CMC Ceallalós agus a Struchtúr a Thréithriú

Ag baint úsáide as ceallalóis tuí mar amhábhar, modhnaíodh é trí éitearú. Tríd an fachtóir aonair agus an tástáil uainíochta, socraíodh gurb iad na coinníollacha is fearr le haghaidh ullmhú ceallalóis carboxymethyl: am éitearúcháin 100min, teocht éitearúcháin 70℃, dáileog NaOH 3.2g agus dáileog aigéad monaclóra-aicéiteach 3.0g, an t-ionadú uasta Is é 0.53 an chéim.

Eochairfhocail: CMCceallalóis; aigéad monaclóra-aicéiteach; éitearú; modhnú

Carboxymethyl ceallalósan éitear ceallalóis is mó a tháirgtear agus a dhíoltar ar domhan. Úsáidtear go forleathan é i nglantach, bia, taos fiacla, teicstíle, priontáil agus ruaimniú, déanamh páipéir, peitriliam, mianadóireacht, leigheas, criadóireacht, comhpháirteanna leictreonacha, rubair, Péinteanna, lotnaidicídí, cosmaidí, leathar, plaistigh agus druileáil ola, etc., ar a dtugtar mar “glutamáit monosodium tionsclaíoch”. Is díorthach éitear ceallalóis intuaslagtha in uisce é carboxymethyl cellulose a fhaightear trí cheallalós nádúrtha a mhodhnú go ceimiceach. Tá ceallalós, an príomh-amhábhar le haghaidh táirgeadh carboxymethyl cellulose, ar cheann de na hacmhainní in-athnuaite nádúrtha is flúirseach ar domhan, le táirgeadh bliantúil de na céadta billiún tonna. is tír mhór talmhaíochta í mo thír agus ceann de na tíortha a bhfuil na hacmhainní tuí is flúirseach aici. Bhí tuí i gcónaí ar cheann de na príomhbhreoslaí maireachtála do chónaitheoirí tuaithe. Níor forbraíodh na hacmhainní seo go réasúnach ar feadh i bhfad, agus úsáidtear níos lú ná 2% de dhramhaíl talmhaíochta agus foraoiseachta ar nós tuí ar fud an domhain gach bliain. Is é rís an príomhbharr eacnamaíoch i gCúige Heilongjiang, le limistéar plandála de níos mó ná 2 mhilliún hm2, aschur bliantúil de 14 milliún tonna ríse, agus 11 milliún tonna tuí. Go ginearálta, déanann feirmeoirí iad a dhó go díreach sa réimse mar dhramhaíl, rud nach bhfuil ach cur amú mór acmhainní nádúrtha, ach freisin ina chúis le truailliú tromchúiseach don chomhshaol. Dá bhrí sin, is gá an straitéis forbartha inbhuanaithe talmhaíochta a bhaint amach maidir le húsáid acmhainní tuí.

1. Ábhair agus modhanna turgnamhacha

1.1 Ábhair agus trealamh turgnamhach

ceallalóis tuí, féin-déanta sa tsaotharlann; JJ～1 meascthóir leictreach cineál, Jintan Guowang Monarcha Ionstraim Turgnamhach; SHZW2C cineál RS—Tá caidéal folúis, Shanghai Pengfu Electromechanical Co., Ltd; méadar pH pHS-3C, Mettler-Toledo Co., Ltd .; DGG-9070A oigheann triomú teocht tairiseach teasa leictreacha, Beijing North Lihui Test Instrument Equipment Co., Ltd; HITACHI-S ~ 3400N scanadh micreascóp leictreon, Hitachi Instruments; eatánól; hiodrocsaíd sóidiam; aigéad chloroacetic, etc. (tá na himoibrithe thuas íon go hanailíseach).

1.2 Modh turgnamhach

1.2.1 Carboxymethyl ceallalós a ullmhú

(1) Modh ullmhaithe carboxymethyl cellulose: Meáigh 2 g de cheallalós isteach i bhfleascán trí mhuineál, cuir 2.8 g de NaOH, 20 mL de thuaslagán eatánóil 75%, agus soak in alcaile i ndabhach uisce teocht tairiseach ag 25°C ar feadh 80 nóiméad. Corraigh le meascthóir a chur le chéile go maith. Le linn an phróisis seo, imoibríonn ceallalós le tuaslagán alcaileach chun ceallalóis alcaile a fhoirmiú. Sa chéim éitearúcháin, cuir 10 mL de thuaslagán eatánóil 75% agus 3 g d'aigéad clóróaicéiteach leis an bhfleascán trí-mhuineál a imoibríonn thuas, ardaigh an teocht go 65-70° C., agus imoibríonn ar feadh 60 nóiméad. Cuir alcaile leis an dara huair, ansin cuir 0.6g NaOH leis an bhfleascán imoibriúcháin thuas chun an teocht a choinneáil ag 70°C, agus is é 40 nóiméad an t-am imoibrithe chun Na amh a fháil—CMC (carboxymethylcellulose sóidiam).

Neodrú agus níocháin: cuir 1moL leis·Aigéad hidreaclórach L-1, agus neodraigh an t-imoibriú ag teocht an tseomra go dtí pH=7~8. Ansin nigh dhá uair le eatánól 50%, ansin nigh uair amháin le 95% eatánól, scagaire le súchán, agus tirim ag 80-90°C ar feadh 2 uair an chloig.

(2) An méid ionadú samplach a chinneadh: modh cinnteoireachta méadar aigéadachta: Meáigh 0.2g (cruinn go 0.1mg) den sampla Na-CMC íonaithe agus triomaithe, é a dhíscaoileadh in uisce driogtha 80mL, corraigh go leictreamaighnéadach ar feadh 10min, agus coigeartaigh le haigéad nó le alcaile Thug an tuaslagán pH an tuaslagáin go dtí 8. Ansin toirtmheascadh an tuaslagán tástála le tuaslagán caighdeánach aigéad sulfarach in eascra atá feistithe le méadar pH leictreoid, agus breathnaigh léiriú an mhéadair pH agus toirtmheascadh go dtí go bhfuil an pH ann. 3.74. Tabhair faoi deara toirt an tuaslagáin chaighdeánaigh d'aigéad sulfarach a úsáideadh.

1.2.2 Modh tástála aonfhachtóir

(1) Éifeacht an méid alcaile ar an méid ionadú carboxymethyl cellulose: alkalization a dhéanamh ag 25℃, tumoideachas alcaile ar feadh 80 nóiméad, is é an tiúchan i dtuaslagán eatánóil 75%, rialú a dhéanamh ar mhéid imoibrí aigéad monochloroacetic 3g, is é teocht éitearaithe 65 ~ 70°C, ba é 100 nóiméad an t-am éitearúcháin, agus athraíodh an méid hiodrocsaíde sóidiam don tástáil.

(2) Éifeacht an tiúchan de thuaslagán eatánóil ar an méid ionadú carboxymethyl cellulose: Is é an méid seasta alcaile 3.2g, tumoideachas alcaileach i ndabhach uisce teocht tairiseach ag 25°C ar feadh 80min, is é an tiúchan de thuaslagán eatánóil 75%, tá an méid imoibrí aigéad monochloroacetic á rialú ag 3g, éitearú Is é an teocht 65-70°C, is é 100min an t-am éitearúcháin, agus athraítear tiúchan an tuaslagáin eatánóil don turgnamh.

(3) Éifeacht an méid aigéid mhonaclóra-aicéiteach ar an méid ionadú carboxymethyl cellulose: shocrú ag 25°C le haghaidh alcaile, soak in alcaile ar feadh 80 nóiméad, cuir 3.2g de hiodrocsaíd sóidiam leis chun tiúchan an tuaslagáin eatánóil a dhéanamh 75%, éitear Is é an teocht 65~70°C, is é 100min an t-am éitearúcháin, agus athraítear méid an aigéid mhonaclóra-aicéiteach le haghaidh turgnamh.

(4) Éifeacht teochta éitearaithe ar an méid ionadú carboxymethyl cellulose: shocrú ag 25°C le haghaidh alcaile, soak in alcaile ar feadh 80 nóiméad, cuir 3.2g de hiodrocsaíd sóidiam chun an tiúchan de thuaslagán eatánóil 75%, teocht éitearaithe Is é an teocht 65~70℃, is é 100min an t-am éitearúcháin, agus déantar an turgnamh trí athrú a dhéanamh ar an dáileog d'aigéad monochloroacetic.

(5) Éifeacht an ama éitearúcháin ar an méid ionadú carboxymethyl cellulose: socraithe ag 25°C le haghaidh alcalú, 3.2g de hiodrocsaíd sóidiam curtha leis, agus sáithithe in alcaile ar feadh 80 nóiméad chun tiúchan an tuaslagáin eatánóil 75% a dhéanamh, agus monachlór rialaithe Is é an dáileog d'imoibrí aigéid aicéiteach ná 3g, is é an teocht éitearúcháin ná 65 ~ 70°C, agus athraítear an t-am éitearúcháin le haghaidh turgnamh.

1.2.3 Plean tástála agus barrfheabhsú ceallalóis carboxymethyl

Ar bhonn an turgnaimh fachtóir aonair, dearadh turgnamh comhcheangailte uainíochta orthogonal aischéimnithí cearnacha le ceithre fhachtóir agus cúig leibhéal. Is iad na ceithre fhachtóir am éitearúcháin, teocht éitearaithe, méid NaOH agus méid aigéad monaclóra-aicéiteach. Úsáideann an phróiseáil sonraí bogearraí staidrimh SAS8.2 le haghaidh próiseála sonraí, a léiríonn an gaol idir gach fachtóir tionchair agus an méid ionadú carboxymethyl cellulose. dlí istigh.

1.2.4 Modh anailíse SEM

Socraíodh an sampla púdar triomaithe ar an gcéim samplach le gliú seoltaí, agus tar éis an t-ór a spraeáil i bhfolús, breathnaíodh é agus tógadh é faoi mhicreascóp leictreon scanadh Hitachi-S-3400N.

2. Torthaí agus anailís

2.1 Éifeacht fachtóir aonair ar an méid ionadú carboxymethyl cellulose

2.1.1 An éifeacht atá ag an méid alcaile ar an méid ionadú carboxymethyl cellulose

Nuair a cuireadh NaOH3.2g le 2g ceallalóis, b'ionann céim ionadaíochta an táirge is airde. Laghdaítear méid NaOH, nach bhfuil go leor chun neodrú ceallalóis alcaileach agus gníomhaire éitearúcháin a fhoirmiú, agus tá beagán ionadú agus slaodacht íseal ag an táirge. Ar a mhalairt, má tá an méid NaOH i bhfad ró, méadóidh na frithghníomhartha taobh le linn hidrealú aigéad chloroacetic, méadóidh tomhaltas gníomhaire etherifying, agus laghdóidh slaodacht an táirge freisin.

2.1.2 Éifeacht thiúchan tuaslagáin eatánóil ar an méid a chuirtear in ionad carboxymethyl cellulose

Tá cuid den uisce sa tuaslagán eatánóil sa mheán imoibrithe lasmuigh den cheallalós, agus tá an chuid eile sa cheallalós. Má tá an t-ábhar uisce ró-mhór, beidh CMC swell in uisce a fhoirmiú glóthach le linn éitearaithe, a eascraíonn i imoibriú an-míchothrom; má tá an t-ábhar uisce ró-bheag, beidh an t-imoibriú deacair dul ar aghaidh mar gheall ar an easpa meán imoibrithe. Go ginearálta, is é 80% eatánól an tuaslagóir is oiriúnaí.

2.1.3 Éifeacht dáileog aigéid mhonaclóra-aicéiteach ar an méid a chuirtear in ionad carboxymethyl cellulose

Is é an méid aigéad monochloroacetic agus hiodrocsaíd sóidiam teoiriciúil 1:2, ach d'fhonn an t-imoibriú a aistriú chuig an treo giniúna CMC, a chinntiú go bhfuil bonn oiriúnach saor in aisce sa chóras imoibrithe, ionas gur féidir leis an carboxymethylation dul ar aghaidh go réidh. Ar an ábhar seo, glactar leis an modh ró-alcaile, is é sin, an cóimheas molar de shubstaintí aigéad agus alcaile ná 1:2.2.

2.1.4 Éifeacht na teochta éitearúcháin ar an méid ionadú carbocsaimeitil ceallalóis

Dá airde an teocht éitearaithe, is tapúla an ráta imoibrithe, ach luasghéaraítear na frithghníomhartha taobh freisin. Ó thaobh cothromaíocht cheimiceach, tá an t-ardú teocht neamhfhabhrach maidir le bunú CMC, ach má tá an teocht ró-íseal, tá an ráta imoibrithe mall agus tá an ráta úsáide gníomhaire etherifying íseal. Is féidir a fheiceáil gurb é 70 an teocht is fearr le haghaidh éitearú°C.

2.1.5 Éifeacht an ama éitearúcháin ar an méid ionadú carboxymethyl cellulose

Le méadú ar an am éitearúcháin, méadaítear méid ionadú CMC, agus luathaítear an luas imoibrithe, ach tar éis am áirithe, méadaíonn na frithghníomhartha taobh agus laghdaítear méid an ionaid. Nuair a bhíonn an t-am éitearúcháin 100min, is é an méid ionadú uasta.

2.2 Torthaí tástála orthogonal agus anailís ar ghrúpaí carboxymethyl

Is féidir a fheiceáil ón tábla anailíse athraithis go bhfuil tionchar an-suntasach ag na ceithre fhachtóir a bhaineann le ham éitearúcháin, teocht éitearúcháin, méid NaOH agus aigéad monaclóra-aicéiteach sa mhír phríomha ar an méid ionadú carboxymethyl cellulose (p. <0.01) . I measc na n-ítimí idirghníomhaíochta, bhí tionchar an-suntasach ag na míreanna idirghníomhaíochta ama éitearúcháin agus méid aigéad monaclóra-aicéiteach, agus na míreanna idirghníomhaíochta de theocht éitearúcháin agus méid aigéad monaclóra-aicéiteach ar an méid ionadú carboxymethyl cellulose (p <0.01). Ba é ord tionchair na bhfachtóirí éagsúla ar an méid ionadú carboxymethyl cellulose ná: teocht éitearúcháin>méid aigéid mhonaclóra-aicéiteach>am éitearúcháin>méid NaOH.

Tar éis anailís a dhéanamh ar thorthaí tástála an dearadh teaglaim rothlaithe orthogonal aischéimnithí cearnacha, is féidir a chinneadh gurb iad na coinníollacha próisis is fearr le haghaidh modhnú carboxymethylation ná: am éitearúcháin 100min, teocht éitearúcháin 70℃, Dosage NaOH 3.2g agus aigéad monachloroacetic Is é an dáileog 3.0g, agus is é 0.53 an t-uaschéim ionadú.

2.3 Tréithriú feidhmíochta micreascópach

Rinneadh staidéar ar mhoirfeolaíocht dhromchla ceallalóis, ceallalóis carboxymethyl agus cáithníní carboxymethyl ceallalóis tras-nasctha trí mhicreascópacht leictreoin a scanadh. Fásann an ceallalóis i gcruth stiallacha le dromchla réidh; tá imeall ceallalóis carboxymethyl níos gairbhe ná an ceallalóis bhaintear, agus méadaíonn an struchtúr cuas agus éiríonn an toirt níos mó. Tá sé seo amhlaidh toisc go n-éiríonn struchtúr an chuachta níos mó mar gheall ar at i gceallalóis carboxymethyl.

3. Conclúid

3.1 Ullmhú ceallalóis carboxymethyl éitearaithe Is é ord tábhachta na gceithre fhachtóir a dhéanann difear do mhéid ionadú na ceallalóis ná: teocht éitearúcháin > dáileog aigéid mhonaclóra-aicéiteach > am éitearaithe > dáileog NaOH. Is iad na coinníollacha próisis is fearr maidir le modhnú carboxymethylation ná am éitearúcháin 100min, teocht éitearúcháin 70℃, dáileog NaOH 3.2g, dáileog aigéid mhonaclóra-aicéiteach 3.0g, agus uaschéim ionaid 0.53.

3.2 Is iad na coinníollacha teicneolaíochta is fearr maidir le modhnú carboxymethylation ná: am éitearúcháin 100min, teocht éitearúcháin 70℃, dáileog NaOH 3.2g, dáileog aigéid mhonaclóra-aicéiteach 3.0g, uaschéim ionaid 0.53.