Imoibriú éitearúcháin ar éitear ceallalóis

Rinneadh staidéar ar ghníomhaíocht éitearúcháin ceallalóis ag meaisín kneading agus imoibreoir stirring faoi seach, agus ullmhaíodh ceallalóis hidroxyethyl agus carboxymethyl cellulose ag clóraeatánól agus aigéad monaclóra-aicéiteach faoi seach. Léirigh na torthaí go ndearnadh imoibriú éitearúcháin ceallalóis trí imoibreoir corraigh faoi choinníoll agitation ard-déine. Tá imoibríocht éitearúcháin maith ag ceallalóis, atá níos fearr ná an modh kneader chun éifeachtúlacht éitearúcháin a fheabhsú agus tarchur solais an táirge i dtuaslagán uiscí a fheabhsú.) Dá bhrí sin, is bealach níos fearr é feabhas a chur ar dhéine stirring an phróisis imoibrithe chun éitearú ceallalóis aonchineálach a chur in ionad. táirgí.

Eochairfhocail:imoibriú éitearúcháin; ceallalóis;ceallalóis hiodrocsaitile; Carboxymethyl ceallalós

I bhforbairt táirgí éitear ceallalóis cadáis scagtha, úsáidtear modh tuaslagóir go forleathan agus úsáidtear meaisín kneading mar threalamh imoibrithe. Mar sin féin, tá ceallalóis cadáis comhdhéanta go príomha de réigiúin chriostail ina bhfuil móilíní socraithe go néata agus go dlúth. Nuair a úsáidtear meaisín kneading mar threalamh imoibrithe, tá an lámh kneading meaisín kneading mall le linn imoibriú, agus tá friotaíocht an ghníomhaire etherifying chun dul isteach i sraitheanna éagsúla ceallalóis mór agus tá an luas mall, a eascraíonn i am imoibriú fada, cion ard de thaobh. imoibrithe agus dáileadh míchothrom na ngrúpaí ionaid ar slabhraí móilíneacha ceallalóis.

De ghnáth is imoibriú ilchineálach é imoibriú éitearúcháin ceallalóis lasmuigh agus laistigh. Mura bhfuil aon ghníomhaíocht dinimiciúil seachtrach ann, tá sé deacair gníomhaire etherifying dul isteach sa chrios criostalaithe ceallalóis. Agus trí pretreatment cadáis scagtha (cosúil le modhanna fisiceacha a úsáid chun dromchla cadáis scagtha a mhéadú), ag an am céanna le himoibreoir stirring le haghaidh trealamh imoibriúcháin, ag baint úsáide as imoibriú éitearúcháin stirring tapa, de réir na réasúnaíochta, is féidir le ceallalóis at go láidir, an at. Is gnách go mbíonn limistéar éagruthach ceallalóis agus limistéar criostalaithe comhsheasmhach, feabhas a chur ar ghníomhaíocht imoibrithe. Is féidir dáileadh aonchineálach na n-ionadaí éitear ceallalóis i gcóras imoibrithe ilchineálach éitearúcháin a bhaint amach trí chumhacht corraithe seachtrach a mhéadú. Mar sin beidh sé mar threoir forbartha sa todhchaí dár dtír táirgí éitearaithe ceallalóis ardchaighdeáin a fhorbairt le citeal imoibrithe cineál stirred mar threalamh imoibrithe.

1. Cuid turgnamhach

1.1 Amhábhar ceallalóis cadáis scagtha le haghaidh tástála

De réir an trealaimh imoibrithe éagsúla a úsáidtear sa turgnamh, tá na modhanna pretreatment de cheallalós cadáis difriúil. Nuair a úsáidtear an kneader mar an trealamh imoibrithe, tá na modhanna pretreatment difriúil freisin. Nuair a úsáidtear an kneader mar an trealamh imoibrithe, is é 43.9% criostalacht na ceallalóis cadáis scagtha a úsáidtear, agus is é 15 ~ 20mm meánfhad an cheallalóis cadáis scagtha. Is é 32.3% criostalacht ceallalóis cadáis scagtha agus tá meánfhad ceallalóis cadáis scagtha níos lú ná 1mm nuair a úsáidtear imoibreoir stirring mar threalamh imoibrithe.

1.2 Forbairt ceallalóis charbocsaimeitile agus hiodrocsaitile

Is féidir ceallalóis carboxymethyl agus hidroxyethile a ullmhú trí úsáid a bhaint as kneader 2L mar threalamh imoibrithe (is é 50r/nóim an meánluas le linn imoibriúcháin) agus imoibreoir corraithe 2L mar threalamh imoibrithe (is é an meánluas le linn imoibriúcháin ná 500r/nóim).

Le linn an imoibrithe, díorthaítear na hamhábhair go léir ón imoibriú cainníochtúil dian. Déantar an táirge a fhaightear ón imoibriú a nite le w = 95% eatánól, agus ansin a thriomú i bhfolús ar feadh 24 uair an chloig faoi bhrú diúltach 60 ℃ agus 0.005mpa. Is é cion taise an tsampla a fhaightear ná w=2.7% ±0.3%, agus nitear an sampla táirge le haghaidh anailíse go dtí go bhfuil an cion luaith w < 0.2%.

Is iad seo a leanas na céimeanna ullmhúcháin do mheaisín kneading mar threalamh imoibrithe:

Imoibriú éitearúcháin → níochán an táirge → triomú → gránú grátáilte → déantar pacáistiú i kneader.

Is iad seo a leanas na céimeanna ullmhúcháin a bhaineann le himoibreoir corraigh mar threalamh imoibrithe:

Imoibriú éitearúcháin → níocháin táirge → triomú agus gránú → déantar pacáistiú in imoibreoir stirred.

Is féidir a fheiceáil go n-úsáidtear an kneader mar threalamh imoibrithe le haghaidh ullmhú na saintréithe a bhaineann le héifeachtúlacht imoibrithe íseal, gránú a thriomú agus a mheilt céim ar chéim, agus laghdófar cáilíocht an táirge go mór sa phróiseas meilt.

Is iad seo a leanas saintréithe an phróisis ullmhúcháin le himoibreoir stirred mar threalamh imoibrithe: éifeachtacht imoibrithe ard, ní ghlacann gránú táirge an modh próiseas gránú traidisiúnta a thriomú agus a mheilt, agus déantar an próiseas triomú agus gránú ag an am céanna le na táirgí neamhthriomaithe tar éis níocháin, agus tá cáilíocht an táirge gan athrú sa phróiseas triomú agus gránú.

1.3 Anailís díraonta X-gha

Rinne Rigaku D/max-3A diffractometer X-gha, monacrómatóir graifíte, Θ Uillinn 8°~30°, ga CuKα, brú feadáin agus sreabhadh feadáin 30kV agus 30mA anailís díraonta X-gha.

1.4 Anailís speictrim infridhearg

Baineadh úsáid as speictriméadar infridhearg Spectrum-2000PE FTIR le haghaidh anailíse speictrim infridhearg. Bhí meáchan 0.0020g ag na samplaí go léir le haghaidh anailíse speictrim infridhearg. Measctha na samplaí seo le 0.1600g KBr, faoi seach, agus ansin brúdh iad (le tiús < 0.8mm) agus rinneadh anailís orthu.

1.5 Brath tarchurtha

Braitheadh ​​721 speictreafótaiméadar an tarchuradóra. Cuireadh tuaslagán CMC w=w1% isteach i mias dathmhéadrach 1cm ag tonnfhad 590nm.

1.6 An méid ionadaíochta a aimsítear

Rinneadh an chéim ionadaíochta HEC de cheallalóis hiodrocsaitile a thomhas trí mhodh caighdeánach anailíse ceimiceach. Is é an prionsabal gur féidir HEC a dhianscaoileadh ag HI hydroiodate ag 123 ℃, agus is féidir méid ionadú HEC a fhios trí na substaintí dianscaoilte a tháirgtear eitiléine agus iaidíd eitiléine a thomhas. Is féidir an méid ionadú hiodrocsaimeitil ceallalóis a thástáil freisin trí mhodhanna caighdeánacha anailíse ceimiceacha.

2. Torthaí agus plé

Úsáidtear dhá chineál citeal imoibrithe anseo: is é ceann meaisín kneading mar threalamh imoibrithe, is é an ceann eile citeal imoibrithe cineál corraigh mar threalamh imoibrithe, sa chóras imoibrithe ilchineálach, riocht alcaileach agus córas tuaslagóir uisce alcóil, déantar staidéar ar imoibriú éitearúcháin ceallalóis cadáis scagtha. Ina measc, is iad na saintréithe teicneolaíochta meaisín kneading mar threalamh imoibrithe ná: San imoibriú, tá luas na láimhe kneading mall, tá an t-am imoibrithe fada, tá cion na bhfrithghníomhartha taobh ard, is é an ráta úsáide gníomhaire etherifying íseal, agus an tá aonfhoirmeacht an dáileadh grúpa a chur in ionad imoibriú éitearaithe lag. Ní féidir an próiseas taighde a theorannú ach amháin do choinníollacha imoibrithe sách cúng. Ina theannta sin, tá inchoigeartaithe agus inrialaitheacht na bpríomhchoinníollacha imoibrithe (cosúil le cóimheas folctha, tiúchan alcaile, luas láimhe kneading meaisín kneading) an-lag. Tá sé deacair aonfhoirmeacht an imoibrithe éitearúcháin a bhaint amach agus staidéar a dhéanamh go domhain ar ollaistriú agus ar threá an phróisis imoibrithe éitearúcháin. Is iad na gnéithe próisis a bhaineann le himoibreoir corraigh mar threalamh imoibrithe ná: luas corraithe tapa san imoibriú, luas imoibrithe tapa, ráta ard úsáide gníomhaire éitearaithe, dáileadh aonfhoirmeach na n-ionadaí éitearaithe, príomhchoinníollacha imoibrithe inchoigeartaithe agus inrialaithe.

Ullmhaíodh Carboxymethyl cellulose CMC ag trealamh imoibrithe kneader agus trealamh imoibrithe imoibreora corraigh faoi seach. Nuair a úsáideadh an kneader mar an trealamh imoibrithe, bhí an déine corraithe íseal agus ba é an meánluas rothlaithe ná 50r/nóim. Nuair a úsáideadh an t-imoibreoir corraigh mar an trealamh imoibrithe, bhí an déine corraithe ard agus ba é an meánluas rothlaithe ná 500r/nóim. Nuair a bhí an cóimheas molar d'aigéad monaclóra-aicéiteach le monaisiúicríd ceallalóis 1:5:1, ba é 1.5h an t-am imoibriúcháin ag 68 ℃. Ba é 98.02% an tarchur solais CMC a fuarthas trí mheaisín kneading agus ba é 72% an éifeachtacht éitearúcháin mar gheall ar thréscaoilteacht maith CM i ngníomhaire éitearúcháin aigéad chloroacetic. Nuair a úsáideadh an t-imoibreoir stirring mar an trealamh imoibrithe, bhí tréscaoilteacht an ghníomhaire etherifying níos fearr, b'ionann tarchur CMC 99.56%, agus méadaíodh an éifeachtúlacht imoibrithe etherizing go 81%.

Ullmhaíodh HEC ceallalóis hiodrocsaitile le himoibreoir kneader agus corraigh mar threalamh imoibrithe. Nuair a úsáideadh kneader mar threalamh imoibrithe, ba é 47% éifeachtacht imoibrithe gníomhaire éitearaithe agus bhí tuaslagthacht uisce bocht nuair a bhí tréscaoilteacht gníomhaire éitearaithe alcóil chloroethyl bocht agus ba é an cóimheas molar de chloroeatánól go monaisiúicríd ceallalóis ná 3:1 ag 60 ℃ ar feadh 4h. . Ach amháin nuair is é 6:1 an cóimheas molar idir clóraeatánól agus monaisiúicrídí ceallalóis, is féidir na táirgí a bhfuil tuaslagthacht uisce maith acu a fhoirmiú. Nuair a úsáideadh an t-imoibreoir corraigh mar an trealamh imoibrithe, d'éirigh le tréscaoilteacht gníomhaire éitearaithe alcóil chloroethyl ag 68 ℃ ar feadh 4h. Nuair a bhí an cóimheas molar de chloroeatánól go monosaccharide ceallalóis 3:1, bhí tuaslagthacht uisce níos fearr ag an HEC mar thoradh air sin, agus méadaíodh an éifeachtúlacht imoibrithe éitearúcháin go 66%.

Tá éifeachtúlacht imoibrithe agus luas imoibrithe an ghníomhaire éitearaithe aigéid chloroacetic i bhfad níos airde ná sin de chloroeatánól, agus tá buntáistí soiléire ag an imoibreoir corraigh mar threalamh imoibriú éitearaithe thar an kneader, rud a fheabhsaíonn éifeachtacht imoibrithe éitearaithe go mór. Léiríonn ard-tarchurtacht CMC freisin go hindíreach gur féidir leis an imoibreoir stirring mar threalamh imoibrithe etherizing aonchineálacht imoibriú éitearaithe a fheabhsú. Tá sé seo toisc go bhfuil trí ghrúpa hiodrocsaile ag an slabhra ceallalóis ar gach fáinne grúpa glúcóis, agus gan ach i stát láidir ata nó tuaslagtha tá na péirí hiodrocsaile ceallalóis go léir de mhóilíní gníomhaire éitearúcháin inrochtana. De ghnáth is imoibriú ilchineálach é imoibriú éitearúcháin ceallalóis ón taobh amuigh go dtí an taobh istigh, go háirithe i réigiún criostalach na ceallalóis. Nuair a fhanann struchtúr criostail na ceallalóis slán gan éifeacht fórsa seachtrach, is deacair gníomhaire éitearúcháin dul isteach sa struchtúr criostalach, rud a dhéanann difear d'aonchineálacht an imoibrithe ilchineálach. Dá bhrí sin, trí pretreating an cadáis scagtha (cosúil le méadú ar dhromchla sonrach an chadás scagtha), is féidir feabhas a chur ar imoibríocht an chadás scagtha. Sa chóimheas folctha mór (eatánól / ceallalóis nó alcól isopropil / ceallalóis agus imoibriú corraithe ardluais, de réir na réasúnaíochta, laghdófar ord crios criostalaithe ceallalóis, ag an am seo is féidir leis an ceallalóis at go láidir, ionas go mbeidh an at. den chrios ceallalóis éagruthach agus criostalach a bheith comhsheasmhach, Mar sin, tá imoibríocht réigiún éagruthach agus réigiún criostalach cosúil.

Trí anailís speictrim infridhearg agus anailís díraonta X-gha, is féidir an próiseas imoibrithe éitearúcháin de cheallalóis a thuiscint níos beoga nuair a úsáidtear imoibreoir stirring mar threalamh imoibrithe éitearúcháin.

Anseo, rinneadh anailís ar speictrim infridhearg agus speictream díraonta X-gha. Rinneadh imoibriú éitearúcháin CMC agus HEC in imoibreoir stirred faoi na coinníollacha imoibrithe a bhfuil cur síos orthu thuas.

Léiríonn an anailís speictrim infridhearg go n-athraíonn imoibriú éitearaithe CMC agus HEC go rialta le síneadh ama imoibrithe, tá méid an ionaid difriúil.

Tríd an anailís ar phatrún díraonta X-gha, tá claonadh ag criostalacht CMC agus HEC go nialas le síneadh ama imoibrithe, rud a léiríonn go bhfuil an próiseas díchriostailithe réadaithe go bunúsach sa chéim alkalization agus sa chéim téimh roimh imoibriú éitearúcháin cadáis scagtha. . Dá bhrí sin, níl imoibríocht éitearaithe carboxymethyl agus hidroxyethyl de chadás scagtha srianta go príomha ag criostalacht cadáis scagtha a thuilleadh. Tá baint aige le tréscaoilteacht gníomhaire etherifying. Is féidir a thaispeáint go ndéantar imoibriú éitearúcháin CMC agus HEC le himoibreoir stirring mar threalamh imoibrithe. Faoi stirring ardluais, tá sé tairbheach do phróiseas díchrystallization an chadás scagtha sa chéim alkalization agus an chéim téimh roimh imoibriú éitearú, agus cabhraíonn sé leis an ngníomhaire éitearúcháin a shreabhadh isteach sa cheallalós, ionas go bhfeabhsófar an éifeachtúlacht imoibrithe éitearúcháin agus aonfhoirmeacht ionadú. .

Mar fhocal scoir, cuireann an staidéar seo béim ar thionchar na cumhachta corraigh agus fachtóirí eile ar éifeachtúlacht imoibrithe le linn an phróisis imoibrithe. Dá bhrí sin, tá togra an staidéir seo bunaithe ar na cúiseanna seo a leanas: Sa chóras imoibrithe éitearúcháin ilchineálach, is é an úsáid a bhaint as cóimheas mór folctha agus ard-déine stirring, etc., na coinníollacha bunúsacha chun éitear ceallalóis thart ar aonchineálach a ullmhú le grúpa ionadach. dáileadh ; I gcóras imoibrithe éitearaithe ilchineálach ar leith, is féidir éitear ceallalóis ardfheidhmíochta a bhfuil dáileadh thart ar aonfhoirmeach na n-ionadaí a ullmhú trí úsáid a bhaint as imoibreoir stirring mar threalamh imoibrithe, rud a léiríonn go bhfuil tarchur ard ag tuaslagán uiscí éitear ceallalóis, rud a bhfuil tábhacht mhór aige chun na hairíonna a leathnú. agus feidhmeanna éitear ceallalóis. Úsáidtear an meaisín kneading mar threalamh imoibrithe chun staidéar a dhéanamh ar imoibriú éitearúcháin cadáis scagtha. Mar gheall ar an déine stirring íseal, níl sé go maith le dul i bhfód gníomhaire éitearúcháin, agus tá roinnt míbhuntáistí ann, mar shampla cion ard frithghníomhartha taobh agus aonfhoirmeacht dáileadh lag na n-ionad éitearúcháin.