Ether ceallalose neo-ionic le cromatagrafaidheachd gas

Chaidh susbaint luchd-ionaid ann an ether ceallalose neo-ionic a dhearbhadh le cromatagrafaidheachd gas, agus chaidh na toraidhean a choimeas ri titration ceimigeach a thaobh ùine, obrachadh, mionaideachd, ath-aithris, cosgais, msaa, agus chaidh beachdachadh air teòthachd a’ cholbh. Buaidh suidheachaidhean cromatagrafach leithid fad colbh air a’ bhuaidh dealachaidh. Tha na co-dhùnaidhean a 'sealltainn gu bheil cromatagrafaidheachd gas na dhòigh anailis as fhiach a bhith measail.
Prìomh fhaclan: ether ceallalose neo-ionic; cromatagrafaidheachd gas; susbaint na àite

Am measg nan ethers ceallalose nonionic tha methylcellulose (MC), hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), msaa Tha na stuthan sin air an cleachdadh gu farsaing ann an cungaidh-leigheis, biadh, peatrail, msaa Leis gu bheil buaidh mhòr aig susbaint luchd-ionaid air coileanadh neo-. stuthan ether ceallalose ionic, feumar susbaint luchd-ionaid a dhearbhadh gu ceart agus gu sgiobalta. Aig an àm seo, tha a’ mhòr-chuid de luchd-saothrachaidh dachaigheil a’ gabhail ris an dòigh titration ceimigeach traidiseanta airson mion-sgrùdadh, a tha dian-saothair agus duilich a bhith cinnteach à cruinneas agus ath-aithris. Air an adhbhar seo, tha am pàipear seo a’ sgrùdadh an dòigh air susbaint luchd-ionaid ceallalose neo-ionic a dhearbhadh le cromatagrafaidheachd gas, a’ dèanamh anailis air na factaran a tha a’ toirt buaidh air toraidhean an deuchainn, agus a’ faighinn deagh thoraidhean.

1. Deuchainn
1.1 Ionnsramaid
Chromatograph gas GC-7800, air a thoirt a-mach le Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Ath-bheachdan
Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), dachaigh; Bha methyl iodide, ethyl iodide, iodide isopropane, searbhag hydroiodic (57%), toluene, searbhag adipic, o-di Toluene aig ìre anailis.
1.3 Co-dhùnadh cromatagrafaidheachd gas
1.3.1 Suidheachadh cromatagrafaidheachd gas
Colbh stàilinn gun staoin ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); teòthachd seòmar vaporization 200 ° C; lorgaire: TCD, 200 ° C; teòthachd colbh 100 ° C; gas giùlain: H2, 40 mL / min.
1.3.2 Ag ullachadh fuasgladh àbhaisteach
(1) Ag ullachadh fuasgladh àbhaisteach a-staigh: Gabh timcheall air 6.25g de toluene agus cuir ann am flasg tomhas-lìonaidh 250mL, caolaich chun chomharra le o-xylene, crathadh gu math agus cuir an dàrna taobh.
(2) Ag ullachadh fuasgladh àbhaisteach: tha fuasglaidhean àbhaisteach co-fhreagarrach aig diofar shamhlaichean, agus tha sampallan HPMC air an toirt mar eisimpleir an seo. Ann an vial iomchaidh, cuir beagan searbhag adipic, 2 mL de dh ’aigéad hydroiodic agus fuasgladh àbhaisteach a-staigh, agus cuir cuideam ceart air an vial. Cuir meud iomchaidh de iodoisopropane ris, tomhais e, agus obraich a-mach na tha de iodoisopropane air a chur ris. Cuir methyl iodide ris a-rithist, cuideam co-ionann, obraich a-mach an t-suim a tha a’ cur methyl iodide ris. Crith gu h-iomlan, leig leis seasamh airson srathachadh, agus cùm air falbh e bho sholas airson a chleachdadh nas fhaide air adhart.
1.3.3 Ag ullachadh fuasgladh sampall
Dèan cuideam ceart air 0.065 g de shampall tioram HPMC a-steach do reactair le ballachan tiugh 5 mL, cuir cuideam co-ionann de dh’ searbhag adipic, 2 mL de fhuasgladh àbhaisteach a-staigh agus searbhag hydroiodic, seulaich am botal freagairt gu sgiobalta, agus cuir cuideam ceart air. Crith, agus teas aig 150 ° C airson 60 mionaid, a 'crathadh gu ceart rè na h-ùine seo. Cool agus cuideam. Ma tha an call cuideim ro agus às deidh an ath-bhualadh nas àirde na 10 mg, tha am fuasgladh sampall neo-dhligheach agus feumar am fuasgladh ath-ullachadh. Às deidh don fhuasgladh sampall cead seasamh airson srathachadh, tarraing gu faiceallach 2 μL den fhuasgladh ìre organach àrd, cuir a-steach e don chromatograph gas, agus clàraich an speactram. Chaidh dèiligeadh ri sampallan ether ceallalose neo-ionic eile san aon dòigh ri HPMC.
1.3.4 Prionnsabal tomhais
A’ gabhail HPMC mar eisimpleir, is e ether measgaichte ceallalose alkyl hydroxyalkyl a th’ ann, a tha air a cho-theasachadh le searbhag hydroiodic gus na bannan ether methoxyl agus hydroxypropoxyl gu lèir a bhriseadh agus an iodoalkane co-fhreagarrach a ghineadh.
Fo chumhachan àrd teòthachd agus èadhar, le searbhag adipic mar inneal-brosnachaidh, bidh HPMC ag ath-fhreagairt le searbhag hydroiodic, agus tha methoxyl agus hydroxypropoxyl air an tionndadh gu methyl iodide agus isopropane iodide. Le bhith a’ cleachdadh o-xylene mar sùghaidh agus fuasglaidh, is e àite catalyst agus absorbent an ath-bhualadh hydrolysis iomlan a bhrosnachadh. Tha Toluene air a thaghadh mar am fuasgladh àbhaisteach a-staigh, agus thathas a’ cleachdadh methyl iodide agus iodide isopropane mar am fuasgladh àbhaisteach. A rèir nan raointean as àirde den inbhe a-staigh agus am fuasgladh àbhaisteach, faodar susbaint methoxyl agus hydroxypropoxyl san sampall a thomhas.

2. Toraidhean agus deasbaireachd
Tha an colbh cromatagrafach a thathar a’ cleachdadh san deuchainn seo neo-phòla. A rèir ìre goil gach co-phàirt, is e an ìre as àirde òrdugh methyl iodide, isopropane iodide, toluene agus o-xylene.
2.1 Coimeas eadar cromatagrafaidheachd gas agus titration ceimigeach
Tha a bhith a’ dearbhadh susbaint methoxyl agus hydroxypropoxyl ann an HPMC le titration ceimigeach gu ìre mhath aibidh, agus an-dràsta tha dà dhòigh air an cleachdadh gu cumanta: modh Pharmacopoeia agus an dòigh leasaichte. Ach, tha feum aig an dà dhòigh cheimigeach seo air tòrr fhuasglaidhean ullachadh, tha an obrachadh iom-fhillte, ùineail, agus tha buaidh mhòr aig factaran bhon taobh a-muigh air. An ìre mhath a 'bruidhinn, tha cromatagrafaidheachd gas gu math sìmplidh, furasta ionnsachadh agus a thuigsinn.
Chaidh toraidhean susbaint methoxyl (w1) agus susbaint hydroxypropoxyl (w2) ann an HPMC a dhearbhadh le cromatagrafaidheachd gas agus titration ceimigeach fa leth. Chìthear gu bheil toraidhean an dà dhòigh seo gu math dlùth, a 'sealltainn gum faod an dà dhòigh gealltainn cruinneas nan toraidhean.
A’ dèanamh coimeas eadar titration ceimigeach agus cromatagrafaidheachd gas a thaobh caitheamh ùine, furasta obrachadh, ath-sheasmhachd agus cosgais, tha na co-dhùnaidhean a’ sealltainn gur e goireasachd, luaths agus àrd-èifeachdas a’ bhuannachd as motha de chromatography ìre. Chan eil feum air àireamh mhòr de ath-bheachdan agus fuasglaidhean ullachadh, agus cha toir e ach barrachd air deich mionaidean sampall a thomhas, agus bidh an fhìor ùine a thèid a shàbhaladh nas motha na staitistig. Anns an dòigh titration ceimigeach, tha a’ mhearachd daonna ann a bhith a’ breithneachadh puing crìochnachaidh titration mòr, fhad ‘s a tha toraidhean deuchainn cromatagrafaidheachd gas nas lugha de bhuaidh le factaran daonna. A bharrachd air an sin, tha cromatagrafaidheachd gas na dhòigh dealachaidh a bhios a’ sgaradh thoraidhean freagairt agus gan tomhas. Mas urrainn dha co-obrachadh le ionnstramaidean tomhais eile, leithid GC / MS, GC / FTIR, msaa, faodar a chleachdadh gus cuid de shamhlaichean iom-fhillte neo-aithnichte (snàithleach atharraichte) toraidhean plain ether) a chomharrachadh gu math buannachdail, a tha gun choimeas le titration ceimigeach . A bharrachd air an sin, tha ath-riochdachadh toraidhean cromatagrafaidheachd gas nas fheàrr na toradh titration ceimigeach.
Is e an ana-cothrom a th’ ann an cromatagrafaidheachd gas gu bheil a’ chosgais àrd. Tha a’ chosgais bho stèidheachadh stèisean cromatagrafaidheachd gas gu cumail suas an ionnstramaid agus taghadh a’ cholbh chromatagrafach nas àirde na cosgais an dòigh titration ceimigeach. Bheir diofar rèiteachaidhean ionnstramaidean agus suidheachaidhean deuchainn buaidh cuideachd air na toraidhean, leithid seòrsa Lorgaire, colbh cromatagrafach agus roghainn ìre pàipearachd, msaa.
2.2 Buaidh suidheachadh cromatagrafaidheachd gas air na toraidhean dearbhaidh
Airson deuchainnean cromatagrafaidheachd gas, is e an iuchair na suidheachaidhean cromatagrafach iomchaidh a dhearbhadh gus toraidhean nas cruinne fhaighinn. Anns an deuchainn seo, chaidh hydroxyethylcellulose (HEC) agus hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) a chleachdadh mar stuthan amh, agus chaidh buaidh dà fheart, teòthachd colbh agus fad colbh, a sgrùdadh.
Nuair a tha an ìre dealachaidh R ≥ 1.5, canar dealachadh iomlan ris. A rèir ullachaidhean "Chinese Pharmacopoeia", bu chòir R a bhith nas àirde na 1.5. Còmhla ri teòthachd a ’cholbh aig trì teodhachd, tha rùn gach pàirt nas àirde na 1.5, a tha a’ coinneachadh ris na riatanasan dealachaidh bunaiteach, is iad sin R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C. A’ beachdachadh air a’ bhàillidh earbaill, is e am bàillidh earbaill r> 1 an stùc earbaill, is e r<1 an stùc aghaidh, agus mar as fhaisge tha r gu 1, ’s ann as fheàrr a bhios coileanadh a’ cholbh chromatagrafach. Airson toluene agus iodide ethyl, R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C; Is e o-xylene an t-solusadair leis an ìre ghoil as àirde, R90 ° C
Tha buaidh fad a’ cholbh air na toraidhean deuchainneach a’ sealltainn nach eil ach fad a’ cholbh chromatagrafach air atharrachadh fo na h-aon chumhachan. An coimeas ris a’ cholbh pacaichte de 3m agus 2m, tha toraidhean an sgrùdaidh agus rùn a’ cholbh 3m nas fheàrr, agus mar as fhaide an colbh, is ann as fheàrr a bhios èifeachdas a’ cholbh. Mar as àirde an luach, is ann as earbsaiche a bhios an toradh.

3. Co-dhùnadh
Thathas a’ cleachdadh searbhag hydroiodic gus an ceangal ether de ether ceallalose neo-ionic a sgrios gus iodide moileciuil beag a ghineadh, a tha air a sgaradh le cromatagrafaidheachd gas agus air a thomhas le dòigh àbhaisteach a-staigh gus susbaint an neach-ionaid fhaighinn. A bharrachd air hydroxypropyl methylcellulose, tha ethers ceallalose a tha freagarrach airson an dòigh seo a’ toirt a-steach hydroxyethyl cellulose, hydroxyethyl methyl cellulose, agus methyl cellulose, agus tha an dòigh làimhseachaidh sampall coltach.
An coimeas ris an dòigh titration ceimigeach traidiseanta, tha mòran bhuannachdan aig mion-sgrùdadh cromatagrafaidheachd gas air susbaint eile de ether ceallalose neo-ionic. Tha am prionnsapal sìmplidh agus furasta a thuigsinn, tha an obrachadh goireasach, agus chan eil feum air mòran de chungaidh-leigheis agus ath-bheachdan ullachadh, a shàbhaileas gu mòr an ùine sgrùdaidh. Tha na toraidhean a gheibhear leis an dòigh seo co-chòrdail ris an fheadhainn a gheibhear le titration ceimigeach.
Nuair a thathar a’ dèanamh anailis air susbaint substitution le cromatagrafaidheachd gas, tha e glè chudromach suidheachaidhean cromatagrafach iomchaidh agus as fheàrr a thaghadh. San fharsaingeachd, faodaidh lughdachadh teòthachd a’ cholbh no àrdachadh fad a’ cholbh an rùn a leasachadh gu h-èifeachdach, ach feumar a bhith faiceallach gus casg a chuir air co-phàirtean bho bhith a’ dùmhlachadh sa cholbh air sgàth teòthachd a’ cholbh ro ìosal.
Aig an àm seo, tha a’ mhòr-chuid de luchd-saothrachaidh dachaigheil fhathast a’ cleachdadh titration ceimigeach gus susbaint luchd-ionaid a dhearbhadh. Ach, a’ beachdachadh air na buannachdan agus na h-eas-bhuannachdan a tha aig diofar thaobhan, tha cromatagrafaidheachd gas na dhòigh deuchainn sìmplidh agus luath as fhiach adhartachadh bho shealladh gluasadan leasachaidh.