A 'gabhail ceallalose bactaraidh mar stuthan amh, synthesize 2-hydroxy-3-sulfate propyate ceallalose ether. Bidh an spectrometer infridhearg a’ sgrùdadh structar toraidh. Na cumhaichean pròiseas as fheàrr airson synthesis de ether ceallalose bacterial bunaiteach. Sheall na toraidhean gur e 0.481mmol / g an comas iomlaid de ether propyate stèidhichte air searbhag 2-hydroxy-3-sulfonic a chaidh a cho-chur fo chumhachan optimization 0.481mmol / g.
Faclan-luirg: ceallalose bactaraidh; ether ceallalose gornemine stèidhichte air searbhag 2-hydroxyl-3-sulfonic; comas iomlaid
Tha ceallalose bacterial microbial coltach ri ceallalose planntrais ann an co-dhèanamh ceimigeach agus structar moileciuil. Is e polysaccharide dìreach a th’ ann ceangailte le glucose D-pyrarot leβ-1, 4-glycoside bannan. An coimeas ri ceallalose planntrais, tha feart nas fheàrr aig ceallalose bacterial. Is e lìon ultra-micro fiber a th’ ann air a dhèanamh suas de snàithleach ultra-micro. Tha e ann an cruth ceallalose fìor-ghlan agus tha iomadh gnìomh sònraichte aige. Tha na taobhan de uidheamachd fuaimneach agus mèinneadh ola air an cleachdadh gu farsaing.
Tha ether ceallalose ceallaichte 2-hydroxyl-3-sulfonate na derivative ceallalose cudromach a dh’ fhaodar a dhèanamh de stuthan làn sùghaidh uisge. Faodaidh e cuideachd a bhith air a chleachdadh mar chruaidh purrachd airson adsorption de throm mheatailt ions agus pròtain mar cation. Bidh Feng Qingqin, Jie Zhefeng agus ceallalose eile air an cleachdadh ann an connlach arbhair slige rus gus iomlaid ceallalose 2-hydroxyl-3-sulfate ether làidir searbhag cationic ullachadh. Bidh an artaigil seo a’ cleachdadh ceallalose bacterial mar stuthan amh, a’ co-chur ether ceallalose bacterial stèidhichte air searbhag 2-hydroxyl-3-sulfonic, agus a’ cleachdadh deuchainnean orthogonal gus sgrùdadh a dhèanamh air na suidheachaidhean synthetigeach as fheàrr aige agus 2-hydroxyl-3-sulfa-sulfa sulfa ullachadh fon chumha seo. Tha comas iomlaid ether ceallalose gornemine stèidhichte air searbhag a’ toirt bunait teòiridheach airson an stuth a chuir an sàs.
1. Pàirt deuchainneach
1.1 Ath-bheachdan agus ionnstramaidean
Tha ceallalose bacterial (fèin-dhèante), sodium hydroxide, sodium carbonate, sodium bisulfite, dioxane, epichlorohydrin, acetone, ethanol, sodium carbonate, na h-ath-bheachdan gu h-àrd aig ìre anailis.
Bogsa goir / tiormachaidh (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); Muileann jet GQF-1 (Ionad Pùdar, Oilthigh Saidheans agus Teicneòlais Nanjing); Spectrometer fo-dhearg ceithir-fhillte (A 'Ghearmailt); Spectrophotometer in-ghabhail atamach AAS-3510.
1.2 Ag ullachadh ether ceallalose bacterial 2-hydroxy-3-sulfopropyl
1.2.1 Synthesis de cheallalose bactaraidh tar-cheangailte
Cuir ris 10g de phùdar ceallalose bactaraidh, 60mL de epichlorohydrin agus 125mL de 2mol·Fuasgladh L-1 NaOH a-steach do fhlasg trì-amhach air a uidheamachadh le condenser reflux agus stirrer, teas gu reflux airson 1h, sìoltachan, agus crois-nighe le acetone agus uisge gu togalaichean meadhanach, agus air a thiormachadh fo fhollaiseach aig 60°C gus ceallalose bactaraidh tar-cheangailte fhaighinn.
1.2.2 Synthesis de sodium 3-chloro-2 hydroxypropanesulfonate
Cuideam 104.0gNaHSO3 agus sgaoil e ann an 200mLH2O, agus leig leis a bhith air a shàthadh le gas SO2. Teas suas gu 70-90°C le gluasad, an uairsin cuir 160mL epichlorohydrin le funail tuiteam, agus freagairt aig 85°C airson 4 uairean. Chaidh an toradh ath-bhualadh fhuarachadh gu nas ìsle na 5°C gus an toradh a chriostalachadh, an uairsin suidse a shìoladh, a nighe agus a thiormachadh gus toradh amh buidhe bàn fhaighinn. Chaidh an toradh amh ath-chriostalachadh le ethanol 1: 1 gus criostalan geal fhaighinn.
1.2.3 Synthesis de ether ceallalose bacterial 2-hydroxy-3-sulfopropyl
Cuir 2 g de cheallalose bacterial tar-cheangailte, tomhas sònraichte de 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate, 0.7 g de sodium carbonate, agus 70 mL de fhuasgladh uisgeach dioxane a-steach do fhlasg trì-amhach le uidheamachd reflux condenser agus stirrer, nitrogen Fo dhìon, smachd a chumail air teòthachd sònraichte agus gluasad gus freagairt airson ùine sònraichte, sìoladh, nigh le acetone agus uisge mu seach gu neodrachd, agus tioramachadh falamh aig 60°C gus solid buidhe aotrom fhaighinn.
1.3 Mion-sgrùdadh structar toraidh
Deuchainn FT-IR: clàr cruaidh KBr, raon deuchainn: 500cm-1～4000cm-1.
1.4 Co-dhùnadh air comas iomlaid
Gabh 1-2g de ether ceallalose bacterial 2-hydroxy-3-sulfopropyl, cuir ris an ìre iomchaidh de dh’ uisge grùide gus a bhith bog, an uairsin dòrtadh a-steach don cholbh iomlaid le gluasad, nigh le tomhas iomchaidh de uisge grùide, agus an uairsin cleachd timcheall air 100mL 5% Sruth uisge-uisge, smachd air an ìre sruth de 3mL gach mionaid. An uairsin nigh le uisge grùide gus nach nochd e searbhachd nuair a thèid a dhearbhadh le methyl orange, an uairsin elute le timcheall air 60mL de sodium chloride le dùmhlachd de 1mol L-1, smachd a chumail air an ìre sruthadh aig timcheall air 3mL / min, agus cruinnich an t-uisge le toradh. Geama Erlenmeyer saor an asgaidh. An uairsin nigh an colbh le uisge grùide 50-80mL. Tha am fuasgladh cruinnichte air a thioramachadh le 0.1mol·Fuasgladh àbhaisteach sodium hydroxide L-1 a’ cleachdadh phenolphthalein mar thaisbeanair, agus b’ e VNaOH an àireamh de mhililiters de sodium hydroxide a chaidh ithe.
2. Toraidhean agus deasbad
2.1 Comharrachadh structarail ceallalose bactaraidh tar-cheangailte
Air sgàth toirt a-steach an C-H, is e an ceallalose bactaraidh tar-cheangailte 2922.98cm-1. Tha an crathadh sìnte de C-Tha H air an fhàinne siùcair air a neartachadh, agus tha na stùcan in-ghabhail àbhaisteach de na buidhnean hydroxyl aig 1161.76cm-1 agus 1061.58cm-1 den loidhne speactram a air an lagachadh, a tha nam mullaichean in-ghabhail àbhaisteach de bhuidhnean hydroxyl ann an ceallalose. Aig 3433.2cm-1, tha an stùc in-ghabhail crathaidh den bhuidheann hydroxyl co-cheangailte ris fhathast ann, ach tha an dian coimeasach a’ dol sìos, a’ nochdadh nach deach a’ bhuidheann hydroxyl air an fhàinne glucoside a chuir na àite gu tur.
2.2 Comharrachadh structarail de sodium 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate
3525～Is e 3481cm-1 an crathadh sìnte de cheangal hydroxyl O-Is e bann H, 2930.96cm-1 an crathadh sìnte neo-chunbhalach de C-Is e H, 2852.69cm an crathadh sìnte co-chothromach de C-H, 1227.3cm-1, 1054. Is e 95cm-1 an crathadh sìnte aig S = O, is e 810.1cm-1 an crathadh sìnte de COS, agus is e 727.4cm-1 an crathadh sìnte aig C-Cl, a 'sealltainn gu bheil an toradh targaid air a chruthachadh.
2.3 Comharrachadh structarail de ether ceallalose bacterial 2-hydroxy-3-sulfopropyl
Is e 3431cm-1 an stùc crathaidh sìnte OH, is e 2917cm-1 an stùc crathaidh sìnte CH shàthaichte, is e 1656cm-1 an stùc crathaidh sìnte CC, 1212 ~ 1020cm-1 is -SO2-antisymmetric agus crathadh sìnte co-chothromach, 658cm-1 is an ceangal SO a 'sìneadh crith.
2.4 Optimization de shuidheachaidhean synthesis airson ether ceallalose bacterial 2-hydroxy-3-sulfopropyl
Anns an deuchainn, chaidh an comas iomlaid a chleachdadh gus càileachd ether ceallalose bacterial 2-hydroxy-3-sulfopropyl a dhearbhadh. Tha an ìre de sodium 3-chloro-2 hydroxypropanesulfonate a chaidh a chur ris san ath-bhualadh, an ìre de fhuasgladh uisgeach dioxane, an ùine freagairt agus an teòthachd air ceithir factaran agus trì ìrean de dheuchainnean orthogonal a dhèanamh gus buaidh gach factar air an xanthate ceallalose bacterial a sgrùdadh. . Buaidh feartan ester.
Tha deuchainnean orthogonal a’ sealltainn gur e A2B1C3D an cothlamadh as fheàrr de 4 factaran. Tha mion-sgrùdadh raon 1 a’ sealltainn gu bheil a’ bhuaidh as motha aig teòthachd an ath-bhualadh air coileanadh adsorption ether ceallalose 2-hydroxy-3-sulfopropyl, agus is e an raon 1. 914, air a leantainn le dùmhlachd ùine, dioxane, agus an ìre beathachaidh de 3 -chloro-2 hydroxypropanesulfonate sodium. B ’e an comas iomlaid de ether ceallalose bacterial 2-hydroxy-3-sulfopropyl a chaidh ullachadh fo chumhachan làn-leasaichte 0.481mmol / g, a bha na b’ àirde na an ìre de chraobhan iomlaid ceallalose searbhag làidir ceallalose SE a chaidh aithris anns an leabhar-làimhe.
3. Co-dhùnadh
Le bhith ag atharrachadh ceallalose bacterial, chaidh ether ceallalose bacterial propyl 2-hydroxy-3-sulfonic acid a cho-chur, agus chaidh an structar aige a chomharrachadh agus chaidh a chomas iomlaid a thomhas. Chaidh na co-dhùnaidhean a leanas a tharraing: 1) 2-hydroxy-3 - Is iad na suidheachaidhean pròiseas as fheàrr airson synthesis ether ceallalose bacterial sulfopropyl: 2g ceallalose bacterial tar-cheangailte, 3.5g sodium 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate, 0.7g sodium carbonate agus 7OmI30% dioxane Fuasgladh uisgeach, freagairt aig 70°C fo dhìon naitridean airson 1h, tha comas iomlaid nas àirde aig an ether 2-hydroxy-3-sulfonic acid propyl ceallalose bacterial a chaidh ullachadh fon chumha seo; 2) Buidheann searbhag 2-hydroxy-3-sulfonic Tha an comas iomlaid aig ether ceallalose propyl bacterial nas àirde na an seòrsa SE coltach ri roisinn iomlaid cation searbhag làidir ceallalose a chaidh aithris anns an leabhar-làimhe.
Ùine puist: Mar-06-2023