Freagairt etherification air ether ceallalose

Chaidh gnìomhachd etherification ceallalose a sgrùdadh le inneal glùineachaidh agus reactor gluasad fa leth, agus chaidh hydroxyethyl cellulose agus carboxymethyl cellulose ullachadh le cloroethanol agus searbhag monochloroacetic fa leth. Sheall na co-dhùnaidhean gun deach an ath-bhualadh etherification de cheallalose a dhèanamh le bhith a’ gluasad reactar fo staid aimhreit àrd dian. Tha reactivity etherification math aig ceallalose, a tha nas fheàrr na an dòigh kneader ann a bhith a’ leasachadh èifeachdas etherification agus ag àrdachadh sgaoileadh solais an toraidh ann am fuasgladh uisgeach.) Mar sin, tha a bhith a’ leasachadh dian gluasad a ’phròiseas ath-bhualadh na dhòigh nas fheàrr air etherification ceallalose aon-ghnèitheach a leasachadh. bathar.

Prìomh fhaclan:freagairt etherification; Cellulose;Hydroxyethyl ceallalose; Carboxymethyl ceallalose

Ann a bhith a’ leasachadh thoraidhean ether ceallalose cotan ath-leasaichte, thathas a’ cleachdadh an dòigh fuasglaidh gu farsaing agus tha inneal glùineachaidh air a chleachdadh mar uidheamachd ath-bhualadh. Ach, tha ceallalose cotan sa mhòr-chuid air a dhèanamh suas de roinnean criostal far a bheil moileciuilean air an rèiteachadh gu grinn agus gu dlùth. Nuair a thèid inneal glanaidh a chleachdadh mar uidheamachd ath-bhualadh, tha gàirdean glùine an inneal glùineachaidh slaodach rè ath-bhualadh, agus tha an aghaidh àidseant etherifying a dhol a-steach do dhiofar shreathan de cheallalose mòr agus tha an astar slaodach, a ’leantainn gu ùine freagairt fada, cuibhreann àrd de thaobh ath-bheachdan agus cuairteachadh neo-chothromach de bhuidhnean ionaid air slabhraidhean moileciuil ceallalose.

Mar as trice is e ath-bhualadh etherification ceallalose freagairt heterogeneous taobh a-muigh agus a-staigh. Mura h-eil gnìomh fiùghantach taobh a-muigh ann, tha e duilich àidseant etherifying a dhol a-steach don raon criostalachaidh ceallalose. Agus tro ro-làimhseachadh cotan ath-leasaichte (leithid a bhith a’ cleachdadh dhòighean fiosaigeach gus uachdar cotan ath-leasaichte àrdachadh), aig an aon àm le reactor gluasadach airson uidheamachd ath-bhualadh, a’ cleachdadh ath-bhualadh etherification gluasad luath, a rèir reusanachadh, faodaidh ceallalose sèid gu làidir, an at de cheallalose amorphous sgìre agus criostalachadh sgìre buailteach a bhith cunbhalach, a 'leasachadh gnìomhachd reaction. Faodar cuairteachadh aon-ghnèitheach de luchd-ionaid ether ceallalose ann an siostam freagairt etherification heterogeneous a choileanadh le bhith ag àrdachadh cumhachd gluasad taobh a-muigh. Mar sin bidh e mar stiùir leasachaidh na dùthcha againn san àm ri teachd gus toraidhean etherification ceallalose àrd-inbhe a leasachadh le coire ath-bhualadh seòrsa stirred mar uidheamachd ath-bhualadh.

1. Pàirt deuchainneach

1.1 Stuth amh ceallalose cotan airson deuchainn

A rèir an uidheamachd ath-bhualadh eadar-dhealaichte a chaidh a chleachdadh san deuchainn, tha na dòighean pretreatment de cheallalose cotan eadar-dhealaichte. Nuair a thèid an glùine a chleachdadh mar uidheamachd ath-bhualadh, tha na dòighean pretreatment eadar-dhealaichte cuideachd. Nuair a thèid an glùine a chleachdadh mar an uidheamachd ath-bhualadh, is e criostalachd an ceallalose cotan ath-leasaichte 43.9%, agus is e fad cuibheasach an ceallalose cotan ath-leasaichte 15 ~ 20mm. Is e criostalachd ceallalose cotan ath-leasaichte 32.3% agus tha fad cuibheasach ceallalose cotan ath-leasaichte nas lugha na 1mm nuair a thèid reactar gluasad a chleachdadh mar uidheamachd ath-bhualadh.

1.2 Leasachadh carboxymethyl cellulose agus hydroxyethyl cellulose

Faodar ullachadh carboxymethyl cellulose agus hydroxyethyl cellulose a dhèanamh le bhith a ’cleachdadh inneal-glùine 2L mar uidheamachd ath-bhualadh (is e an astar cuibheasach rè ath-bhualadh 50r / min) agus reactor gluasad 2L mar uidheamachd ath-bhualadh (is e an astar cuibheasach rè ath-bhualadh 500r / min).

Rè an ath-bhualadh, tha a h-uile stuth amh a 'tighinn bhon fhreagairt teann cainneachdail. Tha an toradh a gheibhear bhon ath-bhualadh air a nighe le w = 95% ethanol, agus an uairsin air a thiormachadh le falamh airson 24h fo chuideam àicheil 60 ℃ agus 0.005mpa. Is e susbaint taiseachd an t-sampall a gheibhear w = 2.7% ± 0.3%, agus tha an sampall toraidh airson mion-sgrùdadh air a nighe gus am bi susbaint luaithre w <0.2%.

Tha na ceumannan ullachaidh airson inneal glanaidh mar uidheamachd ath-bhualadh mar a leanas:

Ath-bhualadh etherification → nighe toraidh → tiormachadh → granulation grated → pacadh air a dhèanamh ann an kneader.

Tha na ceumannan ullachaidh de reactor gluasad mar uidheamachd ath-bhualadh mar a leanas:

Freagairt etherification → nighe toraidh → tiormachadh agus granulation → pacadh air a dhèanamh ann an reactor gluasad.

Chìthear gu bheil an glùine air a chleachdadh mar uidheamachd ath-bhualadh airson feartan èifeachdas ath-bhualadh ìosal, tiormachadh agus bleith granulation ceum air cheum, agus thèid càileachd an toraidh a lughdachadh gu mòr anns a ’phròiseas bleith.

Tha feartan a’ phròiseas ullachaidh le reactar gluasadach mar uidheamachd ath-bhualadh mar a leanas: èifeachdas ath-bhualadh àrd, chan eil granulation toraidh a ’gabhail ris an dòigh pròiseas granulation traidiseanta airson tiormachadh is bleith, agus thathas a’ dèanamh a ’phròiseas tiormachaidh agus granulation aig an aon àm le na toraidhean gun tiormachadh às deidh an nighe, agus tha càileachd toraidh fhathast gun atharrachadh anns a’ phròiseas tiormachaidh agus granulation.

1.3 Mion-sgrùdadh X-ray diffraction

Chaidh mion-sgrùdadh X-ray diffraction a dhèanamh le Rigaku D / max-3A X-ray diffractometer, monochromator grafait, Θ Bha ceàrn 8 ° ~ 30 °, CuKα ray, cuideam tiùba agus sruthadh tiùba aig 30kV agus 30mA.

1.4 Mion-sgrùdadh speactram fo-dhearg

Chaidh spectrometer infridhearg Spectrum-2000PE FTIR a chleachdadh airson mion-sgrùdadh speactram fo-dhearg. Bha cuideam de 0.0020g aig a h-uile sampall airson mion-sgrùdadh speactram infridhearg. Chaidh na sampallan sin a mheasgachadh le 0.1600g KBr, fa leth, agus an uairsin air am brùthadh (le tiugh <0.8mm) agus air an sgrùdadh.

1.5 Dearbhadh tar-chuir

Chaidh an tar-chuir a lorg le 721 spectrophotometer. Fuasgladh CMC w = chaidh w1% a chuir a-steach do mhias dath-tomhais 1cm aig tonn-tonn 590nm.

1.6 An ìre de lorg neach-ionaid

Chaidh an ìre ionadachaidh HEC de hydroxyethyl cellulose a thomhas a rèir modh sgrùdaidh ceimigeach àbhaisteach. Is e am prionnsapal gum faod HEC a bhith air a lobhadh le HI hydroiodate aig 123 ℃, agus faodar faighinn a-mach dè an ìre de chuir an àite HEC le bhith a’ tomhas na stuthan lobhadh ethylene agus ethylene iodide a chaidh a thoirt a-mach. Faodar an ìre de chuir an àite hydroxymethyl cellulose a dhearbhadh cuideachd le dòighean sgrùdaidh ceimigeach àbhaisteach.

2. Toraidhean agus deasbad

Thathas a’ cleachdadh dà sheòrsa coire ath-bhualadh an seo: tha aon dhiubh na inneal glùineachaidh mar uidheamachd ath-bhualadh, is e am fear eile coire ath-bhualadh seòrsa gluasad mar uidheamachd ath-bhualadh, ann an siostam ath-bhualadh heterogeneous, suidheachadh alcalin agus siostam fuasglaidh uisge alcol, thathas a’ sgrùdadh ath-bhualadh etherification de cheallalose cotan ath-leasaichte. Nam measg, tha feartan teicneòlais inneal glùine mar uidheamachd ath-bhualadh: Anns an ath-bhualadh, tha astar a ’ghàirdean glùineachaidh slaodach, tha an ùine freagairt fada, tha a’ chuibhreann de ath-bheachdan taobh àrd, tha ìre cleachdaidh àidseant etherifying ìosal, agus an tha an aonachd ann an cuairteachadh buidhne an àite freagairt etherizing truagh. Chan urrainnear am pròiseas rannsachaidh a chuingealachadh ach ri suidheachaidhean freagairt caran cumhang. A bharrachd air an sin, tha comasachd agus smachd prìomh shuidheachaidhean ath-bhualadh (leithid co-mheas amar, dùmhlachd alkali, astar gàirdean glùineachaidh inneal glùine) gu math bochd. Tha e duilich an èideadh tuairmseach de fhreagairt etherification a choileanadh agus sgrùdadh domhainn a dhèanamh air gluasad mòr agus dol a-steach pròiseas ath-bhualadh etherification. Is e feartan pròiseas reactair gluasad mar uidheamachd ath-bhualadh: astar gluasad luath ann an ath-bhualadh, astar freagairt luath, ìre cleachdaidh àrd de àidseant etherizing, cuairteachadh èideadh de luchd-ionaid etherizing, prìomh shuidheachaidhean freagairt a ghabhas atharrachadh agus a riaghladh.

Chaidh Carboxymethyl cellulose CMC ullachadh le uidheamachd ath-bhualadh kneader agus uidheamachd ath-bhualadh reactor gluasadach fa leth. Nuair a chaidh an inneal-glanaidh a chleachdadh mar an uidheamachd ath-bhualadh, bha an dian gluasad ìosal agus bha an astar cuairteachaidh cuibheasach 50r / min. Nuair a chaidh an reactar gluasadach a chleachdadh mar an uidheamachd ath-bhualadh, bha an dian gluasad àrd agus b’ e an astar cuairteachaidh cuibheasach 500r / min. Nuair a bha an co-mheas molar de dh ’aigéad monochloroacetic gu monosaccharide ceallalose aig 1: 5: 1, b’ e an ùine freagairt 1.5h aig 68 ℃. B ’e an tar-chuir solais CMC a fhuaireadh le inneal glùine 98.02% agus bha an èifeachdas etherification aig 72% mar thoradh air permeability math CM ann an àidseant etherifying searbhag cloroacetic. Nuair a chaidh an reactor gluasad a chleachdadh mar an uidheamachd ath-bhualadh, bha permeability an àidseant etherifying na b ’fheàrr, b’ e tar-chuir CMC 99.56%, agus chaidh èifeachdas ath-bhualadh etherizing àrdachadh gu 81%.

Chaidh hydroxyethyl cellulose HEC ullachadh le inneal-glanaidh agus reactor gluasad mar uidheamachd ath-bhualadh. Nuair a chaidh glùine a chleachdadh mar uidheamachd ath-bhualadh, bha èifeachdas ath-bhualadh àidseant etherizing aig 47% agus bha soluidheachd uisge bochd nuair a bha permeability àidseant etherizing alcol cloroethyl truagh agus bha an co-mheas molar de chloroethanol gu monosaccharide ceallalose aig 3: 1 aig 60 ℃ airson 4h . Is e dìreach nuair a tha an co-mheas molar de chloroethanol gu monosaccharides ceallalose aig 6: 1, an urrainnear na toraidhean le deagh sholarachadh uisge a chruthachadh. Nuair a chaidh an reactar gluasad a chleachdadh mar an uidheamachd ath-bhualadh, dh’ fhàs permeability àidseant etherification alcol cloroethyl nas fheàrr aig 68 ℃ airson 4h. Nuair a bha an co-mheas molar de chloroethanol gu monosaccharide ceallalose aig 3: 1, bha solubility uisge nas fheàrr aig an HEC a thàinig às a sin, agus chaidh èifeachdas ath-bhualadh etherification àrdachadh gu 66%.

Tha èifeachdas ath-bhualadh agus astar ath-bhualadh an àidseant etherizing chloroacetic searbhag mòran nas àirde na an cloroethanol, agus tha buannachdan follaiseach aig an reactar gluasad mar uidheamachd ath-bhualadh etherizing thairis air an inneal-glùine, a tha gu mòr a’ leasachadh èifeachdas ath-bhualadh etherizing. Tha tar-chuir àrd CMC cuideachd a’ nochdadh gu neo-dhìreach gum faod an reactair gluasadach mar uidheamachd ath-bhualadh etherizing co-sheòrsachd ath-bhualadh etherizing adhartachadh. Tha seo air sgàth gu bheil trì buidhnean hydroxyl aig an t-sreath ceallalose air gach fàinne buidheann glùcois, agus dìreach ann an staid làidir swolse no sgaoilte tha a h-uile gin de na paidhrichean ceallalose hydroxyl de mholacilean àidseant etherifying ruigsinneach. Mar as trice bidh ath-bhualadh ceallalose mar ath-bhualadh ioma-ghnèitheach bhon taobh a-muigh chun an taobh a-staigh, gu sònraichte ann an roinn criostalach ceallalose. Nuair a tha structar criostail ceallalose fhathast slàn às aonais buaidh feachd bhon taobh a-muigh, tha e duilich àidseant etherifying a dhol a-steach don structar criostalach, a’ toirt buaidh air aon-ghnè an ath-bhualadh heterogeneous. Mar sin, le bhith a’ toirt air falbh a’ chotan ath-leasaichte (leithid àrdachadh uachdar sònraichte a’ chotain ath-leasaichte), faodar ath-ghnìomhachd a’ chotain ath-leasaichte a leasachadh. Anns a ’cho-mheas amar mòr (ethanol / ceallalose no alcol isopropyl / ceallalose agus ath-bhualadh gluasad àrd-astar, a rèir an reusanachaidh, thèid òrdugh sòn criostalachadh ceallalose a lughdachadh, aig an àm seo faodaidh an ceallalose sèid gu làidir, gus am bi an at den sòn ceallalose amorphous agus criostalach buailteach a bhith cunbhalach, Mar sin, tha reactivity sgìre amorphous agus sgìre criostalach coltach.

Tro sgrùdadh speactram fo-dhearg agus mion-sgrùdadh sgaraidh X-ray, faodar pròiseas ath-bhualadh etherification ceallalose a thuigsinn nas soilleire nuair a thèid reactar gluasad a chleachdadh mar uidheamachd ath-bhualadh etherification.

An seo, chaidh speactra infridhearg agus speactra sgaraidh X-ray a sgrùdadh. Chaidh an ath-bhualadh etherification de CMC agus HEC a dhèanamh ann an reactar gluasadach fo na cumhaichean freagairt a tha air am mìneachadh gu h-àrd.

Tha mion-sgrùdadh speactram infridhearg a’ sealltainn gu bheil an ath-bhualadh etheration de CMC agus HEC ag atharrachadh gu cunbhalach le leudachadh ùine freagairt, tha ìre an ionaid eadar-dhealaichte.

Tro bhith a’ mion-sgrùdadh pàtran sgaraidh X-ray, tha criostalachd CMC agus HEC buailteach gu neoni le leudachadh air an ùine freagairt, a’ nochdadh gu bheil am pròiseas dì-chriostalachaidh gu bunaiteach air a thoirt gu buil anns an ìre alkalization agus an ìre teasachaidh mus tig freagairt etherification de chotan ath-leasaichte. . Mar sin, chan eil an reactivity carboxymethyl agus hydroxyethyl etherification de cotan ath-leasaichte air a chuingealachadh gu ìre mhòr le criostalachd cotan ath-leasaichte. Tha e co-cheangailte ri permeability àidseant etherifying. Faodar a shealltainn gu bheil an etherification reaction de CMC agus HEC air a dhèanamh le gluasad reactar mar uidheam reaction. Fo ghluasad àrd-astar, tha e buannachdail don phròiseas decrystallization den chotan ath-leasaichte anns an ìre alkalization agus an ìre teasachaidh ro ath-bhualadh etherification, agus a ’cuideachadh an neach-ionaid etherification a dhol a-steach don cheallalose, gus èifeachdas ath-bhualadh etherification agus èideadh ionadachaidh a leasachadh. .

Ann an co-dhùnadh, tha an sgrùdadh seo a 'cur cuideam air a' bhuaidh a th 'aig cumhachd gluasad agus feartan eile air èifeachdas ath-bhualadh tron ​​​​phròiseas ath-fhreagairt. Mar sin, tha moladh an sgrùdaidh seo stèidhichte air na h-adhbharan a leanas: Anns an t-siostam ath-bhualadh heterogeneous heterogeneous, is e cleachdadh co-mheas mòr amar agus dian gluasad àrd, msaa, na cumhaichean bunaiteach airson ullachadh timcheall air aon-ghnèitheach ceallalose ether le buidheann ionaid. sgaoileadh; Ann an siostam ath-bhualadh heterogeneous sònraichte, faodar ether ceallalose àrd-choileanadh le cuairteachadh èideadh de luchd-ionaid ullachadh le bhith a ’cleachdadh reactor gluasad mar uidheamachd ath-bhualadh, a tha a’ sealltainn gu bheil tar-chuir àrd aig fuasgladh uisgeach ceallalose ether, a tha air leth cudromach airson na feartan a leudachadh. agus gnìomhan ether ceallalose. Tha an inneal glùine air a chleachdadh mar uidheamachd ath-bhualadh gus sgrùdadh a dhèanamh air freagairt etherification de chotan ath-leasaichte. Air sgàth an dian gluasad ìosal, chan eil e math airson a dhol a-steach don àidseant etherification, agus tha cuid de eas-bhuannachdan ann leithid cuibhreann àrd de ath-bheachdan taobh agus droch èideadh cuairteachaidh de luchd-ionaid etherification.