Geàrr-chunntas:Gus an tèid an t-alcol polyvinyl alcol neo-thruaillidh (PVA) a chuir an àite, chaidh hemp stalk cellulose ether-hydroxypropyl methylcellulose ullachadh bho stalks hemp sgudail àiteachais, agus air a mheasgachadh le stalc sònraichte gus an sioda ullachadh. Chaidh snàth measgachadh polyester-cotan T / C65/35 14.7 tex a mheud agus chaidh a choileanadh meudachaidh a dhearbhadh. Bha am pròiseas cinneasachaidh as fheàrr de hydroxypropyl methylcellulose mar a leanas: b’ e am bloigh mhòr de lye 35%; b' e an co-mheas teannachaidh de cheallalose alkali 2.4; Is e an co-mheas tomhas-lìonaidh de mheatan agus propylene oxide 7: 3; caolaich le isopropanol; Is e an cuideam freagairt 2 . 0 MPa. Tha COD nas ìsle aig a ’mheud a chaidh ullachadh le bhith a’ measgachadh hydroxypropyl methylcellulose agus stalc sònraichte agus tha e nas càirdeile don àrainneachd, agus faodaidh gach comharra meudachaidh meud PVA a chuir an àite.
Prìomh fhaclan:stalc hemp; hemp stalk cellulose ether; polyvinyl deoch-làidir; meud ceallalose ether
0.Ro-ràdh
Tha Sìona mar aon de na dùthchannan le goireasan connlaich gu ìre mhath beairteach. Tha toradh bàrr nas àirde na 700 millean tunna, agus chan eil ìre cleachdaidh connlaich ach 3% gach bliadhna. Cha deach mòran de ghoireasan connlaich a chleachdadh. Tha connlach na stuth amh lignocellulosic nàdarra beairteach, a dh'fhaodar a chleachdadh ann am biadhadh, todhar, derivatives ceallalose agus toraidhean eile.
Aig an àm seo, tha desizing truailleadh uisge sgudail ann am pròiseas cinneasachadh aodach air fàs gu bhith mar aon de na stòran truailleadh as motha. Tha iarrtas ocsaidean ceimigeach PVA glè àrd. Às deidh an uisge sgudail gnìomhachais a chaidh a thoirt a-mach le PVA sa phròiseas clò-bhualaidh is dathaidh a chuir a-steach don abhainn, cuiridh e casg no eadhon sgrios air faochadh fàs-bheairtean uisge. A bharrachd air an sin, bidh PVA a’ lughdachadh sgaoileadh agus imrich mheatailtean trom ann an grùidean ann am buidhnean uisge, ag adhbhrachadh duilgheadasan àrainneachd nas miosa. Gus rannsachadh a dhèanamh air a bhith a 'cur an àite PVA le giodar uaine, tha e riatanach chan ann a-mhàin coinneachadh ri riatanasan a' phròiseas sizing, ach cuideachd gus truailleadh uisge is adhair a lùghdachadh tron phròiseas sizing.
Anns an sgrùdadh seo, chaidh stalk hemp cellulose ether-hydroxypropyl methylcellulose (HPMC) ullachadh bho stalks hemp sgudail àiteachais, agus chaidh beachdachadh air a phròiseas toraidh. Agus measgachadh hydroxypropyl methylcellulose agus meud stalc sònraichte mar mheud airson sizing, dèan coimeas ri meud PVA, agus bruidhinn air a choileanadh sizing.
1. Deuchainn
1 . 1 Stuthan agus innealan
Stalc hemp, Heilongjiang; snàth measgachadh polyester-cotan T/C65/3514.7 tex; stalk hemp fèin-rinn ceallalose ether-hydroxypropyl methylcellulose; FS-101, stalc atharraichte, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd .; propanol, ìre àrd; propylene oxide, searbhag acetic eigheachail, sodium hydroxide, isopropanol, fìor-ghlan; methyl chloride, nitrigin fìor-ghlan.
coire ath-bhualadh GSH-3L, amar uisge gluasad magnetach taisbeanadh didseatach JRA-6, àmhainn tiormachaidh teòthachd seasmhach DHG-9079A dealain, agitator meacanaigeach os cionn IKARW-20, inneal sizing sampall ESS-1000, meatair neart snàth singilte dealanach YG 061 / PC , Neach-dearbhaidh sgrìobadh snàth coimpiutair LFY-109B.
1.2 Ag ullachadh hydroxypropyl methylcellulose
1. 2. 1 Ullachadh alkali fibre
Roinn an stalk hemp, pronnadh e gu 20 mogaill le inneal-pulverizer, cuir am pùdar stalk hemp gu fuasgladh uisgeach 35% NaOH, agus bog e aig teòthachd an t-seòmair airson 1 . 5 ~ 2 . 0 h. Brùth an snàithleach alkali a tha air a thàthadh gus am bi an co-mheas tomad de alkali, ceallalose, agus uisge 1. 2:1. 2:1.
1. 2. 2 Eiteadh reite
Tilg an ceallalose alkali ullaichte a-steach don choire ath-bhualadh, cuir 100 mL de isopropanol mar diluent, cuir leaghan 140 mL de methyl chloride agus 60 mL de propylene oxide, falamhaich, agus brùth gu 2 . 0 MPa, àrdaich an teòthachd gu slaodach gu 45 ° C airson 1-2 uairean, agus freagairt aig 75 ° C airson 1-2 uair gus hydroxypropyl methylcellulose ullachadh.
1. 2. 3 Iar- ghiollachd
Atharraich pH an ether ceallalose etherified le searbhag acetic eigh-shruthach gu 6 . 5 ~ 7 . 5, air a nighe le propanol trì tursan, agus air a thiormachadh san àmhainn aig 85 ° C.
1.3 Pròiseas cinneasachaidh de hydroxypropyl methylcellulose
1. 3. 1 Buaidh astar cuairteachaidh air ullachadh ether ceallalose
Mar as trice tha an ath-bhualadh etherification mar ath-bhualadh heterogeneous bhon taobh a-staigh chun a-staigh. Mura h-eil cumhachd taobh a-muigh ann, tha e duilich don àidseant etherification a dhol a-steach do chriostalachadh na ceallalose, agus mar sin feumar an àidseant etherification leis an ceallalose a thoirt còmhla gu h-iomlan le bhith a ’gluasad. Anns an sgrùdadh seo, chaidh reactar gluasad àrd-bhruthadh a chleachdadh. Às deidh grunn dheuchainnean agus thaisbeanaidhean, b’ e an astar cuairteachaidh taghte 240-350 r / min.
1. 3. 2 Buaidh dùmhlachd alcaileach air ullachadh ether ceallalose
Faodaidh alcali structar teann ceallalose a sgrios gus am bi e a ’dol, agus nuair a tha sèid na sgìre amorphous agus an roinn criostalach buailteach a bhith cunbhalach, bidh an etherification a’ dol air adhart gu rèidh. Anns a 'phròiseas toraidh de ether ceallalose, tha buaidh mhòr aig an ìre de alkali a thathar a' cleachdadh anns a 'phròiseas alkalization ceallalose air èifeachdas etherification de stuthan etherification agus an ìre de bhith a' cur an àite bhuidhnean. Anns a 'phròiseas ullachaidh de hydroxypropyl methylcellulose, mar a tha an ìre de lye ag àrdachadh, tha susbaint nam buidhnean methoxyl cuideachd a' meudachadh; air an làimh eile, nuair a lùghdaicheas an dùmhlachd de lye, an hydroxypropyl methylcellulose Tha an stuth bunaiteach nas motha. Tha susbaint buidheann methoxy ann an co-rèir dìreach ri dùmhlachd lye; tha susbaint hydroxypropyl co-rèireach gu mì-chothromach ri dùmhlachd lye. Chaidh bloigh mhòr NaOH a thaghadh mar 35% às deidh grunn dheuchainnean.
1. 3. 3 Buaidh co-mheas bruthadh ceallalose alkali air ullachadh ether ceallalose
Is e adhbhar brùthadh freumhag alkali smachd a chumail air susbaint uisge ceallalose alkali. Nuair a tha an co-mheas brùthaidh ro bheag, bidh an t-susbaint uisge ag àrdachadh, bidh an ìre de lye a ’dol sìos, bidh an ìre etherification a’ lughdachadh, agus tha an àidseant etherification air a uisgeachadh agus bidh ath-bheachdan taobh a ’dol am meud. , tha èifeachdas etherification air a lughdachadh gu mòr. Nuair a tha an co-mheas teannachaidh ro mhòr, bidh an ìre uisge a 'lùghdachadh, chan urrainn don cheallalose a bhith air a ghluasad, agus chan eil reactivity sam bith aige, agus chan urrainn don àidseant etherification làn-chonaltradh a dhèanamh ris a' cheallalose alkali, agus tha am freagairt neo-chòmhnard. Às deidh mòran deuchainnean agus coimeasan èiginneach, chaidh co-dhùnadh gur e an co-mheas mòr de alkali, uisge agus ceallalose 1. 2: 1. 2:1.
1. 3. 4 Buaidh teòthachd air ullachadh ether ceallalose
Anns a 'phròiseas ullachadh hydroxypropyl methylcellulose, an toiseach smachd a chumail air an teòthachd aig 50-60 ° C agus a chumail aig teòthachd cunbhalach airson 2 uair a thìde. Faodar an ath-bhualadh hydroxypropylation a dhèanamh aig timcheall air 30 ℃, agus tha an ìre freagairt hydroxypropylation ag àrdachadh gu mòr aig 50 ℃; slaodach àrdachadh an teòthachd gu 75 ℃, agus smachd a chumail air an teòthachd airson 2 uair a thìde. Aig 50 ° C, cha mhòr gu bheil an ath-bhualadh methylation ag ath-fhreagairt, aig 60 ° C, tha an ìre freagairt slaodach, agus aig 75 ° C, tha an ìre freagairt methylation air a luathachadh gu mòr.
Faodaidh ullachadh hydroxypropyl methylcellulose le smachd teothachd ioma-ìre chan e a-mhàin smachd a chumail air cothromachadh buidhnean methoxyl agus hydroxypropyl, ach cuideachd cuideachadh le bhith a’ lughdachadh ath-bheachdan taobh agus post-làimhseachaidh, agus a ’faighinn toraidhean le structar reusanta.
1. 3. 5 Buaidh co-mheas dosage àidseant etherification air ullachadh ether ceallalose
Leis gu bheil hydroxypropyl methylcellulose na ether measgaichte neo-ionic àbhaisteach, tha na buidhnean methyl agus hydroxypropyl air an cur an àite diofar shlabhraidhean macromolecular hydroxypropyl methylcellulose, is e sin, C eadar-dhealaichte anns gach suidheachadh fàinne glùcois. Air an làimh eile, tha an co-mheas sgaoilidh de methyl agus hydroxypropyl air barrachd sgapadh agus air thuaiream. Tha solubility uisge HPMC co-cheangailte ri susbaint buidheann methoxy. Nuair a tha susbaint buidheann methoxy ìosal, faodar a sgaoileadh ann an alkali làidir. Mar a bhios susbaint methoxyl a’ dol am meud, bidh e nas mothachail air sèid uisge. Mar as àirde an susbaint methoxy, is ann as fheàrr a bhios an solubility uisge, agus faodar a chuir a-steach do shioda.
Tha an ìre de àidseant etherifying methyl chloride agus propylene oxide a ’toirt buaidh dhìreach air susbaint methoxyl agus hydroxypropyl. Gus hydroxypropyl methylcellulose ullachadh le deagh fhuasgladh uisge, chaidh an co-mheas tomhas lionn de methyl chloride agus propylene oxide a thaghadh mar 7: 3.
1.3.6 Am pròiseas cinneasachaidh as fheàrr de hydroxypropyl methylcellulose
Tha an uidheamachd ath-bhualadh na reactor gluasad le cuideam àrd; Is e an astar cuairteachaidh 240-350 r / min; tha bloigh mhòr de lye 35%; is e an co-mheas teannachaidh de cheallalose alkali 2. 4; Hydroxypropoxylation aig 50 ° C airson 2 uair, methoxylation aig 75 ° C airson 2 uair; àidseant etherification methyl chloride agus co-mheas tomhas-lìonaidh leaghan propylene oxide 7: 3; falamh; cuideam 2 . 0 MPa; Is e isopropanol a th 'ann an diluent.
2. Dearbhadh agus tagradh
2.1 SEM de cheallalose hemp agus ceallalose alkali
A’ dèanamh coimeas eadar an ceallalose hemp gun làimhseachadh agus an ceallalose hemp air a làimhseachadh le 35% NaOH, faodar a lorg gu soilleir gu bheil barrachd sgàinidhean uachdar, farsaingeachd uachdar nas motha, gnìomhachd nas àirde agus ath-bhualadh etherification nas fhasa aig an ceallalose alkalized.
2.2 Co-dhùnadh Spectroscopy Infrared
Bidh an ceallalose a chaidh a thoirt a-mach à stalks hemp às deidh làimhseachadh agus an speactram infridhearg de HPMC air ullachadh bho cheallalose stalk hemp. Nam measg, is e am bann sùghaidh làidir is farsaing aig 3295 cm -1 am bann sùghaidh crathaidh sìnte de bhuidheann hydroxyl comann HPMC, is e an còmhlan in-ghabhail aig 1250 ~ 1460 cm -1 am bann sùghaidh de CH, CH2 agus CH3, agus an in-ghabhail. Is e còmhlan aig 1600 cm -1 am bann sùghaidh uisge anns a’ chòmhlan in-ghabhail polymer. Is e am bann ionsachaidh aig 1025cm -1 am bann ionsachaidh de C — O - C anns a’ pholaiméir.
2.3 Co-dhùnadh slaodachd
Gabh an sampall ether ceallalose stalc cainb a chaidh ullachadh agus cuir ris an t-seicear e gus fuasgladh uisgeach 2% ullachadh, stir e gu mionaideach, tomhas a shlaodachd agus seasmhachd slaodachd le viscometer, agus tomhas an slaodachd cuibheasach airson 3 tursan. B' e slaodachd an sampall ether ceallalose stalc cainb ullaichte 11 . 8 mPa·s.
2.4 Iarrtas meudachaidh
2.4.1 Rèiteachadh sioda
Chaidh an sioda ullachadh ann an 1000mL de shioda le bloigh mòr de 3.5%, air a ghluasad gu cothromach le measgaiche, agus an uairsin a chuir ann an amar uisge agus teasachadh gu 95 ° C airson 1 h. Aig an aon àm, thoir an aire gum bu chòir an soitheach còcaireachd pulp a bhith air a seuladh gu math gus casg a chuir air dùmhlachd an t-siodair bho bhith a’ dol am meud mar thoradh air uisgeachadh.
2.4.2 Cruthachadh giodar pH, miscibility agus COD
Measgaich hydroxypropyl methyl cellulose agus meud stalc sònraichte gus sioda ullachadh (1#~ 4#), agus dèan coimeas ri siodar foirmle PVA (0#) gus pH, miscibility agus COD a sgrùdadh. Chaidh an snàth measgachadh polyester-cotan T / C65 / 3514.7 tex a mheudachadh air inneal sizing sampall ESS1000, agus chaidh a choileanadh meudachaidh a sgrùdadh.
Chithear gur e an ether ceallalose stalc cainb dachaigh agus meud stalc sònraichte 3 # an cumadh meud as fheàrr: ether ceallalose stalk hemp 25%, stalc atharraichte 65% agus 10% FS-101.
Tha a h-uile dàta sizing an coimeas ris an dàta sizing de mheud PVA, a’ nochdadh gu bheil deagh choileanadh meudachaidh aig meud measgaichte hydroxypropyl methylcellulose agus stalc sònraichte; tha am pH aige nas fhaisge air neodrach; hydroxypropyl methylcellulose agus stalc sònraichte Bha an COD (17459.2 mg / L) den mheud measgaichte stalc sònraichte gu math nas ìsle na meud PVA (26448.0 mg / L), agus bha coileanadh dìon na h-àrainneachd math.
3. Co-dhùnadh
Tha am pròiseas cinneasachaidh as fheàrr airson a bhith ag ullachadh hemp stalk cellulose ether-hydroxypropyl methylcellulose airson sizing mar a leanas: reactair àrd-bhruthadh le astar cuairteachaidh de 240-350 r / min, bloigh mòr de lye de 35%, agus co-mheas teannachaidh de cheallalose alkali 2.4, is e an teòthachd methylation 75 ℃, agus is e an teòthachd hydroxypropylation 50 ℃, gach fear air a chumail suas airson 2 uair, is e an co-mheas tomhas lionn de methyl chloride agus propylene oxide 7: 3, falamh, is e an cuideam freagairt 2.0 MPa, Is e isopropanol an caolaiche.
Chaidh ether ceallalose stalk hemp a chleachdadh gus meud PVA a chuir an àite sizing, agus b’ e an co-mheas meud as fheàrr: 25% hemp stalk cellulose ether, 65% stalc atharraichte agus 10% FS-101. Is e pH an t-sioda 6.5 agus tha an COD (17459.2 mg / L) gu math nas ìsle na an sioda PVA (26448.0 mg / L), a’ sealltainn deagh choileanadh àrainneachd.
Chaidh ether ceallalose stalk hemp a chleachdadh airson sizing an àite meud PVA gus meud an t-snàth measgachadh polyester-cotan T / C 65/3514.7tex. Tha an clàr-amais meud co-ionann. Faodaidh an ether ceallalose stalk hemp ùr agus meud measgaichte stalc atharraichte àite meud PVA.
Ùine puist: 20 Gearran-2023