Éitear ceallalóis neamhianach de réir Crómatagrafaíocht Gháis

Chinn crómatagrafaíocht gáis ábhar na n-ábhar in éitear ceallalóis neamh-ianach, agus rinneadh comparáid idir na torthaí le toirtmheascadh ceimiceach i dtéarmaí ama, oibríochta, cruinneas, atriallachta, costas, etc., agus pléadh teocht an cholúin. Tionchar na gcoinníollacha crómatagrafaíochta ar nós fad colún ar an éifeacht scaradh. Léiríonn na torthaí gur modh anailíseach é crómatagrafaíocht gháis ar fiú tóir a thabhairt air.
Príomhfhocail: éitear ceallalóis neamhianach; crómatagrafaíocht gháis; ábhar ionadach

I measc na n-éitear ceallalóis nonionic tá methylcellulose (MC), hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), etc., úsáidtear na hábhair seo go forleathan i míochaine, bia, peitriliam, etc. ábhair éitear ceallalóis ianach, is gá ábhar na n-ionadaí a chinneadh go cruinn agus go tapa. Faoi láthair, glacann an chuid is mó de na monaróirí intíre an modh toirtmheasctha ceimiceach traidisiúnta le haghaidh anailíse, atá dian ar shaothar agus deacair cruinneas agus atrialltacht a ráthú. Ar an gcúis seo, déanann an páipéar seo staidéar ar an modh chun ábhar na n-ionadaí éitear ceallalóis neamh-ianach a chinneadh trí chrómatagrafaíocht gháis, déanann sé anailís ar na fachtóirí a dhéanann difear do thorthaí na tástála, agus faigheann sé torthaí maithe.

1. Turgnamh
1.1 Ionstraim
GC-7800 crómatagraf gáis, arna dtáirgeadh ag Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Imoibrithe
Hidroxypropil methylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), homemade; iaidíd meitile, iaidíd eitile, iaidíd iseapróipín, aigéad hidreaóideach (57%), tolúéin, aigéad aipeach, o-di Tolúéin de ghrád anailíseach.
1.3 Cinneadh crómatagrafaíocht gháis
1.3.1 Coinníollacha crómatagrafaíochta gáis
Colún cruach dhosmálta ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); teocht an tseomra vaporization 200 ° C; brathadóir: TCD, 200 ° C; teocht an cholúin 100 ° C; gás iompróra: H2, 40 mL/min.
1.3.2 Réiteach caighdeánach a ullmhú
(1) Réiteach caighdeánach inmheánach a ullmhú: Tóg thart ar 6.25g de tolúéin agus cuir i bhfleascán toirtmhéadrach 250ml é, caolaigh go dtí an marc le o-xilene, croith go maith agus cuir ar leataobh.
(2) Réiteach caighdeánach a ullmhú: tá réitigh chaighdeánacha comhfhreagracha ag samplaí éagsúla, agus tógtar samplaí HPMC mar shampla anseo. I vial oiriúnach, cuir méid áirithe d'aigéad adipic, 2 mL d'aigéad hidreaóideach agus tuaslagán caighdeánach inmheánach, agus meáigh an vial go cruinn. Cuir méid iomchuí d’iaid-iseapróipín leis, meáigh é, agus ríomh an méid iaidíseapróipín a chuirtear leis. Cuir iaidíd mheitile leis arís, meáigh go cothrom, ríomh an méid a chuireann iaidíd mheitile leis. Creathadh go hiomlán, lig dó seasamh le haghaidh srathaithe, agus é a choinneáil ar shiúl ó sholas le húsáid níos déanaí.
1.3.3 Réiteach samplach a ullmhú
Meáigh go cruinn 0.065 g de shampla tirim HPMC isteach in imoibreoir balla tiubh 5 ml, cuir an meáchan céanna d'aigéad adipic, 2 ml de thuaslagán caighdeánach inmheánach agus d'aigéad hidreaóideach, séalaigh an buidéal imoibrithe go tapa, agus meáigh go cruinn é. Croith, agus teas ag 150°C ar feadh 60 nóiméad, croith i gceart le linn na tréimhse. Cool agus meáigh. Má tá an meáchain caillteanas roimh agus tar éis an imoibrithe níos mó ná 10 mg, tá an réiteach samplach neamhbhailí agus is gá an réiteach a ath-ullmhú. Tar éis ligean don réiteach samplach seasamh le haghaidh srathaithe, tarraing go cúramach 2 μL den réiteach céim orgánach uachtarach, é a instealladh isteach sa chromatograph gáis, agus taifead an speictream. Cuireadh cóireáil ar shamplaí eile éitear ceallalóis neamhianach mar a chéile le HPMC.
1.3.4 Prionsabal an tomhais
Ag tabhairt HPMC mar shampla, is éitear measctha hiodrocsaalcail ailcile ceallalóis é, atá comh-théite le haigéad hidroiodiach chun na bannaí éitear meatocsaile agus hidroxypropoxy uile a bhriseadh agus an iodoalkane comhfhreagrach a ghiniúint.
Faoi choinníollacha teochta ard agus aerdhíonach, le haigéad adipic mar chatalaíoch, imoibríonn HPMC le haigéad hidroiodiach, agus déantar meatocsil agus hidroxypropoxil a thiontú ina iaidíd meitile agus iaidíd iseapróipéin. Ag baint úsáide as o-xilene mar ionsúite agus tuaslagóir, is é ról an chatalaíoch agus an t-ionsúiteán an t-imoibriú hidrealú iomlán a chur chun cinn. Roghnaítear Tolúéin mar an réiteach caighdeánach inmheánach, agus úsáidtear iaidíd meitile agus iaidíd isopropane mar an réiteach caighdeánach. De réir bhuaic-réimsí an chaighdeáin inmheánaigh agus an réiteach caighdeánach, is féidir an t-ábhar meatocsile agus hidroxypropoxy sa sampla a ríomh.

2. Torthaí agus plé
Tá an colún crómatagrafaíochta a úsáidtear sa turgnamh seo neamhpholach. De réir fiuchphointe gach comhpháirt, is é an buaic-ordú ná iaidíd meitile, iaidíd iseapróipéin, tolúéin agus o-xilene.
2.1 Comparáid idir crómatagrafaíocht gháis agus toirtmheascadh ceimiceach
Tá cinneadh ábhar meatocsaile agus hidroxypropoxyl HPMC trí thoirtmheascadh ceimiceach sách aibí, agus faoi láthair tá dhá mhodh a úsáidtear go coitianta: modh Pharmacopoeia agus an modh feabhsaithe. Mar sin féin, éilíonn an dá mhodh ceimiceach seo go leor réitigh a ullmhú, tá an oibríocht casta, am-íditheach, agus bíonn tionchar mór ag fachtóirí seachtracha uirthi. Go réasúnta ag labhairt, tá crómatagrafaíocht gáis an-simplí, éasca le foghlaim agus le tuiscint.
Rinneadh torthaí ábhar meatocsaile (w1) agus ábhar hidroxypropoxyl (w2) i HPMC a chinneadh ag crómatagrafaíocht gháis agus toirtmheascadh ceimiceach faoi seach. Is féidir a fheiceáil go bhfuil torthaí an dá mhodh seo an-dlúth, rud a léiríonn gur féidir leis an dá mhodh cruinneas na dtorthaí a ráthú.
Ag comparáid idir toirtmheascadh ceimiceach agus crómatagrafaíocht gáis i dtéarmaí tomhaltas ama, éascaíocht oibríochta, atrialltacht agus costas, léiríonn na torthaí gurb é an buntáiste is mó a bhaineann le crómatagrafaíocht chéim ná áisiúlacht, tapaidh agus ardéifeachtúlacht. Ní gá méid mór imoibrithe agus réitigh a ullmhú, agus ní thógann sé ach níos mó ná deich nóiméad sampla a thomhas, agus beidh an t-am iarbhír a shábháil níos mó ná staitisticí. Sa mhodh toirtmheasctha ceimiceach, is mór an earráid dhaonna maidir le breithiúnas a dhéanamh ar chríochphointe toirtmheasctha, agus is lú an tionchar atá ag fachtóirí daonna ar thorthaí tástála crómatagrafaíochta gáis. Thairis sin, is teicníc deighilte é crómatagrafaíocht gháis a scarann ​​na táirgí imoibrithe agus a dhéanann iad a chainníochtú. Más féidir leis comhoibriú le hionstraimí tomhais eile, mar shampla GC/MS, GC/FTIR, etc., is féidir é a úsáid chun roinnt samplaí casta anaithnid (snáithíní modhnaithe) a shainaithint, tá an-bhuntáiste ag baint leis na táirgí gnáth-éitear, nach bhfuil aon mheaitseáil le toirtmheascadh ceimiceach. . Ina theannta sin, tá in-atáirgtheacht torthaí crómatagrafaíochta gáis níos fearr ná torthaí toirtmheasctha ceimiceach.
Is é an míbhuntáiste a bhaineann le crómatagrafaíocht gáis ná go bhfuil an costas ard. Tá an costas ó bhunú stáisiún crómatagrafaíochta gáis go cothabháil na hionstraime agus roghnú an cholúin chromatagrafaíochta níos airde ná an modh toirtmheasctha ceimiceach. Beidh tionchar freisin ag cumraíochtaí éagsúla ionstraimí agus coinníollacha tástála ar na torthaí, mar shampla cineál Brathadóir, colún crómatagrafaíochta agus rogha na céime stáiseanóireachta, etc.
2.2 Tionchar coinníollacha crómatagrafaíochta gáis ar thorthaí an chinnidh
Le haghaidh turgnaimh crómatagrafaíochta gáis, is é an eochair ná na coinníollacha crómatagrafaíochta cuí a chinneadh chun torthaí níos cruinne a fháil. Sa turgnamh seo, baineadh úsáid as hidroxyethylcellulose (HEC) agus hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) mar amhábhair, agus rinneadh staidéar ar thionchar dhá fhachtóir, teocht colún agus fad colún.
Nuair a bhíonn an méid scaradh R ≥ 1.5, tugtar scaradh iomlán air. De réir fhorálacha "Pharmacopoeia na Síne", ba cheart go mbeadh R níos mó ná 1.5. In éineacht le teocht an cholúin ag trí theocht, tá réiteach gach comhpháirte níos mó ná 1.5, a chomhlíonann na bunriachtanais scaradh, is iad sin R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C. Ag cur san áireamh an fachtóir fuíll, is é an fachtóir fuíll r> 1 an bhuaic fuíll, r<1 an bhuaic tosaigh, agus an r níos gaire do 1, is amhlaidh is fearr feidhmíocht an cholúin chrómatagrafaíochta. Maidir le tolúéin agus iaidíd eitile, R90°C>R100°C>R110°C; Is í o-xiléin an tuaslagóir a bhfuil an fiuchphointe is airde aige, R90°C
Léiríonn tionchar fad an cholúin ar na torthaí turgnamhacha, faoi na coinníollacha céanna, nach n-athraítear ach fad an cholúin chromatagrafaíochta. I gcomparáid leis an gcolún pacáilte 3m agus 2m, is fearr na torthaí anailíse agus réiteach an cholúin 3m, agus an níos faide an colún, is fearr an éifeachtacht colún. Dá airde an luach, is amhlaidh is iontaofa an toradh.

3. Conclúid
Úsáidtear aigéad hidreaóideach chun banna éitear éitear ceallalóis neamh-ianach a scriosadh chun iaidíd mhóilín beag a ghiniúint, atá scartha le crómatagrafaíocht gháis agus a chainníochtú trí mhodh caighdeánach inmheánach chun ábhar an ionaid a fháil. I dteannta le hidroxypropil methylcellulose, cuimsíonn éitear ceallalóis atá oiriúnach don mhodh seo ceallalóis hidroxyethile, hidroxyethyl meitile ceallalóis, agus ceallalóis meitile, agus tá an modh cóireála samplach cosúil leis.
I gcomparáid leis an modh toirtmheasctha ceimiceach traidisiúnta, tá go leor buntáistí ag baint le hanailís crómatagrafaíocht gáis ar ábhar ionadach éitear ceallalóis neamh-ianach. Tá an prionsabal simplí agus éasca le tuiscint, tá an oibríocht áisiúil, agus ní gá líon mór leigheasanna agus imoibrithe a ullmhú, rud a shábhálann an t-am anailíse go mór. Tá na torthaí a fhaightear tríd an modh seo comhsheasmhach leo siúd a fhaightear trí thoirtmheascadh ceimiceach.
Nuair a dhéantar anailís ar ábhar ionadach de réir crómatagrafaíocht gháis, tá sé an-tábhachtach na coinníollacha crómatagrafaíochta cuí agus is fearr is féidir a roghnú. Go ginearálta, is féidir leis an teocht colún a laghdú nó fad an cholúin a mhéadú an réiteach a fheabhsú go héifeachtach, ach ní mór cúram a ghlacadh chun comhpháirteanna a chosc ó chomhdhlúthú sa cholún mar gheall ar theocht an cholúin ró-íseal.
Faoi láthair, tá an chuid is mó de na monaróirí intíre fós ag baint úsáide as toirtmheascadh ceimiceach chun ábhar na n-ionadach a chinneadh. Mar sin féin, ag smaoineamh ar na buntáistí agus na míbhuntáistí a bhaineann le gnéithe éagsúla, is modh tástála simplí agus tapa é crómatagrafaíocht gáis is fiú a chur chun cinn ó thaobh treochtaí forbartha.