Sintéis agus Tréithriú Laghdaitheoir Uisce Éitear ceallalóis Sulfóin Bútán

Baineadh úsáid as ceallalóis microcrystalline (MCC) le leibhéal cinnte de pholaiméiriú a fhaightear trí hidrealú aigéadach ar laíon cadáis ceallalóis mar amhábhar. Faoi ghníomhachtú hiodrocsaíde sóidiam, rinneadh imoibriú le sultóin 1,4-bútán (BS) chun laghdaitheoir uisce búitile búitile sulfonáit (SBC) a fháil le tuaslagthacht maith uisce. Bhí struchtúr an táirge tréithrithe ag speictreascópacht infridhearg (FT-IR), speictreascópacht athshondais mhaighnéadaigh núicléach (NMR), scanadh micreascópachta leictreon (SEM), díraonadh X-gha (XRD) agus modhanna anailíse eile, agus an chéim polaiméirithe, cóimheas amhábhar, agus imscrúdaíodh imoibriú MCC. Éifeachtaí coinníollacha próisis shintéiseacha amhail teocht, am imoibrithe, agus cineál gníomhaire fionraí ar fheidhmíocht an táirge a laghdú uisce. Léiríonn na torthaí: nuair is é 45 an méid polaiméirithe amhábhar MCC, is é cóimheas mais na n-imoibreoirí ná: AGU (aonad glucosídí ceallalóis): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, An Is isopropanol é gníomhaire fionraí, is é 2 h an t-am gníomhachtaithe den amhábhar ag teocht an tseomra, agus is é 5 h am sintéise an táirge. Nuair a bhíonn an teocht 80 ° C, tá an leibhéal is airde in ionad grúpaí aigéad butanesulfonic ag an táirge a fhaightear, agus tá an fheidhmíocht laghdaithe uisce is fearr ag an táirge.

Eochairfhocail:ceallalóis; butylsulfónáit cheallalóis; gníomhaire laghdaithe uisce; feidhmíocht laghdaithe uisce

1、Réamhrá

Tá superplasticizer coincréite ar cheann de na comhpháirteanna fíor-riachtanach de choincréit nua-aimseartha. Tá sé go beacht mar gheall ar chuma gníomhaire laghdaithe uisce gur féidir ard-inoibritheacht, dea-mharthanacht agus fiú ard-neart coincréite a chinntiú. Áirítear ar na laghdaitheoirí uisce ard-éifeachtúlachta a úsáidtear go forleathan faoi láthair na catagóirí seo a leanas go príomha: laghdaitheoir uisce atá bunaithe ar naftailéin (SNF), laghdaitheoir uisce-bhunaithe roisín meilimín sulfonaithe (SMF), laghdaitheoir uisce sulfamate-bhunaithe (ASP), superplasticizer Lignosulfonate modhnaithe ( ML), agus superplasticizer polycarboxylate (PC), a bhfuil taighde níos gníomhaí faoi láthair. Ag anailísiú próiseas sintéise laghdaitheoirí uisce, úsáideann an chuid is mó de na laghdaitheoirí uisce comhdhlúthán traidisiúnta roimhe seo formaildéad le boladh láidir pungent mar amhábhar le haghaidh imoibriú pola-chomhdhlúthaithe, agus déantar an próiseas sulfonation go ginearálta le haigéad sulfarach fuming an-chreimneach nó aigéad sulfarach tiubhaithe. Gan dabht beidh sé seo ina chúis le drochthionchar ar oibrithe agus ar an gcomhshaol máguaird, agus ginfidh sé freisin cuid mhór iarmhar dramhaíola agus leacht dramhaíola, nach bhfuil a chabhródh le forbairt inbhuanaithe; áfach, cé go bhfuil buntáistí ag laghdaitheoirí uisce polycarboxylate a bhaineann le caillteanas beag coincréite le himeacht ama, dáileog íseal, sreabhadh maith Tá na buntáistí a bhaineann le dlús ard agus gan aon substaintí tocsaineacha cosúil le formaildéad, ach tá sé deacair é a chur chun cinn sa tSín mar gheall ar an ard. praghas. Ón anailís ar fhoinse na n-amhábhar, níl sé deacair a fháil amach go ndéantar an chuid is mó de na laghdaitheoirí uisce thuasluaite a shintéisiú bunaithe ar tháirgí/seachtháirgí peitriceimiceacha, cé go bhfuil peitriliam, mar acmhainn neamh-inathnuaite, ag éirí níos gann agus tá a praghas ag ardú i gcónaí. Dá bhrí sin, tá conas acmhainní in-athnuaite nádúrtha saor agus flúirseach a úsáid mar amhábhair chun superplasticizers coincréit ardfheidhmíochta nua a fhorbairt tar éis éirí ina threoir thábhachtach taighde d'ollphlaisteachaitheoirí coincréite.

Is macromolecule líneach é ceallalós a fhoirmítear trí go leor D-glúcópyranóis a nascadh le bannaí glycosidic β-(1-4). Tá trí ghrúpa hiodrocsaile ar gach fáinne glucopyranosil. Is féidir le cóireáil chuí imoibríocht áirithe a fháil. Sa pháipéar seo, baineadh úsáid as laíon cadáis ceallalóis mar an t-amhábhar tosaigh, agus tar éis hidrealú aigéad chun ceallalóis microcrystalline a fháil le céim oiriúnach de pholaiméiriú, cuireadh i ngníomh é le hiodrocsaíd sóidiam agus d'imoibrigh sé le sultóin 1,4-bútán chun búitile sulfonate Aigéad a ullmhú. pléadh superplasticizer éitear ceallalóis, agus fachtóirí tionchar gach imoibrithe.

2. Turgnamh

2.1 Amhábhair

Laíon cadáis ceallalóis, céim polaiméirithe 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd; Sultón 1,4-bútán (BS), grád tionsclaíoch, arna dtáirgeadh ag Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd; 52.5R gnáth-stroighin Portland, Urumqi Ar fáil ag an monarcha stroighne; gaineamh caighdeánach tSín ISO, arna dtáirgeadh ag Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd; tá hiodrocsaíd sóidiam, aigéad hidreaclórach, isopropanol, meatánól ainhidriúil, aicéatáit eitile, n-butanol, éitear peitriliam, etc., go léir íon anailíseach, ar fáil go tráchtála.

2.2 Modh turgnamhach

Déan méid áirithe de laíon cadáis a mheá agus é a mheilt i gceart, é a chur isteach i mbotella trí mhuineál, cuir tiúchan áirithe d'aigéad hidreaclórach caol, corraigh chun teas suas agus hidrealú ar feadh tréimhse áirithe ama, fionnuar go teocht an tseomra, scagaire, nigh le huisce go dtí go neodrach, agus tirim i bhfolús ag 50 ° C a fháil Tar éis amhábhair ceallalóis microcrystalline a bhfuil céimeanna éagsúla de pholaiméiriú, tomhas a gcéim de pholaiméiriú de réir na litríochta, cuir i buidéal imoibriúcháin trí-mhuineál é, cuir ar fionraí é le gníomhaire fionraí 10 uair a mhais, cuir méid áirithe de thuaslagán uiscí hiodrocsaíd sóidiam faoi stirring, Corraigh agus gníomhachtú ag teocht an tseomra ar feadh tréimhse áirithe ama, cuir an méid ríofa de 1,4-bútán sultóin (BS), teas suas go dtí an teocht imoibrithe, imoibríonn ag teocht leanúnach ar feadh tréimhse áirithe ama, fuaraigh an táirge go teocht an tseomra, agus faigh an táirge amh trí scagachán súchán. Sruthlaigh le huisce agus meatánól ar feadh 3 huaire, agus scagaire le súchán chun an táirge deiridh a fháil, is é sin laghdaitheoir uisce butylsulfonate ceallalóis (SBC).

2.3 Anailís agus tréithriú táirge

2.3.1 Cion sulfair an táirge a chinneadh agus méid an ionaid a ríomh

Baineadh úsáid as an anailíseoir eiliminteach FLASHEA-PE2400 chun anailís eiliminteach a dhéanamh ar an táirge laghdaitheora uisce búitile sulfonáit ceallalóis triomaithe chun an cion sulfair a chinneadh.

2.3.2 luaineacht moirtéal a chinneadh

Tomhaistear de réir 6.5 i GB8076-2008. Is é sin, déan an meascán caighdeánach uisce / stroighin / gaineamh a thomhas ar an tástálaí sreabhach moirtéal stroighne NLD-3 nuair a bhíonn an trastomhas leathnaithe (180 ± 2) mm. stroighin, is é 230g an tomhaltas uisce tagarmharcála tomhaiste), agus ansin cuir gníomhaire laghdaithe uisce a bhfuil mais 1% den mhais stroighne aige leis an uisce, de réir gníomhaire laghdaithe stroighin / uisce / uisce caighdeánach / gaineamh caighdeánach = 450g / 4.5g / 230 g/ Cuirtear an cóimheas 1350 g i meascthóir moirtéal stroighne JJ-5 agus corraigh go cothrom, agus déantar trastomhas leathnaithe an moirtéal ar an tástálaí sreabhach moirtéal a thomhas, arb é an sreabhach tomhaiste moirtéal é.

2.3.3 Tréithriú Táirge

Ba shaintréith an tsampla FT-IR ag baint úsáide as an speictriméadar infridhearg EQUINOX 55 Fourier trasfhoirmithe de chuid Bruker Company; ba shaintréith do speictream H NMR an tsampla ná ionstraim athshondais mhaighnéadaigh núicléigh sársheolta INOVA ZAB-HS de chuid Varian Company; Breathnaíodh moirfeolaíocht an táirge faoi mhicreascóp; Rinneadh anailís XRD ar an sampla trí úsáid a bhaint as diffractometer X-gha de MAC Company M18XHF22-SRA.

3. Torthaí agus plé

3.1 Torthaí tréithrithe

3.1.1 Torthaí tréithrithe FT-IR

Rinneadh anailís infridhearg ar cheallalós micreacriostalach amhábhar le méid áirithe de pholaiméiriú Dp=45 agus rinneadh an táirge SBC a shintéisiú ón amhábhar seo. Ós rud é go bhfuil buaiceanna ionsúcháin SC agus SH an-lag, níl siad oiriúnach lena shainaithint, agus tá buaic ionsúcháin láidir ag S=O. Mar sin, is féidir a chinneadh an bhfuil grúpa aigéad sulfónach sa struchtúr móilíneach trí bhuaic S=O a dhearbhú. Ar ndóigh, sa speictream ceallalóis, tá buaic ionsú láidir ag líon tonn de 3344 cm-1, a chuirtear i leith an bhuaic tonnchrith síneadh hiodrocsaile i gceallalóis; is é buaic an ionsúcháin níos láidre ag tonnuimhir 2923 cm-1 ná buaic tonnchrith síneadh meitiléine (-CH2). Buaic chreathadh; léiríonn an tsraith bannaí comhdhéanta de 1031, 1051, 1114, agus 1165cm-1 an buaic ionsú de chreathadh síneadh hiodrocsaile agus buaic ionsú creathadh lúbthachta banna éitear (COC); léiríonn an tonnuimhir 1646cm-1 an hidrigin a fhoirmítear trí hiodrocsaile agus uisce saor. An bhuaic ionsúcháin naisc; Léiríonn an banna de 1432~1318cm-1 go bhfuil struchtúr criostail ceallalóis ann. I speictream IR SBC, lagaíonn déine an bhanna 1432 ~ 1318cm-1; agus méaduithe déine an bhuaic ionsú ag 1653 cm-1, rud a léiríonn go neartaítear an cumas bannaí hidrigine a fhoirmiú; Is cosúil 1040, 605cm-1 beanna ionsú níos láidre, agus ní léirítear an dá cheann seo sa speictream infridhearg ceallalóis, is é an chéad cheann buaic ionsú tréith an bhanna S = O, agus is é an dara ceann buaic ionsú tréith an bhanna SO. Bunaithe ar an anailís thuas, is féidir a fheiceáil, tar éis imoibriú éitearúcháin ceallalóis, go bhfuil grúpaí aigéad sulfónacha ina slabhra móilíneach.

3.1.2 H Torthaí tréithrithe NMR

Is féidir an speictream H NMR de shulfónáit bhúitile ceallalóis a fheiceáil: laistigh de γ=1.74~2.92 is é an t-aistriú ceimiceach prótón hidrigine de cyclobutyl, agus laistigh de γ=3.33~4.52 tá an t-aonad ainhidriglúcós ceallalóis. Is é ~6 an t-aistriú ceimiceach ar an bprótón meitiléine sa ghrúpa aigéad butylsulfonic atá nasctha le hocsaigin, agus níl aon bhuaic ag γ=6~7, rud a léiríonn nach bhfuil an táirge prótóin eile ann.

3.1.3 Torthaí tréithrithe SEM

Breathnú SEM ar laíon cadáis ceallalóis, ceallalóis micricriostalach agus butylsulfonate ceallalóis táirge. Trí anailís a dhéanamh ar thorthaí anailíse SEM ar laíon cadáis ceallalóis, ceallalóis microcrystalline agus butanesulfonate ceallalóis táirge (SBC), faightear amach gur féidir leis an ceallalóis microcrystalline a fhaightear tar éis hidrealú le HCL struchtúr snáithíní ceallalóis a athrú go suntasach. Scriosadh an struchtúr snáithíneach, agus fuarthas cáithníní ceallalóis ceirtleánaithe fíneáil. Ní raibh aon struchtúr snáithíneach ag an SBC a fuarthas trí imoibriú breise a dhéanamh le BS agus go bunúsach rinneadh é a chlaochlú ina struchtúr éagruthach, rud a bhí tairbheach dá thuaslagadh in uisce.

3.1.4 Torthaí tréithrithe XRD

Tagraíonn criostalacht na ceallalóis agus a díorthaigh don chéatadán den réigiún criostalach atá déanta ag struchtúr aonad ceallalóis san iomlán. Nuair a dhéantar imoibriú ceimiceach ar cheallalós agus ar a díorthaigh, scriostar na bannaí hidrigine sa mhóilín agus idir na móilíní, agus beidh an réigiún criostalach ina réigiún éagruthach, rud a laghdóidh an criostalacht. Dá bhrí sin, is é an t-athrú ar crystallinity roimh agus tar éis an imoibriú ná tomhas de cheallalóis Ceann de na critéir chun páirt a ghlacadh sa fhreagra nó nach ea. Rinneadh anailís XRD ar cheallalós micreacriostalach agus ar an táirge butanesulfonate ceallalóis. Is féidir a fheiceáil trí chomparáid a dhéanamh, tar éis éitearú, go n-athraíonn an criostalacht go bunúsach, agus go bhfuil an táirge aistrithe go hiomlán i struchtúr éagruthach, ionas gur féidir é a thuaslagadh in uisce.

3.2 Éifeacht an méid polymerization na n-amhábhar ar fheidhmíocht uisce-laghdú an táirge

Léiríonn sreabhacheacht an moirtéal go díreach feidhmíocht laghdaithe uisce an táirge, agus tá ábhar sulfair an táirge ar cheann de na fachtóirí is tábhachtaí a dhéanann difear do sreabhach an moirtéal. Tomhaiseann sreabhach an moirtéal feidhmíocht laghdaithe uisce an táirge.

Tar éis na coinníollacha imoibrithe hidrealú a athrú chun MCC a ullmhú le céimeanna éagsúla de pholaiméiriú, de réir an mhodha thuas, roghnaigh próiseas sintéise áirithe chun táirgí SBC a ullmhú, tomhas an t-ábhar sulfair chun céim ionadú an táirge a ríomh, agus cuir na táirgí SBC chuig an uisce. /stroighin/córas caighdeánach meascáin gainimh Tomhais leachtacht an moirtéal.

Is féidir a fheiceáil ó thorthaí an turgnaimh, laistigh den raon taighde, nuair a bhíonn leibhéal polaiméirithe an amhábhar ceallalóis microcrystalline ard, go bhfuil cion sulfair (céim ionaid) an táirge agus sreabhach an moirtéal íseal. Tá sé seo mar gheall ar: tá meáchan móilíneach an amhábhar beag, rud a chabhródh le meascadh aonfhoirmeach an amhábhar agus treá gníomhaire éitearúcháin, rud a fheabhsóidh leibhéal éitearúcháin an táirge. Mar sin féin, ní ardaíonn ráta laghdaithe uisce an táirge i líne dhíreach leis an laghdú ar mhéid polaiméirithe na n-amhábhar. Léiríonn na torthaí turgnamhacha go bhfuil sreabhacheacht moirtéal an mheascáin moirtéal stroighne measctha le SBC ullmhaithe trí úsáid a bhaint as ceallalóis microcrystalline le céim de pholaiméiriú Dp<96 (meáchan móilíneach <15552) níos mó ná 180 mm (atá níos mó ná sin gan laghdaitheoir uisce) . leachtacht tagarmharcála), rud a léiríonn gur féidir SBC a ullmhú trí úsáid a bhaint as ceallalóis le meáchan móilíneach níos lú ná 15552, agus is féidir ráta laghdaithe uisce áirithe a fháil; Ullmhaítear SBC trí úsáid a bhaint as ceallalóis microcrystalline le méid de pholaiméiriú 45 (meáchan móilíneach: 7290), agus a chuirtear leis an meascán coincréite, is é sreabhach tomhaiste an moirtéal an ceann is mó, mar sin meastar go bhfuil an ceallalóis le méid áirithe de pholaiméiriú. de thart ar 45 is oiriúnaí chun SBC a ullmhú; nuair a bhíonn leibhéal polaiméirithe na n-amhábhar níos mó ná 45, laghdaítear sreabhach an moirtéal de réir a chéile, rud a chiallaíonn go laghdaítear an ráta laghdaithe uisce. Tá sé seo mar gheall ar nuair a bhíonn an meáchan móilíneach mór, ar thaobh amháin, méadóidh slaodacht an chórais mheascáin, déanfar aonfhoirmeacht scaipthe na stroighne in olcas, agus beidh an scaipeadh i gcoincréit mall, rud a chuirfidh isteach ar an éifeacht scaipthe; ar an láimh eile, nuair a bhíonn an meáchan móilíneach mór, Tá macromóilíní an superplasticizer i gcomhfhoirmiú coil randamach, atá sách deacair a adsorb ar dhromchla na gcáithníní stroighne. Ach nuair a bhíonn an méid polaiméirithe amhábhar níos lú ná 45, cé go bhfuil an t-ábhar sulfair (céim ionaid) an táirge sách mór, tosaíonn sreabhach an mheascáin moirtéal ag laghdú freisin, ach tá an laghdú an-bheag. Is é an chúis atá leis ná nuair a bhíonn meáchan móilíneach an ghníomhaire laghdaithe uisce beag, cé go bhfuil an idirleathadh móilíneach éasca agus go bhfuil fliuchtacht maith aige, tá fastness asaithe an mhóilín níos mó ná an móilín, agus tá an slabhra iompair uisce an-ghearr, agus tá an frithchuimilt idir na cáithníní mór, atá díobhálach do choincréit. Níl an éifeacht scaipthe chomh maith le héifeacht an laghdaitheora uisce a bhfuil meáchan móilíneach níos mó aige. Dá bhrí sin, tá sé an-tábhachtach rialú ceart a dhéanamh ar mheáchan móilíneach aghaidh muc (deighleog ceallalóis) chun feidhmíocht an laghdaitheora uisce a fheabhsú.

3.3 Éifeacht na gcoinníollacha imoibrithe ar fheidhmíocht laghdaithe uisce an táirge

Fuarthas amach trí thurgnaimh, chomh maith le méid polaiméirithe MCC, go mbíonn tionchar ag cóimheas na n-imoibreoirí, an teocht imoibrithe, gníomhachtú na n-amhábhar, an t-am sintéise táirge, agus an cineál gníomhaire fionraí ar fheidhmíocht laghdaithe uisce an táirge.

3.3.1 Cóimheas imoibreora

(1) An dáileog de BS

De réir na gcoinníollacha a chinneann paraiméadair phróisis eile (is é 45, n(MCC): n(NaOH) = 1:2.1 an méid polaiméirithe MCC = 1:2.1, is é isopropanol an gníomhaire fionraíochta, is é an t-am gníomhachtaithe ceallalóis ag teocht an tseomra ná 2h, an Is é an teocht sintéise 80 ° C, agus an t-am sintéise 5h), chun imscrúdú a dhéanamh ar an éifeacht atá ag an méid oibreán éitearúcháin 1,4-bútán sultóin (BS) ar an méid ionadú na ngrúpaí aigéad bútánulfónacha an táirge agus sreabhach an. moirtéal.

Is féidir a fheiceáil, de réir mar a mhéadaíonn an méid BS, go dtiocfaidh méadú suntasach ar an méid ionadú ar ghrúpaí aigéad butanesulfonic agus ar luaineacht an moirtéal. Nuair a shroicheann an cóimheas idir BS agus MCC 2.2:1, sroicheann leachtacht DS agus an moirtéal an t-uasmhéid. luach, meastar gurb é an fheidhmíocht laghdaithe uisce is fearr ag an am seo. Lean an luach BS ag méadú, agus thosaigh leibhéal an ionaid agus sreabhacheacht an moirtéal ag laghdú. Tá sé seo amhlaidh mar nuair a bhíonn BS iomarcach, imoibríonn BS le NaOH chun HO-(CH2)4SO3Na a ghiniúint. Mar sin, roghnaíonn an páipéar seo an cóimheas ábhar is fearr idir BS agus MCC mar 2.2:1.

(2) An dáileog de NaOH

Faoi na coinníollacha a chinnfidh paraiméadair phróisis eile (is é 45, n(BS): n(MCC) = 2.2:1 an gníomhaire fionraíochta, is é an t-am gníomhachtaithe ceallalóis ag teocht an tseomra ná 2h, Is é an teocht sintéise 80 ° C, agus an t-am sintéise 5h), chun imscrúdú a dhéanamh ar an éifeacht atá ag an méid hiodrocsaíde sóidiam ar an méid ionadú na ngrúpaí aigéad butanesulfonic sa táirge agus sreabhach an moirtéal.

Is féidir a fheiceáil, le méadú ar an méid laghdaithe, go n-ardóidh leibhéal ionadú SBC go tapa, agus go dtosaíonn sé ag laghdú tar éis an luach is airde a bhaint amach. Tá sé seo mar gheall ar, nuair a bhíonn an t-ábhar NaOH ard, go bhfuil an iomarca bunanna saor in aisce sa chóras, agus go n-ardóidh an dóchúlacht go n-ardóidh frithghníomhartha taobh, rud a fhágann go mbeidh níos mó gníomhairí éitearúcháin (BS) rannpháirteach i bhfrithghníomhartha taobh, rud a laghdóidh an méid ionadú sulfónacha. grúpaí aigéad sa táirge. Ag teocht níos airde, díghrádóidh láithreacht an iomarca NaOH an ceallalóis freisin, agus déanfar difear d'fheidhmíocht laghdaithe uisce an táirge ag leibhéal níos ísle de pholaiméiriú. De réir na dtorthaí turgnamhacha, nuair a bhíonn an cóimheas molar de NaOH go MCC thart ar 2.1, is é an méid ionadaíochta an ceann is mó, mar sin cinneann an páipéar seo gurb é an cóimheas molar de NaOH go MCC ná 2.1:1.0.

3.3.2 Éifeacht an teocht imoibrithe ar fheidhmíocht táirge a laghdú uisce

De réir na gcoinníollacha a chinnfidh paraiméadair phróisis eile (is é 45, n(MCC): n(NaOH): n(BS) = 1:2.1:2.2, an méid polaiméirithe MCC ná 45, n(MCC): n(BS) = 1:2.1:2.2, is é an gníomhaire fionraí ná isopropanol, agus is é an t-am gníomhachtaithe. ceallalóis ag teocht an tseomra ná 2h Am 5h), rinneadh imscrúdú ar thionchar na teochta imoibriúcháin sintéise ar an méid ionadú grúpaí aigéad butanesulfónach sa táirge.

Is féidir a fheiceáil, de réir mar a mhéadaíonn an teocht imoibrithe, go dtiocfaidh méadú de réir a chéile ar chéim ionadú aigéad sulfónach DS de SBC, ach nuair a sháraíonn an teocht imoibrithe 80 °C, léiríonn DS treocht anuas. Is imoibriú endothermic é an t-imoibriú éitearúcháin idir sultóin 1,4-bútán agus ceallalóis, agus tá méadú ar an teocht imoibrithe tairbheach don imoibriú idir gníomhaire éitearúcháin agus grúpa hiodrocsaile ceallalóis, ach le méadú teochta, méadóidh éifeacht NaOH agus ceallalóis de réir a chéile. . Éiríonn sé láidir, rud a fhágann go ndíghrádaíonn an ceallalós agus go dtiteann sé as, rud a fhágann go laghdaítear meáchan móilíneach ceallalóis agus giniúint siúcraí móilíneacha beaga. Tá imoibriú móilíní beaga den sórt sin le gníomhairí etherifying sách éasca, agus déanfar gníomhairí etherifying níos mó a chaitheamh, rud a dhéanann difear do mhéid ionadú an táirge. Dá bhrí sin, measann an tráchtas seo gurb é 80 ℃ an teocht imoibrithe is oiriúnaí d'imoibriú éitearúcháin BS agus ceallalóis.

3.3.3 Éifeacht an ama imoibrithe ar fheidhmíocht laghdaithe uisce an táirge

Roinntear an t-am imoibrithe i ngníomhú teocht an tseomra na n-amhábhar agus am sintéise teocht tairiseach na dtáirgí.

(1) Am gníomhachtaithe teocht an tseomra na n-amhábhar

De réir na gcoinníollacha próisis optamach thuas (is é leibhéal polaiméirithe MCC ná 45, n(MCC): n(NaOH): n(BS) = 1:2.1:2.2, is isopropanol é an gníomhaire fionraíochta, is é 80 ° C an teocht imoibrithe sintéise, an táirge Am sintéise teocht tairiseach 5h), imscrúdú a dhéanamh ar thionchar am gníomhachtaithe teocht an tseomra ar mhéid ionadú an ghrúpa aigéad butanesulfonic táirge.

Is féidir a fheiceáil go n-ardóidh leibhéal ionadú an ghrúpa aigéad butanesulfonic den táirge SBC ar dtús agus ansin laghdaíonn sé le fadú an ama gníomhachtaithe. Is féidir gurb é an chúis anailíse ná go bhfuil díghrádú ceallalóis tromchúiseach mar gheall ar mhéadú ar am gníomhaíochta NaOH. Laghdú ar mheáchan móilíneach ceallalóis chun siúcraí beaga móilíneacha a ghiniúint. Tá imoibriú móilíní beaga den sórt sin le gníomhairí etherifying sách éasca, agus déanfar gníomhairí etherifying níos mó a chaitheamh, rud a dhéanann difear do mhéid ionadú an táirge. Dá bhrí sin, measann an páipéar seo gurb é 2h am gníomhachtaithe teocht an tseomra na n-amhábhar.

(2) Am sintéise táirge

Faoi na coinníollacha próisis is fearr thuas, rinneadh imscrúdú ar éifeacht an ama gníomhachtaithe ag teocht an tseomra ar an méid ionadú ar ghrúpa aigéad butanesulfonic an táirge. Is féidir a fheiceáil, le fadú an ama imoibrithe, go dtiocfaidh méadú ar an méid ionadaíochta ar dtús, ach nuair a shroicheann an t-am imoibrithe 5h, léiríonn an DS treocht anuas. Baineann sé seo leis an mbonn saor in aisce atá i láthair in imoibriú éitearúcháin ceallalóis. Ag teochtaí níos airde, mar thoradh ar fhadú an ama imoibrithe méadú ar an méid hidrealú alcaile na ceallalóis, giorrú ar an slabhra mhóilíneach ceallalóis, laghdú ar an meáchan móilíneach an táirge, agus méadú ar imoibrithe taobh, a eascraíonn i. ionadú. laghduithe céime. Sa turgnamh seo, is é 5h an t-am sintéise idéalach.

3.3.4 Éifeacht an cineál gníomhaire fionraí ar fheidhmíocht laghdaithe uisce an táirge

Faoi na coinníollacha próisis is fearr is féidir (céim polaiméirithe MCC ná 45, n(MCC): n(NaOH): n(BS) = 1:2.1:2.2, is é 2h am gníomhachtaithe na n-amhábhar ag teocht an tseomra, an t-am sintéise teocht tairiseach Is é 5h na dtáirgí, agus an teocht imoibriú sintéise 80 ℃), roghnaigh isopropanol, eatánól, n-butanol, aicéatáit eitile agus éitear peitriliam faoi seach mar ghníomhairí fionraí, agus pléigh a dtionchar ar fheidhmíocht laghdaithe uisce an táirge.

Ar ndóigh, is féidir isopropanol, n-butanol agus aicéatáit eitile a úsáid mar ghníomhaire fionraí san imoibriú éitearúcháin seo. Is féidir le ról an ghníomhaire fionraí, chomh maith leis na himoibreoirí a scaipeadh, an teocht imoibrithe a rialú. Is é an fiuchphointe isopropanol ná 82.3 ° C, agus mar sin úsáidtear isopropanol mar ghníomhaire fionraí, is féidir teocht an chórais a rialú in aice leis an teocht imoibrithe is fearr, agus an méid ionadú na ngrúpaí aigéad butanesulfonic sa táirge agus an sreabhach. moirtéal atá sách ard; cé go bhfuil fiuchphointe eatánóil ró-ard Íseal, ní chomhlíonann an teocht imoibrithe na ceanglais, tá méid ionadú grúpaí aigéad butanesulfonic sa táirge agus sreabhacheacht an moirtéal íseal; féadfaidh éitear peitriliam páirt a ghlacadh san imoibriú, mar sin ní féidir aon táirge scaipthe a fháil.

4 Conclúid

(1) Ag baint úsáide as laíon cadáis mar amhábhar tosaigh,ceallalós micreacriostalach (MCC)le leibhéal oiriúnach de pholaiméiriú ullmhaíodh, arna ghníomhachtú ag NaOH, agus imoibriú le 1,4-bútán sultóin a ullmhú aigéad butylsulfonic intuaslagtha in uisce éitear ceallalóis, is é sin, laghdaitheoir uisce ceallalóis-bhunaithe. Bhí struchtúr an táirge tréithrithe, agus fuarthas amach, tar éis imoibriú éitearúcháin ceallalóis, go raibh grúpaí aigéad sulfónacha ar a slabhra móilíneach, a d'athraigh go struchtúr éagruthach, agus go raibh tuaslagthacht maith uisce ag an táirge laghdaitheora uisce;

(2) Trí thurgnaimh, fuarthas amach, nuair a bhíonn an méid polaiméirithe de cheallalós microcrystalline 45, is é feidhmíocht laghdaithe uisce an táirge a fhaightear an chuid is fearr; faoin gcoinníoll go gcinntear méid polaiméirithe na n-amhábhar, is é an cóimheas idir na himoibreoirí ná n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, is é an t-am gníomhachtaithe na n-amhábhar ag teocht an tseomra. 2h, is é 80 ° C an teocht sintéise táirge, agus is é 5h an t-am sintéise. Tá feidhmíocht uisce optamach.