Tomando a celulosa bacteriana como materias primas, sintetiza éter de celulosa de propato de 2-hidroxi-3-sulfato. O espectrómetro infravermello analiza a estrutura do produto. Mellores condicións de proceso para a síntese de éter de celulosa bacteriana base. Os resultados mostraron que a capacidade de intercambio do éter bacteriano propiato a base de ácido 2-hidroxi-3-sulfónico sintetizado en condicións de optimización foi de 0,481 mmol/g.
Palabras clave: celulosa bacteriana; Éter de celulosa de gornemina a base de ácido 2-hidroxil-3-sulfónico; capacidade de intercambio
A celulosa bacteriana sintética microbiana é semellante á celulosa vexetal en composición química e estrutura molecular. É un polisacárido recto conectado por glicosa D-pyrarot conβ-1, enlaces 4-glicósidos. En comparación coa celulosa vexetal, a celulosa bacteriana ten unha característica mellor. É unha rede de fibra ultra-micro composta por fibras ultra-micro. Existe en forma de celulosa pura e ten moitas funcións únicas. Os aspectos dos equipos acústicos e da extracción de petróleo foron amplamente utilizados.
O éter de celulosa celular 2-hidroxil-3-sulfonato é un importante derivado de celulosa que pode estar feito de materiais de alta absorción de auga. Tamén se pode usar como unha pureza sólida para a adsorción de ións de metais pesados e proteínas como catión. Feng Qingqin, Jie Zhefeng e outras celulosas usadas na palla de millo de casca de arroz para preparar éter de celulosa 2-hidroxil-3-sulfato de ácidos fortes intercambios catiónicos. Este artigo usa celulosa bacteriana como materias primas, sintetizando éter de celulosa bacteriana a base de ácido 2-hidroxil-3-sulfónico e utiliza experimentos ortogonais para estudar as súas mellores condicións sintéticas e 2-hidroxil-3-sulfa-sulfa sulfa preparado nestas condicións. A capacidade de intercambio do éter de celulosa de gornemina a base de ácido proporciona unha base teórica para a aplicación real do material.
1. Parte experimental
1.1 Reactivos e instrumentos
Celulosa bacteriana (feita por si mesmo), hidróxido de sodio, carbonato de sodio, bisulfito de sodio, dioxano, epiclorhidrina, acetona, etanol, carbonato de sodio, os reactivos anteriores son de grao analítico.
Incubadora / caixa de secado (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); GQF-1 jet mill (Powder Center, Nanjing University of Science and Technology); espectrómetro infravermello de Fourier (Alemaña); Espectrofotómetro de absorción atómica Agilent AAS-3510.
1.2 Preparación do éter de celulosa bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropil
1.2.1 Síntese de celulosa bacteriana reticulada
Engade 10 g de celulosa bacteriana en po, 60 ml de epiclorhidrina e 125 ml de 2 mol.·Solución L-1 de NaOH nun matraz de tres bocas equipado cun condensador de refluxo e un axitador, quentar a refluxo durante 1 h, filtrar e lavar con acetona e auga a medias propiedades, e secar ao baleiro a 60ºC.°C para obter celulosa bacteriana reticulada.
1.2.2 Síntese de 3-cloro-2 hidroxipropanosulfonato de sodio
Pesar 104,0 g de NaHSO3 e disolvelo en 200 mLH2O, e deixar saturar con gas SO2. Quentar ata 70-90°C con axitación, engade 160 ml de epiclorhidrina cun funil de goteo e reacciona a 85ºC.°C durante 4 h. O produto de reacción arrefriouse por debaixo de 5°C para cristalizar o produto, despois filtróuse con succión, lavárase e sécase ata obter un produto bruto amarelo pálido. O produto bruto recristalizouse con etanol 1:1 para obter cristais brancos.
1.2.3 Síntese do éter de celulosa bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropil
Engade 2 g de celulosa bacteriana reticulada, certa cantidade de 3-cloro-2-hidroxipropanosulfonato, 0,7 g de carbonato de sodio e 70 ml de solución acuosa de dioxano nun matraz de tres bocas equipado cun condensador de refluxo e un axitador. Nitróxeno Baixo protección, controla unha determinada temperatura e remove para reaccionar durante un período de tempo determinado, filtra, lava con acetona e auga á súa vez ata neutralidade e seca ao baleiro a 60ºC.°C para obter un sólido amarelo claro.
1.3 Análise da estrutura do produto
Proba FT-IR: tableta KBr sólida, rango de proba: 500 cm-1～4000 cm-1.
1.4 Determinación da capacidade de cambio
Tome 1-2 g de éter de celulosa bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropil, engade a cantidade axeitada de auga destilada para remollo, despois bótao na columna de intercambio axitando, enxágüe coa cantidade adecuada de auga destilada e, a continuación, use uns 100 ml 5% Enxágüe con ácido clorhídrico, controle o caudal de 3 ml por minuto. A continuación, lave con auga destilada ata que non mostre acidez cando a proba con laranxa de metilo, despois elúese con uns 60 ml de cloruro de sodio cunha concentración de 1 mol L-1, controle o caudal a uns 3 ml/min e recolle o efluente cun Matraz Erlenmeyer. A continuación, lave a columna con 50-80 ml de auga destilada. Valorouse a solución recollida con 0,1 mol·Solución estándar de hidróxido de sodio L-1 usando fenolftaleína como indicador, e o número de mililitros de hidróxido de sodio consumidos foi VNaOH.
2. Resultados e discusión
2.1 Caracterización estrutural da celulosa bacteriana reticulada
Debido á introdución do novo C—H, a celulosa bacteriana reticulada é de 2922,98 cm-1. A vibración de estiramento de C—H no anel de azucre realízase e os picos de absorción característicos dos grupos hidroxilo en 1161,76 cm-1 e 1061,58 cm-1 da liña espectral a están debilitados, que son os picos de absorción característicos dos grupos hidroxilo na celulosa. A 3433,2 cm-1, o pico de absorción vibracional do grupo hidroxilo asociado aínda existe, pero a intensidade relativa diminúe, o que indica que o grupo hidroxilo do anel de glucósido non foi completamente substituído.
2.2 Caracterización estrutural do 3-cloro-2-hidroxipropanosulfonato de sodio
3525～3481 cm-1 é a vibración de estiramento da asociación hidroxilo O—O enlace H, 2930,96 cm-1 é a vibración de estiramento asimétrica de C—H, 2852,69 cm é a vibración de estiramento simétrica de C—H, 1227,3 cm-1, 1054. 95 cm-1 é a vibración de estiramento de S=O, 810,1 cm-1 é a vibración de estiramento de COS e 727,4 cm-1 é a vibración de estiramento de C—Cl, indicando que se forma o produto obxectivo.
2.3 Caracterización estrutural do éter de celulosa bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropil
3431 cm-1 é o pico de vibración de estiramento OH, 2917 cm-1 é o pico de vibración de estiramento CH saturado, 1656 cm-1 é o pico de vibración de estiramento CC, 1212 ~ 1020 cm-1 é -SO2-vibración de estiramento antisimétrica e simétrica, 658 cm-1 é a vibración de estiramento do enlace SO.
2.4 Optimización das condicións de síntese do éter de celulosa bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropil
No experimento, utilizouse a capacidade de intercambio para probar a calidade do éter de celulosa bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropil. A cantidade de 3-cloro-2 hidroxipropanosulfonato sódico engadido na reacción, a concentración da solución acuosa de dioxano, o tempo de reacción e a temperatura fixeron catro factores e tres niveis de experimentos ortogonais para analizar o efecto de cada factor sobre o xantato de celulosa bacteriana. . Influencia das propiedades do éster.
Os experimentos ortogonais mostran que a combinación óptima de 4 factores é A2B1C3D. 1 A análise do intervalo mostra que a temperatura de reacción ten a maior influencia no rendemento de adsorción do éter de 2-hidroxi-3-sulfopropil celulosa, e o intervalo é de 1. 914, seguido da concentración de tempo, dioxano e a cantidade de alimentación de 3. -cloro-2 hidroxipropanosulfonato sódico. A capacidade de intercambio do éter de celulosa bacteriana 2-hidroxi-3-sulfopropil preparado en condicións optimizadas foi de 0,481 mmol/g, que era superior á de árbores de intercambio catiónico de ácido forte de celulosa de tipo SE similares que se indican no manual.
3. Conclusión
Modificando a celulosa bacteriana sintetizouse éter de celulosa bacteriana propilo de ácido 2-hidroxi-3-sulfónico, caracterizouse a súa estrutura e mediuse a súa capacidade de intercambio. Extraéronse as seguintes conclusións: 1) 2-hidroxi-3 – As condicións óptimas de proceso para a síntese de éter de celulosa bacteriana sulfopropil son: 2 g de celulosa bacteriana reticulada, 3,5 g de 3-cloro-2-hidroxipropanosulfonato sódico, 0,7 g de carbonato de sodio. e 7OmI30% dioxano Solución acuosa, reacción a 70ºC°C baixo protección de nitróxeno durante 1 h, o éter de celulosa bacteriana propilo de ácido 2-hidroxi-3-sulfónico preparado nesta condición ten unha maior capacidade de intercambio; 2) Grupo do ácido 2-hidroxi-3-sulfónico A capacidade de intercambio do éter de celulosa bacteriana propilo é maior que a da resina de intercambio catiónico de ácido forte de celulosa tipo SE similar que se indica no manual.
Hora de publicación: 06-mar-2023