Non-ionyske cellulose-ether troch gaschromatografy

De ynhâld fan substituenten yn net-ionyske cellulose-ether waard bepaald troch gaschromatografy, en de resultaten waarden fergelike mei gemyske titraasje yn termen fan tiidslinend, operaasje, krektens, werhelling, kosten, ensfh., En de kolomtemperatuer waard besprutsen. De ynfloed fan chromatografyske omstannichheden lykas kolomlingte op it skiedingseffekt. De resultaten litte sjen dat gaschromatografy in analytyske metoade is dy't populêr wurde moat.
Haadwurden: net-ionyske cellulose-ether; gaschromatografy; substituent ynhâld

Nonionyske cellulose-ethers binne ûnder oaren methylcellulose (MC), hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), ensfh Dizze materialen wurde in protte brûkt yn medisinen, iten, petroleum, ensfh. ionyske cellulose ether materialen, is it nedich om te bepalen de ynhâld fan substituenten sekuer en fluch. Op it stuit nimme de measte ynlânske fabrikanten de tradisjonele gemyske titraasjemetoade oan foar analyse, dy't arbeidsintensyf is en lestich is om krektens en werhelling te garandearjen. Om dizze reden ûndersiket dit papier de metoade foar it bepalen fan de ynhâld fan net-ionyske cellulose-ethersubstituenten troch gaschromatografy, analysearret de faktoaren dy't de testresultaten beynfloedzje, en krije goede resultaten.

1. Eksperimintearje
1.1 Ynstrumint
GC-7800 gaschromatograaf, produsearre troch Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd.
1.2 Reagents
Hydroxypropyl methylcellulose (HPMC), hydroxyethylcellulose (HEC), selsmakke; methyl jodide, ethyl jodide, isopropane jodide, hydroiodic acid (57%), toluene, adipine acid, o-di Toluene wie fan analytyske klasse.
1.3 Bepaling fan gaschromatografy
1.3.1 Gaschromatografyske betingsten
RVS kolom ((SE-30, 3% Chmmosorb, WAW DMCS); ferdampingskeamertemperatuer 200 °C; detektor: TCD, 200 °C; kolomtemperatuer 100 °C; dragergas: H2, 40 mL/min.
1.3.2 Tarieding fan standert oplossing
(1) Tarieding fan ynterne standert oplossing: Nim sa'n 6.25g toluene en plak yn in 250mL volumetryske kolf, ferdylgje nei it mark mei o-xyleen, skodzje goed en set oan 'e kant.
(2) Tarieding fan standert oplossing: ferskate samples hawwe oerienkommende standert oplossings, en HPMC samples wurde nommen as foarbyld hjir. Yn in gaadlike flesse foegje in bepaalde hoemannichte adipinesoer, 2 mL hydroiodic acid en ynterne standertoplossing ta, en weagje de flesse sekuer. Foegje in passende hoemannichte iodisopropaan ta, weagje it en berekkenje it bedrach fan tafoege iodisopropaan. Add methyl iodide wer, weagje lykweardich, berekkenje it bedrach dat foeget methyl iodide. Vibrearje folslein, lit it stean foar stratifikaasje, en hâld it fuort fan ljocht foar letter gebrûk.
1.3.3 Tarieding fan sample oplossing
Weagje 0,065 g fan droege HPMC-monster sekuer yn in 5 mL dikwandige reaktor, foegje lykweardich gewicht fan adipinesoer ta, 2 mL ynterne standertoplossing en hydroiodic acid, fersegelje de reaksjeflesse fluch en weagje it sekuer. Shake, en waarmje op 150 ° C foar 60 minuten, skodzje goed yn 'e perioade. Cool en weagje. As it gewichtsverlies foar en nei de reaksje grutter is dan 10 mg, is de probleemoplossing ûnjildich en moat de oplossing opnij wurde taret. Nei't de probleemoplossing koe stean foar stratifikaasje, tekenje foarsichtich 2 μL fan 'e oplossing fan' e boppeste organyske faze, ynjeksje it yn 'e gaschromatograaf, en registrearje it spektrum. Oare non-ionyske cellulose-ethermonsters waarden fergelykber behannele mei HPMC.
1.3.4 Mjitprinsipe
Nim HPMC as foarbyld, it is in cellulose alkyl hydroxyalkyl mingde eter, dat wurdt ko-ferwaarme mei hydroiodic acid te brekken alle methoxyl en hydroxypropoxyl ether obligaasjes en generearje de oerienkommende iodoalkane.
Under hege temperatueren en luchtdichte omstannichheden, mei adipinesoer as katalysator, reagearret HPMC mei hydroiodic acid, en methoxyl en hydroxypropoxyl wurde omset yn methyljodide en isopropaanjodide. It brûken fan o-xylene as absorberend en solvent is de rol fan katalysator en absorberend it befoarderjen fan de folsleine hydrolysereaksje. Toluene wurdt selektearre as de ynterne standert oplossing, en methyl iodide en isopropane iodide wurde brûkt as de standert oplossing. Neffens de peakgebieten fan 'e ynterne standert en de standertoplossing kin de ynhâld fan methoxyl en hydroxypropoxyl yn' e stekproef wurde berekkene.

2. Resultaten en diskusje
De chromatografyske kolom brûkt yn dit eksperimint is net-polêr. Neffens it siedpunt fan elke komponint is de pykoarder methyljodide, isopropaanjodide, toluene en o-xyleen.
2.1 Fergeliking tusken gaschromatografy en gemyske titraasje
De bepaling fan 'e methoxyl- en hydroxypropoxyl-ynhâld fan HPMC troch gemyske titraasje is relatyf folwoeksen, en op it stuit binne d'r twa faak brûkte metoaden: de Pharmacopoeia-metoade en de ferbettere metoade. Beide gemyske metoaden fereaskje lykwols de tarieding fan in grut oantal oplossingen, de operaasje is yngewikkeld, tiidslinend en wurdt sterk beynfloede troch eksterne faktoaren. Relatyf sprutsen is gaschromatografy heul ienfâldich, maklik te learen en te begripen.
De resultaten fan methoxyl-ynhâld (w1) en hydroxypropoxyl-ynhâld (w2) yn HPMC waarden respektivelik bepaald troch gaschromatografy en gemyske titraasje. It kin sjoen wurde dat de resultaten fan dizze twa metoaden tige ticht binne, wat oanjout dat beide metoaden de krektens fan 'e resultaten garandearje kinne.
Fergelykjen fan gemyske titraasje en gaschromatografy yn termen fan tiidferbrûk, gemak fan operaasje, werhelling en kosten, litte de resultaten sjen dat it grutste foardiel fan fazechromatografy gemak, snelheid en hege effisjinsje is. Der is gjin ferlet fan in tariede in grut bedrach fan reagents en oplossings, en it duorret mar mear as tsien minuten te mjitten in stekproef, en de werklike tiid bewarre sil grutter wêze as statistyk. Yn 'e gemyske titraasjemetoade is de minsklike flater by it beoardieljen fan it titraasjeeinpunt grut, wylst de resultaten fan gaschromatografyske testresultaten minder wurde beynfloede troch minsklike faktoaren. Boppedat is gaschromatografy in skiedingstechnyk dy't de reaksjeprodukten skiedt en kwantifisearret. As it kin gearwurkje mei oare mjitynstruminten, lykas GC / MS, GC / FTIR, ensfh., It kin brûkt wurde om te identifisearjen wat komplekse ûnbekende samples (feroare fezels) Plain ether produkten) binne tige foardielich, dat is ongeëvenaard troch gemyske titraasje . Derneist is de reprodusearberens fan resultaten fan gaschromatografy better dan dy fan gemyske titraasje.
It neidiel fan gaschromatografy is dat de kosten heech binne. De kosten fan 'e oprjochting fan gaschromatografystasjon oant it ûnderhâld fan it ynstrumint en de seleksje fan' e chromatografyske kolom binne heger dan dy fan 'e gemyske titraasjemetoade. Ferskillende ynstrumintkonfiguraasjes en testbetingsten sille ek de resultaten beynfloedzje, lykas Detectortype, chromatografyske kolom en kar fan stasjonêre faze, ensfh.
2.2 De ynfloed fan gaschromatografyske betingsten op de bepalingsresultaten
Foar gaschromatografyske eksperiminten is de kaai om de passende chromatografyske omstannichheden te bepalen om krekter resultaten te krijen. Yn dit eksperimint waarden hydroxyethylcellulose (HEC) en hydroxypropylmethylcellulose (HPMC) brûkt as grûnstoffen, en de ynfloed fan twa faktoaren, kolomtemperatuer en kolomlingte, waard studearre.
As de skiedingsgraad R ≥ 1,5, wurdt it folsleine skieding neamd. Neffens de bepalingen fan "Sineeske Pharmacopoeia", moat R grutter wêze dan 1,5. Yn kombinaasje mei de kolomtemperatuer by trije temperatueren is de resolúsje fan elke komponint grutter dan 1,5, dy't foldogge oan de basiseasken foar skieding, dy't R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C binne. Sjoen de tailing faktor, de tailing faktor r>1 is de tailing peak, r <1 is de foarkant pyk, en de tichter r is by 1, hoe better de prestaasjes fan de chromatografyske kolom. Foar toluene en ethyl iodide, R90 ° C> R100 ° C> R110 ° C; o-xyleen is it oplosmiddel mei it heechste siedpunt, R90 °C
De ynfloed fan 'e kolomlingte op' e eksperimintele resultaten lit sjen dat ûnder deselde betingsten allinich de lingte fan 'e chromatografyske kolom feroare wurdt. Yn ferliking mei de ynpakt kolom fan 3m en 2m, de analyze resultaten en resolúsje fan de 3m kolom binne better, en hoe langer de kolom, hoe better de kolom effisjinsje. Hoe heger de wearde, hoe betrouberer it resultaat.

3. Konklúzje
Hydroiodic acid wurdt brûkt om de eterbân fan net-ionyske cellulose-ether te ferneatigjen om lyts molekule jodide te generearjen, dat wurdt skieden troch gaschromatografy en kwantifisearre troch ynterne standertmetoade om de ynhâld fan 'e substituint te krijen. Neist hydroxypropylmethylcellulose omfetsje cellulose-ethers geskikt foar dizze metoade hydroxyethylcellulose, hydroxyethyl methylcellulose, en methylcellulose, en de metoade foar behanneling fan monster is ferlykber.
Yn ferliking mei de tradisjonele gemyske titraasjemetoade hat gaschromatografyske analyze fan substituentynhâld fan net-ionyske cellulose-ether in protte foardielen. It prinsipe is ienfâldich en maklik te begripen, de operaasje is handich, en it is net nedich om in grutte hoemannichte medisinen en reagenzjes te meitsjen, wat de analysetiid gâns besparret. De resultaten krigen troch dizze metoade binne yn oerienstimming mei dy krigen troch gemyske titraasje.
By it analysearjen fan substituentynhâld troch gaschromatografy is it heul wichtich om passende en optimale chromatografyske omstannichheden te kiezen. Algemien kin it ferminderjen fan de kolom temperatuer of it fergrutsjen fan de kolom lingte effektyf ferbetterjen de resolúsje, mar soarch moat wurde nommen om foar te kommen komponinten út condensing yn 'e kolom fanwege te lege kolom temperatuer.
Op it stuit brûke de measte ynlânske fabrikanten noch gemyske titraasje om de ynhâld fan substituenten te bepalen. As de foardielen en neidielen fan ferskate aspekten sjoen wurde, is gaschromatografy lykwols in ienfâldige en rappe testmetoade dy't it wurdich is te befoarderjen út it perspektyf fan ûntwikkelingstrends.