1, comharrachadh modh hydroxypropyl methyl cellulose
(1) Gabh 1.0g de shampall, uisge teasachaidh (80 ~ 90 ℃) 100mL, gluasad gu leantainneach, agus fionnar a-steach do leaghan slaodach ann an amar deigh; Cuir 2mL den leaghan a-steach don phìob deuchainn, cuir gu slaodach fuasgladh searbhag sulfuric 1mL de 0.035% anthrone ri taobh balla an tiùba, agus fàg airson 5 mionaidean. Tha an fhàinne uaine a’ nochdadh aig an eadar-aghaidh eadar an dà lionn.
(2) Gabh an tomhas iomchaidh den slime gu h-àrd a chaidh a chleachdadh ann an comharrachadh (ⅰ) agus dòrtadh air a’ phlàta glainne e. Às deidh don uisge falmhachadh, thèid film ductile a chruthachadh.
2, mion-sgrùdadh hydroxypropyl methyl cellulose air ullachadh fuasgladh àbhaisteach
(1) Fuasgladh àbhaisteach sodium thiosulfate (0.1mol / L, dligheachd: aon mhìos)
Ullachadh: Boil timcheall air 1500mL uisge grùide agus fionnar gus am bi e deiseil airson a chleachdadh. Cuidich 25g sodium thiosulfate (is e an cuideam moileciuil aige 248.17, agus feuch ri bhith ceart gu timcheall air 24.817g nuair a tha cuideam ort) no 16g sodium thiosulfate anhydrous, sgaoil e ann an 200mL den uisge fuarachaidh gu h-àrd, lughdaich e gu 1L e, agus cuir ann an dath donn e. botal, cuir am botal anns an dorchadas, agus sìoladh e airson a chleachdadh às deidh dà sheachdain.
Calibration: Cuideam 0.15g de potassium dichromate iomraidh air a bhiadhadh gu cuideam seasmhach, neo-mhearachdach gu 0.0002g. Cuir 2g potassium iodide agus 20mL sulfuric acid (1+9), crathadh gu math, cuir a-steach don dorchadas airson 10 mionaidean, cuir 150mL uisge agus 3ml 0.5% fuasgladh comharran stalc, titrate le fuasgladh sodium 0.1mol / L thiosulfate, bidh am fuasgladh a 'tionndadh bho ghorm gu uaine soilleir aig a’ cheann-uidhe. Cha deach potasium chromate a chur ris an deuchainn bhàn. Chaidh am pròiseas calibration ath-aithris 2 ~ 3 tursan agus chaidh an luach cuibheasach a ghabhail.
Chaidh an dùmhlachd molar C (mol / L) de fhuasgladh àbhaisteach sodium thiosulfate a thomhas mar a leanas:
Càite, is e M mais dichromate potasium; Is e V1 an tomhas de sodium thiosulfate a chaidh ithe, mL; Is e V2 an tomhas de sodium thiosulfate a chaidh ithe ann an deuchainn bàn, mL; Is e 49.03 an tomad de potassium dichromate co-ionann ri 1mol de sodium thiosulfate, g.
Às deidh calibration, cuir beagan Na2CO3 ris gus casg a chuir air lobhadh microbial.
(2) Fuasgladh àbhaisteach NaOH (0.1mol / L, dligheachd: aon mhìos)
Ullachadh: Chaidh timcheall air 4.0g de NaOH fìor-ghlan airson mion-sgrùdadh a chuideam a-steach do bhèicear, agus chaidh uisge grùide 100mL a chuir ris gus a leaghadh, an uairsin a ghluasad gu flasg tomhas-lìonaidh 1L, agus chaidh uisge grùide a chuir ris an sgèile, agus a chuir airson 7-10 latha gus calibration.
Calibration: Cuir 0.6 ~ 0.8g de fhìor-ghlan potassium hydrogen phthalate air a thiormachadh aig 120 ℃ (mearachdach gu 0.0001g) a-steach do fhlasg bideanach 250mL, cuir 75mL uisge grùide gus a sgaoileadh, an uairsin cuir 2 ~ 3 Drops de chomharran 1% phenolphthalein, titrate le am fuasgladh sodium hydroxide a chaidh ullachadh gu h-àrd gus am bi e beagan dearg, agus is e an rud mu dheireadh nach eil an dath a’ seargadh taobh a-staigh 30S. Sgrìobh sìos tomhas-lìonaidh sodium hydroxide. Chaidh am pròiseas calibration ath-aithris 2 ~ 3 tursan agus chaidh an luach cuibheasach a ghabhail. Agus dèan deuchainn falamh.
Chaidh an ìre de fhuasgladh sodium hydroxide a thomhas mar a leanas:
Far a bheil, C an ìre de fhuasgladh sodium hydroxide, mol/L; Tha M a' riochdachadh tomad potassium hydrogen phthalate, G; Is e V1 an tomhas de sodium hydroxide a thèid ithe, mL; Tha V2 a’ riochdachadh na tha de sodium hydroxide air a chaitheamh ann an deuchainn bhàn, mL; Is e 204.2 an tomad molar de potassium hydrogen phthalate, g gach ball-dòrain.
(3) searbhag sulfarach caol (1+9) (Dligheachas: 1 mìos)
Fo ghluasad, cuir gu faiceallach searbhag sulfarach tiugh 100mL gu 900mL uisge grùide, a ’cur gu slaodach, fhad‘ s a tha e a ’gluasad.
(4) searbhag sulfarach lag (1 + 16.5) (Dligheachas: 2 mhìos)
Fo ghluasad, cuir gu faiceallach 100mL de dh’ aigéad sulfarach tiugh gu 1650mL de dh’ uisge grùide, a ’cur ris gu slaodach. Measgaich mar a thèid thu air adhart.
(5) Comharra Starch (1%, dligheachd: 30 latha)
Cuideam 1.0g stalc soluble, cuir 10mL uisge ris, stir agus stealladh a-steach e 100mL uisge goileach, goil beagan airson 2 mionaid, cuir e, agus thoir an supernatant airson a chleachdadh.
(6) Comharra Starch
Chaidh comharradh stalc 0.5% fhaighinn le bhith a’ toirt 5mL de fhuasgladh comharran stalc 1% ullaichte agus ga lagachadh gu 10mL le uisge.
(7) Fuasgladh chromium trioxide 30% (dligheachas: 1 mìos)
Cuidich 60g de chromium trioxide agus sgaoil e ann an 140mL uisge às aonais stuth organach.
(8) Fuasgladh acetate potasium (100g / L, dligheachd: 2 mìosan)
Chaidh 10g de ghràinean potassium acetate anhydrous a sgaoileadh ann am fuasgladh 100mL de dh'aigéad acetic eigheachail 90mL agus 10mL anhydride acetic.
(9) Fuasgladh sodium acetate 25% (220g / L, dligheachd: 2 mhìos)
Fuasgail 220g de sodium acetate anhydrous ann an uisge agus caolaich gu 1000mL.
(10) Asal hydrochloric (1: 1, dligheachd: 2 mìosan)
Measgaich searbhag hydrochloric tiugh le uisge aig co-mheas tomhas-lìonaidh 1: 1.
(11) Fuasgladh bufair acetate (pH = 3.5, dligheachd: 2 mìosan)
Fuasgail searbhag acetic 60mL ann an uisge 500mL, an uairsin cuir 100mL ammonium hydroxide agus caolaich gu 1000mL.
(12) Fuasgladh ullachaidh nitrate luaidhe
Chaidh 159.8mg de luaidhe nitrate a sgaoileadh ann an uisge 100mL anns a bheil 1mL de dh ’aigéad nitric (dùmhlachd 1.42g / cm3), air a lagachadh gu 1000mL uisge agus air a mheasgachadh gu math. Bidh ullachadh agus stòradh an fhuasglaidh seo air a dhèanamh ann an glainne gun luaidhe.
(13) Fuasgladh luaidhe àbhaisteach (dligheachas: 2 mìosan)
Chaidh tomhas ceart de 10mL de fhuasgladh ullachaidh nitrate luaidhe a lagachadh le uisge gu 100mL.
(14) 2% fuasgladh hydroxylamine hydrochloride (ùine dligheachd: 1 mìos)
Fuasgail 2g de hydroxylamine hydrochloride ann an 98mL uisge.
(15) Ammonia (5mol / L, dligheachd: 2 mìosan)
Tha 175.25g de ammonia air a sgaoileadh ann an uisge agus air a lagachadh gu 1000 ml.
(16) Leaghaidh measgaichte (ùine dligheachd: 2 mìosan)
Measgaich glycerol 100mL, fuasgladh 75mLNaOH (1mol/L), agus 25mL uisge.
(17) Fuasgladh Thioacetamide (4%, dligheachd: 2 mìosan)
Chaidh 4g thioacetamide a sgaoileadh ann an 96g uisge.
(18) Phenanthroline (0.1%, dligheachd: 1 mìos)
Fuasgail 0.1g o-phenanthroline ann an uisge 100mL.
(19) Cloride stannous searbhagach (dligheachas: 1 mìos)
Fuasgail 20g de chlorid stannous ann an searbhag hydrocloric tiugh 50mL.
(20) Fuasgladh bufair àbhaisteach potasium hydrogen phthalate (pH 4.0, dligheachd: 2 mhìos)
Chaidh 10.12g de potassium hydrogen phthalate (KHC8H4O4) a thomhas agus a thiormachadh gu ceart aig (115 ± 5) ℃ airson 2 ~ 3h. Caolaich gu 1000 ml le uisge.
(21) Fuasgladh bufair àbhaisteach fosphate (pH 6.8, dligheachd: 2 mìosan)
3.533g de anhydrous disodium hydrogen phosphate agus 3.387g de potassium dihydrogen phosphate air a thiormachadh aig (115 ± 5) ℃ airson 2 ~ 3h air a thomhas gu ceart agus air a lagachadh gu 1000mL le uisge.
3, co-dhùnadh susbaint buidheann ceallalose hydroxypropyl methyl
(1) Co-dhùnadh susbaint methoxy
Tha co-dhùnadh susbaint methoxy stèidhichte air lobhadh searbhag hydroiodate le bhith a’ teasachadh le deuchainn anns a bheil methoxy gus iodide meatan luaineach a thoirt gu buil (puing ghoil 42,5 ° C). Tha iodide methan air a tharraing le naitridean ann am fuasgladh fèin-fhreagairt. Às deidh nighe gus stuthan eadar-theachd a thoirt air falbh (HI, I2 agus H2S), tha an ceò meatan iodine air a ghabhail a-steach le fuasgladh searbhag acetate potasium anns a bheil Br2 gus IBr a chruthachadh agus an uairsin air a oxidachadh gu searbhag iodic. Às deidh an grùdaireachd, thèid na stuthan san ghlacadair a ghluasad gu botail iodine agus air an lagachadh le uisge. Às deidh searbhag formic a chuir ris gus cus Br2 a thoirt air falbh, thèid KI agus H2SO4 a chur ris. Faodar an susbaint methoxy a thomhas le bhith a’ toirt a-steach 12 le fuasgladh de Na2S2O3. Faodar an co-aontar reaction a chur an cèill mar a leanas.
Tha an inneal airson tomhas susbaint methoxy air a shealltainn ann am Figear 7-6.
Ann an 7-6 (a), tha A na fhlasg bonn cruinn 50mL ceangailte ri catheter. Tha am botail air a uidheamachadh gu dìreach le tiùb dùmhlachd èadhair dìreach E, mu 25cm de dh'fhaid agus 9mm ann an trast-thomhas a-staigh. Tha ceann àrd an tiùba air a chromadh a-steach do phìob capillary glainne le a-mach sìos agus 2mm ann an trast-thomhas a-staigh. Tha Figear 7-6 (b) a' sealltainn an inneal leasaichte. Is e 1 am flasg ath-bhualadh, a tha na fhlasg bonn cruinn 50mL, agus tha am pìob nitrigin air an taobh chlì. Is e 2 am pìob dlùthachaidh dìreach; Is e 3 an scrubber, anns a bheil leaghan nighe; Is e 4 an tiùb sùghaidh. Is e an eadar-dhealachadh as motha eadar an inneal agus an dòigh pharmacopoeia gu bheil an dà ghlacadair den dòigh pharmacopoeia air an cur còmhla ann an aon, a dh’ fhaodadh call an fhuasglaidh in-ghabhail deireannach a lughdachadh. A bharrachd air an sin, tha an leaghan nighe anns an scrubber cuideachd eadar-dhealaichte bhon dòigh pharmacopoeia, a tha na uisge grùdaidh, agus tha an inneal leasaichte na mheasgachadh de fhuasgladh cadmium sulfate agus fuasgladh sodium thiosulfate, a dh ’fhaodas na neo-chunbhalachd anns a’ ghas grùide a ghlacadh nas fhasa.
Pìob ionnstramaid: 5mL (5), 10mL (1); Burette: 50mL; Iodine tomhas botal: 250mL; Dèan mion-sgrùdadh air a 'chothromachadh.
Reagent phenol (seach gu bheil e cruaidh, mar sin bidh e air a cheangal mus biadhadh); carbon dà-ogsaid no nitrigin; Hydroiodate acid (45%); Mion-sgrùdadh air fìor-ghlan; fuasgladh potasium acetate (100 g / l); Bromine: anailitigeach fìor-ghlan; searbhag foirmeil: anailitigeach fìor-ghlan; Fuasgladh sodium acetate 25% (220g / L); KI: purrachd anailis; searbhag sulfarach caol (1+9); Fuasgladh àbhaisteach sodium thiosulfate (0.1mol / L); Comharra phenolphthalein; Fuasgladh ethanol 1%; Comharra Starch: 0.5% stalc ann an uisge; Dilute sulfuric acid (1 + 16,5); Fuasgladh 30% de chromium trioxide; Uisge gun organach: cuir 10mL searbhag sulfarach caol (1 + 16.5) gu 100mL uisge, teas gu boil, agus cuir 0.1ml0.02mol /L titer potassium permanganate, boil airson 10min, feumaidh e cumail pinc; Fuasgladh titradaidh sodium hydroxide 0.02mol / L: A rèir modh eàrr-ràdh Sìneach Pharmacopoeia, chaidh fuasgladh tiration sodium hydroxide 0.1mol / L a chalpachadh agus a lagachadh gu ceart gu 0.02mol / L le uisge grùide air a ghoil agus air fhuarachadh.
Cuir timcheall air 10mL de fhuasgladh nighe a-steach don phìob nighe, cuir 31mL de fhuasgladh sùghaidh ùr-ullaichte a-steach don tiùb sùghaidh, cuir a-steach an ionnstramaid, cuideam timcheall air 0.05g (mearachdach gu 0.0001g) den sampall tiormaichte a chaidh a thiormachadh gu cuideam cunbhalach aig 105 ℃ a-steach don fhlasg ath-bhualadh, agus cuir 5mL hydroiodate ris. Tha am botal ath-bhualadh ceangailte gu sgiobalta ris an condenser ath-bheothachaidh (tha am beul bleith air a ghluasad le hydroiodate), agus tha naitridean air a phumpadh a-steach don tanca aig ìre 1 ~ 2 builgean gach diog. Tha smachd air an teòthachd gu slaodach gus am bi smùid an leaghan goil ag èirigh gu leth àirde an condenser. Tha an ùine freagairt an urra ri nàdar an t-sampall, eadar 45min agus 3h. Thoir air falbh an tiùb sùghaidh agus gluais gu faiceallach am fuasgladh sùghaidh a-steach do fhlasg iodine 500mL anns a bheil 10ml de fhuasgladh sodium acetate 25% gus an ruig an tomhas iomlan timcheall air 125mL.
Fo chrathadh cunbhalach, cuir gu slaodach searbhag formic tuiteam le tuiteam gus an tèid am buidhe à sealladh. Cuir tuiteam de chomharradh dearg 0.1% methyl ris, agus chan eil an dath dearg a’ dol à sealladh airson 5 mionaidean. An uairsin cuir trì boinneagan de dh 'aigéad formic ris. Leig leis suidhe airson greis, an uairsin cuir 1 g de iodide potasium agus 5mL de dh ’aigéad sulfarach caol (1 + 9). Chaidh am fuasgladh a thoirt a-steach le fuasgladh àbhaisteach sodium thiosulfate 0.1mol / L, agus chaidh 3 ~ 4 tuiteam de chomharradh stalc 0.5% a chuir ris faisg air a’ phuing crìochnachaidh, agus chaidh an titradadh a leantainn gus an deach an dath gorm à sealladh.
Anns an aon suidheachadh, chaidh deuchainn falamh a dhèanamh.
Obraich a-mach susbaint iomlan methoxide:
Far a bheil, tha V1 a’ riochdachadh an tomhas-lìonaidh (mL) de fhuasgladh àbhaisteach sodium thiosulfate air a chaitheamh le sampallan titration; Is e V2 an tomhas de fhuasgladh àbhaisteach sodium thiosulfate a chaidh ithe ann an deuchainn bàn, mL; Is e C an ìre de fhuasgladh àbhaisteach sodium thiosulfate, mol/L; Tha M a' toirt iomradh air tomad an t-sampall tiormaichte, g; Is e 0.00517 0.1mol/L sodium thiosulfate gach 1ml co-ionann ri 0.00517g de methoxy.
Tha an susbaint methoxy iomlan a’ riochdachadh methoxy iomlan agus luach hydroxyproxy an àireamhachadh methoxy, agus mar sin feumar an alkoxy iomlan a cheartachadh leis an t-susbaint hydroxyproxy a thig às gus an dearbh shusbaint methoxy fhaighinn. Bu chòir an susbaint HYDROXYPROPOXY a bhith air a cheartachadh an-toiseach airson propene air a thoirt a-mach le freagairt HI le HYDROXYPROPYL LE cunbhalach K = 0.93 (AN MEADHANAN de àireamh mhòr de shamhlaichean air an co-dhùnadh le dòigh Morgan). Mar sin:
Susbaint methoxy ceartaichte = susbaint methoxy iomlan - (susbaint hydroxypropoxy × 0.93 × 31/75)
Far a bheil na h-àireamhan 31 agus 75 nan tomadan molar de bhuidhnean methoxy agus hydroxypropoxy, fa leth.
(2) Co-dhùnadh susbaint hydroxypropoxy
Bidh a’ bhuidheann hydropropoxy san sampall ag ath-fhreagairt le chromium trioxide gus searbhag acetic a thoirt gu buil. Às deidh a bhith air a tharraing bhon fhuasgladh autoreaction, tha susbaint searbhag chromic air a dhearbhadh le titration le fuasgladh NaOH. Leis gun tèid beagan de dh’ searbhag chromic a thoirt a-mach sa phròiseas grùdaireachd, thèid am fuasgladh NaOH a chaitheamh cuideachd, agus mar sin bu chòir susbaint an searbhag chromic seo a dhearbhadh tuilleadh le iodimtry agus a thoirt air falbh bhon àireamhachadh. Is e an co-aontar reaction:
Ionnstramaidean agus ath-bheachdan Seata iomlan de dh ’ionnstramaidean airson buidhnean hydroxypropoxy a dhearbhadh; Volumetric botal: 1L, 500mL; Siolandair tomhais: 50mL; Pìob: 10mL; Botal tomhais Iodine: 250mL. Bunaiteach burette: 10mL; Fuasgladh àbhaisteach sodium thiosulfate (0.1mol / L); Dilute sulfuric acid (1 + 16,5); searbhag sulfarach caol (1+9); Comharra Starch (0.5%).
Tha 7-7 na inneal airson susbaint hydroxypropoxy a dhearbhadh.
Ann an 7-7 (a), tha D na fhlasg grùdaireachd amhach dùbailte 25mL, tha B na phìob gineadair smùid 25mm × 150mm, tha C na phìob ceangail sruthadh, tha A na amar ola teasachaidh dealain, is e colbh shunt a th’ ann an E, G na flasg bideanach le pluga glainne, is e an trast-thomhas a-staigh mu dheireadh 0.25-1.25mm, air a chuir a-steach don fhlasg grùdaireachd; Tha F na phìob co-dhlùthachaidh ceangailte ri E. Anns an inneal leasaichte a chithear ann am FIG. 7-7 (b), is e 1 an reactor, a tha na fhlasg grùdaireachd 50mL; Is e 2 an ceann grùdaireachd; Is e funail glainne 50mL a th’ ann an 3 gus smachd a chumail air astar sruthadh uisge organach; Tha 4 na phìob nitrigin; Is e 5 am pìob co-dhlùthachaidh. Is e an eadar-dhealachadh as cudromaiche eadar an inneal atharraichte agus an dòigh pharmacopoeia funail glainne a chuir ris gus smachd a chumail air ìre sruthadh uisge, gus am bi e furasta smachd a chumail air ìre an grùdaidh.
Tha modhan deuchainn anns an sampall den 105 ℃ tiormachadh gu cuideam cunbhalach timcheall air 0.1 g (0.0002 g), air a ràdh gu ceart ann am botal grùdaireachd, cuir 10 ml de fhuasgladh cromium trioxide 30%, am flasg grùdaireachd a-steach do chupa amar ola, ìre lionn amar ola co-chòrdail ri uachdar leaghaidh chromium trioxide, uidheamachd air a chuir a-steach, uisge fuarachaidh fosgailte, naitridean, den fhactaraidh againn gus smachd a chumail air ìre naitridean timcheall air aon builgean gach diog. Taobh a-staigh 30min, chaidh an amar ola a theasachadh gu 155 ℃ agus a chumail aig an teòthachd seo gus an do ràinig am fuasgladh cruinnichte 50mL. Chaidh stad a chur air an grùdaireachd gus an amar ola a thoirt air falbh.
Nigh balla a-staigh an fhuaradair le uisge grùide, cuir an uisge nighe agus an grùdaireachd còmhla ann am botal iodine 500mL, cuir 2 tuiteam de chomharradh phenolphthalide 1%, titrate le fuasgladh sodium hydroxide 0.02mol / L gu luach pH 6.9 ~ 7.1 , agus sgrìobh sìos an àireamh iomlan de sodium hydroxide a chaidh ithe.
Cuir 0.5g sodium bicarbonate agus 10mL dilute sulfuric acid (1 + 16.5) ris a 'bhotal iodine agus leig leis seasamh gus nach tèid carbon dà-ogsaid a dhèanamh. An uairsin cuir 1.0g potasium iodide ris, cuir a-steach e gu teann, crathadh gu math e agus fàg e san dorchadas airson 5 mionaidean. An uairsin cuir ris comharradh stalc 1mL 0.5% agus titrate e le sodium thiosulfate 0.02mol / L chun a’ phuing crìochnachaidh. Sgrìobh sìos an tomhas de sodium thiosulfate a chaidh ithe.
Ann an deuchainn bàn eile, chaidh na h-àireamhan lìonaidh de sodium hydroxide agus sodium thiosulfate titrators a chaidh ithe a chlàradh fa leth.
Obraich a-mach susbaint hydroxypropoxy:
Càite, is e K an dealbh co-èifeachd ceartachaidh den deuchainn bhàn: Is e V1 an tomhas de sodium hydroxide titradaidh a bhios an sampall, mL ag ithe. Is e C1 an dùmhlachd de fhuasgladh àbhaisteach sodium hydroxide, mol / L; Is e V2 an tomhas-lìonaidh de sodium thiosulfate titration a chaidh a chaitheamh leis an sampall, mL; Is e C2 an dùmhlachd de fhuasgladh àbhaisteach sodium thiosulfate, mol/L; Is e M an t-sampall mais, g; Is e Va an tomhas-lìonaidh de sodium hydroxide titradaidh ga chaitheamh ann an deuchainn bhàn, mL; Is e Vb an tomhas de sodium thiosulfate titradadh a chaidh ithe anns an deuchainn bhàn, mL.
4. Co-dhùnadh air taiseachd
Ionnsramaid mion-sgrùdadh cothromachadh (mionaideach gu 0.1mg); Botal tomhais: trast-thomhas 60mm, àirde 30mm; Àmhainn a 'tiormachadh.
Tha an dòigh deuchainn gu ceart a’ tomhas an sampall 2 ~ 4G (
Ùine puist: Sultain-08-2022