Synteze en karakterisearring fan Butane Sulfonate Cellulose Ether Water Reducer

Microcrystalline cellulose (MCC) mei in definitive graad fan polymerization krigen troch soere hydrolyse fan cellulose katoen pulp waard brûkt as grûnstof. Under de aktivearring fan natriumhydroxide waard it reagearre mei 1,4-butane sultone (BS) om in cellulosebutylsulfonate (SBC) wetterreduksje te krijen mei goede wetteroplosberens waard ûntwikkele. It produkt struktuer waard karakterisearre troch ynfraread spektroskopy (FT-IR), kearnmagnetyske resonânsje spektroskopy (NMR), skennen elektroanen mikroskopy (SEM), X-ray diffraksje (XRD) en oare analytyske metoaden, en de polymerization graad, grûnstof ratio, en reaksje fan MCC waarden ûndersocht. Effekten fan syntetyske prosesomstannichheden lykas temperatuer, reaksjetiid, en type suspendermiddel op 'e wetterferminderende prestaasjes fan it produkt. De resultaten litte sjen dat: as de graad fan polymerisaasje fan 'e grûnstof MCC 45 is, is de massaferhâlding fan' e reactants: AGU (cellulose glucoside unit): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2, De suspending agent is isopropanol, de aktivearring tiid fan de grûnstof by keamertemperatuer is 2 h, en de synteze tiid fan it produkt is 5 h. As de temperatuer 80 ° C is, hat it verkregen produkt de heechste graad fan substitúsje fan butanesulfonic acid groepen, en it produkt hat de bêste wetterferminderende prestaasjes.

kaaiwurden:cellulose; cellulose butylsulfonate; wetter ferminderjen agent; wetter ferminderjen prestaasjes

1,Ynlieding

Beton superplasticizer is ien fan 'e ûnmisbere komponinten fan moderne beton. It is krekt fanwege it uterlik fan wetterreduksjemiddel dat de hege wurkberens, goede duorsumens en sels hege sterkte fan beton garandearre wurde kin. De op it stuit in soad brûkte wetterreduksjers mei hege effisjinsje omfetsje benammen de folgjende kategoryen: naftaleen-basearre wetterreduksjer (SNF), sulfonated melamine hars-basearre wetterreduktor (SMF), sulfamate-basearre wetterreduktor (ASP), modifisearre Lignosulfonate superplasticizer ( ML), en polycarboxylate superplasticizer (PC), dat wurdt op it stuit mear aktyf ûndersocht. Analyse fan it syntezeproses fan wetterreduksjers, de measte fan 'e foarige tradisjonele kondinsaatwetterreduksjers brûke formaldehyd mei in sterke skerpe geur as grûnstof foar polykondensaasjereaksje, en it sulfoneringsproses wurdt oer it generaal útfierd mei heul korrosive fuming sulfuric acid of konsintrearre sulfuric acid. Dit sil ûnûntkomber negative gefolgen hawwe op arbeiders en it omlizzende miljeu, en sil ek generearje in grutte hoemannichte ôffal residu en ôffal floeistof, dat is net befoarderlik foar duorsume ûntwikkeling; lykwols, hoewol't polycarboxylate wetter reducers hawwe de foardielen fan lyts ferlies fan beton oer de tiid, lege dosage, goede trochstreaming It hat de foardielen fan hege tichtheid en gjin giftige stoffen lykas formaldehyd, mar it is dreech om te befoarderjen it yn Sina fanwege de hege priis. Ut 'e analyze fan' e boarne fan grûnstoffen is it net dreech om te finen dat de measte fan 'e boppeneamde wetterreduksjers wurde synthesisearre op basis fan petrochemyske produkten/byprodukten, wylst ierdoalje, as in net-duorsume boarne, hieltyd knapper is en syn priis wurdt hieltyd omheech. Dêrom, hoe goedkeape en oerfloedich natuerlike duorsume boarnen as grûnstoffen te brûken foar it ûntwikkeljen fan nije hege-prestaasjes betonnen superplasticizers is wurden in wichtige ûndersyk rjochting foar konkrete superplasticizers.

Sellulose is in lineêre makromolekule foarme troch in protte D-glucopyranose te ferbinen mei β-(1-4) glycoside obligaasjes. D'r binne trije hydroxylgroepen op elke glucopyranosylring. Goede behanneling kin in bepaalde reaktiviteit krije. Yn dit papier waard cellulosekatoenpulp brûkt as it earste grûnstof, en nei soere hydrolyse om mikrokristalline cellulose te krijen mei in gaadlike graad fan polymerisaasje, waard it aktivearre troch natriumhydroxide en reagearre mei 1,4-butane-sulton om butylsulfonaatsoer te meitsjen cellulose ether superplasticizer, en de beynfloedzjende faktoaren fan elke reaksje waarden besprutsen.

2. Eksperimintearje

2.1 Grûnstoffen

Cellulose katoen pulp, polymerisaasje graad 576, Xinjiang Aoyang Technology Co., Ltd.; 1,4-butane sultone (BS), yndustriële klasse, produsearre troch Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52.5R gewoane Portland cement, Urumqi Fersoarge troch it semintfabryk; China ISO standert sân, produsearre troch Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd .; natrium hydroxide, hydrochloric acid, isopropanol, anhydrous methanol, ethyl acetate, n-butanol, petroleum ether, ensfh, binne allegear analytysk suver, kommersjeel beskikber.

2.2 Eksperimintele metoade

Weagje in bepaalde hoemannichte katoenpulp en grind it goed, set it yn in trije-hals flesse, foegje in bepaalde konsintraasje fan verdunde sâltsoer ta, roer om te ferwaarmjen en hydrolysearje foar in bepaalde perioade, koelje nei keamertemperatuer, filterje, waskje mei wetter oant neutraal, en fakuüm droech by 50 ° C om te krijen Nei it hawwen fan mikrokristallijne cellulose grûnstoffen mei ferskillende graden fan polymerisaasje, mjit har polymerisaasjegraad neffens de literatuer, set it yn in trije-hals reaksje flesse, suspend it mei in suspending agent 10 kear syn massa, foegjen in bepaalde hoemannichte fan natrium hydroxide waterige oplossing ûnder stir, Roer en aktivearje by keamertemperatuer foar in bepaalde perioade fan tiid, heakje de berekkene bedrach fan 1,4-butane sultone (BS), waarmte up nei de reaksjetemperatuer, reagearje by konstante temperatuer foar in bepaalde perioade fan tiid, koelje it produkt nei keamertemperatuer, en krije it rûge produkt troch suction filtration. Waskje mei wetter en methanol foar 3 kear, en filter mei suction om it definitive produkt te krijen, nammentlik cellulose butylsulfonate wetterreduksje (SBC).

2.3 Produkt analyze en karakterisaasje

2.3.1 Bepaling fan it swevelgehalte fan it produkt en berekkening fan de substitúsjegraad

De FLASHEA-PE2400 elemintêre analysator waard brûkt om elemintêre analyze út te fieren op it droege cellulose butyl sulfonate wetterreduksjeprodukt om de swevelynhâld te bepalen.

2.3.2 Bepaling fan fluiditeit fan mortel

Metten neffens 6,5 yn GB8076-2008. Dat is, earst mjitte it wetter / semint / standert sân mingsel op de NLD-3 semint mortel fluidity tester as de útwreiding diameter is (180 ± 2) mm. cement, it mjitten benchmark wetterferbrûk is 230g), en foegje dan in wetterreduksjemiddel ta wêrfan de massa 1% fan 'e semintmassa is oan it wetter, neffens semint / wetterreduksjemiddel / standert wetter / standert sân = 450g / 4.5g / 230 g / De ferhâlding fan 1350 g wurdt pleatst yn in JJ-5 semint mortier mixer en roerde evenredich, en de útwreide diameter fan 'e speesje op' e mortier fluidity tester wurdt metten, dat is de mjitten mortier fluidity.

2.3.3 Produkt Karakterisaasje

De stekproef waard karakterisearre troch FT-IR mei help fan de EQUINOX 55 type Fourier transform ynfraread spektrometer fan Bruker Company; de H NMR spektrum fan de stekproef waard karakterisearre troch de INOVA ZAB-HS plough superconducting nukleêre magnetyske resonânsje ynstrumint fan Varian Company; De morfology fan it produkt waard waarnommen ûnder in mikroskoop; XRD-analyze waard útfierd op 'e stekproef mei in X-ray diffractometer fan MAC Company M18XHF22-SRA.

3. Resultaten en diskusje

3.1 Karakterisaasje resultaten

3.1.1 FT-IR karakterisaasje resultaten

Ynfraread analyze waard útfierd op 'e grûnstof mikrokristallijne cellulose mei in graad fan polymerisaasje Dp = 45 en it produkt SBC synthesized út dizze grûnstof. Sûnt de absorption peaks fan SC en SH binne tige swak, se binne net geskikt foar identifikaasje, wylst S = O hat in sterke absorption peak. Dêrom, oft der in sulfonic acid groep yn de molekulêre struktuer kin wurde bepaald troch befêstiging fan it bestean fan de S = O peak. Fansels is d'r yn it cellulosespektrum in sterke absorption pyk by in golfnûmer fan 3344 cm-1, dy't wurdt taskreaun oan 'e hydroxyl stretching trillingspiek yn cellulose; de sterkere absorption peak by in golfnûmer fan 2923 cm-1 is de stretching trillingspiek fan methylene (-CH2). Vibraasje peak; de rige fan bands gearstald út 1031, 1051, 1114, en 1165cm-1 wjerspegelje de absorption peak fan hydroxyl stretching trilling en de absorption peak fan ether bond (COC) bûgen trilling; it golfnûmer 1646cm-1 wjerspegelet de wetterstof dy't foarme wurdt troch hydroxyl en frije wetter. de band fan 1432 ~ 1318cm-1 wjerspegelet it bestean fan cellulose crystal struktuer. Yn it IR-spektrum fan SBC wurdt de yntinsiteit fan 'e band 1432 ~ 1318cm-1 swakke; wylst de yntinsiteit fan 'e absorption peak op 1653 cm-1 ferheget, wat oanjout dat de mooglikheid om wetterstofbindingen te foarmjen wurdt fersterke; 1040, 605cm-1 ferskynt sterker Absorption peaks, en dizze twa wurde net wjerspegele yn it ynfraread spektrum fan cellulose, de eardere is de karakteristike absorption peak fan de S = O bond, en de lêste is de karakteristike absorption peak fan de SO bân. Op grûn fan 'e boppesteande analyze kin sjoen wurde dat nei de etherifikaasjereaksje fan cellulose yn har molekulêre keten sulfonsäuregroepen binne.

3.1.2 H NMR karakterisaasje resultaten

It H NMR spektrum fan cellulose butyl sulfonate kin sjoen wurde: binnen γ = 1.74 ~ 2.92 is de wetterstof proton gemyske ferskowing fan cyclobutyl, en binnen γ = 3.33 ~ 4.52 is de cellulose anhydroglucose ienheid De gemyske ferskowing fan it soerstof proton yn γ = 4.52 ~6 is de gemyske ferskowing fan it methylene proton yn de butylsulfonic acid groep ferbûn mei soerstof, en der is gjin peak by γ = 6 ~ 7, wat oanjout dat it produkt is net Oare protoanen bestean.

3.1.3 SEM karakterisaasje resultaten

SEM observaasje fan cellulose katoen pulp, microcrystalline cellulose en produkt cellulose butylsulfonate. Troch it analysearjen fan 'e SEM-analyzeresultaten fan cellulosekatoenpulp, mikrokristallijne cellulose en it produkt cellulosebutanesulfonat (SBC), wurdt fûn dat de mikrokristalline cellulose dy't nei hydrolyse mei HCL krigen wurdt, de struktuer fan cellulosefezels signifikant feroarje kin. De fibrous struktuer waard ferneatige, en fyn agglomerearre cellulose dieltsjes waarden krigen. De SBC krigen troch fierder reagearjen mei BS hie gjin fibrous struktuer en yn prinsipe omfoarme ta in amorfe struktuer, dat wie geunstich foar syn ûntbining yn wetter.

3.1.4 XRD karakterisaasje resultaten

De kristalliniteit fan cellulose en syn derivaten ferwiist nei it persintaazje fan 'e kristalline regio foarme troch de cellulose-ienheidstruktuer yn it gehiel. As cellulose en syn derivaten in gemyske reaksje ûndergean, wurde de wetterstofbânen yn 'e molekule en tusken molekulen ferneatige, en it kristallijne gebiet sil in amorfe regio wurde, wêrtroch't de kristalliniteit ferminderet. Dêrom is de feroaring yn kristalliniteit foar en nei de reaksje in maatregel fan cellulose Ien fan 'e kritearia om diel te nimmen oan' e reaksje of net. XRD-analyse waard útfierd op mikrokristallijne cellulose en it produkt cellulose butanesulfonate. It kin sjoen wurde troch ferliking dat nei etherification de crystallinity feroaret fûneminteel, en it produkt is folslein omfoarme ta in amorphous struktuer, sadat it kin wurde oplost yn wetter.

3.2 It effekt fan 'e graad fan polymerisaasje fan grûnstoffen op' e wetterferminderende prestaasjes fan it produkt

De fluiditeit fan 'e mortier reflektet direkt de wetterferminderende prestaasjes fan it produkt, en de swevelynhâld fan it produkt is ien fan' e wichtichste faktoaren dy't de fluiditeit fan 'e mortier beynfloedzje. De fluiditeit fan 'e mortier mjit de wetterferminderende prestaasjes fan it produkt.

Nei it feroarjen fan de hydrolysereaksjebetingsten om MCC te meitsjen mei ferskate graden fan polymerisaasje, neffens de boppesteande metoade, selektearje in bepaald syntezeproses om SBC-produkten te meitsjen, mjit de swevelynhâld om de graad fan produktferfanging te berekkenjen, en foegje de SBC-produkten ta oan it wetter / cement / standert sânmixing systeem Meet de fluiditeit fan 'e speesje.

Ut de eksperimintele resultaten kin sjoen wurde dat binnen it ûndersyksberik, as de polymerisaasjegraad fan 'e mikrokristallijne cellulose grûnstof heech is, de swevelynhâld (substitúsjegraad) fan it produkt en de fluiditeit fan 'e mortier leech binne. Dit is om't: it molekulêre gewicht fan 'e grûnstof is lyts, wat befoarderlik is foar it unifoarme mingjen fan' e grûnstof En de penetraasje fan etherifikaasjemiddel, wêrtroch de mjitte fan etherifikaasje fan it produkt ferbetteret. It taryf fan produktwetterreduksje nimt lykwols net yn in rjochte line op mei de ôfname fan 'e graad fan polymerisaasje fan grûnstoffen. De eksperimintele resultaten litte sjen dat de mortelfluiditeit fan it semint mortiergemik mingd mei SBC taret troch it brûken fan mikrokristallijne cellulose mei in graad fan polymerisaasje Dp<96 (molekulêr gewicht <15552) grutter is as 180 mm (wat grutter is as dat sûnder wetterreduksje) . benchmark fluidity), wat oanjout dat SBC kin wurde taret troch it brûken fan cellulose mei in molekulêre gewicht fan minder dan 15552, en in bepaalde wetterferminderende taryf kin wurde krigen; SBC wurdt taret troch it brûken fan mikrokristallijne cellulose mei in graad fan polymerisaasje fan 45 (molekulêre gewicht: 7290), en tafoege oan it betongemerming, de mjitten fluiditeit fan 'e mortier is de grutste, dus wurdt beskôge dat de cellulose mei in graad fan polymerisaasje fan likernôch 45 is it meast geskikt foar de tarieding fan SBC; as de mjitte fan polymerisaasje fan grûnstoffen grutter is as 45, nimt de fluiditeit fan 'e mortier stadichoan ôf, wat betsjut dat de wetterferminderende taryf ôfnimt. Dit is om't as it molekulêre gewicht grut is, oan 'e iene kant sil de viskositeit fan it mingsysteem ferheegje, de dispersjonsuniformiteit fan' e semint sil efterút wurde, en de fersprieding yn beton sil stadich wêze, wat sil beynfloedzje de dispersion-effekt; oan de oare kant, doe't de molekulêre gewicht is grut, De macromolecules fan de superplasticizer binne yn in willekeurige coil conformation, dat is relatyf dreech te adsorb op it oerflak fan semint dieltsjes. Mar as de graad fan polymerisaasje fan 'e grûnstof minder is as 45, hoewol de swevelynhâld (substitúsjegraad) fan it produkt relatyf grut is, begjint de fluiditeit fan' e mortiergemik ek te ferminderjen, mar de ôfname is heul lyts. De reden is dat wannear't it molekulêre gewicht fan 'e wetterreduksjemiddel lyts is, hoewol de molekulêre diffusion maklik is en in goede bevochtiging hat, de adsorpsjoneelheid fan' e molekule grutter is as dy fan 'e molekule, en de wettertransportketen is heul koart, en de wriuwing tusken de dieltsjes is grut, dat is skealik foar beton. It ferspriedingseffekt is net sa goed as dat fan 'e wetterreduksjeur mei grutter molekulêr gewicht. Dêrom is it heul wichtich om it molekulêre gewicht fan piggesicht (cellulosesegment) goed te kontrolearjen om de prestaasjes fan 'e wetterreduksje te ferbetterjen.

3.3 It effekt fan reaksjebetingsten op 'e wetterferminderende prestaasjes fan it produkt

It wurdt fûn troch eksperiminten dat neist de graad fan polymerisaasje fan MCC, de ferhâlding fan reactants, reaksje temperatuer, aktivearring fan grûnstoffen, produkt synteze tiid, en type suspending agent allegear beynfloedzje de wetter-ferminderende prestaasjes fan it produkt.

3.3.1 Reactant ratio

(1) De dosaasje fan BS

Under de betingsten bepaald troch oare proses parameters (de graad fan polymerization fan MCC is 45, n (MCC): n (NaOH) = 1: 2.1, de suspending agent is isopropanol, de aktivearring tiid fan cellulose by keamertemperatuer is 2h, de suspending agent is isopropanol. synteze temperatuer is 80 ° C, en de synteze tiid 5h), te ûndersykjen it effekt fan de hoemannichte fan etherification agent 1,4-butane sultone (BS) op de graad fan substitúsje fan butanesulfonic acid groepen fan it produkt en de fluidity fan de mortier.

It kin sjoen wurde dat as it bedrach fan BS ferheget, de graad fan substitúsje fan butanesulfonic acid groepen en de fluiditeit fan 'e mortier signifikant tanimme. As de ferhâlding fan BS nei MCC 2,2: 1 berikt, berikt de fluiditeit fan DS en de mortier it maksimum. wearde, wurdt beskôge dat it wetter-ferminderjen prestaasjes is de bêste op dit stuit. De BS-wearde bleau te ferheegjen, en sawol de substitúsjegraad as de fluiditeit fan 'e mortier begon te ferminderjen. Dit is om't as BS oermjittich is, sil BS reagearje mei NaOH om HO-(CH2)4SO3Na te generearjen. Dêrom kiest dit papier de optimale materiaalferhâlding fan BS nei MCC as 2,2: 1.

(2) De dosering fan NaOH

Under de betingsten bepaald troch oare proses parameters (de graad fan polymerization fan MCC is 45, n (BS): n (MCC) = 2.2: 1. De suspending agent is isopropanol, de aktivearring tiid fan cellulose by keamertemperatuer is 2h, de suspending agent is isopropanol. synteze temperatuer is 80 ° C, en de synteze tiid 5h), te ûndersiikjen it effekt fan de hoemannichte natrium hydroxide op de graad fan substitúsje fan butanesulfonic acid groepen yn it produkt en de fluidity fan de mortier.

It kin sjoen wurde dat, mei de ferheging fan it reduksjebedrach, de graad fan substitúsje fan SBC rap tanimt, en begjint te ferminderjen nei it berikken fan de heechste wearde. Dit komt om't, as de NaOH-ynhâld heech is, d'r tefolle frije basen yn it systeem binne, en de kâns op side-reaksjes nimt ta, wat resulteart yn mear etherifikaasje-aginten (BS) dy't dielnimme oan side-reaksjes, wêrtroch't de graad fan substitúsje fan sulfonic ferminderet soere groepen yn it produkt. By in hegere temperatuer sil de oanwêzigens fan tefolle NaOH ek de cellulose degradearje, en de wetterferminderende prestaasjes fan it produkt wurde beynfloede by in legere graad fan polymerisaasje. Neffens de eksperimintele resultaten, as de molêre ferhâlding fan NaOH oant MCC sawat 2,1 is, is de substitúsjegraad de grutste, sadat dit papier bepaalt dat de molêre ferhâlding fan NaOH nei MCC 2,1: 1,0 is.

3.3.2 Effekt fan reaksjetemperatuer op produktwetterferminderende prestaasjes

Under de betingsten bepaald troch oare proses parameters (de graad fan polymerization fan MCC is 45, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, de suspending agent is isopropanol, en de aktivearring tiid fan cellulose by keamertemperatuer is 2h Tiid 5h), de ynfloed fan synteze reaksje temperatuer op de graad fan substitúsje fan butanesulfonic acid groepen yn it produkt waard ûndersocht.

It kin sjoen wurde dat as de reaksje temperatuer ferheget, de sulfonic acid substitúsje graad DS fan SBC stadichoan ferheget, mar as de reaksje temperatuer boppe 80 ° C, DS toant in delgeande trend. De etherifikaasjereaksje tusken 1,4-butaansultone en cellulose is in endothermyske reaksje, en it fergrutsjen fan de reaksjetemperatuer is foardielich foar de reaksje tusken etherifying agent en cellulosehydroxylgroep, mar mei de tanimming fan temperatuer nimt it effekt fan NaOH en cellulose stadichoan ta . It wurdt sterk, wêrtroch't de cellulose degradearret en ôffalt, wat resulteart yn in fermindering fan it molekulêre gewicht fan cellulose en de generaasje fan lytse molekulêre sûkers. De reaksje fan sokke lytse molekulen mei etherifying aginten is relatyf maklik, en mear etherifying aginten sille wurde konsumearre, beynfloedet de graad fan substitúsje fan it produkt. Dêrom beskôget dit proefskrift dat de meast geskikte reaksjetemperatuer foar de etherifikaasjereaksje fan BS en cellulose 80 ℃ is.

3.3.3 Effekt fan reaksje tiid op produkt wetter ferminderjen prestaasjes

De reaksje tiid is ferdield yn keamertemperatuer aktivearring fan grûnstoffen en konstante temperatuer synteze tiid fan produkten.

(1) Keamertemperatuer aktivearring tiid fan grûnstoffen

Under de boppesteande optimale proses betingsten (MCC graad fan polymerization is 45, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, suspending agent is isopropanol, synteze reaksje temperatuer is 80 ° C, it produkt Konstante temperatuer synteze tiid 5h), ûndersiikje de ynfloed fan keamertemperatuer aktivearring tiid op de graad fan substitúsje fan it produkt butanesulfonic acid groep.

It kin sjoen wurde dat de graad fan substitution fan de butanesulfonic acid groep fan it produkt SBC nimt ta earst en dan ôfnimt mei de ferlinging fan de aktivearring tiid. De reden foar analyse kin wêze dat mei de ferheging fan NaOH-aksjetiid de ôfbraak fan cellulose serieus is. Ferminderje it molekulêre gewicht fan cellulose om lytse molekulêre sûkers te generearjen. De reaksje fan sokke lytse molekulen mei etherifying aginten is relatyf maklik, en mear etherifying aginten sille wurde konsumearre, beynfloedet de graad fan substitúsje fan it produkt. Dêrom fynt dit papier dat de aktivaasjetiid fan keamertemperatuer fan grûnstoffen 2h is.

(2) Produkt synteze tiid

Under de optimale prosesbetingsten hjirboppe waard it effekt fan aktivearringstiid by keamertemperatuer op 'e graad fan substitúsje fan 'e butanesulfonic acid-groep fan it produkt ûndersocht. It kin sjoen wurde dat mei it ferlingjen fan 'e reaksjetiid de graad fan substitúsje earst ferheget, mar as de reaksjetiid 5h berikt, lit de DS in delgeande trend sjen. Dit is relatearre oan 'e frije base oanwêzich yn' e etherifikaasjereaksje fan cellulose. By hegere temperatueren liedt de ferlinging fan 'e reaksjetiid ta in ferheging fan' e mjitte fan alkalihydrolyse fan cellulose, in ferkoarting fan 'e molekulêre keten fan cellulose, in ôfnimming fan it molekulêre gewicht fan it produkt, en in tanimming fan side-reaksjes, wat resulteart yn ferfanging. graad nimt ôf. Yn dit eksperimint is de ideale syntezetiid 5h.

3.3.4 It effekt fan it type suspendermiddel op 'e wetterferminderende prestaasjes fan it produkt

Under de optimale proses omstannichheden (MCC polymerization graad is 45, n (MCC): n (NaOH): n (BS) = 1: 2.1: 2.2, de aktivearring tiid fan grûnstoffen by keamertemperatuer is 2h, de konstante temperatuer synteze tiid fan produkten is 5h, en de synteze reaksje temperatuer 80 ℃), respektivelik kieze isopropanol, ethanol, n-butanol, ethyl acetate en petroleum ether as suspending aginten, en beprate harren ynfloed op de wetter-ferminderjen prestaasjes fan it produkt.

Fansels kinne isopropanol, n-butanol en etylacetat allegear brûkt wurde as suspendermiddel yn dizze etherifikaasjereaksje. De rol fan it suspendearjende middel, neist it fersprieden fan de reactants, kin de reaksjetemperatuer kontrolearje. It siedpunt fan isopropanol is 82,3 ° C, dus isopropanol wurdt brûkt as suspending agent, de temperatuer fan it systeem kin wurde regele tichtby de optimale reaksje temperatuer, en de graad fan substitúsje fan butanesulfonic acid groepen yn it produkt en de fluidity fan de mortel binne relatyf heech; wylst it siedpunt fan ethanol is te heech Low, de reaksje temperatuer net foldocht oan de easken, de graad fan substitúsje fan butanesulfonic acid groepen yn it produkt en de fluidity fan 'e mortier binne leech; petroleum ether kin meidwaan oan 'e reaksje, sadat gjin ferspraat produkt kin wurde krigen.

4 Konklúzje

(1) It brûken fan katoenpulp as de earste grûnstof,mikrokristallijne cellulose (MCC)mei in gaadlike graad fan polymerization waard taret, aktivearre troch NaOH, en reagearre mei 1,4-butane sultone te rieden wetter-oplosber butylsulfonic acid Cellulose ether, dat is, cellulose-basearre wetter reduksje. De struktuer fan it produkt waard karakterisearre, en it waard fûn dat nei de etherification reaksje fan cellulose, der wiene sulfonic acid groepen op syn molekulêre keten, dy't hie omfoarme ta in amorphous struktuer, en it wetter reducer produkt hie goede wetteroplosberheid;

(2) Troch eksperiminten wurdt fûn dat as de graad fan polymerisaasje fan mikrokristalline cellulose 45 is, is de wetterferminderende prestaasjes fan it krigen produkt de bêste; ûnder de betingst dat de graad fan polymerisaasje fan grûnstoffen wurdt bepaald, is de ferhâlding fan reactants n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2, de aktivearringstiid fan grûnstoffen by keamertemperatuer is 2h, de produkt synteze temperatuer is 80 ° C, en de synteze tiid is 5h. Wetterprestaasje is optimaal.