1. Modh aitheantais hidroxypropil meitilcellulose
(1) Tóg 1.0g sampla, teas 100ml uisce (80 ~ 90 ℃), corraigh go leanúnach, agus fuaraigh i ndabhach oighir go dtí go mbeidh sé ina leacht slaodach; cuir 2mL den leacht isteach i bhfeadán tástála, agus cuir go mall 1mL d'aigéad sulfarach antrane 0.035% ar feadh réiteach balla an fheadáin agus é a fhágáil ar feadh 5 nóiméad. Tá fáinne glas le feiceáil ag an gcomhéadan idir an dá leacht.
(2) Glac méid cuí den mhucus a úsáidtear le haghaidh aitheantais i (I) thuas agus doirt ar an pláta gloine é. De réir mar a ghalaíonn an t-uisce, foirmíonn scannán insínte.
2. Réiteach caighdeánach anailíse hidroxypropil methylcellulose a ullmhú
(1) Tuaslagán caighdeánach tiasulfáit sóidiam (0.1mol/L, tréimhse bailíochta: 1 mhí)
Ullmhú: Boil thart ar 1500mL uisce driogtha, fionnuar agus ar leataobh. Meáigh tiasulfáit sóidiam 25g (is é a meáchan móilíneach 248.17, déan iarracht a bheith chomh cruinn agus thart ar 24.817g nuair a mheá) nó 16g tiasulfáit sóidiam ainhidriúil, é a thuaslagadh i 200ml den uisce fuaraithe thuas, caolaigh go 1L, é a chur i buidéal donn, agus áit Stóráil in áit dorcha, scagaire agus ar leataobh tar éis dhá sheachtain.
Calabrú: Meáigh 0.15g de dhéchrómáit photaisiam tagartha agus bácáil go dtí an meáchan tairiseach, cruinn go 0.0002g. Cuir 2g iaidíd photaisiam agus 20mL d'aigéad sulfarach (1+9 leis), croith go maith, agus cuir sa dorchadas ar feadh 10 nóiméad. Cuir 150mL uisce agus tuaslagán táscaire stáirse 3ml 0.5% leis, agus toirtmheascadh le tuaslagán tiasulfáit sóidiam 0.1mol/L. Athraíonn an réiteach ó ghorm go gorm. Casadh glas geal ag an bpointe deiridh. Níor cuireadh aon chrómáit photaisiam leis sa turgnamh bán. Déantar an próiseas calabrúcháin arís agus arís eile 2 go 3 huaire agus tógtar an meánluach.
Ríomhtar an tiúchan molar C (mol/L) de thuaslagán caighdeánach tiasulfáit sóidiam de réir na foirmle seo a leanas:
San fhoirmle, is é M mais déchrómáit photaisiam; Is é V1 toirt an tiasulfáit sóidiam a chaitear, mL; Is é V2 toirt an tiasulfáite sóidiam a ídíodh sa turgnamh bán, mL; Is é 49.03 an déchróimiam atá comhionann le 1 mol de thiasulfáit sóidiam. Mais aigéad photaisiam, g.
Tar éis calabrú, cuir méid beag de Na2CO3 chun cosc a chur ar dhianscaoileadh miocróbach.
(2) réiteach caighdeánach NaOH (0.1mol/L, tréimhse bailíochta: 1 mhí)
Ullmhú: Meáigh thart ar 4.0g de NaOH íon le haghaidh anailíse isteach eascra, cuir 100mL d'uisce driogtha a thuaslagadh, ansin aistrigh chuig fleascán toirtmhéadrach 1L, cuir uisce driogtha go dtí an marc, agus é a fhágáil ar feadh 7-10 lá go dtí an calabrú.
Calabrú: Cuir 0.6~0.8g de phthalate hidrigine potaisiam íon (cruinn go 0.0001g) triomaigh ag 120 °C isteach i bhfleascán Erlenmeyer 250ml, cuir 75ml d'uisce driogtha chun é a thuaslagadh, agus ansin cuir 2~3 titeann de tháscaire feanilphthalein 1% leis. Toirtmheascadh le toirtmheascadh. Corraigh an tuaslagán hiodrocsaíde sóidiam a ullmhaítear thuas go dtí go bhfuil sé beagán dearg, agus nach dtéann an dath céimnithe laistigh de 30 soicind mar chríochphointe. Scríobh toirt na hiodrocsaíde sóidiam. Déantar an próiseas calabrúcháin arís agus arís eile 2 go 3 huaire agus tógtar an meánluach. Agus déan turgnamh bán.
Ríomhtar an tiúchan de thuaslagán hiodrocsaíde sóidiam mar seo a leanas:
San fhoirmle, is é C an tiúchan de thuaslagán hiodrocsaíde sóidiam, mol/L; Seasann M do mhais an fhothalate hidrigine photaisiam, G; V1 – toirt na hiodrocsaíde sóidiam a chaitear, mL; Léiríonn V2 an hiodrocsaíd sóidiam a ídíodh sa turgnamh bán Toirt, mL; Is é 204.2 mais mhólar na bhfotaláit hidrigine photaisiam, g/mol.
(3) Aigéad sulfarach caol (1+9) (tréimhse bailíochta: 1 mhí)
Agus tú ag corraigh, cuir go cúramach 100 ml d'aigéad sulfarach tiubhaithe le 900 ml d'uisce driogtha agus cuir go mall agus corraigh.
(4) Aigéad sulfarach caol (1+16.5) (tréimhse bailíochta: 2 mhí)
Agus tú ag corraigh, cuir 100 ml d'aigéad sulfarach tiubhaithe go cúramach le 1650 ml d'uisce driogtha agus cuir go mall leis. Corraigh mar a théann tú.
(5) Táscaire stáirse (1%, tréimhse bailíochta: 30 lá)
Meáigh 1.0g de stáirse intuaslagtha, cuir 10mL uisce leis, corraigh agus doirt isteach i 100ml d'uisce fiuchta, boil ar feadh 2 nóiméad, lig seasamh, agus tóg an súthach lena úsáid níos déanaí.
(6) Táscaire stáirse
Glac 5 mL den tuaslagán táscairí stáirse 1% ullmhaithe agus caolaigh le huisce é go 10 mL chun táscaire stáirse 0.5% a fháil.
(7) réiteach trioxide cróimiam 30% (tréimhse bailíochta: 1 mhí)
Meáigh 60g de thrí-ocsaíd cróimiam agus díscaoileadh é i 140ml d'uisce saor ó orgánach.
(8) Tuaslagán aicéatáit photaisiam (100g/L, bailí ar feadh 2 mhí)
Tuaslaig 10 g de gráinníní aicéatáit photaisiam ainhidriúil i 100 mL de thuaslagán 90 mL d'aigéad aicéiteach oighreach agus 10 mL d'ainhidríd aicéiteach.
(9) Tuaslagán aicéatáit sóidiam 25% (220g/L, tréimhse bailíochta: 2 mhí)
Tuaslaig 220g aicéatáit sóidiam ainhidriúil in uisce agus caolaigh go 1000mL.
(10) Aigéad hidreaclórach (1:1, tréimhse bailíochta: 2 mhí)
Measc aigéad hidreaclórach tiubhaithe agus uisce i gcóimheas toirte 1:1.
(11) Maolán aicéatáit (pH=3.5, tréimhse bailíochta: 2 mhí)
Tuaslaig 60mL d'aigéad aicéiteach i 500mL uisce, ansin cuir 100mL de hiodrocsaíd amóiniam agus caolaigh go 1000mL.
(12) Tuaslagán ullmhúcháin níotráite luaidhe
Tuaslaig 159.8 mg níotráit luaidhe in uisce 100 ml ina bhfuil 1 ml d'aigéad nítreach (dlús 1.42 g/cm3), caolaigh go 1000 mL uisce, agus measc go maith. Socraithe go maith. Ba chóir an réiteach a ullmhú agus a stóráil i gloine saor ó luaidhe.
(13) Luaidhe réiteach caighdeánach (tréimhse bailíochta: 2 mhí)
Déan 10mL de thuaslagán ullmhúcháin níotráite luaidhe a thomhas go cruinn agus cuir uisce chun caolú go 100mL.
(14) Tuaslagán hidreaclóiríd hiodrocsalaimín 2% (tréimhse bailíochta: 1 mhí)
Tuaslaig 2g de hidreaclóiríd hiodrocsalaimín i 98ml uisce.
(15) Amóinia (5mol/L, bailí ar feadh 2 mhí)
Tuaslaig 175.25g uisce amóinia agus caolaigh go 1000ml.
(16) Leacht measctha (bailíocht: 2 mhí)
Measc 100ml de ghliocról, 75mL de thuaslagán NaOH (1mol/L) agus 25ml uisce.
(17) Tuaslagán thioacetamide (4%, bailí ar feadh 2 mhí)
Tuaslaig 4g de thiaacetamide i 96g uisce.
(18) Phenanthroline (0.1%, tréimhse bailíochta: 1 mhí)
Tuaslaig 0.1g feinanthroline i 100ml uisce.
(19) Clóiríd stannous aigéadach (tréimhse bailíochta: 1 mhí)
Tuaslaig 20g de chlóiríd stannous i 50ml d'aigéad hidreaclórach tiubhaithe.
(20) Tuaslagán maolánach caighdeánach photaisiam phthalate hidrigin (pH 4.0, tréimhse bailíochta: 2 mhí)
Meáigh 10.12g de phthalate hidrigin photaisiam (KHC8H4O4) go cruinn agus triomaigh é ag (115 ±5) ℃ ar feadh 2 go 3 uair an chloig. Caolaigh go 1000ml le huisce.
(21) Tuaslagán maolánach caighdeánach fosfáite (pH 6.8, tréimhse bailíochta: 2 mhí)
Meáigh go cruinn 3.533g fosfáit hidrigine dé-óidiam ainhidriúil agus 3.387g fosfáit dé-hidrigine photaisiam triomaithe ag (115 ±5) °C ar feadh 2 ~ 3 uair an chloig, agus caolaigh go 1000ml le huisce.
3. Ábhar grúpa hidroxypropilmethylcellulose a chinneadh
(1) Cinneadh ábhar meatocsaile
Tá cinneadh ábhar an ghrúpa methoxy bunaithe ar an tástáil ina bhfuil grúpaí meatocsa. Dianscaoileann aigéad hidreaóideach tráth a théamh chun iaidíd meitile so-ghalaithe a tháirgeadh (fiuchphointe 42.5°C). Rinneadh iaidíd meitile a dhriogadh le nítrigin sa tuaslagán féin-imoibríoch. Tar éis níocháin chun substaintí trasnaíochta (HI, I2 agus H2S) a bhaint, déantar gal iaidíde meitile a ionsú ag an tuaslagán d'aigéad aicéiteach d'aicéatáit photaisiam ina bhfuil Br2 chun IBr a fhoirmiú, a ocsaídítear ansin go haigéad iodach. Tar éis driogtha, aistrítear ábhar an ghabhdóra chuig buidéal iaidín agus caolaítear é le huisce. Tar éis aigéad formach a chur leis chun farasbarr Br2 a bhaint, cuirtear KI agus H2SO4 leis. Is féidir an t-ábhar meatocsile a ríomh trí thoirtmheascadh 12 le tuaslagán Na2S2O3. Is féidir an chothromóid imoibriúcháin a chur in iúl mar seo a leanas.
Taispeántar an gléas tomhais ábhar meatocsaile i bhFíor 7-6.
In 7-6(a), is fleascán 50mL ar bhonn cruinn é A atá nasctha le caititéar. Tá feadán comhdhlúthaithe aer díreach E suiteáilte go hingearach ag an tranglam, thart ar 25cm ar fad agus trastomhas istigh 9mm. Tá foirceann uachtair an fheadáin lúbtha isteach i bhfeadán ribeach gloine le trastomhas istigh 2 mm agus asraon os comhair anuas. Taispeánann Fíor 7-6(b) an fheiste feabhsaithe. I bhFíor 1 taispeántar an fleascán imoibrithe, arb é atá ann ná fleascán bunchruinn 50mL, le feadán nítrigine ar thaobh na láimhe clé. Is é 2 an feadán comhdhlúthadán ingearach; Is é 3 an scrubber, ina bhfuil leacht níocháin; Is é 4 an feadán ionsú. Is é an difríocht is mó idir an gléas seo agus an modh Pharmacopoeia ná go gcuirtear an dá ionsúire den mhodh Pharmacopoeia le chéile i gceann amháin, rud a d'fhéadfadh caillteanas an leacht ionsú deiridh a laghdú. Ina theannta sin, tá an leacht níocháin sa scrubber freisin difriúil ón modh pharmacopoeia. Is uisce driogtha é, agus is meascán de thuaslagán sulfáit caidmiam agus tuaslagán tiasulfáit sóidiam é an gléas feabhsaithe, atá níos éasca le neamhíonachtaí a ionsú sa ghás driogtha.
Pípéad ionstraim: 5mL (5 phíosa), 10mL (1 píosa); Buiréad: 50mL; Buidéal toirte iaidín: 250mL; Cothromaíocht anailíseach.
Feanól imoibrí (toisc go bhfuil sé soladach, beidh sé leá roimh bheathú); dé-ocsaíd charbóin nó nítrigine; aigéad hidrealóbach (45%); grád anailíseach; tuaslagán aicéatáit photaisiam (100g/L); bróimín: grád anailíseach; aigéad formach: grád anailíseach; Tuaslagán aicéatáit sóidiam 25% (220g/L); KI: grád anailíseach; aigéad sulfarach caol (1+9); tuaslagán caighdeánach tiasulfáit sóidiam (0.1mol/L); táscaire feanóltailéin; réiteach eatánóil 1%; táscaire stáirse: 0.5% tuaslagán uiscí stáirse; aigéad sulfarach caol (1+16.5); Tuaslagán trioxide cróimiam 30%; uisce saor ó orgánach: cuir 10mL d'aigéad sulfarach caol (1+16.5) le 100ml uisce, teas chun fiuchphointe, agus cuir 0.1ml d'aigéad permanganic 0.02mol/L Ní mór Titer potaisiam, boil ar feadh 10 nóiméad, fanacht bándearg; Tíotán hiodrocsaíde sóidiam 0.02mol/L: Calabraigh an toirtmheascadh hiodrocsaíde sóidiam 0.1mol/L de réir mhodh Aguisín Pharmacopoeia na Síne, agus caolaigh go cruinn go 0.02mol le huisce driogtha bruite agus fuaraithe /L.
Cuir thart ar 10mL de leacht níocháin isteach sa fheadán níocháin, cuir 31mL de leacht ionsú nua-ullmhaithe isteach sa fheadán ionsúcháin, suiteáil an ionstraim, meáigh thart ar 0.05g den sampla triomaithe atá triomaithe go meáchan leanúnach ag 105 ° C (cruinn go 0.0001). g), cuir an t-imoibriú ag ℃ Sa bhuidéal, cuir 5 mL de hidrea-ocsaíd. Déan an buidéal imoibrithe a nascadh go tapa leis an gcomhdhlúthadán aisghabhála (taisigh an calafort meilt le haigéad hidrálach), agus caidéil nítrigine isteach san umar ag ráta 1 go 2 boilgeoga in aghaidh an tsoicind.
Am poist: Feb-01-2024