Ag glacadh ceallalóis baictéarach mar amhábhair, sintéis éitear ceallalóis próipiáit 2-hiodrocsa-3-sulfáit. Déanann an speictriméadar infridhearg anailís ar struchtúr an táirge. Coinníollacha próisis is fearr chun éitear ceallalóis bonn baictéarach a shintéisiú. Léirigh na torthaí gurb é 0.481mmol / g an cumas malairte de éitear baictéarach propyate bunaithe ar aigéad 2-hiodrocsa-3-sulfonic a shintéisíodh faoi choinníollacha optamaithe.
Eochairfhocail: ceallalóis baictéarach; Éitear ceallalóis gornemine atá bunaithe ar aigéad 2-hiodrocsaile-3-sulfónach; acmhainn malairte
Tá ceallalóis mhiocróbacha sintéiseacha baictéarach cosúil le ceallalóis plandaí i gcomhdhéanamh ceimiceach agus struchtúr móilíneach. Is polaisiúicríd dhíreach é atá ceangailte ag glúcós D-piraraot leβ-1, bannaí 4-glycoside. I gcomparáid le ceallalóis plandaí, tá tréith níos fearr ag ceallalóis baictéarach. Is líontán snáithíní ultra-micrea-mhiocróbach é comhdhéanta de shnáithíní ultra-mhicreafón. Tá sé ann i bhfoirm ceallalóis íon agus tá go leor feidhmeanna uathúla aige. Úsáideadh go forleathan na gnéithe de threalamh fuaimiúil agus mianadóireacht ola.
Is díorthach ceallalóis thábhachtach é éitear ceallalóis 2-hiodrocsaile-3-sulfónáit is féidir a dhéanamh as ábhair ard-ionsú uisce. Is féidir é a úsáid freisin mar íonacht soladach le haghaidh asaithe iain miotail throma agus próitéin mar chaidiú. Feng Qingqin, Jie Zhefeng agus ceallalóis eile a úsáidtear i tuí arbhar bhlaosc ríse chun malartú cationic aigéad láidir 2-hiodrocsaile-3-sulfáit ceallalóis a ullmhú. Úsáideann an t-alt seo ceallalóis baictéarach mar amhábhair, ag sintéisiú éitear ceallalóis baictéarach 2-hiodrocsaile-3-sulfonic aigéad-bhunaithe, agus úsáideann sé turgnaimh orthogonal chun staidéar a dhéanamh ar a gcoinníollacha sintéiseacha is fearr agus 2-hiodrocsaile-3-sulfa-sulfa-sulfa-sulfa ullmhaithe faoin gcoinníoll seo. Soláthraíonn cumas malairte éitear ceallalóis gornemine aigéad-bhunaithe bunús teoiriciúil maidir le cur i bhfeidhm iarbhír an ábhair.
1. Cuid turgnamhach
1.1 Imoibrithe agus ionstraimí
Ceallalós baictéarach (féin-déanta), hiodrocsaíd sóidiam, carbónáit sóidiam, déshulfít sóidiam, dé-ocsán, epichlorohydrin, aicéatón, eatánól, carbónáit sóidiam, tá na himoibrithe thuas de ghrád anailíseach.
Bosca gorlainne/triomúcháin (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); Muileann scaird GQF-1 (Ionad Púdar, Ollscoil Eolaíochta agus Teicneolaíochta Nanjing); Speictriméadar infridhearg Fourier (An Ghearmáin); Speictreafótaiméadar ionsúcháin adamhach Agilent AAS-3510.
1.2 Éitear ceallalóis baictéarach 2-hiodrocsa-3-sulfopropil a ullmhú
1.2.1 Sintéis de cheallalós baictéarach tras-nasctha
Cuir 10g de phúdar ceallalóis baictéarach, 60mL de epichlorohydrin agus 125mL de 2mol leis·Tuaslagán NaOH L-1 isteach i bhfleascán trí-mhuineál atá feistithe le comhdhlúthadán aife agus stirreoir, teas chun aife ar feadh 1 uair an chloig, scag, agus crosnigh le haicéatón agus uisce go dtí airíonna meánacha, agus triomaítear é faoi fholús ag 60°C chun ceallalós baictéarach tras-nasctha a fháil.
1.2.2 Sintéis de hiodrocsaprópánasulfónáit sóidiam 3-clóra-2
Meáigh 104.0gNaHSO3 agus déan é a dhíscaoileadh i 200mLH2O, agus lig dó a bheith sáithithe le gás SO2. Teas suas go dtí 70-90°C le corraigh, ansin cuir 160mL epichlorohydrin le tonnadóir in iúl, agus imoibríonn ag 85°C ar feadh 4h. Fuaraíodh an táirge imoibrithe go dtí faoi bhun 5°C chun an táirge a chriostalú, ansin trí shúchán a scagadh, a nite, agus a thriomú chun táirge amh buí pale a fháil. Rinneadh an táirge amh a athchriostalú le eatánól 1:1 chun criostail bhána a fháil.
1.2.3 Sintéis de éitear ceallalóis baictéarach 2-hiodrocsa-3-sulfopropil
Cuir 2 g de cheallalós baictéarach tras-nasctha, méid áirithe de 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate, 0.7 g de charbónáit sóidiam, agus 70 mL de thuaslagán uiscí dé-ocsán isteach i bhfleascán trí-mhuineál atá feistithe le comhdhlúthadán aife agus stirreoir, nítrigin Faoi chosaint, rialú teocht áirithe agus corraigh chun freagairt ar feadh tréimhse áirithe ama, scagaire, nigh le haicéatón agus uisce ar a seal go neodracht, agus bhfolús-tirim ag 60°C chun solad buí éadrom a fháil.
1.3 Anailís ar struchtúr an táirge
Tástáil FT-IR: táibléad soladach KBr, raon tástála: 500cm-1～4000cm-1.
1.4 Acmhainn malairte a chinneadh
Tóg 1-2g éitear ceallalóis baictéarach 2-hiodrocsa-3-sulfopropil, cuir méid cuí uisce driogtha chun soak, ansin é a dhoirteadh isteach sa cholún malairte le stirring, sruthlaigh le méid cuí uisce driogtha, agus ansin bain úsáid as thart ar 100mL 5% Sruthlaigh aigéad hidreaclórach, rialaigh an ráta sreafa de 3mL in aghaidh an nóiméid. Ansin nigh le huisce driogtha go dtí nach dtaispeánann sé aigéadacht nuair a dhéantar é a thástáil le meitile oráiste, ansin elute le thart ar 60mL de chlóiríd sóidiam le tiúchan 1mol L-1, rialaigh an ráta sreafa ag thart ar 3mL/nóim, agus cruinnigh an t-eisilteach le Erlenmeyer fleascán. Ansin nigh an colún le huisce driogtha 50-80mL. Toirtmheascadh an tuaslagán bailithe le 0.1mol·Tuaslagán caighdeánach hiodrocsaíd sóidiam L-1 ag baint úsáide as feanóltailéin mar tháscaire, agus ba é VNaOH líon na millilítear hiodrocsaíde sóidiam a ídíodh.
2. Torthaí agus plé
2.1 Tréithriú struchtúrach ceallalóis bhaictéarach tras-nasctha
Mar gheall ar thabhairt isteach C nua—H, is é 2922.98cm-1 an ceallalóis baictéarach tras-nasctha. Creathadh síneadh C—H ar an bhfáinne siúcra feabhsaithe, agus déantar na buaiceanna ionsú tréithiúla de na grúpaí hiodrocsaile ag 1161.76cm-1 agus 1061.58cm-1 den líne speictreach a a lagú, arb iad na buaiceanna ionsú tréithiúla de ghrúpaí hiodrocsaile i gceallalóis. Ag 3433.2cm-1, tá buaic ionsú vibrational an ghrúpa hiodrocsaile gaolmhar fós ann, ach laghdaítear an déine coibhneasta, rud a léiríonn nach bhfuil an grúpa hiodrocsaile ar an bhfáinne glucoside curtha in ionad go hiomlán.
2.2 Tréithriú struchtúrach sóidiam 3-clóra-2-hiodrocsaprópánsulfónáit
3525～Is é 3481cm-1 an tonnchrith síneadh de hiodrocsaile comhlachais O—Is é banna H, 2930.96cm-1 an tonnchrith síneadh neamhshiméadrach C—Is é H, 2852.69cm an tonnchrith síneadh siméadrach C—H, 1227.3cm-1, 1054. Is é 95cm-1 an tonnchrith síneadh S=O, is é 810.1cm-1 creathadh síneadh COS, agus is é 727.4cm-1 an creathadh síneadh C.—Cl, rud a thugann le fios go bhfuil an sprioctháirge déanta.
2.3 Tréithriú struchtúrach éitear ceallalóis baictéarach 2-hiodrocsa-3-sulfopropil
Is é 3431cm-1 an buaic tonnchrith síneadh OH, is é 2917cm-1 an buaic tonnchrith síneadh CH sáithithe, is é 1656cm-1 buaic tonnchrith síneadh CC, is é 1212~1020cm-1 -SO2 - creathadh síneadh frithshiméadrach agus siméadrach, is é 658cm-1 an tonnchrith síneadh banna SO.
2.4 Coinníollacha sintéise a bharrfheabhsú le haghaidh éitear ceallalóis baictéarach 2-hiodrocsa-3-sulfopropil
Sa turgnamh, úsáideadh an cumas malairte chun cáilíocht éitear ceallalóis baictéarach 2-hiodrocsa-3-sulfopropil a thástáil. Tá ceithre fhachtóir agus trí leibhéal turgnaimh orthogonal déanta ag an méid sóidiam 3-chloro-2 hidroxypropanesulfonate san imoibriú, an tiúchan de thuaslagán uiscí dé-ocsán, an t-am imoibrithe agus an teocht chun anailís a dhéanamh ar éifeacht gach fachtóir ar an xanthate ceallalóis baictéarach. . Tionchar a imirt ar airíonna eistir.
Léiríonn turgnaimh orthogonal gurb é A2B1C3D an meascán is fearr de 4 fhachtóir. Léiríonn anailís 1 raon go bhfuil an tionchar is mó ag an teocht imoibrithe ar fheidhmíocht asaithe éitear ceallalóis 2-hiodrocsa-3-sulfopropil, agus is é an raon 1. 914, agus an tiúchan ama, dé-ocsán ina dhiaidh sin, agus an méid beathaithe de 3 -chloro-2 hidroxypropanesulfonate sóidiam. Ba é 0.481mmol/g an cumas malairte éitear ceallalóis baictéarach 2-hiodrocsa-3-3-sulfopropil a ullmhaíodh faoi choinníollacha optamaithe, a bhí níos airde ná sin de chrainn malartaithe aigéad láidir ceallalóis den chineál SE den chineál céanna a tuairiscíodh sa lámhleabhar.
3. Conclúid
Trí cheallalóis baictéarach a mhodhnú, rinneadh éitear ceallalóis baictéarach próipil aigéad 2-hiodrocsa-3-sulfonic a shintéisiú, agus tréithríodh a struchtúr agus rinneadh a chumas malairte a thomhas. Baineadh na conclúidí seo a leanas amach: 1) 2-hiodrocsa-3 – Is iad na coinníollacha próisis is fearr chun éitear ceallalóis baictéarach sulfopropil a shintéisiú ná: 2g ceallalóis bhaictéarach tras-nasctha, 3.5g sóidiam 3-chloro-2-hiodrocsaprópánsulfónáit, 0.7g carbónáit sóidiam agus 7OmI30% dé-ocsán tuaslagán uiscí, imoibriú ag 70°C faoi chosaint nítrigine ar feadh 1h, tá cumas malairte níos airde ag an éitear ceallalóis baictéarach próipil aigéad 2-hiodrocsa-3-sulfonic a ullmhaítear faoin gcoinníoll seo; 2) Grúpa aigéad 2-hiodrocsa-3-sulfonic Tá an cumas malairte éitear ceallalóis próipile baictéarach níos airde ná an roisín malartaithe aigéad láidir ceallalóis den chineál SE den chineál céanna a thuairiscítear sa lámhleabhar.
Am poist: Mar-06-2023