Synthesis agus caractar Lùghdachadh Uisge Ether Cellulose Sulfonate Butane

Chaidh ceallalose microcrystalline (MCC) le ìre chinnteach de polymerization a fhuaireadh le bhith a’ hydrolysis searbhagach de phìob cotan ceallalose a chleachdadh mar stuth amh. Fo ghnìomhachadh sodium hydroxide, chaidh ath-bhualadh le 1,4-butane sultone (BS) gus lughdadair uisge ceallalose butyl sulfonate (SBC) fhaighinn le deagh fhuasgladh uisge. Bha structar an toraidh air a chomharrachadh le speactroscopaidh infridhearg (FT-IR), speactroscopaidh ath-shuidheachadh magnetach niùclasach (NMR), sganadh microscopaidh dealanach (SEM), eadar-dhealachadh X-ray (XRD) agus dòighean sgrùdaidh eile, agus an ceum polymerization, co-mheas stuthan amh, agus chaidh sgrùdadh a dhèanamh air freagairt MCC. Buaidhean suidheachaidhean pròiseas synthetigeach leithid teòthachd, àm freagairt, agus an seòrsa àidseant crochaidh air coileanadh lughdachadh uisge an toraidh. Tha na toraidhean a 'sealltainn: nuair a tha an ìre de polymerization de stuth amh MCC tha 45, mòr co-mheas de na reactants tha: AGU (cellulose glucoside aonad): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, The Is e isopropanol àidseant crochaidh, is e ùine gnìomhachaidh an stuth amh aig teòthachd an t-seòmair 2 h, agus is e àm synthesis an toraidh 5 h. Nuair a tha an teòthachd 80 ° C, tha an ìre as àirde de chuir an àite buidhnean searbhag butanesulfonic aig an toradh a gheibhear, agus tha an coileanadh lughdachadh uisge as fheàrr aig an toradh.

Prìomh fhaclan:ceallalose; ceallalose butylsulfonate; inneal lughdachadh uisge; uisge a 'lùghdachadh coileanadh

1、Ro-ràdh

Tha superplasticizer concrait mar aon de na pàirtean riatanach de chruadhtan an latha an-diugh. Is ann dìreach air sgàth coltas àidseant lughdachadh uisge a dh’ fhaodar a dhearbhadh gu bheil comas obrach àrd, seasmhachd math agus eadhon neart cruadhtan àrd. Tha na lughdachaidhean uisge àrd-èifeachdais a thathas a’ cleachdadh gu farsaing an-dràsta a’ toirt a-steach na roinnean a leanas: lughdadair uisge stèidhichte air naphthalene (SNF), reducer uisge stèidhichte air resin melamine sulfonated (SMF), reducer uisge stèidhichte air sulfamate (ASP), superplasticizer Lignosulfonate atharraichte (SMF). ML), agus superplasticizer polycarboxylate (PC), a tha an-dràsta air a sgrùdadh nas gnìomhaiche. A ’dèanamh anailis air pròiseas synthesis luchd-lughdachadh uisge, bidh a’ mhòr-chuid de na lughdairean uisge tiugh traidiseanta a bh ’ann roimhe a’ cleachdadh formaldehyde le fàileadh làidir pungent mar stuth amh airson ath-bhualadh polycondensation, agus mar as trice bidh am pròiseas sulfonation air a dhèanamh le searbhag sulfuric fuming fìor chreimneach no searbhag sulfarach tiugh. Bidh seo gu do-sheachanta ag adhbhrachadh droch bhuaidh air luchd-obrach agus an àrainneachd mun cuairt, agus cruthaichidh e cuideachd tòrr fuigheall sgudail agus lionn sgudail, nach eil a’ toirt taic do leasachadh seasmhach; ge-tà, ged a tha buannachdan aig luchd-lughdachadh uisge polycarboxylate bho chall beag de chruadhtan thar ùine, dòs ìosal, sruthadh math Tha na buannachdan aige bho dhlùths àrd agus gun stuthan puinnseanta leithid formaldehyde, ach tha e duilich a bhrosnachadh ann an Sìona air sgàth an ìre àrd prìs. Bhon sgrùdadh air stòr stuthan amh, chan eil e duilich faighinn a-mach gu bheil a’ mhòr-chuid de na lughdachaidhean uisge gu h-àrd air an co-chur stèidhichte air toraidhean / fo-thoraidhean peitriceimiceach, fhad ‘s a tha petroleum, mar ghoireas neo-ath-nuadhachail, a’ sìor fhàs gann agus tha a phrìs daonnan ag èirigh. Mar sin, tha mar a chleachdas tu goireasan ath-nuadhachail nàdarra saor agus pailt mar stuthan amh gus superplasticizers cruadhtan àrd-choileanaidh a leasachadh air a thighinn gu bhith na stiùireadh rannsachaidh cudromach airson superplasticizers concrait.

Is e macromolecule sreathach a th’ ann an ceallalose a chaidh a chruthachadh le bhith a’ ceangal mòran de D-glucopyranose le bannan glycosidic β-(1-4). Tha trì buidhnean hydroxyl air gach fàinne glucopyranosyl. Faodaidh làimhseachadh ceart reactivity sònraichte fhaighinn. Anns a ’phàipear seo, chaidh pronnadh cotan ceallalose a chleachdadh mar a’ chiad stuth amh, agus às deidh uisgeachadh searbhagach gus ceallalose microcrystalline fhaighinn le ìre iomchaidh de polymerization, chaidh a chuir an gnìomh le sodium hydroxide agus ath-fhreagairt le sultone 1,4-butane gus butyl sulfonate Acid ullachadh. Chaidh bruidhinn air superplasticizer ceallalose ether, agus na feartan buaidh aig gach freagairt.

2. Deuchainn

2.1 Stuthan amh

Cellulose cotan pulp, polymerization ìre 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd .; 1,4-butane sultone (BS), ìre gnìomhachais, air a thoirt gu buil le Shanghai Jiachen Chemical Co., Earr.; 52.5R saimeant àbhaisteach Portland, Urumqi Air a thoirt seachad leis an fhactaraidh saimeant; gainmheach àbhaisteach Sìona ISO, air a thoirt a-mach le Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd .; sodium hydroxide, hydrochloric acid, isopropanol, anhydrous methanol, ethyl acetate, n-butanol, petroleum ether, msaa, uile gu mion-sgrùdadh fìor-ghlan, ri fhaotainn gu malairteach.

2.2 Modh deuchainneach

Cuidich beagan de ulp cotan agus bleith e gu ceart, cuir a-steach e ann am botal trì-amhach, cuir dùmhlachd sònraichte de dh ’aigéad hydrochloric caol, stir gus teasachadh agus uisgeachadh airson ùine sònraichte, fionnar gu teòthachd an t-seòmair, sìoltachan, nigh le uisge gus a bhith neodrach, agus falamh tioram aig 50 ° C gus faighinn Às deidh stuthan amh ceallalose microcrystalline a bhith agad le diofar ìrean de polymerization, tomhais an ìre de polymerization a rèir an litreachais, cuir ann am botal freagairt trì amhach e, cuir stad air le àidseant crochaidh 10 tursan a mhais, cuir beagan de fhuasgladh uisgeach sodium hydroxide fo ghluasad, Stir agus cuir an gnìomh aig teòthachd an t-seòmair airson ùine sònraichte, cuir ris an àireamh àireamhaichte de 1,4-butane sultone (BS), teas suas ris an teòthachd ath-bhualadh, freagairt aig teòthachd cunbhalach airson ùine sònraichte, fuaraich an toradh gu teòthachd an t-seòmair, agus faigh an toradh amh le sìoladh suidse. Rinse le uisge agus methanol airson 3 tursan, agus sìoladh le suidse gus an toradh deireannach fhaighinn, is e sin inneal lughdachadh uisge ceallalose butylsulfonate (SBC).

2.3 Mion-sgrùdadh toraidh agus caractar

2.3.1 Co-dhùnadh susbaint pronnasg toraidh agus obrachadh a-mach ìre an ionaid

Chaidh an anailisiche eileamaideach FLASHEA-PE2400 a chleachdadh gus mion-sgrùdadh eileamaideach a dhèanamh air toradh lughdachaidh uisge tiormaichte ceallalose butyl sulfonate gus faighinn a-mach dè an ìre de bhrùid a th’ ann.

2.3.2 Co-dhùnadh air fluidity mortar

Air a thomhas a rèir 6.5 ann am GB8076-2008. Is e sin, tomhais an-toiseach am measgachadh uisge / saimeant / gainmheach àbhaisteach air an deuchainn fluidity mortar saimeant NLD-3 nuair a tha an trast-thomhas leudachaidh (180 ± 2) mm. saimeant, is e an caitheamh uisge slat-tomhais tomhais 230g), agus an uairsin cuir àidseant lughdachadh uisge aig a bheil tomad 1% den tomad saimeant ris an uisge, a rèir àidseant lughdachadh saimeant / uisge / uisge àbhaisteach / gainmheach àbhaisteach = 450g / 4.5g / 230 g / Tha an co-mheas de 1350 g air a chuir ann am measgaiche mortar saimeant JJ-5 agus air a ghluasad gu cothromach, agus tha trast-thomhas leudaichte an mortar air an deuchainn fluidity mortar air a thomhas, is e sin an fluidity mortar tomhaiste.

2.3.3 Feartan toraidh

Bha an sampall air a chomharrachadh le FT-IR a’ cleachdadh an speactrometer infridhearg cruth EQUINOX 55 Fourier de Bruker Company; bha an speactram H NMR den t-sampall air a chomharrachadh le ionnstramaid INOVA ZAB-HS superconducting magnetic resonance resonance of the Varian Company; Chaidh morf-eòlas an toraidh fhaicinn fo mhiocroscop; Chaidh mion-sgrùdadh XRD a dhèanamh air an sampall le bhith a’ cleachdadh diffractometer X-ray de MAC Company M18XHF22-SRA.

3. Toraidhean agus deasbaireachd

3.1 Toraidhean caractar

3.1.1 Toraidhean caractar FT-IR

Chaidh mion-sgrùdadh infridhearg a dhèanamh air an stuth amh ceallalose microcrystalline le ìre de polymerization Dp = 45 agus chaidh an toradh SBC a cho-chur bhon stuth amh seo. Leis gu bheil na stùcan in-ghabhail aig SC agus SH gu math lag, chan eil iad freagarrach airson an comharrachadh, agus tha stùc ionsachaidh làidir aig S=O. Mar sin, faodar co-dhùnadh a bheil buidheann searbhag sulfonic san structar moileciuil le bhith a’ dearbhadh gu bheil an stùc S=O ann. Gu follaiseach, anns an speactram ceallalose, tha stùc làidir de in-ghabhail aig àireamh tonn de 3344 cm-1, a tha air a thoirt don stùc crathaidh sìnte hydroxyl ann an ceallalose; is e an stùc in-ghabhail nas làidire aig àireamh tonn de 2923 cm-1 an stùc crathaidh sìnte de methylene (-CH2). Stùc crith; tha an t-sreath de chòmhlain air a dhèanamh suas de 1031, 1051, 1114, agus 1165cm-1 a’ nochdadh an stùc in-ghabhail de chreathadh sìnte hydroxyl agus an stùc in-ghabhail de chreathadh cromadh ether bond (COC); tha an àireamh tonn 1646cm-1 a’ nochdadh an haidridean a chaidh a chruthachadh le hydroxyl agus uisge an-asgaidh An stùc in-ghabhail ceangail; tha an còmhlan de 1432 ~ 1318cm-1 a’ nochdadh gu bheil structar criostal ceallalose ann. Anns an speactram IR de SBC, tha dian a 'chòmhlain 1432 ~ 1318cm-1 a' lagachadh; fhad ‘s a tha dian an stùc in-ghabhail aig 1653 cm-1 ag àrdachadh, a’ nochdadh gu bheil an comas air bannan hydrogen a chruthachadh air a neartachadh; Tha 1040, 605cm-1 a’ nochdadh stùcan ion-ghabhail nas làidire, agus chan eil an dithis seo air an nochdadh anns an speactram infridhearg ceallalose, is e a’ chiad fhear an stùc in-ghabhail àbhaisteach den cheangal S = O, agus is e an tè mu dheireadh an stùc in-ghabhail àbhaisteach den bhann SO. Stèidhichte air an anailis gu h-àrd, chìthear gu bheil buidhnean searbhag sulfonic anns an t-sreath moileciuil aige às deidh freagairt etherification ceallalose.

3.1.2 H Toraidhean caractair NMR

Chithear an speactram H NMR de cheallalose butyl sulfonate: taobh a-staigh γ = 1.74 ~ 2.92 tha an gluasad ceimigeach hydrogen proton de cyclobutyl, agus taobh a-staigh γ = 3.33 ~ 4.52 tha an aonad ceallalose anhydroglucose gluasad ceimigeach an proton ocsaidean ann an γ = 4.52 Is e ~ 6 an gluasad ceimigeach den proton methylene anns a’ bhuidheann searbhag butylsulfonic ceangailte ri ocsaidean, agus chan eil stùc aig γ = 6 ~ 7, a’ nochdadh nach eil an toradh ann le protonaichean eile.

3.1.3 Toraidhean caractar SEM

Amharc SEM air pulp cotan ceallalose, ceallalose microcrystalline agus butylsulfonate ceallalose toraidh. Le bhith a’ dèanamh anailis air toraidhean mion-sgrùdadh SEM air pulp cotan ceallalose, ceallalose microcrystalline agus toradh ceallalose butanesulfonate (SBC), lorgar gum faod an ceallalose microcrystalline a gheibhear às deidh uisgeachadh le HCL structar freumhagan ceallalose atharrachadh gu mòr. Chaidh an structar snàithleach a sgrios, agus chaidh mìrean ceallalose cruinn cruinn fhaighinn. Cha robh structar snàithleach aig an SBC a fhuaireadh le bhith ag ath-fhreagairt le BS agus dh’ atharraich e gu bunaiteach gu bhith na structar amorphous, a bha buannachdail don sgaoileadh ann an uisge.

Toradh caractar 3.1.4 XRD

Tha criostalachd ceallalose agus na toraidhean aige a’ toirt iomradh air an àireamh sa cheud den roinn criostalach a chaidh a chruthachadh le structar aonad ceallalose gu h-iomlan. Nuair a thèid ceallalose agus na toraidhean aige tro ath-bhualadh ceimigeach, thèid na bannan hydrogen anns a’ mholacile agus eadar moileciuilean a sgrios, agus bidh an roinn criostalach gu bhith na sgìre amorphous, agus mar sin a’ lughdachadh criostalan. Mar sin, tha an t-atharrachadh ann an criostalan ro agus às deidh an ath-bhualadh na thomhas de cheallalose S e aon de na slatan-tomhais airson pàirt a ghabhail anns an fhreagairt no nach eil. Chaidh mion-sgrùdadh XRD a dhèanamh air ceallalose microcrystalline agus an toradh ceallalose butanesulfonate. Chìthear le coimeas, às deidh etherification, gu bheil an criostalachd ag atharrachadh gu bunaiteach, agus gu bheil an toradh air atharrachadh gu tur gu structar amorphous, gus an tèid a sgaoileadh ann an uisge.

3.2 Buaidh an ìre de polymerization de stuthan amh air coileanadh lughdachadh uisge an toraidh

Tha fluidity an mortar a’ nochdadh gu dìreach coileanadh lughdachadh uisge an toraidh, agus is e susbaint pronnasg an toraidh aon de na factaran as cudromaiche a bheir buaidh air fluidity an mortar. Bidh fluidity an mortar a’ tomhas coileanadh lughdachadh uisge an toraidh.

Às deidh dhut na suidheachaidhean freagairt hydrolysis atharrachadh gus MCC ullachadh le diofar ìrean de polymerization, a rèir an dòigh gu h-àrd, tagh pròiseas synthesis sònraichte gus toraidhean SBC ullachadh, tomhas susbaint pronnasg gus ìre ath-chuir toraidh obrachadh a-mach, agus cuir toraidhean SBC ris an uisge. / saimeant / siostam measgachadh gainmhich àbhaisteach Tomhais fluidity an mortar.

Chithear bho na toraidhean deuchainneach, taobh a-staigh an raon rannsachaidh, nuair a tha ìre polymerization an stuth amh microcrystalline ceallalose àrd, gu bheil susbaint pronnasg (ceum ionadachaidh) an toraidh agus fluidity an mortar ìosal. Tha seo air sgàth: tha cuideam moileciuil an stuth amh beag, a tha cuideachail airson measgachadh èideadh den stuth amh agus dol a-steach àidseant etherification, agus mar sin a’ leasachadh ìre etherification an toraidh. Ach, chan eil ìre lughdachadh uisge toraidh ag èirigh ann an loidhne dhìreach leis an lùghdachadh anns an ìre de polymerization de stuthan amh. Tha na toraidhean deuchainneach a’ sealltainn gu bheil fluidity mortar a’ mheasgachadh mortar saimeant measgaichte le SBC air ullachadh le bhith a’ cleachdadh ceallalose microcrystalline le ìre de polymerization Dp <96 (cuideam moileciuil <15552) nas àirde na 180 mm (a tha nas motha na sin às aonais lughdachadh uisge) . fluidity slat-tomhais), a’ nochdadh gum faodar SBC ullachadh le bhith a’ cleachdadh ceallalose le cuideam moileciuil nas lugha na 15552, agus gheibhear ìre lughdachadh uisge sònraichte; Tha SBC air ullachadh le bhith a 'cleachdadh ceallalose microcrystalline le ìre de polymerization de 45 (cuideam molecular: 7290), agus air a chur ris a' mheasgachadh concrait, is e fluidity tomhais an mortar as motha, agus mar sin thathas den bheachd gu bheil an ceallalose le ìre de polymerization de mu 45 as freagarraiche airson ullachadh SBC; nuair a tha an ìre de polymerization de stuthan amh nas àirde na 45, fluidity an mortar a 'lùghdachadh mean air mhean, a' ciallachadh gu bheil an ìre lughdachadh uisge a 'lùghdachadh. Tha seo air sgàth nuair a tha an cuideam moileciuil mòr, air an aon làimh, bidh slaodachd an t-siostam measgachadh ag àrdachadh, bidh èideadh sgaoilidh saimeant air a dhol sìos, agus bidh an sgapadh ann an cruadhtan slaodach, a bheir buaidh air a ’bhuaidh sgaoilidh; air an làimh eile, nuair a tha an cuideam moileciuil mòr, tha macromolecules an superplasticizer ann an co-chòrdadh coil air thuaiream, a tha an ìre mhath duilich a shanasachadh air uachdar mìrean saimeant. Ach nuair a tha an ìre de polymerization den stuth amh nas lugha na 45, ged a tha susbaint pronnasg (ìre ionaid) an toraidh gu ìre mhath mòr, bidh fluidity a ’mheasgachadh mortar cuideachd a’ tòiseachadh a ’dol sìos, ach tha an lùghdachadh glè bheag. Is e an t-adhbhar, nuair a tha cuideam moileciuil an àidseant lughdachadh uisge beag, ged a tha an sgaoileadh moileciuil furasta agus gu bheil taiseachd math aige, tha luaths assorption a’ mholacile nas motha na an moileciuil, agus tha an t-sèine còmhdhail uisge gu math goirid, agus tha an suathadh eadar na mìrean mòra, a tha cronail do chruadhtan. Chan eil a’ bhuaidh sgaoilidh cho math ri buaidh an lughdachaidh uisge le cuideam moileciuil nas motha. Mar sin, tha e glè chudromach smachd ceart a chumail air cuideam moileciuil aghaidh muc (roinn ceallalose) gus coileanadh an lughdadair uisge a leasachadh.

3.3 Buaidh suidheachadh ath-bhualadh air coileanadh lughdachadh uisge an toraidh

Tha e air a lorg tro dheuchainnean, a bharrachd air an ìre de polymerization de MCC, gu bheil an co-mheas de reactants, teòthachd freagairt, gnìomhachd stuthan amh, ùine synthesis toraidh, agus an seòrsa àidseant crochaidh uile a’ toirt buaidh air coileanadh lughdachadh uisge an toraidh.

3.3.1 Reactant co-mheas

(1) Dosachadh BS

Fo na cumhaichean a tha air an suidheachadh le paramadairean pròiseas eile (is e an ìre de polymerization de MCC 45, n (MCC): n (NaOH) = 1: 2.1, is e isopropanol an t-àidseant crochaidh, is e an ùine gnìomhachaidh ceallalose aig teòthachd an t-seòmair 2h, an is e teòthachd an t-synthet 80 ° C, agus an ùine synthesis 5h), gus sgrùdadh a dhèanamh air a’ bhuaidh a th’ aig an ìre de àidseant etherification 1,4-butane sultone (BS) air an ìre de bhith a’ cur an àite buidhnean searbhag butanesulfonic den toradh agus fluidity an toraidh. mortar.

Chìthear, mar a tha an ìre de BS a’ dol am meud, gu bheil an ìre de chur an àite buidhnean searbhag butanesulfonic agus fluidity an mortar a’ dol am meud gu mòr. Nuair a ruigeas an co-mheas de BS gu MCC 2.2: 1, bidh fluidity DS agus an mortar a’ ruighinn an ìre as àirde. luach, thathas den bheachd gur e an coileanadh lughdachadh uisge an ìre as fheàrr aig an àm seo. Lean luach BS a’ dol am meud, agus thòisich an ìre de dh’ ionadachadh agus fileantachd an mortar a’ dol sìos. Tha seo air sgàth nuair a tha BS cus, bidh BS ag ath-fhreagairt le NaOH gus HO-(CH2) 4SO3Na a ghineadh. Mar sin, tha am pàipear seo a’ taghadh an co-mheas stuth as fheàrr de BS gu MCC mar 2.2: 1.

(2) Dosachadh NaOH

Fo na cumhaichean a tha air an suidheachadh le paramadairean pròiseas eile (is e an ìre de polymerization de MCC 45, n (BS): n (MCC) = 2.2: 1. Is e isopropanol an t-àidseant crochaidh, is e an ùine gnìomhachaidh ceallalose aig teòthachd an t-seòmair 2h, Is e teòthachd an t-synthesis 80 ° C, agus an ùine synthesis 5h), gus sgrùdadh a dhèanamh air a’ bhuaidh a th ’aig an ìre de sodium hydroxide air an ìre de bhith a’ toirt a-steach buidhnean searbhag butanesulfonic anns an toradh agus fluidity an mortar.

Chìthear, le àrdachadh san t-suim lùghdachaidh, gu bheil an ìre de chur an àite SBC a 'meudachadh gu luath, agus a' tòiseachadh a 'lùghdachadh an dèidh a bhith a' ruighinn an luach as àirde. Tha seo air sgàth, nuair a tha susbaint NaOH àrd, gu bheil cus bhunaitean an-asgaidh san t-siostam, agus tha coltachd ath-bhualaidhean taobh a’ dol am meud, agus mar thoradh air sin bidh barrachd riochdairean etherification (BS) a’ gabhail pàirt ann an ath-bheachdan taobh, agus mar sin a’ lughdachadh an ìre de bhith a’ cur an àite sulfonic. buidhnean searbhagach anns an toradh. Aig teòthachd nas àirde, bidh làthaireachd cus NaOH cuideachd a’ lughdachadh na ceallalose, agus bidh buaidh aig coileanadh lughdachadh uisge an toraidh aig ìre nas ìsle de polymerization. A rèir toraidhean deuchainneach, nuair a tha an co-mheas molar de NaOH gu MCC timcheall air 2.1, is e an ìre ionadachaidh an ìre as motha, agus mar sin tha am pàipear seo a’ dearbhadh gur e an co-mheas molar de NaOH gu MCC 2.1: 1.0.

3.3.2 Buaidh teòthachd ath-bhualadh air coileanadh lughdachadh uisge toraidh

Fo na cumhaichean a tha air an suidheachadh le paramadairean pròiseas eile (is e an ìre de polymerization de MCC 45, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, is e isopropanol an t-àidseant crochaidh, agus an ùine gnìomhachaidh de Is e ceallalose aig teòthachd an t-seòmair 2h. Ùine 5h), chaidh sgrùdadh a dhèanamh air buaidh teòthachd freagairt synthesis air an ìre de bhith a’ toirt a-steach buidhnean searbhag butanesulfonic anns an toradh.

Chithear mar a bhios an teòthachd ath-bhualadh ag àrdachadh, gu bheil an ìre ionadachaidh searbhag sulfonic DS de SBC ag àrdachadh mean air mhean, ach nuair a tha an teòthachd freagairt nas àirde na 80 ° C, tha DS a’ sealltainn gluasad sìos. Tha an ath-bhualadh etherification eadar sultone 1,4-butane agus ceallalose na ath-bhualadh endothermic, agus tha àrdachadh teòthachd an ath-bhualadh buannachdail don ath-bhualadh eadar àidseant etherifying agus buidheann ceallalose hydroxyl, ach le àrdachadh teothachd, bidh buaidh NaOH agus ceallalose ag àrdachadh mean air mhean. . Bidh e a’ fàs làidir, ag adhbhrachadh gum bi an ceallalose a’ crìonadh agus a’ tuiteam dheth, a’ leantainn gu lùghdachadh ann an cuideam moileciuil ceallalose agus gineadh siùcaran beaga moileciuil. Tha ath-bhualadh moileciuilean beaga mar sin le riochdairean etherifying gu ìre mhath furasta, agus thèid barrachd riochdairean etherifying ithe, a ’toirt buaidh air an ìre de bhith a’ cur an àite an toraidh. Mar sin, tha an tràchdas seo den bheachd gur e 80 ℃ an teòthachd ath-bhualadh as freagarraiche airson freagairt etherification BS agus ceallalose.

3.3.3 Buaidh ùine ath-bhualadh air coileanadh lughdachadh uisge toraidh

Tha an ùine freagairt air a roinn ann an gnìomhachd teòthachd an t-seòmair de stuthan amh agus ùine synthesis teòthachd seasmhach de thoraidhean.

(1) Ùine gnìomhachaidh teòthachd an t-seòmair de stuthan amh

Fo na cumhaichean pròiseas as fheàrr gu h-àrd (is e ìre polymerization MCC 45, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, is e isopropanol àidseant crochaidh, is e teòthachd freagairt synthesis 80 ° C, an toradh Ùine synthesis teòthachd seasmhach 5h), sgrùdadh a dhèanamh air buaidh ùine gnìomhachaidh teòthachd an t-seòmair air an ìre de bhith a’ toirt a-steach buidheann searbhag butanesulfonic toraidh.

Chithear gu bheil an ìre de chur an àite buidheann searbhag butanesulfonic den toradh SBC ag àrdachadh an toiseach agus an uairsin a’ lughdachadh le leudachadh na h-ùine gnìomhachaidh. Is dòcha gur e an t-adhbhar anailis, le àrdachadh ann an ùine gnìomh NaOH, gu bheil truailleadh ceallalose gu math dona. Lùghdaich cuideam moileciuil ceallalose gus siùcaran beaga moileciuil a ghineadh. Tha ath-bhualadh moileciuilean beaga mar sin le riochdairean etherifying gu ìre mhath furasta, agus thèid barrachd riochdairean etherifying ithe, a ’toirt buaidh air an ìre de bhith a’ cur an àite an toraidh. Mar sin, tha am pàipear seo den bheachd gur e 2h an ùine gnìomhachaidh teòthachd an t-seòmair airson stuthan amh.

(2) Ùine synthesis toraidh

Fo na cumhaichean pròiseas as fheàrr gu h-àrd, chaidh sgrùdadh a dhèanamh air buaidh ùine gnìomhachaidh aig teòthachd an t-seòmair air an ìre de bhith a’ toirt a-steach buidheann searbhag butanesulfonic an toraidh. Chìthear, le leudachadh air an ùine ath-bhualadh, gu bheil an ìre de dh’ ionadachadh a’ dol am meud an toiseach, ach nuair a ruigeas an ùine freagairt 5h, tha an DS a’ sealltainn gluasad sìos. Tha seo co-cheangailte ris a’ bhunait an-asgaidh a tha an làthair anns an ath-bhualadh etherification de cheallalose. Aig teòthachd nas àirde, tha leudachadh na h-ùine ath-bhualadh a 'leantainn gu àrdachadh anns an ìre de hydrolysis alkali de cheallalose, giorrachadh slabhraidh molecular ceallalose, lùghdachadh ann an cuideam molecular an toraidh, agus àrdachadh ann an ath-bheachdan taobh, a' leantainn gu ionadachadh. ìre a’ dol sìos. Anns an deuchainn seo, is e 5h an ùine synthesis math.

3.3.4 Buaidh an t-seòrsa àidseant crochaidh air coileanadh lughdachadh uisge an toraidh

Fo na suidheachaidhean pròiseas as fheàrr (is e ceum polymerization MCC 45, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, is e 2h an ùine gnìomhachaidh de stuthan amh aig teòthachd an t-seòmair, an ùine synthesis teòthachd seasmhach de thoraidhean tha 5h, agus teòthachd freagairt synthesis 80 ℃), tagh isopropanol, ethanol, n-butanol, ethyl acetate agus ether petroleum mar riochdairean crochaidh, agus bruidhinn mun bhuaidh aca air coileanadh lughdachadh uisge an toraidh.

Gu follaiseach, faodar isopropanol, n-butanol agus ethyl acetate uile a chleachdadh mar àidseant crochaidh san ath-bhualadh etherification seo. Faodaidh dreuchd an neach-ionaid crochaidh, a bharrachd air a bhith a 'sgapadh nan reactants, smachd a chumail air teòthachd an ath-fhreagairt. Is e puing goil isopropanol 82.3 ° C, agus mar sin tha isopropanol air a chleachdadh mar àidseant crochaidh, faodar smachd a chumail air teòthachd an t-siostaim faisg air an teòthachd ath-bhualadh as fheàrr, agus an ìre de chuir an àite buidhnean searbhag butanesulfonic anns an toradh agus fluidity an toraidh. tha mortar gu math àrd; fhad ‘s a tha an ìre goil de ethanol ro àrd Ìosal, chan eil an teòthachd ath-bhualadh a’ coinneachadh ris na riatanasan, tha an ìre de chuir an àite buidhnean searbhag butanesulfonic anns an toradh agus fluidity an mortar ìosal; faodaidh ether petroleum pàirt a ghabhail san ath-bhualadh, agus mar sin chan fhaighear toradh sgaoilte.

4 Co-dhùnadh

(1) A’ cleachdadh pronnadh cotain mar a’ chiad stuth amh,ceallalose microcrystalline (MCC)le ìre iomchaidh de polymerization air ullachadh, air a ghnìomhachadh le NaOH, agus air ath-fhreagairt le 1,4-butane sultone gus searbhag butylsulfonic a tha soluiteach ann an uisge ullachadh Cellulose ether, is e sin, lughdachadh uisge stèidhichte air ceallalose. Bha structar an toraidh air a chomharrachadh, agus chaidh a lorg, às deidh freagairt etherification ceallalose, gu robh buidhnean searbhag sulfonic air an t-sèine moileciuil aige, a bha air cruth-atharrachadh gu structar amorphous, agus bha solubility math uisge aig toradh lughdachadh uisge;

(2) Tro dheuchainnean, lorgar nuair a tha an ìre de polymerization de cheallalose microcrystalline aig 45, is e coileanadh lughdachadh uisge an toraidh a gheibhear as fheàrr; fon chumha gu bheil an ìre de polymerization de stuthan amh air a dhearbhadh, is e an co-mheas de reactants n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, is e àm gnìomhachaidh stuthan amh aig teòthachd an t-seòmair 2h, is e teòthachd synthesis toraidh 80 ° C, agus is e an ùine synthesis 5h. Tha coileanadh uisge as fheàrr.