1, comharrachadh modh hydroxypropyl methyl cellulose
(1) Gabh 1.0g de shampall, uisge teasachaidh (80 ~ 90 ℃) 100mL, gluasad gu leantainneach, agus fionnar a-steach do leaghan slaodach ann an amar deigh; Cuir 2mL den leaghan a-steach don phìob deuchainn, cuir gu slaodach fuasgladh searbhag sulfuric 1mL de 0.035% anthrone ri taobh balla an tiùba, agus fàg airson 5 mionaidean. Tha an fhàinne uaine a’ nochdadh aig an eadar-aghaidh eadar an dà lionn.
(2) Gabh an tomhas iomchaidh den slime gu h-àrd a chaidh a chleachdadh ann an comharrachadh (ⅰ) agus dòrtadh air a’ phlàta glainne e. Às deidh don uisge falmhachadh, thèid film ductile a chruthachadh.
2, mion-sgrùdadh hydroxypropyl methyl cellulose air ullachadh fuasgladh àbhaisteach
(1) Fuasgladh àbhaisteach sodium thiosulfate (0.1mol / L, dligheachd: aon mhìos)
Ullachadh: Boil timcheall air 1500mL uisge grùide agus fionnar gus am bi e deiseil airson a chleachdadh. Cuidich 25g sodium thiosulfate (is e an cuideam moileciuil aige 248.17, agus feuch ri bhith ceart gu timcheall air 24.817g nuair a tha cuideam ort) no 16g sodium thiosulfate anhydrous, sgaoil e ann an 200mL den uisge fuarachaidh gu h-àrd, lughdaich e gu 1L e, agus cuir ann an dath donn e. botal, cuir am botal anns an dorchadas, agus sìoladh e airson a chleachdadh às deidh dà sheachdain.
Calibration: Cuideam 0.15g de potassium dichromate iomraidh air a bhruich gu cuideam seasmhach, neo-mhearachdach gu 0.0002g. Cuir 2g potassium iodide agus 20mL sulfuric acid (1+9), crathadh gu math, cuir a-steach don dorchadas airson 10 mionaidean, cuir 150mL uisge agus 3ml 0.5% fuasgladh comharran stalc, titrate le fuasgladh sodium 0.1mol / L thiosulfate, bidh am fuasgladh a 'tionndadh bho ghorm gu uaine soilleir aig a’ cheann-uidhe. Cha deach potasium chromate a chur ris an deuchainn bhàn. Chaidh am pròiseas calibration ath-aithris 2 ~ 3 tursan agus chaidh an luach cuibheasach a ghabhail.
Chaidh an dùmhlachd molar C (mol / L) de fhuasgladh àbhaisteach sodium thiosulfate a thomhas mar a leanas:
Càite, is e M mais dichromate potasium; Is e V1 an tomhas de sodium thiosulfate a chaidh ithe, mL; Is e V2 an tomhas de sodium thiosulfate a chaidh ithe ann an deuchainn bàn, mL; Is e 49.03 an tomad de potassium dichromate co-ionann ri 1mol de sodium thiosulfate, g.
Às deidh calibration, cuir beagan Na2CO3 ris gus casg a chuir air lobhadh microbial.
(2) Fuasgladh àbhaisteach NaOH (0.1mol / L, dligheachd: aon mhìos)
Ullachadh: Chaidh timcheall air 4.0g de NaOH fìor-ghlan airson mion-sgrùdadh a chuideam a-steach do bhèicear, agus chaidh uisge grùide 100mL a chuir ris gus a leaghadh, an uairsin a ghluasad gu flasg tomhas-lìonaidh 1L, agus chaidh uisge grùide a chuir ris an sgèile, agus a chuir airson 7-10 latha gus calibration.
Calibration: Cuir 0.6 ~ 0.8g de fhìor-ghlan potassium hydrogen phthalate air a thiormachadh aig 120 ℃ (mearachdach gu 0.0001g) a-steach do fhlasg bideanach 250mL, cuir 75mL uisge grùide gus a sgaoileadh, an uairsin cuir 2 ~ 3 Drops de chomharran 1% phenolphthalein, titrate le am fuasgladh sodium hydroxide a chaidh ullachadh gu h-àrd gus am bi e beagan dearg, agus is e an rud mu dheireadh nach eil an dath a’ seargadh taobh a-staigh 30S. Sgrìobh sìos tomhas-lìonaidh sodium hydroxide. Chaidh am pròiseas calibration ath-aithris 2 ~ 3 tursan agus chaidh an luach cuibheasach a ghabhail. Agus dèan deuchainn falamh.
Chaidh an ìre de fhuasgladh sodium hydroxide a thomhas mar a leanas:
Far a bheil, C an ìre de fhuasgladh sodium hydroxide, mol/L; Tha M a' riochdachadh tomad potassium hydrogen phthalate, G; Is e V1 an tomhas de sodium hydroxide a thèid ithe, mL; Tha V2 a’ riochdachadh na tha de sodium hydroxide air a chaitheamh ann an deuchainn bhàn, mL; Is e 204.2 an tomad molar de potassium hydrogen phthalate, g gach ball-dòrain.
(3) searbhag sulfarach caol (1+9) (Dligheachas: 1 mìos)
Fo ghluasad, cuir gu faiceallach searbhag sulfarach tiugh 100mL gu 900mL uisge grùide, a ’cur gu slaodach, fhad‘ s a tha e a ’gluasad.
(4) searbhag sulfarach lag (1 + 16.5) (Dligheachas: 2 mhìos)
Fo ghluasad, cuir gu faiceallach 100mL de dh’ aigéad sulfarach tiugh gu 1650mL de dh’ uisge grùide, a ’cur ris gu slaodach. Measgaich mar a thèid thu air adhart.
(5) Comharra Starch (1%, dligheachd: 30 latha)
Cuideam 1.0g stalc soluble, cuir 10mL uisge ris, stir agus stealladh a-steach e 100mL uisge goileach, goil beagan airson 2 mionaid, cuir e, agus thoir an supernatant airson a chleachdadh.
(6) Comharra Starch
Chaidh comharradh stalc 0.5% fhaighinn le bhith a’ toirt 5mL de fhuasgladh comharran stalc 1% ullaichte agus ga lagachadh gu 10mL le uisge.
(7) Fuasgladh chromium trioxide 30% (dligheachas: 1 mìos)
Cuidich 60g de chromium trioxide agus sgaoil e ann an 140mL uisge às aonais stuth organach.
(8) Fuasgladh acetate potasium (100g / L, dligheachd: 2 mìosan)
Chaidh 10g de ghràinean potassium acetate anhydrous a sgaoileadh ann am fuasgladh 100mL de dh'aigéad acetic eigheachail 90mL agus 10mL anhydride acetic.
(9) Fuasgladh sodium acetate 25% (220g / L, dligheachd: 2 mhìos)
Fuasgail 220g de sodium acetate anhydrous ann an uisge agus caolaich gu 1000mL.
(10) Asal hydrochloric (1: 1, dligheachd: 2 mìosan)
Measgaich searbhag hydrochloric tiugh le uisge aig co-mheas tomhas-lìonaidh 1: 1.
(11) Fuasgladh bufair acetate (pH = 3.5, dligheachd: 2 mìosan)
Fuasgail searbhag acetic 60mL ann an uisge 500mL, an uairsin cuir 100mL ammonium hydroxide agus caolaich gu 1000mL.
(12) Fuasgladh ullachaidh nitrate luaidhe
Chaidh 159.8mg de luaidhe nitrate a sgaoileadh ann an uisge 100mL anns a bheil 1mL de dh ’aigéad nitric (dùmhlachd 1.42g / cm3), air a lagachadh gu 1000mL uisge agus air a mheasgachadh gu math. Bidh ullachadh agus stòradh an fhuasglaidh seo air a dhèanamh ann an glainne gun luaidhe.
(13) Fuasgladh luaidhe àbhaisteach (dligheachas: 2 mìosan)
Chaidh tomhas ceart de 10mL de fhuasgladh ullachaidh nitrate luaidhe a lagachadh le uisge gu 100mL.
(14) 2% fuasgladh hydroxylamine hydrochloride (ùine dligheachd: 1 mìos)
Fuasgail 2g de hydroxylamine hydrochloride ann an 98mL uisge.
(15) Ammonia (5mol / L, dligheachd: 2 mìosan)
Tha 175.25g de ammonia air a sgaoileadh ann an uisge agus air a lagachadh gu 1000 ml.
(16) Leaghaidh measgaichte (ùine dligheachd: 2 mìosan)
Measgaich glycerol 100mL, fuasgladh 75mLNaOH (1mol/L), agus 25mL uisge.
(17) Fuasgladh Thioacetamide (4%, dligheachd: 2 mìosan)
Chaidh 4g thioacetamide a sgaoileadh ann an 96g uisge.
(18) Phenanthroline (0.1%, dligheachd: 1 mìos)
Fuasgail 0.1g o-phenanthroline ann an uisge 100mL.
(19) Cloride stannous searbhagach (dligheachas: 1 mìos)
Fuasgail 20g de chlorid stannous ann an searbhag hydrocloric tiugh 50mL.
(20) Fuasgladh bufair àbhaisteach potasium hydrogen phthalate (pH 4.0, dligheachd: 2 mhìos)
Chaidh 10.12g de potassium hydrogen phthalate (KHC8H4O4) a thomhas agus a thiormachadh gu ceart aig (115 ± 5) ℃ airson 2 ~ 3h. Caolaich gu 1000 ml le uisge.
(21) Fuasgladh bufair àbhaisteach fosphate (pH 6.8, dligheachd: 2 mìosan)
3.533g de anhydrous disodium hydrogen phosphate agus 3.387g de potassium dihydrogen phosphate air a thiormachadh aig (115 ± 5) ℃ airson 2 ~ 3h air a thomhas gu ceart agus air a lagachadh gu 1000mL le uisge.
3, co-dhùnadh susbaint buidheann ceallalose hydroxypropyl methyl
(1) Co-dhùnadh susbaint methoxy
Tha co-dhùnadh susbaint methoxy stèidhichte air lobhadh searbhag hydroiodate le bhith a’ teasachadh le deuchainn anns a bheil methoxy gus iodide meatan luaineach a thoirt gu buil (puing ghoil 42,5 ° C). Tha iodide methan air a tharraing le naitridean ann am fuasgladh fèin-fhreagairt. Às deidh nighe gus stuthan eadar-theachd a thoirt air falbh (HI, I2 agus H2S), tha an ceò meatan iodine air a ghabhail a-steach le fuasgladh searbhag acetate potasium anns a bheil Br2 gus IBr a chruthachadh agus an uairsin air a oxidachadh gu searbhag iodic. Às deidh an grùdaireachd, thèid na stuthan san ghlacadair a ghluasad gu botail iodine agus air an lagachadh le uisge. Às deidh searbhag formic a chuir ris gus cus Br2 a thoirt air falbh, thèid KI agus H2SO4 a chur ris. Faodar an susbaint methoxy a thomhas le bhith a’ toirt a-steach 12 le fuasgladh de Na2S2O3. Faodar an co-aontar reaction a chur an cèill mar a leanas.
Tha an inneal airson tomhas susbaint methoxy air a shealltainn ann am Figear 7-6.
Ann an 7-6 (a), tha A na fhlasg bonn cruinn 50mL ceangailte ri catheter. Tha am botail air a uidheamachadh gu dìreach le tiùb dùmhlachd èadhair dìreach E, mu 25cm de dh'fhaid agus 9mm ann an trast-thomhas a-staigh. Tha ceann àrd an tiùba air a chromadh a-steach do phìob capillary glainne le a-mach sìos agus 2mm ann an trast-thomhas a-staigh. Tha Figear 7-6 (b) a' sealltainn an inneal leasaichte. Is e 1 am flasg ath-bhualadh, a tha na fhlasg bonn cruinn 50mL, agus tha am pìob nitrigin air an taobh chlì. Is e 2 am pìob dlùthachaidh dìreach; Is e 3 an scrubber, anns a bheil leaghan nighe; Is e 4 an tiùb sùghaidh. Is e an eadar-dhealachadh as motha eadar an inneal agus an dòigh pharmacopoeia gu bheil an dà ghlacadair den dòigh pharmacopoeia air an cur còmhla ann an aon, a dh’ fhaodadh call an fhuasglaidh in-ghabhail deireannach a lughdachadh. A bharrachd air an sin, tha an leaghan nighe anns an scrubber cuideachd eadar-dhealaichte bhon dòigh pharmacopoeia, a tha na uisge grùdaidh, agus tha an inneal leasaichte na mheasgachadh de fhuasgladh cadmium sulfate agus fuasgladh sodium thiosulfate, a dh ’fhaodas na neo-chunbhalachd anns a’ ghas grùide a ghlacadh nas fhasa.
Pìob ionnstramaid: 5mL (5), 10mL (1); Burette: 50mL; Iodine tomhas botal: 250mL; Dèan mion-sgrùdadh air a 'chothromachadh.
Reagent phenol (seach gu bheil e cruaidh, mar sin bidh e air a cheangal mus biadhadh); carbon dà-ogsaid no nitrigin; Hydroiodate acid (45%); Mion-sgrùdadh air fìor-ghlan; fuasgladh potasium acetate (100 g / l); Bromine: anailitigeach fìor-ghlan; searbhag foirmeil: anailitigeach fìor-ghlan; Fuasgladh sodium acetate 25% (220g / L); KI: purrachd anailis; searbhag sulfarach caol (1+9); Fuasgladh àbhaisteach sodium thiosulfate (0.1mol / L); Comharra phenolphthalein; Fuasgladh ethanol 1%; Comharra Starch: 0.5% stalc ann an uisge; Dilute sulfuric acid (1 + 16,5); Fuasgladh 30% de chromium trioxide; Uisge gun organach: cuir 10mL searbhag sulfarach caol (1 + 16.5) gu 100mL uisge, teas gu boil, agus cuir 0.1ml0.02mol /L titer potassium permanganate, boil airson 10min, feumaidh e cumail pinc; Fuasgladh titradaidh sodium hydroxide 0.02mol / L: A rèir modh eàrr-ràdh Sìneach Pharmacopoeia, chaidh fuasgladh tiration sodium hydroxide 0.1mol / L a chalpachadh agus a lagachadh gu ceart gu 0.02mol / L le uisge grùide air a ghoil agus air fhuarachadh.
Cuir timcheall air 10mL de fhuasgladh nighe a-steach don phìob nighe, cuir 31mL de fhuasgladh sùghaidh ùr-ullaichte a-steach don tiùb sùghaidh, cuir a-steach an ionnstramaid, cuideam timcheall air 0.05g (mearachdach gu 0.0001g) den sampall tiormaichte a chaidh a thiormachadh gu cuideam cunbhalach aig 105 ℃ a-steach don fhlasg ath-bhualadh, agus cuir 5mL hydroiodate ris. Tha am botal ath-bhualadh ceangailte gu sgiobalta ris an condenser ath-bheothachaidh (tha am beul bleith air a ghluasad le hydroiodate), agus tha naitridean air a phumpadh a-steach don tanca aig ìre 1 ~ 2 builgean gach diog. Tha an teòthachd air a smachdachadh gu slaodach gus am bi smùid an leaghan goil ag èirigh gu leth àirde an condenser. Tha an ùine freagairt an urra ri nàdar an t-sampall, eadar 45 mionaidean agus 3 uairean. Thoir air falbh an tiùb sùghaidh agus gluais gu faiceallach am fuasgladh sùghaidh a-steach do fhlasg iodine 500mL anns a bheil 10ml de fhuasgladh sodium acetate 25% gus an ruig an tomhas iomlan timcheall air 125mL.
Fo chrathadh cunbhalach, cuir gu slaodach searbhag formic tuiteam le tuiteam gus an tèid am buidhe à sealladh. Cuir tuiteam de chomharradh dearg 0.1% methyl ris, agus chan eil an dath dearg a’ dol à sealladh airson 5 mionaidean. An uairsin cuir trì boinneagan de dh 'aigéad formic ris. Leig leis suidhe airson greis, an uairsin cuir 1g de iodide potasium agus 5mL de dh 'aigéad sulfarach lag (1 + 9). Chaidh am fuasgladh a thoirt a-steach le fuasgladh àbhaisteach sodium thiosulfate 0.1mol / L, agus chaidh 3 ~ 4 tuiteam de chomharradh stalc 0.5% a chuir ris faisg air a’ phuing crìochnachaidh, agus chaidh an titradadh a leantainn gus an deach an dath gorm à sealladh.
Anns an aon suidheachadh, chaidh deuchainn falamh a dhèanamh.
Obraich a-mach susbaint iomlan methoxide:
Far a bheil, tha V1 a’ riochdachadh an tomhas-lìonaidh (mL) de fhuasgladh àbhaisteach sodium thiosulfate air a chaitheamh le sampallan titration; Is e V2 an tomhas de fhuasgladh àbhaisteach sodium thiosulfate a chaidh ithe ann an deuchainn bàn, mL; Is e C an ìre de fhuasgladh àbhaisteach sodium thiosulfate, mol/L; Tha M a' toirt iomradh air tomad an t-sampall tiormaichte, g; Is e 0.00517 0.1mol/L sodium thiosulfate gach 1ml co-ionann ri 0.00517g de methoxy.
Tha an susbaint methoxy iomlan a’ riochdachadh methoxy iomlan agus luach hydroxyproxy an àireamhachadh methoxy, agus mar sin feumar an alkoxy iomlan a cheartachadh leis an t-susbaint hydroxyproxy a thig às gus an dearbh shusbaint methoxy fhaighinn. Bu chòir an susbaint HYDROXYPROPOXY a bhith air a cheartachadh an-toiseach airson propene air a thoirt a-mach le freagairt HI le HYDROXYPROPYL LE cunbhalach K = 0.93 (AN MEADHANAN de àireamh mhòr de shamhlaichean air an co-dhùnadh le dòigh Morgan). Mar sin:
Susbaint methoxy ceartaichte = susbaint methoxy iomlan - (susbaint hydroxypropoxy × 0.93 × 31/75)
Far a bheil na h-àireamhan 31 agus 75 nan tomadan molar de bhuidhnean methoxy agus hydroxypropoxy, fa leth.
(2) Co-dhùnadh susbaint hydroxypropoxy
Bidh a’ bhuidheann hydropropoxy san sampall ag ath-fhreagairt le chromium trioxide gus searbhag acetic a thoirt gu buil. Às deidh a bhith air a tharraing bhon fhuasgladh autoreaction, tha susbaint searbhag chromic air a dhearbhadh le titration le fuasgladh NaOH. Leis gun tèid beagan de dh’ searbhag chromic a thoirt a-mach sa phròiseas grùdaireachd, thèid am fuasgladh NaOH a chaitheamh cuideachd, agus mar sin bu chòir susbaint an searbhag chromic seo a dhearbhadh tuilleadh le iodimtry agus a thoirt air falbh bhon àireamhachadh. Is e an co-aontar reaction:
Ionnstramaidean agus ath-bheachdan Seata iomlan de dh ’ionnstramaidean airson buidhnean hydroxypropoxy a dhearbhadh; Volumetric botal: 1L, 500mL; Siolandair tomhais: 50mL; Pìob: 10mL; Botal tomhais Iodine: 250mL. Bunaiteach burette: 10mL; Fuasgladh àbhaisteach sodium thiosulfate (0.1mol / L); Dilute sulfuric acid (1 + 16,5); searbhag sulfarach caol (1+9); Comharra Starch (0.5%).
Tha 7-7 na inneal airson susbaint hydroxypropoxy a dhearbhadh.
Ann an 7-7 (a), tha D na fhlasg grùdaireachd amhach dùbailte 25mL, tha B na phìob gineadair smùid 25mm × 150mm, tha C na phìob ceangail sruthadh, tha A na amar ola teasachaidh dealain, is e colbh shunt a th’ ann an E, G na flasg bideanach le pluga glainne, is e an trast-thomhas a-staigh mu dheireadh 0.25-1.25mm, air a chuir a-steach don fhlasg grùdaireachd; Tha F na phìob co-dhlùthachaidh ceangailte ri E. Anns an inneal leasaichte a chithear ann am FIG. 7-7 (b), is e 1 an reactor, a tha na fhlasg grùdaireachd 50mL; Is e 2 an ceann grùdaireachd; Is e funail glainne 50mL a th’ ann an 3 gus smachd a chumail air astar sruthadh uisge organach; Tha 4 na phìob nitrigin; Is e 5 am pìob co-dhlùthachaidh. Is e an eadar-dhealachadh as cudromaiche eadar an inneal atharraichte agus an dòigh pharmacopoeia funail glainne a chuir ris gus smachd a chumail air ìre sruthadh uisge, gus am bi e furasta smachd a chumail air ìre an grùdaidh.
Tha modhan deuchainn anns an sampall den 105 ℃ tiormachadh gu cuideam cunbhalach timcheall air 0.1 g (0.0002 g), air a ràdh gu ceart ann am botal grùdaireachd, cuir 10 ml de fhuasgladh cromium trioxide 30%, am flasg grùdaireachd a-steach do chupa amar ola, ìre lionn amar ola co-chòrdail ri uachdar leaghaidh chromium trioxide, uidheamachd air a chuir a-steach, uisge fuarachaidh fosgailte, naitridean, den fhactaraidh againn gus smachd a chumail air ìre naitridean timcheall air aon builgean gach diog. Taobh a-staigh 30min, chaidh an amar ola a theasachadh gu 155 ℃ agus a chumail aig an teòthachd seo gus an do ràinig am fuasgladh cruinnichte 50mL. Chaidh stad a chur air an grùdaireachd gus an amar ola a thoirt air falbh.
Nigh balla a-staigh an fhuaradair le uisge grùide, cuir an uisge nighe agus an grùdaireachd còmhla ann am botal iodine 500mL, cuir 2 tuiteam de chomharradh phenolphthalide 1%, titrate le fuasgladh sodium hydroxide 0.02mol / L gu luach pH 6.9 ~ 7.1 , agus sgrìobh sìos an àireamh iomlan de sodium hydroxide a chaidh ithe.
Cuir 0.5g sodium bicarbonate agus 10mL dilute sulfuric acid (1 + 16.5) ris a 'bhotal iodine agus leig leis seasamh gus nach tèid carbon dà-ogsaid a dhèanamh. An uairsin cuir 1.0g potasium iodide ris, cuir a-steach e gu teann, crathadh gu math e agus fàg e san dorchadas airson 5 mionaidean. An uairsin cuir ris comharradh stalc 1mL 0.5% agus titrate e le sodium thiosulfate 0.02mol / L chun a’ phuing crìochnachaidh. Sgrìobh sìos an tomhas de sodium thiosulfate a chaidh ithe.
Ann an deuchainn bàn eile, chaidh na h-àireamhan lìonaidh de sodium hydroxide agus sodium thiosulfate titrators a chaidh ithe a chlàradh fa leth.
Obraich a-mach susbaint hydroxypropoxy:
Càite, is e K an dealbh co-èifeachd ceartachaidh den deuchainn bhàn: Is e V1 an tomhas de sodium hydroxide titradaidh a bhios an sampall, mL ag ithe. Is e C1 an dùmhlachd de fhuasgladh àbhaisteach sodium hydroxide, mol / L; Is e V2 an tomhas-lìonaidh de sodium thiosulfate titration a chaidh a chaitheamh leis an sampall, mL; Is e C2 an dùmhlachd de fhuasgladh àbhaisteach sodium thiosulfate, mol/L; Is e M an t-sampall mais, g; Is e Va an tomhas-lìonaidh de sodium hydroxide titradaidh ga chaitheamh ann an deuchainn bhàn, mL; Is e Vb an tomhas de sodium thiosulfate titradadh a chaidh ithe anns an deuchainn bhàn, mL.
4. Co-dhùnadh air taiseachd
Ionnsramaid mion-sgrùdadh cothromachadh (mionaideach gu 0.1mg); Botal tomhais: trast-thomhas 60mm, àirde 30mm; Àmhainn a 'tiormachadh.
Tha an dòigh deuchainn gu ceart a’ tomhas an sampall 2 ~ 4G (
Ùine puist: Sultain-08-2022