Cellulose CMC agus a charactar structar

A 'cleachdadh connlach cellulose mar stuth amh, chaidh atharrachadh le etherification. Tron deuchainn aon fhactar agus cuairteachaidh, chaidh na suidheachaidhean as fheàrr airson ullachadh carboxymethyl cellulose a dhearbhadh mar: ùine etherification 100min, teòthachd etherification 70℃, NaOH dosage 3.2g agus monochloroacetic acid dosage 3.0g, an ionad-àite as àirde Is e an ìre 0.53.

Prìomh fhaclan: CMCceallalose; searbhag monochloroacetic; etherification; mion-atharrachadh

Carboxymethyl ceallaloseIs e an ether ceallalose as cinneasaiche agus as reic san t-saoghal. Tha e air a chleachdadh gu farsaing ann an inneal-glanaidh, biadh, poca fhiaclan, aodach-fighte, clò-bhualadh agus dathadh, dèanamh pàipear, peatrail, mèinnearachd, cungaidh-leigheis, ceirmeag, co-phàirtean dealanach, rubair, peant, puinnseanan, cungaidhean maise, leathar, plastaig agus drileadh ola, msaa, aithnichte mar “monosodium glutamate gnìomhachais”. Tha carboxymethyl cellulose na thoradh ether ceallalose solubhail ann an uisge a gheibhear le bhith ag atharrachadh ceallalose nàdarrach gu ceimigeach. Is e ceallalose, am prìomh stuth amh airson cinneasachadh carboxymethyl cellulose, aon de na stòrasan ath-nuadhachail nàdarra as pailte air an talamh, le cinneasachadh bliadhnail de cheudan de bhilleanan de thonna. tha an dùthaich agam na dùthaich àiteachais mòr agus aon de na dùthchannan leis na goireasan connlaich as pailte. Tha connlach air a bhith mar aon de na prìomh chonnadh beò airson luchd-còmhnaidh dùthchail. Cha deach na goireasan sin a leasachadh gu reusanta airson ùine mhòr, agus thathas a’ cleachdadh nas lugha na 2% de sgudal àiteachais is coilltearachd leithid connlach san t-saoghal gach bliadhna. Is e Rice am prìomh bhàrr eaconamach ann an Roinn Heilongjiang, le raon planntachaidh de chòrr air 2 mhillean hm2, toradh bliadhnail de 14 millean tunna de rus, agus 11 millean tonna de connlach. Mar as trice bidh tuathanaich gan losgadh gu dìreach san raon mar sgudal, a tha chan ann a-mhàin na sgudal mòr air goireasan nàdarra, ach cuideachd ag adhbhrachadh fìor thruailleadh don àrainneachd. Mar sin, tha feum air ro-innleachd leasachadh seasmhach àiteachais a bhith a’ tuigsinn cleachdadh ghoireasan connlaich.

1. Stuthan deuchainneach agus dòighean-obrach

1.1 Stuthan agus uidheamachd deuchainneach

Cellulose connlach, fèin-dhèanamh anns an obair-lann; JJ～Measgadair dealain seòrsa 1, Jintan Guowang Experimental Instrument Factory; SHZW2C seòrsa RS-Pumpa falamh, Shanghai Pengfu Electromechanical Co., Ltd .; pHS-3C pH meatair, Mettler-Toledo Co., Ltd .; DGG-9070A dealain teasachadh teòthachd seasmhach àmhainn a 'tiormachadh, Beijing North Lihui Test Instrument Equipment Co., Ltd .; HITACHI-S ~ 3400N a’ sganadh miocroscop dealanach, Innealan Hitachi; ethanol; sodium hydroxide; searbhag cloroacetic, msaa (tha na h-ath-bheachdan gu h-àrd fìor-ghlan).

1.2 Modh deuchainneach

1.2.1 Ag ullachadh carboxymethyl cellulose

(1) An dòigh ullachaidh airson carboxymethyl cellulose: Cuidich 2 g de cheallalose a-steach do fhlasg trì-amhaich, cuir 2.8 g de NaOH, 20 mL de fhuasgladh ethanol 75%, agus bog ann an alkali ann an amar uisge le teòthachd cunbhalach aig 25°C airson 80 mionaid. Cruthaich le measgaiche gus a dhol còmhla gu math. Tron phròiseas seo, bidh ceallalose ag ath-fhreagairt le fuasgladh alcaileach gus ceallalose alcaileach a chruthachadh. Anns an ìre etherification, cuir 10 mL de fhuasgladh 75% ethanol agus 3 g de dh ’aigéad cloroacetic ris a’ fhlasg trì-amhach a tha ag ath-fhreagairt gu h-àrd, àrdaich an teòthachd gu 65-70° C., agus freagair airson 60 mionaid. Cuir alkali ris airson an dàrna turas, an uairsin cuir 0.6g NaOH ris a’ fhlasg ath-bhualadh gu h-àrd gus an teòthachd a chumail aig 70°C, agus is e an ùine freagairt 40min gus Na amh fhaighinn-CMC (sodium carboxymethylcellulose).

Neutralization agus nighe: cuir 1moL ris·L-1 hydrochloric acid, agus neodachadh an ath-bhualadh aig teòthachd an t-seòmair gu pH = 7 ~ 8. An uairsin nigh dà uair le 50% ethanol, an uairsin nigh aon uair le 95% ethanol, sìoladh le suidse, agus tiormaich aig 80-90°C airson 2 uair a thìde.

(2) Co-dhùnadh an ìre de shampall a chuir an àite: modh dearbhaidh meatair searbhachd: Cuideam 0.2g (mearachdach gu 0.1mg) den sampall Na-CMC air a ghlanadh agus air a thiormachadh, ga sgaoileadh ann an uisge grùide 80mL, ga thionndadh gu electromagnetically airson 10min, agus atharraich e le searbhag no alcalan Thug am fuasgladh pH an fhuasglaidh gu 8. An uairsin titrate am fuasgladh deuchainn le fuasgladh àbhaisteach searbhag sulfarach ann an easgann le dealan meatair pH, agus cùm sùil air comharra a’ mheatair pH fhad ‘s a tha thu a’ titrate gus am bi am pH ann. 3.74. Thoir fa-near na tha de fhuasgladh àbhaisteach searbhag sulfuric air a chleachdadh.

1.2.2 Modh deuchainn aon fhactar

(1) Buaidh na tha de alkali air an ìre de chur an àite carboxymethyl cellulose: dèan alkalization aig 25℃, bogadh alkali airson 80 mionaid, is e an dùmhlachd ann am fuasgladh ethanol 75%, smachd a chumail air an ìre de dh ’aigéad monochloroacetic reagent 3g, is e teòthachd etherification 65 ~ 70°C, b 'e an ùine etherification 100 mionaid, agus chaidh an ìre de sodium hydroxide atharrachadh airson an deuchainn.

(2) Buaidh dùmhlachd fuasgladh ethanol air an ìre de bhith a ’cur an àite carboxymethyl cellulose: is e an ìre de alkali stèidhichte 3.2g, bogadh alcalin ann an amar uisge teòthachd seasmhach aig 25°C airson 80min, is e an dùmhlachd de fhuasgladh ethanol 75%, tha smachd aig an ìre de dh ’aigéad monochloroacetic aig 3g, etherification Is e an teòthachd 65-70°C, is e an ùine etherification 100min, agus tha dùmhlachd an fhuasglaidh ethanol air atharrachadh airson an deuchainn.

(3) Buaidh na tha de dh’ aigéad monochloroacetic air an ìre de chur an àite carboxymethyl cellulose: socraich aig 25°C airson alkalization, bog ann an alkali airson 80 mionaid, cuir 3.2g de sodium hydroxide gus am bi dùmhlachd an fhuasglaidh ethanol 75%, ether Is e an teòthachd 65 ~ 70°C, is e an ùine etherification 100min, agus tha an ìre de dh ’aigéad monochloroacetic air atharrachadh airson deuchainn.

(4) Buaidh teòthachd etherification air an ìre de bhith a’ cur an àite carboxymethyl cellulose: socraich aig 25°C airson alkalization, bog ann an alkali airson 80 mionaid, cuir 3.2g de sodium hydroxide gus an dùmhlachd de ethanol fuasgladh 75%, etherification teòthachd Tha an teòthachd 65 ~ 70℃, is e an ùine etherification 100min, agus thèid an deuchainn a dhèanamh le bhith ag atharrachadh dosachadh searbhag monochloroacetic.

(5) Buaidh ùine etherification air an ìre de chur an àite carboxymethyl cellulose: stèidhichte aig 25°C airson alkalization, air a chuir ris 3.2g de sodium hydroxide, agus air a bogadh ann an alkali airson 80min gus dùmhlachd an fhuasglaidh ethanol 75% a dhèanamh, agus monochlor fo smachd Is e an dosachadh de dh’ imoibrí searbhag acetic 3g, is e an teòthachd etherification 65 ~ 70°C, agus tha an ùine etherification air atharrachadh airson deuchainn.

1.2.3 Plana deuchainn agus optimachadh carboxymethyl cellulose

Stèidhichte air an deuchainn aon fhactar, chaidh cuairteachadh orthogonal ath-tharraing ceithir-cheàrnach còmhla deuchainn le ceithir factaran agus còig ìrean. Is e na ceithir factaran ùine etherification, teòthachd etherification, an ìre de NaOH agus an ìre de dh’ searbhag monochloroacetic. Bidh an giullachd dàta a’ cleachdadh bathar-bog staitistigeil SAS8.2 airson giullachd dàta, a tha a’ nochdadh a’ cheangail eadar gach factar buadhach agus an ìre de chur an àite carboxymethyl cellulose. lagh a-staigh.

1.2.4 SEM mion-sgrùdadh modh

Chaidh an sampall pùdar tiormaichte a shuidheachadh air an ìre sampall le glaodh giùlain, agus às deidh a bhith a’ frasadh òr falamh, chaidh fhaicinn agus dealbh a thogail fo mhiocroscop dealanach sganaidh Hitachi-S-3400N Hitachi.

2. Toraidhean agus mion-sgrùdadh

2.1 Buaidh aon bhàillidh air an ìre de chur an àite carboxymethyl cellulose

2.1.1 A’ bhuaidh a th’ aig an ìre de alkali air an ìre de chur an àite carboxymethyl cellulose

Nuair a chaidh NaOH3.2g a chur ri 2g ceallalose, bha an ìre ionadachaidh den toradh aig an ìre as àirde. Tha an ìre de NaOH air a lughdachadh, nach eil gu leòr airson a bhith a’ cruthachadh neodachadh ceallalose alcalin agus àidseant etherification, agus tha ìre bheag de ionadachadh agus slaodachd ìosal aig an toradh. Air an làimh eile, ma tha an ìre de NaOH ro mhòr, àrdaichidh na h-ath-bheachdan taobh rè hydrolysis searbhag chloroacetic, meudaichidh caitheamh àidseant etherifying, agus lughdaichidh slaodachd toraidh cuideachd.

2.1.2 Buaidh dùmhlachd fuasglaidh ethanol air an ìre de chur an àite carboxymethyl cellulose

Tha pàirt den uisge anns an fhuasgladh ethanol anns a 'mheadhan freagairt taobh a-muigh na ceallalose, agus tha am pàirt eile anns a' cheallalose. Ma tha an susbaint uisge ro mhòr, thèid CMC a-steach don uisge gus jelly a chruthachadh aig àm etherification, a’ leantainn gu freagairt gu math neo-chòmhnard; ma tha an susbaint uisge ro bheag, bidh e duilich a dhol air adhart leis an ath-bhualadh air sgàth dìth meadhan freagairt. San fharsaingeachd, is e 80% ethanol am fuasgladh as freagarraiche.

2.1.3 Buaidh dosachadh searbhag monochloroacetic air an ìre de bhith a’ cur carboxymethyl cellulose an àite

Tha an ìre de searbhag monochloroacetic agus sodium hydroxide gu teòiridheach 1: 2, ach gus an ath-bhualadh a ghluasad gu stiùir gineadh CMC, dèan cinnteach gu bheil bunait an-asgaidh iomchaidh anns an t-siostam ath-bhualadh, gus an urrainn don carboxymethylation a dhol air adhart gu rèidh. Air an adhbhar seo, thathas a’ gabhail ris an dòigh airson cus alkali, is e sin, is e an co-mheas molar de stuthan searbhagach is alkali 1: 2.2.

2.1.4 Buaidh teòthachd etherification air an ìre de bhith a’ cur an àite carboxymethyl cellulose

Mar as àirde an teòthachd etherification, is ann as luaithe a bhios an ìre freagairt, ach tha na h-ath-bheachdan taobh air an luathachadh cuideachd. Bho shealladh cothromachadh ceimigeach, tha àrdachadh teòthachd mì-fhàbharach do chruthachadh CMC, ach ma tha an teòthachd ro ìosal, tha an ìre ath-bhualadh slaodach agus tha an ìre cleachdaidh de àidseant etherifying ìosal. Chìthear gur e 70 an teòthachd as fheàrr airson etherification°C.

2.1.5 Buaidh ùine etherification air an ìre de chur an àite carboxymethyl cellulose

Le àrdachadh ann an ùine etherification, tha an ìre de chur an àite CMC ag àrdachadh, agus tha an astar freagairt air a luathachadh, ach às deidh ùine sònraichte, bidh na h-ath-bheachdan taobh ag àrdachadh agus tha an ìre de chuir an àite a ’dol sìos. Nuair a tha an ùine etherification 100min, tha an ìre ionadachaidh as àirde.

2.2 Toraidhean deuchainn orthogonal agus mion-sgrùdadh air buidhnean carboxymethyl

Chithear bhon chlàr mion-sgrùdadh caochladair gu bheil buaidh mhòr aig na ceithir factaran ùine etherification, teòthachd etherification, an ìre de NaOH agus an ìre de dh’ aigéad monochloroacetic air an ìre de bhith a ’cur an àite carboxymethyl cellulose (p. <0.01). Am measg nan nithean eadar-obrachaidh, bha buaidh fìor chudromach aig na nithean eadar-obrachaidh de ùine etherification agus an ìre de dh ’aigéad monochloroacetic, agus nithean eadar-obrachaidh teòthachd etherification agus an ìre de dh’ searbhag monochloroacetic air an ìre de bhith a’ cur an àite carboxymethyl cellulose (p <0.01). B’ e òrdugh buaidh diofar fhactaran air an ìre de chur an àite carboxymethyl cellulose: teòthachd etherification> an ìre de dh’ searbhag monochloroacetic> ùine etherification> an ìre de NaOH.

Às deidh mion-sgrùdadh air toraidhean deuchainn dealbhadh measgachadh cuairteachadh orthogonal ath-tharraing ceithir-cheàrnach, faodar a dhearbhadh gur e na suidheachaidhean pròiseas as fheàrr airson atharrachadh carboxymethylation: ùine etherification 100min, teòthachd etherification 70℃, NaOH dosage 3.2g agus monochloroacetic acid Is e an dosachadh 3.0g, agus is e an ìre as àirde de ionadachadh 0.53.

2.3 Comharrachadh dèanadais microscopach

Chaidh morf-eòlas uachdar ceallalose, carboxymethyl cellulose agus gràinean carboxymethyl cellulose tar-cheangailte a sgrùdadh le bhith a’ sganadh microscopy dealanach. Bidh an ceallalose a 'fàs ann an cruth stiallach le uachdar rèidh; tha oir carboxymethyl cellulose nas garbh na iomall ceallalose a chaidh a thoirt a-mach, agus tha structar a’ chuan ag àrdachadh agus bidh an tomhas-lìonaidh a’ fàs nas motha. Tha seo air sgàth gu bheil structar a’ phasgan a’ fàs nas motha air sgàth sèid carboxymethyl cellulose.

3. Co-dhùnadh

3.1 Ag ullachadh ceallalose carboxymethyl etherified Is e òrdugh cudromachd nan ceithir nithean a tha a’ toirt buaidh air ìre ionadachadh ceallalose: teòthachd etherification> dòs searbhag monochloroacetic> ùine etherification> Dosachadh NaOH. Is e na cumhaichean pròiseas as fheàrr airson atharrachadh carboxymethylation ùine etherification 100min, teòthachd etherification 70℃, NaOH dosage 3.2g, dòs searbhag monochloroacetic 3.0g, agus an ìre ionadachaidh as àirde 0.53.

3.2 Is e na suidheachaidhean teicneòlach as fheàrr airson atharrachadh carboxymethylation: ùine etherification 100min, teòthachd etherification 70℃, NaOH dosage 3.2g, searbhag monochloroacetic dosage 3.0g, an ìre ionadachaidh as àirde 0.53.