1. Identifikaasje metoade fan hydroxypropyl methylcellulose
(1) Nim 1.0g fan sample, waarmje 100mL wetter (80 ~ 90 ℃), stir kontinu, en koel yn in iis bad oant it wurdt in taaie floeistof; set 2mL fan 'e floeistof yn in proefbuis, en foegje stadichoan 1mL fan 0,035% anthrone sulfuric acid lâns de buismuorre oplossing en lit it foar 5 minuten. In griene ring ferskynt by de ynterface tusken de twa floeistoffen.
(2) Nim in passend bedrach fan it slym dat brûkt wurdt foar identifikaasje yn (I) hjirboppe en giet it op 'e glêzen plaat. As it wetter ferdampt, ûntstiet in duktile film.
2. Tarieding fan hydroxypropyl methylcellulose analyze standert oplossing
(1) Natrium thiosulfate standert oplossing (0.1mol/L, jildigens perioade: 1 moanne)
Tarieding: Koelje sawat 1500mL destillearre wetter, koelje en sette ôf. Weagje 25g natriumthiosulfat (har molekulêre gewicht is 248.17, besykje sa krekt te wêzen as sawat 24.817g by it weagjen) of 16g wetterfrij natriumthiosulfat, oplosse it yn 200mL fan it boppeste koelwetter, ferwiderje oant 1L, pleats it yn in brune flesse, en plak Bewarje yn in tsjuster plak, filterje en sette nei twa wiken oan 'e kant.
Kalibraasje: Weagje 0.15g fan referinsjekaliumdichromaat en bakke oant konstant gewicht, krekt oant 0.0002g. Add 2g kaliumjodide en 20mL sulfuric acid (1+9), skodzje goed, en plak yn it tsjuster foar 10 minuten. Add 150mL wetter en 3ml 0,5% setmoal yndikator oplossing, en titrearje mei 0,1mol / L natrium thiosulfate oplossing. De oplossing feroaret fan blau nei blau. Wurdt helder grien op it einpunt. Gjin kaliumchromaat waard tafoege yn it lege eksperimint. It kalibraasjeproses wurdt 2 oant 3 kear werhelle en de gemiddelde wearde wurdt nommen.
De molêre konsintraasje C (mol / L) fan natrium thiosulfate standert oplossing wurdt berekkene neffens de folgjende formule:
Yn 'e formule is M de massa fan kaliumdichromaat; V1 is it folume fan konsumearre natriumthiosulfat, mL; V2 is it folume fan natrium thiosulfate konsumearre yn it lege eksperimint, mL; 49,03 is it dichromium lykweardich oan 1 mol natriumthiosulfat. Massa fan potassium acid, g.
Nei kalibraasje, foegje in lyts bedrach fan Na2CO3 ta om mikrobiële ûntbining te foarkommen.
(2) NaOH standert oplossing (0.1mol/L, jildichheidsperioade: 1 moanne)
Tarieding: Weagje sa'n 4.0g suvere NaOH foar analyse yn in beker, foegje 100mL destillearre wetter ta om op te lossen, ferpleatse dan nei in 1L volumetryske kolf, foegje destillearre wetter ta oan 'e mark, en lit it foar 7-10 dagen oant kalibraasje.
Kalibraasje: Pleats 0.6 ~ 0.8g suver kaliumhydrogenftalaat (krekt oant 0.0001g) droech by 120 ° C yn in 250mL Erlenmeyer kolf, foegje 75mL destillearre wetter ta om op te lossen, en foegje dan 2 ~ 3 drippen fan 1% phthalein phenol ta. Titrearje mei titrant. Roer de boppesteande taret natriumhydroxide-oplossing oant it in bytsje read is, en de kleur ferdwynt net binnen 30 sekonden as it einpunt. Skriuw it folume fan natriumhydroxide. It kalibraasjeproses wurdt 2 oant 3 kear werhelle en de gemiddelde wearde wurdt nommen. En doch in lege eksperimint.
De konsintraasje fan natriumhydroxide-oplossing wurdt as folget berekkene:
Yn 'e formule is C de konsintraasje fan natriumhydroxide-oplossing, mol / L; M stiet foar de massa fan kaliumhydrogenftalaat, G; V1 - it folume fan konsumearre natriumhydroxide, ml; V2 stiet foar it natriumhydroxide konsumearre yn it lege eksperimint Volume, mL; 204.2 is de molêre massa fan kaliumhydrogenftalaat, g/mol.
(3) Dilute sulfuric acid (1+9) (jildichheidsperioade: 1 moanne)
Foegje 100 ml konsintrearre swevelsûr foarsichtich ta oan 900 ml destillearre wetter en foegje stadichoan ta ûnder it roerjen.
(4) Dilute sulfuric acid (1+16,5) (jildichheidsperioade: 2 moannen)
Foegje 100 ml konsintrearre swevelsûr foarsichtich ta oan 1650 ml destillearre wetter en foegje stadichoan ta. Roer as jo gean.
(5) Starch-yndikator (1%, jildigensperioade: 30 dagen)
Weagje 1.0g fan oplosber setmoal, foegje 10mL wetter ta, roer en gie yn 100mL siedend wetter, sied foar 2 minuten, lit stean, en nim de supernatant foar letter gebrûk.
(6) Starch indicator
Nim 5 ml fan 'e taret 1% setmoal-yndikator-oplossing en ferwiderje it mei wetter oant 10 ml om 0,5% zetmeelindikator te krijen.
(7) 30% chromiumtrioxide-oplossing (jildichheidsperioade: 1 moanne)
Weagje 60g chromiumtrioxide en oplosse it yn 140mL organysk-frij wetter.
(8) Potassium acetate oplossing (100g / L, jildich foar 2 moannen)
Oplosse 10 g fan wetterfrije kalium acetate granules yn 100 ml fan in oplossing fan 90 ml ijsacetic acid en 10 ml acetic anhydride.
(9) 25% natriumacetate-oplossing (220g/L, jildigensperioade: 2 moannen)
220g anhydrous natriumacetat oplosse yn wetter en ferwiderje oant 1000mL.
(10) Hydrochloric acid (1:1, jildichheidsperioade: 2 moannen)
Mix konsintrearre sâltsoer en wetter yn in 1: 1 folume ratio.
(11) Acetaatbuffer (pH = 3.5, jildigensperioade: 2 moannen)
60mL acetic acid oplosse yn 500mL wetter, foegje dan 100mL ammoniumhydroxide ta en ferdylgje oant 1000mL.
(12) Lead nitraat tarieding oplossing
159.8 mg leadnitrate oplosse yn 100 ml wetter mei 1 ml salpetersûr (tichtens 1.42 g/cm3), ferwiderje nei 1000 ml wetter en goed mingje. Goed fêst. De oplossing moat wurde taret en opslein yn leadfrij glês.
(13) Lead standert oplossing (jildichheidsperioade: 2 moannen)
Meitsje 10mL fan lead nitraat tariedingsoplossing akkuraat en foegje wetter ta om te verdunnen oant 100mL.
(14) 2% hydroxylamine hydrochloride oplossing (jildichheidsperioade: 1 moanne)
Los 2g hydroxylamine hydrochloride yn 98mL wetter.
(15) Ammoniak (5mol/L, jildich foar 2 moannen)
175.25g ammoniakwetter oplosse en ferwiderje oant 1000mL.
(16) Mixed floeistof (jildichheid: 2 moannen)
Mix 100mL glycerol, 75mL NaOH-oplossing (1mol/L) en 25mL wetter.
(17) Thioacetamide-oplossing (4%, jildich foar 2 moannen)
Los 4g thioacetamide yn 96g wetter.
(18) Phenanthroline (0,1%, jildigensperioade: 1 moanne)
Los 0.1g fenanthroline yn 100mL wetter.
(19) Soer stannochloride (jildichheidsperioade: 1 moanne)
Oplosse 20g fan stannous chloride yn 50mL konsintrearre sâltsoer.
(20) Potassium hydrogen phthalate standert bufferoplossing (pH 4.0, jildichheidsperioade: 2 moannen)
Weagje 10.12g kaliumhydrogenftalaat (KHC8H4O4) akkuraat en droegje it foar 2 oant 3 oeren op (115 ± 5) ℃. Ferwiderje oant 1000 ml mei wetter.
(21) Fosfaat standert bufferoplossing (pH 6.8, jildichheidsperioade: 2 moannen)
Akkuraat weagje 3.533g anhydrous dinatriumhydrogenfosfaat en 3.387g kaliumdihydrogenfosfaat droech by (115±5) °C foar 2 ~ 3 oeren, en ferwiderje oant 1000mL mei wetter.
3. Bepaling fan hydroxypropylmethylcellulose groep ynhâld
(1) Bepaling fan metoksyl ynhâld
De bepaling fan de ynhâld fan metoksygroepen is basearre op de test dy't metoksygroepen befettet. Hydroiodic acid wurdt by ferwaarming ôfbrutsen om flechtich methyljodide te produsearjen (kookpunt 42,5 ° C). Methyljodide waard destillearre mei stikstof yn 'e selsreaktive oplossing. Nei it waskjen om interferearjende stoffen (HI, I2 en H2S) te ferwiderjen, wurdt methyljodidedamp opnomd troch de acetic acid oplossing fan kaliumacetat mei Br2 om IBr te foarmjen, dy't dan wurdt oxidearre ta iodsoer. Nei destillaasje wurdt de ynhâld fan 'e receptor oerbrocht nei in iodine flesse en verdund mei wetter. Nei it tafoegjen fan mieresûr om oerstallige Br2 te ferwiderjen, wurde KI en H2SO4 tafoege. De methoxyl ynhâld kin wurde berekkene troch titrating 12 mei Na2S2O3 oplossing. De reaksjefergeliking kin as folget útdrukt wurde.
De methoxyl ynhâld mjitapparaat wurdt werjûn yn figuer 7-6.
Yn 7-6 (a), A is in 50mL rûne boaiem flask ferbûn mei in katheter. D'r is in rjochte loftkondensaasjebuis E fertikaal ynstalleare by de kniphals, sawat 25 sm lang en 9 mm ynderlike diameter. It boppeste ein fan 'e buis wurdt bûgd yn in glêzen kapillêre buis mei in ynderlike diameter fan 2 mm en in útgong nei ûnderen. figuer 7-6 (b) toant de ferbettere apparaat. Figuer 1 toant de reaksje flesse, dat is in 50mL rûne boaiem flask, mei in stikstof buis oan de linkerkant. 2 is de fertikale kondensorbuis; 3 is de scrubber, mei waskvloeistof; 4 is de absorption buis. It grutste ferskil tusken dit apparaat en de Pharmacopoeia-metoade is dat de twa absorbers fan 'e Pharmacopoeia-metoade wurde kombineare yn ien, wat it ferlies fan' e definitive absorptionfloeistof kin ferminderje. Derneist is de waskvloeistof yn 'e scrubber ek oars fan' e farmakopee-metoade. It is destillearre wetter, wylst it ferbettere apparaat is in mingsel fan cadmium sulfate oplossing en natrium thiosulfate oplossing, dat is makliker te absorbearjen ûnreinheden yn de destillearre gas.
Instrument pipette: 5mL (5 stikken), 10mL (1 stik); Burette: 50mL; Jodium folume flesse: 250mL; Analytysk lykwicht.
Reagens fenol (om't it in fêste is, sil it smelte foardat it fiedjen is); koalstofdiokside of stikstof; hydroiodic acid (45%); analytyske graad; potassium acetate oplossing (100g / L); broom: analytyske graad; formic acid: analytyske klasse; 25% natrium acetate oplossing (220g / L); KI: analytyske graad; verdunde sulfuric acid (1 + 9); natrium thiosulfate standert oplossing (0,1 mol / L); phenolphtalein yndikator; 1% ethanol oplossing; starch indicator: 0,5% zetmeel waterige oplossing; verdunde sulfuric acid (1+16,5); 30% Chromium trioxide oplossing; organysk-frij wetter: foegje 10mL fan verdunde sulfuric acid (1+16,5) oan 100mL wetter, waarmte oant siedend, en heakje 0,1ml fan 0,02mol / L permanganic acid Potassium titer, siede foar 10 minuten, moat bliuwe roze; 0.02mol / L natriumhydroxide titrant: Kalibrearje de 0.1mol / L natriumhydroxide titrant neffens de Sineeske Pharmacopoeia Appendix-metoade, en ferwetterje sekuer oant 0.02mol mei sean en koele destillearre wetter /L.
Foegje sawat 10mL waskvloeistof ta yn 'e waskbuis, foegje 31mL fan nij tariede absorptionflüssigens ta yn' e absorptionbuis, ynstallearje it ynstrumint, weagje sawat 0.05g fan it droege monster dat is droech oant konstant gewicht by 105 ° C (krekt oant 0.0001) g), foegje de reaksje by ℃ Yn 'e flesse, foegje 5 mL hydroiodide ta. Ferbine de reaksje flesse fluch oan 'e herstelkondensator (bevochtigje de grindpoarte mei hydriodic acid), en pompe stikstof yn' e tank mei in snelheid fan 1 oant 2 bubbels per sekonde.
Post tiid: Febrewaris 01-2024