1, aithint modh ceallalóis meitile hiodrocsapropil
(1) Tóg 1.0g sampla, uisce téite (80 ~ 90 ℃) 100ml, corraigh go leanúnach, agus fuaraigh isteach i leacht slaodach i ndabhach oighir; Cuir 2mL den leacht isteach sa fheadán tástála, cuir go mall tuaslagán d'aigéad sulfarach 0.035% de 0.035% ar bhalla an fheadáin, agus fág ar feadh 5 nóiméad. Tá an fáinne glas le feiceáil ag an gcomhéadan idir an dá leacht.
(2) Glac an méid cuí den slaim thuasluaite a úsáidtear chun (ⅰ) a shainaithint agus é a dhoirteadh ar an pláta gloine. Tar éis don uisce evaporate, cruthaítear scannán insínte.
2, hydroxypropil meitile ceallalóis anailís ar ullmhú réiteach caighdeánach
(1) Tuaslagán caighdeánach tiasulfáit sóidiam (0.1mol/L, bailíocht: mí amháin)
Ullmhú: Boil thart ar 1500ml uisce driogtha agus fuaraigh go dtí go mbeidh tú réidh le húsáid. Meáigh 25g tiasulfáit sóidiam (is é a meáchan móilíneach 248.17, agus déan iarracht a bheith cruinn go dtí thart ar 24.817g nuair a mheá) nó 16g tiasulfáit sóidiam ainhidriúil, thuaslagadh i 200ml den uisce fuaraithe thuas, caolaigh go 1L é, agus cuir i donn é. buidéal, cuir an buidéal sa dorchadas, agus é a scagadh le húsáid tar éis dhá sheachtain.
Calabrú: Meáigh 0.15g de dhéchrómáit photaisiam tagartha bácáilte go meáchan tairiseach, cruinn go 0.0002g. Cuir 2g iaidíd photaisiam agus aigéad sulfarach 20mL (1+9) leis, croith go maith, cuir sa dorchadas ar feadh 10 nóiméad, cuir 150ml uisce agus tuaslagán táscaire stáirse 3ml 0.5% leis, toirtmheascadh le tuaslagán tiasulfáit sóidiam 0.1mol/L, iompaíonn an tuaslagán gorm go glas geal ag an bpointe deiridh. Níor cuireadh crómáit photaisiam leis an turgnamh bán. Rinneadh an próiseas calabrúcháin arís agus arís eile 2 ~ 3 huaire agus tógadh an meánluach.
Ríomhadh an tiúchan molar C (mol/L) de thuaslagán caighdeánach tiasulfáit sóidiam mar seo a leanas:
Más é M mais déchrómáit photaisiam; Is é V1 toirt an tiasulfáit sóidiam a chaitear, mL; Is é V2 toirt an tiasulfáite sóidiam a chaitear i dturgnamh bán, mL; Is é 49.03 mais déchrómáit photaisiam atá comhionann le 1mol de thiasulfáit sóidiam, g.
Tar éis calabrú, cuir beagán Na2CO3 leis chun dianscaoileadh miocróbach a chosc.
(2) réiteach caighdeánach NaOH (0.1mol/L, bailíocht: mí amháin)
Ullmhúchán: Meáigh thart ar 4.0g de NaOH íon le haghaidh anailíse isteach in eascra, agus cuireadh 100mL uisce driogtha le tuaslagadh, ansin aistríodh chuig fleascán toirtmhéadrach 1L, agus cuireadh uisce driogtha leis an scála, agus cuireadh é ar feadh 7-10 lá go dtí calabrú.
Calabrú: Cuir 0.6 ~ 0.8g de phthalate hidrigine potaisiam íon triomaithe ag 120 ℃ (cruinn go 0.0001g) isteach i bhfleascán cónúil 250ml, cuir 75mL uisce driogtha chun é a thuaslagadh, ansin cuir 2 ~ 3 titeann de tháscaire feanóltailéin 1%, toirtmheascadh le an tuaslagán hiodrocsaíd sóidiam ullmhaithe thuas go dtí go bhfuil sé beagán dearg, agus is é an pointe deiridh nach bhfuil an dath céimnithe laistigh de 30S. Scríobh síos toirt na hiodrocsaíde sóidiam. Rinneadh an próiseas calabrúcháin arís agus arís eile 2 ~ 3 huaire agus tógadh an meánluach. Agus déan turgnamh bán.
Ríomhadh an tiúchan de thuaslagán hiodrocsaíd sóidiam mar seo a leanas:
Más é C an tiúchan de thuaslagán hiodrocsaíde sóidiam, mol/L; Seasann M do mhais an fhothalate hidrigine photaisiam, G; Is é V1 toirt na hiodrocsaíde sóidiam a chaitear, mL; Léiríonn V2 toirt na hiodrocsaíde sóidiam a ídíodh i dturgnamh bán, mL; Is é 204.2 mais molar an fhothalate hidrigine photaisiam, g in aghaidh an mhóil.
(3) Aigéad sulfarach caol (1+9) (Bailíocht: 1 mhí)
Faoi stirring, cuir go cúramach aigéad sulfarach tiubhaithe 100mL le 900mL uisce driogtha, ag cur go mall, agus corraigh.
(4) Aigéad sulfarach caol (1+16.5) (Bailíocht: 2 mhí)
Faoi stirring, cuir go cúramach 100mL d'aigéad sulfarach tiubhaithe go 1650mL d'uisce driogtha, ag cur go mall. Corraigh mar a théann tú.
(5) Táscaire stáirse (1%, bailíocht: 30 lá)
Meáigh 1.0g stáirse intuaslagtha, cuir 10mL uisce leis, corraigh agus instealladh isteach i 100ml uisce fiuchphointe, boil beagán ar feadh 2 nóiméad, é a chur, agus a chur ar an supernatant le húsáid.
(6) Táscaire stáirse
Fuarthas táscaire stáirse 0.5% trí 5mL de thuaslagán táscaire stáirse ullmhaithe 1% a ghlacadh agus é a chaolú go 10mL le huisce.
(7) réiteach trioxide cróimiam 30% (bailíocht: 1 mhí)
Meáigh 60g de thrí-ocsaíd cróimiam agus déan é a dhíscaoileadh i 140ml uisce gan ábhar orgánach.
(8) Tuaslagán aicéatáit photaisiam (100g/L, bailíocht: 2 mhí)
Díscaoileadh 10g de ghráin aicéatáit photaisiam ainhidriúil i dtuaslagán 100mL d'aigéad aicéiteach oighreach 90mL agus ainhidríd aicéiteach 10mL.
(9) Tuaslagán aicéatáit sóidiam 25% (220g/L, bailíocht: 2 mhí)
Tuaslaig 220g d'aicéatáit sóidiam ainhidriúil in uisce agus caolaigh go 1000mL.
(10) Aigéad hidreaclórach (1:1, bailíocht: 2 mhí)
Measc aigéad hidreaclórach tiubhaithe le huisce ag cóimheas toirte 1:1.
(11) Tuaslagán maolánach aicéatáite (pH=3.5, bailíocht: 2 mhí)
Tuaslaig aigéad aicéiteach 60mL in uisce 500mL, ansin cuir hiodrocsaíd amóiniam 100mL agus caolaigh go 1000mL.
(12) Tuaslagán ullmhúcháin níotráite luaidhe
Tuaslagadh 159.8mg níotráite luaidhe in uisce 100ml ina raibh 1ml d'aigéad nítreach (dlús 1.42g/cm3), caolaithe go 1000ml uisce agus measctha go maith. Déanfar an tuaslagán seo a ullmhú agus a stóráil i gloine saor ó luaidhe.
(13) Réiteach luaidhe caighdeánach (bailíocht: 2 mhí)
Caolaíodh tomhas cruinn 10mL de thuaslagán ullmhúcháin níotráite luaidhe le huisce go 100mL.
(14) Tuaslagán hidreaclóiríd hiodrocsalaimín 2% (tréimhse bailíochta: 1 mhí)
Tuaslaig 2g de hidreaclóiríd hiodrocsalaimín i 98ml uisce.
(15) Amóinia (5mol/L, bailíocht: 2 mhí)
Tuaslagadh 175.25g amóinia in uisce agus caolaíodh é go 1000ml.
(16) Leacht measctha (tréimhse bailíochta: 2 mhí)
Measc gliocról 100mL, tuaslagán 75mLNaOH (1mol/L), agus 25mL uisce.
(17) Tuaslagán thioacetamide (4%, bailíocht: 2 mhí)
Tuaslagadh 4g tiogacetamide in 96g uisce.
(18) Phenanthroline (0.1%, bailíocht: 1 mhí)
Tuaslaig 0.1g o-phenanthroline in uisce 100ml.
(19) Clóiríd stannous aigéad (bailíocht: 1 mhí)
Tuaslaig 20g clóiríd stannous in aigéad hidreaclórach tiubhaithe 50mL.
(20) Tuaslagán maolánach caighdeánach photaisiam phthalate hidrigin (pH 4.0, bailíocht: 2 mhí)
Rinneadh 10.12g de phthalate hidrigin photaisiam (KHC8H4O4) a mheá go cruinn agus a thriomú ag (115 ± 5) ℃ ar feadh 2 ~ 3h. Caolaigh go 1000ml le huisce.
(21) Tuaslagán maolánach caighdeánach fosfáite (pH 6.8, bailíocht: 2 mhí)
Rinneadh 3.533g de fosfáit hidrigine dé-óidiam ainhidriúil agus 3.387g de fosfáit dé-hidrigine photaisiam a thriomú ag (115 ± 5) ℃ ar feadh 2 ~ 3h a mheá go cruinn agus a chaolú go 1000ml le huisce.
3, hidroxypropil meitile ceallalóis ábhar chinneadh ábhar
(1) Ábhar meatocsa a chinneadh
Tá cinneadh ábhar meatocsa bunaithe ar dhianscaoileadh aigéad hidroiodáit trí théamh le tástáil ina bhfuil meatocsa chun iaidíd meatán so-ghalaithe a tháirgeadh (fiuchphointe 42.5 ° C). Déantar iaidíd meatáin a dhriogadh le nítrigin i dtuaslagán uathfhrithghníomhaithe. Tar éis níocháin chun substaintí trasnaíochta a bhaint (HI, I2 agus H2S), déantar an gal meatáin iaidín a ionsú le tuaslagán d'aigéad aicéiteach photaisiam a bhfuil Br2 ann chun IBr a fhoirmiú agus ansin é a ocsaídiú go haigéad iodach. Tar éis driogtha, aistrítear na substaintí sa ghlacadóir chuig buidéil iaidín agus caolaítear iad le huisce. Tar éis aigéad formach a chur leis chun farasbarr Br2 a bhaint, cuirtear KI agus H2SO4 leis. Is féidir an t-ábhar meatocsa a ríomh trí thoirtmheascadh 12 le tuaslagán Na2S2O3. Is féidir an chothromóid imoibriúcháin a chur in iúl mar seo a leanas.
Taispeántar an gléas chun ábhar meatocsa a thomhas i bhFíor 7-6.
I 7-6(a), is fleascán bunchruinn 50ml é A atá nasctha le caititéar. Tá an tranglam feistithe go hingearach le feadán díreach comhdhlúthaithe aeir E, thart ar 25cm ar fad agus 9mm ar trastomhas istigh. Tá foirceann uachtair an fheadáin lúbtha isteach i bhfeadán ribeach gloine le asraon síos agus trastomhas istigh 2mm. Taispeánann Fíor 7-6 (b) an fheiste feabhsaithe. Is é 1 an fleascán imoibrithe, atá ina fhleascán bun cruinn 50mL, agus tá an píopa nítrigine ar thaobh na láimhe clé. Is é 2 an píopa comhdhlúthaithe ingearach; Is é 3 an scrubber, ina bhfuil leacht níocháin; Is é 4 an feadán ionsú. Is é an difríocht is mó idir an gléas agus an modh pharmacopoeia ná go gcuirtear an dá ionsúire den mhodh pharmacopoeia le chéile i gceann amháin, rud a d'fhéadfadh caillteanas an réitigh ionsú deiridh a laghdú. Ina theannta sin, tá an leacht níocháin sa scrubber freisin difriúil ón modh pharmacopoeia, atá uisce driogtha, agus is é an gléas feabhsaithe meascán de thuaslagán sulfáit caidmiam agus tuaslagán tiasulfáit sóidiam, is féidir na neamhíonachtaí sa ghás driogtha a adsorb níos éasca.
Pípéad ionstraim: 5mL (5), 10mL (1); Buiréad: 50mL; Buidéal tomhais iaidín: 250mL; Déan anailís ar an gcothromaíocht.
Feanól imoibrí (toisc go bhfuil sé soladach, mar sin beidh sé comhleádh roimh bheathú); Dé-ocsaíd charbóin nó nítrigine; Aigéad hidroiodáit (45%); Anailís ar íon; Tuaslagán aicéatáit photaisiam (100g/L); Bróimín: íon go hanailíseach; Aigéad formach: íon go hanailíseach; Tuaslagán aicéatáit sóidiam 25% (220g/L); KI: íonacht anailíseach; Aigéad sulfarach caol (1+9); Tuaslagán caighdeánach tiasulfáit sóidiam (0.1mol/L); Táscaire feanólphthalein; réiteach eatánóil 1%; Táscaire stáirse: 0.5% stáirse in uisce; Aigéad sulfarach caol (1+16.5); Tuaslagán trioxide cróimiam 30%; Uisce saor ó orgánach: cuir 10mL aigéad sulfarach caol (1+16.5) le 100mL uisce, teas chun fiuchphointe, agus cuir 0.1ml0.02mol /L titer sármhanganáite potaisiam, boil ar feadh 10 nóiméad, ní mór a choinneáil bándearg; Tuaslagán toirtmheasctha hiodrocsaíde sóidiam 0.02mol/L: De réir mhodh aguisín Pharmacopoeia na Síne, rinneadh tuaslagán toirtmheasctha hiodrocsaíde sóidiam 0.1mol/L a chalabrú agus a chaolú go cruinn go 0.02mol/L le huisce driogtha bruite agus fuaraithe.
Cuir thart ar 10mL de thuaslagán níocháin isteach sa fheadán níocháin, cuir 31mL de thuaslagán ionsú nua-ullmhaithe isteach sa fheadán ionsúcháin, suiteáil an ionstraim, meáigh thart ar 0.05g (cruinn go 0.0001g) den sampla triomaithe atá triomaithe go meáchan leanúnach ag 105 ℃ isteach sa fhleascán imoibriúcháin, agus cuir 5mL hidroiodate. Tá an buidéal imoibrithe ceangailte go tapa leis an gcomhdhlúthadán aisghabhála (tá an béal meilt tais le hidroiodate), agus déantar nítrigin a phumpáil isteach san umar ag ráta 1 ~ 2 boilgeoga in aghaidh an tsoicind. Déantar an teocht a rialú go mall ionas go n-ardóidh gal an leacht fiuchphointe go dtí leath airde an chomhdhlúthadáin. Braitheann an t-am imoibrithe ar nádúr an tsampla, idir 45min agus 3h. Bain an feadán ionsúiteach agus aistrigh go cúramach an tuaslagán ionsúiteach isteach i bhfleascán iaidín 500mL ina bhfuil 10ml de thuaslagán aicéatáit sóidiam 25% go dtí go sroicheann an toirt iomlán thart ar 125mL.
Faoi chroitheadh leanúnach, cuir go mall aigéad formach titim de réir a chéile go dtí go imíonn an buí. Cuir titim de tháscaire dearg meitile 0.1% leis, agus ní imíonn an dath dearg ar feadh 5 nóiméad. Ansin cuir trí bhraon d'aigéad formach leis. Lig dó suí ar feadh tamaill, ansin cuir 1g de iaidíd photaisiam agus 5ml d'aigéad sulfarach caol (1+9). Tugadh an tuaslagán toirtmheasctha le tuaslagán caighdeánach tiasulfáit sóidiam 0.1mol/L, agus cuireadh 3~4 titeann de tháscaire stáirse 0.5% in aice leis an bpointe deiridh, agus leanadh leis an toirtmheascadh go dtí gur imigh an dath gorm.
Sa chás céanna, rinneadh turgnamh bán.
An t-ábhar meatocsaíde iomlán a ríomh:
Nuair is ionann V1 agus toirt (mL) de thuaslagán caighdeánach tiasulfáite sóidiam arna thomhailt ag samplaí toirtmheasctha; Is é V2 toirt an tuaslagáin chaighdeánaigh tiasulfáite sóidiam a chaitear i dturgnamh bán, mL; Is é C an tiúchan de thuaslagán caighdeánach tiasulfáit sóidiam, mol/L; Tagraíonn M do mhais an tsampla triomaithe, g; Is ionann 0.00517 agus 0.1mol/L tiasulfáit sóidiam in aghaidh 1ml comhionann le 0.00517g meatocsa.
Léiríonn an t-ábhar meatocsa iomlán an methoxy iomlán agus luach hidroxyproxy an ríomh meatocsa, mar sin ní mór an t-ábhar hiodrocsaiceach iomlán a cheartú leis an ábhar hidroxyproxy mar thoradh air chun an t-ábhar meatocsa cruinn a fháil. BA CHÓIR AN tÁBHAR HYDROXYPROPOXY A CHEARÚ AR THÉAD DON PHRÓIPIN A THÁIRGTEAR TRÍ FREAGRA A DHÉANAMH LE HYDROXYPROPYL LE TRÉIMHSÍ K=0.93 (AN MEÁN LÍON MÓR SAMPLAÍ A BHEIDH CINNEADH AG MODH Morgan). Dá bhrí sin:
Ábhar ceartaithe meatocsa = ábhar meatocsa iomlán – (cion hiodrocsaipropoxy ×0.93×31/75)
Áit arb iad na huimhreacha 31 agus 75 na maiseanna mólaracha de ghrúpaí meatocsai agus hiodrocsaipropocsa, faoi seach.
(2) Cinneadh ar ábhar hidroxypropoxy
Imoibríonn an grúpa hidreaprópocsa sa sampla le trí-ocsaíd cróimiam chun aigéad aicéiteach a tháirgeadh. Tar éis é a dhriogadh ón réiteach autoreaction, déantar ábhar an aigéid chróim a chinneadh trí thoirtmheascadh le tuaslagán NaOH. Toisc go dtabharfar méid beag d'aigéad crómach amach sa phróiseas driogtha, déanfar an tuaslagán NaOH a chaitheamh freisin, mar sin ba cheart ábhar an aigéid chróim seo a chinneadh tuilleadh trí iodiméadracht agus a asbhaint ón ríomh. Is í an chothromóid imoibrithe:
Ionstraimí agus imoibrithe Sraith iomlán d'ionstraimí chun grúpaí hiodrocsaipropocsa a chinneadh; Buidéal toirtmhéadrach: 1L, 500mL; Sorcóir tomhais: 50mL; Pípéad: 10mL; Buidéal tomhais iaidín: 250mL. Buiréad bunúsach: 10mL; Tuaslagán caighdeánach tiasulfáit sóidiam (0.1mol/L); Aigéad sulfarach caol (1+16.5); Aigéad sulfarach caol (1+9); Táscaire stáirse (0.5%).
Is gléas é 7-7 chun ábhar hidroxypropoxy a chinneadh.
I 7-7 (a), is fleascán driogtha muineál dúbailte 25mL é D, is feadán gineadóir gaile 25mm × 150mm é B, is feadán nasc sreafa é C, is folctha ola téimh leictreach é A, is colún shunt é E, G. is fleascán cónúil é le breiseán gloine, is é 0.25-1.25mm an trastomhas istigh deiridh, a chuirtear isteach sa fhleascán driogtha; Is feadán comhdhlúthúcháin é F atá ceangailte le E. Sa fheiste feabhsaithe a thaispeántar in FIG. 7-7 (b), is é 1 an t-imoibreoir, ar fleascán driogtha 50mL é; Is é 2 an ceann driogtha; Is tonnadóir gloine 50mL é 3 chun luas sreabhadh uisce orgánach a rialú; Is é 4 píopa nítrigine; Is é 5 an píopa comhdhlúthúcháin. Is é an difríocht is suntasaí idir an gléas modhnaithe agus an modh pharmacopoeia ná tonnadóir gloine a chur leis chun ráta sreabhadh an uisce a rialú, ionas gur féidir an ráta driogtha a rialú go héasca.
Tá modhanna tástála sa sampla de na 105 ℃ a thriomú go meáchan leanúnach thart ar 0.1 g (0.0002 g), a dúirt cruinn i buidéal driogtha, cuir 10 ml de thuaslagán cróimiam trí-ocsaíd 30%, an fleascán driogtha isteach cupán folctha ola, leibhéal leacht folctha ola. comhsheasmhach le dromchla leachtach cróimiam trioxide, trealamh suiteáilte, uisce fuaraithe oscailte, nítrigin, dár n-mhonarcha chun ráta nítrigine a rialú thart ar aon mboilgeog in aghaidh an tsoicind. Laistigh de 30 nóiméad, téitear an folctha ola go 155 ℃ agus coinníodh é ag an teocht seo go dtí gur shroich an tuaslagán bailithe 50mL. Stopadh an driogadh chun an folctha ola a bhaint.
Nigh balla istigh an fhuaraitheora le huisce driogtha, cuir an t-uisce níocháin agus an driogáit le chéile i mbuidéal iaidín 500ml, cuir 2 titeann de tháscaire feanóltailíde 1%, toirtmheascadh le tuaslagán hiodrocsaíd sóidiam 0.02mol/L go dtí an luach pH de 6.9~7.1 , agus scríobh síos líon iomlán na hiodrocsaíde sóidiam a ídíodh.
Cuir 0.5g décharbónáit sóidiam agus 10mL d’aigéad sulfarach caol (1+16.5) leis an mbuidéal iaidín agus lig dó seasamh go dtí nach dtáirgtear aon dé-ocsaíd charbóin. Ansin cuir 1.0g iaidíd photaisiam leis, breiseán go docht é, croith go maith é agus fág sa dorchadas é ar feadh 5 nóiméad. Ansin cuir leis táscaire stáirse 1ml 0.5% agus toirtmheascadh le tiasulfáit sóidiam 0.02mol/L go dtí an pointe deiridh. Scríobh síos toirt an tiasulfáit sóidiam a chaitear.
I dturgnamh bán eile, rinneadh taifead faoi seach ar líon toirt na hiodrocsaíde sóidiam agus na toirtmheasctha tiasulfáit sóidiam a ídíodh.
An t-ábhar hiodrocsaipropocsa a ríomh:
Más é K an comhéifeacht ceartúcháin den turgnamh bán: Is é V1 toirt toirtmheasctha hiodrocsaíde sóidiam a ídíonn an sampla, mL. Is é C1 an tiúchan de thuaslagán caighdeánach hiodrocsaíd sóidiam, mol/L; Is é V2 toirt toirtmheasctha tiasulfáite sóidiam arna thomhailt ag an sampla, mL; Is é C2 an tiúchan de thuaslagán caighdeánach tiasulfáit sóidiam, mol/L; Is é M mais an tsampla, g; Is é Va an toirt toirtmheasctha hiodrocsaíde sóidiam a chaitear i dturgnamh bán, mL; Is é Vb toirt toirtmheasctha tiasulfáite sóidiam a ídíodh sa turgnamh bán, mL.
4. Taise a chinneadh
Cothromaíocht anailíseach uirlise (cruinn go 0.1mg); Buidéal tomhais: trastomhas 60mm, airde 30mm; Oigheann a thriomú.
Is é an modh tástála a mheá go cruinn an sampla 2 ~ 4G (
Am postála: Sep-08-2022