1, de identifikaasje fan hydroxypropyl methyl cellulose metoade
(1) Nim 1.0g fan stekproef, ferwaarme wetter (80 ~ 90 ℃) 100mL, stir kontinu, en koelje yn taaie floeistof yn in iis bad; Set 2mL fan 'e floeistof yn' e proefbuis, foegje stadichoan 1mL sulfuric acid oplossing fan 0.035% anthrone lâns de buis muorre, en lit foar 5min. De griene ring ferskynt op 'e ynterface tusken de twa floeistoffen.
(2) Nim it passende bedrach fan 'e boppeneamde slime brûkt yn' e identifikaasje fan (ⅰ) en gie it op 'e glêzen plaat. Nei't it wetter ferdampt, wurdt in duktile film foarme.
2, hydroxypropyl methyl cellulose analyze fan de standert oplossing tarieding
(1) Natrium thiosulfate standert oplossing (0.1mol/L, jildichheid: ien moanne)
Tarieding: Koelje sawat 1500mL destillearre wetter en koelje oant klear foar gebrûk. Weagje 25g natriumthiosulfat (har molekulêre gewicht is 248.17, en besykje krekt te wêzen oant sawat 24.817g by it weagjen) of 16g wetterfrij natriumthiosulfat, oplosse it yn 200mL fan it boppeste koelwetter, ferwiderje it nei 1L, en pleats it yn in brún fleske, set de flesse yn it tsjuster, en filterje it foar gebrûk nei twa wiken.
Kalibraasje: Weagje 0.15g fan referinsjekaliumdichromaat bakt oant konstant gewicht, akkuraat oant 0.0002g. Add 2g kaliumjodide en 20mL sulfuric acid (1+9), skodzje goed, plak yn it tsjuster foar 10min, add 150mL wetter en 3ml 0,5% setmoal indicator oplossing, titrearje mei 0,1mol / L natrium thiosulfate oplossing, de oplossing wurdt blau oant helder grien op it einpunt. Kaliumchromaat waard net tafoege oan it lege eksperimint. It kalibraasjeproses waard 2 ~ 3 kear werhelle en de gemiddelde wearde waard nommen.
De molêre konsintraasje C (mol / L) fan natrium thiosulfate standert oplossing waard berekkene as folget:
Wêr, M is de massa fan kalium dichromate; V1 is it folume fan konsumearre natriumthiosulfat, mL; V2 is it folume fan natrium thiosulfate konsumearre yn blank eksperimint, mL; 49.03 is de massa fan kaliumdichromaat lykweardich oan 1mol natriumthiosulfat, g.
Nei kalibraasje, foegje in bytsje Na2CO3 ta om mikrobiële ûntbining te foarkommen.
(2) NaOH standert oplossing (0.1mol/L, jildigens: ien moanne)
Tarieding: Ungefear 4.0g suvere NaOH foar analyze waard yn in beker ôfwoech, en 100mL destillearre wetter waard tafoege om op te lossen, dan oerbrocht nei in 1L volumetryske kolf, en destillearre wetter waard tafoege oan 'e skaal, en pleatst foar 7-10 dagen oant kalibraasje.
Kalibraasje: Set 0.6 ~ 0.8g suver kaliumhydrogenftalaat droech by 120 ℃ (krekt oant 0.0001g) yn in 250mL kegelfles, foegje 75mL destillearre wetter ta om it op te lossen, foegje dan 2 ~ 3 drippen fan 1% phenolphthalein ta mei titalein de boppesteande taret natrium hydroxide oplossing oant it is in bytsje read, en it einpunt is dat de kleur net fade binnen 30S. Skriuw it folume fan natriumhydroxide op. It kalibraasjeproses waard 2 ~ 3 kear werhelle en de gemiddelde wearde waard nommen. En doch in lege eksperimint.
De konsintraasje fan natriumhydroxide-oplossing waard as folget berekkene:
Wêr't C de konsintraasje fan natriumhydroxide-oplossing is, mol / L; M stiet foar de massa fan kaliumhydrogenftalaat, G; V1 is it folume fan konsumearre natriumhydroxide, mL; V2 stiet foar it folume fan natrium hydroxide konsumearre yn blank eksperimint, mL; 204.2 is de molêre massa fan kaliumhydrogenftalaat, g per mol.
(3) Dilute sulfuric acid (1+9) (jildichheid: 1 moanne)
Foegje 100mL konsintrearre swevelsûr foarsichtich ta ûnder rimen oan 900mL destillearre wetter, stadichoan taheakje, wylst roerjen.
(4) Dilute sulfuric acid (1+16,5) (jildichheid: 2 moannen)
Foegje 100mL konsintrearre swevelsûr foarsichtich ta 1650mL destillearre wetter, stadichoan taheakje ûnder roeren. Roer as jo gean.
(5) Starch-yndikator (1%, jildigens: 30 dagen)
Weagje 1.0g oplosber setmoal, foegje 10mL wetter ta, roer en ynjeksje it yn 100mL siedend wetter, sied in bytsje foar 2min, pleats it, en nim de supernatant foar gebrûk.
(6) Starch indicator
0,5% setmoal yndikator waard krigen troch it nimmen fan 5mL fan klearmakke 1% setmoal indicator oplossing en fertinne it ta 10mL mei wetter.
(7) 30% Chromium trioxide oplossing (jildichheid: 1 moanne)
Weagje 60g chromiumtrioxide en oplosse it yn 140mL wetter sûnder organysk materiaal.
(8) Potassium acetate oplossing (100g/L, jildichheid: 2 moannen)
10g fan anhydrous kalium acetate korrels waarden oplost yn in 100mL oplossing fan 90mL glacial acetic acid en 10mL acetic anhydride.
(9) 25% natriumacetate-oplossing (220g/L, jildigens: 2 moannen)
220g fan wetterfrij natriumacetat oplosse yn wetter en ferwiderje oant 1000mL.
(10) Hydrochloric acid (1:1, jildigens: 2 moannen)
Mix konsintrearre sâltsoer mei wetter yn in 1: 1 folume ratio.
(11) Acetaatbufferoplossing (pH = 3.5, jildigens: 2 moannen)
Los 60mL acetic acid yn 500mL wetter, foegje dan 100mL ammoniumhydroxide ta en ferdylgje oant 1000mL.
(12) Lead nitraat tarieding oplossing
159.8mg lead nitraat waard oplost yn 100mL wetter mei 1mL salpetersäure (tichtens 1.42g/cm3), fertinne ta 1000mL wetter en goed mingd. Tarieding en opslach fan dizze oplossing wurdt útfierd yn leadfrij glês.
(13) Standert leadoplossing (jildichheid: 2 moannen)
In krekte mjitting fan 10mL lead nitraat tarieding oplossing waard verdund mei wetter oant 100mL.
(14) 2% hydroxylamine hydrochloride oplossing (jildichheidsperioade: 1 moanne)
Los 2g hydroxylamine hydrochloride yn 98mL wetter.
(15) Ammoniak (5mol/L, jildigens: 2 moannen)
175.25g ammoniak waard oplost yn wetter en verdunde oant 1000mL.
(16) Mixed floeistof (jildichheidsperioade: 2 moannen)
Mix 100mL glycerol, 75mLNaOH oplossing (1mol/L), en 25mL wetter.
(17) Thioacetamide-oplossing (4%, jildigens: 2 moannen)
4g thioacetamide waard oplost yn 96g wetter.
(18) Phenanthroline (0.1%, jildigens: 1 moanne)
0.1g o-phenanthroline oplosse yn 100mL wetter.
(19) Acid stannochloride (jildichheid: 1 moanne)
Oplosse 20g stannous chloride yn 50ml konsintrearre sâltsoer.
(20) Potassium hydrogen phthalate standert bufferoplossing (pH 4.0, jildigens: 2 moannen)
10.12g potassium hydrogen phthalate (KHC8H4O4) waard sekuer weage en droech by (115 ± 5) ℃ foar 2 ~ 3h. Ferwiderje oant 1000 ml mei wetter.
(21) Fosfaat standert bufferoplossing (pH 6.8, jildigens: 2 moannen)
3.533g fan wetterfrije dinatriumhydrogenfosfaat en 3.387g fan kaliumdihydrogenfosfaat droech by (115±5) ℃ foar 2 ~ 3h waarden sekuer weage en verdund ta 1000mL mei wetter.
3, hydroxypropyl methyl cellulose groep ynhâld bepaling
(1) Bepaling fan metoksy-ynhâld
De bepaling fan metoksy-ynhâld is basearre op de ûntbining fan hydroiodaatsoer troch ferwaarming mei in test dy't metoksy befettet om flechtich metaanjodide te produsearjen (kookpunt 42,5 ° C). Metaanjodide wurdt destillearre mei stikstof yn autoreaksje-oplossing. Nei it wassen om interferearjende stoffen (HI, I2 en H2S) te ferwiderjen, wurdt de iodmetaandamp opnomd troch kaliumacetate-acetic acid-oplossing mei Br2 om IBr te foarmjen en dan oxidearre ta iodsûr. Nei destillaasje wurde de stoffen yn 'e akseptor oerbrocht nei iodflessen en verdund mei wetter. Nei it tafoegjen fan mieresûr om oerstallige Br2 te ferwiderjen, wurde KI en H2SO4 tafoege. De metoksy-ynhâld kin berekkene wurde troch titrearjen fan 12 mei in oplossing fan Na2S2O3. De reaksjefergeliking kin as folget útdrukt wurde.
It apparaat foar it mjitten fan metoksy-ynhâld wurdt werjûn yn figuer 7-6.
Yn 7-6 (a) is A in 50mL rûne boaiemflask ferbûn mei in katheter. De flessehals is fertikaal foarsjoen fan in rjochte luchtkondensearjende buis E, sawat 25 sm lang en 9 mm yn binnendiameter. It boppeste ein fan 'e buis wurdt bûgd yn in glêzen kapillêre buis mei in nei ûnderen útgong en in 2mm yn binnendiameter. figuer 7-6 (b) toant de ferbettere apparaat. 1 is de reaksje kolf, dat is in 50mL rûne boaiem kolf, en de stikstof pipe is oan de linkerkant. 2 is de fertikale condensing piip; 3 is de scrubber, mei waskvloeistof; 4 is de absorption buis. It grutste ferskil tusken it apparaat en de farmakopee-metoade is dat de twa absorbers fan 'e farmakopee-metoade wurde kombineare yn ien, wat it ferlies fan 'e definitive absorption-oplossing kin ferminderje. Dêrnjonken is de waskvloeistof yn 'e scrubber ek oars fan' e pharmacopoeia-metoade, dy't destillearre wetter is, en it ferbettere apparaat is in mingfoarm fan cadmium sulfate oplossing en natrium thiosulfate oplossing, dat kin makliker adsorb de ûnreinheden yn de distillearre gas.
Instrumentpipet: 5mL (5), 10mL (1); Burette: 50mL; Iodmeatflesse: 250mL; Analysearje it lykwicht.
Reagens fenol (om't it in fêste is, dus it sil fusearre wurde foardat it fiedjen is); koalstofdiokside of stikstof; Hydroiodate acid (45%); Analyze fan suver; Potassium acetate oplossing (100g / L); Broom: analytysk suver; Mienzuur: analytysk suver; 25% natrium acetate oplossing (220g / L); KI: analytyske suverens; sulfuric acid (1 + 9); Natrium thiosulfate standert oplossing (0.1mol / L); Phenolphtalein yndikator; 1% ethanol oplossing; Starch indicator: 0,5% setmoal yn wetter; sulfuric acid (1 + 16,5) verdunde; 30% Chromium trioxide oplossing; Organysk-frij wetter: foegje 10mL fertinne sulfuric acid (1+16.5) oan 100mL wetter, waarmte oant siedend, en add 0.1ml0.02mol /L kaliumpermanganate titer, siede foar 10min, moat roze hâlde; 0.02mol / L natriumhydroxide-titraasje-oplossing: Neffens de Sineeske Pharmacopoeia-bylage-metoade, waard 0.1mol / L natriumhydroxide-titraasje-oplossing kalibrearre en sekuer verdund ta 0.02mol / L mei sean en koele destillearre wetter.
Foegje sawat 10mL waskoplossing yn 'e waskbuis, foegje 31mL fan nij tariede absorption-oplossing yn' e absorptiebuis, ynstallearje it ynstrumint, weagje sawat 0.05g (krekt oant 0.0001g) fan it droege monster dat is droech oant konstant gewicht by 105 ℃ yn 'e reaksjekolf, en foegje 5mL hydroiodate ta. De reaksje flesse wurdt fluch ferbûn mei de herstel condenser (de grinding mûle wurdt bevochtigd mei hydroiodate), en stikstof wurdt pompt yn 'e tank mei de snelheid fan 1 ~ 2 bubbels per sekonde. De temperatuer wurdt stadich regele, sadat de stoom fan 'e siedende floeistof opkomt nei de helte fan' e hichte fan 'e kondensor. De reaksjetiid hinget ôf fan 'e aard fan' e stekproef, tusken 45min en 3h. Ferwiderje de absorbearjende buis en ferpleatse de absorberende oplossing foarsichtich yn in 500mL iodinekolf mei 10ml fan 25% natriumacetate-oplossing oant it totale folume sawat 125mL berikt.
Under konstant skodzjen, foegje stadich drip foar drip mieresûr ta oant it giel ferdwynt. Foegje in drip fan 0,1% methyl reade yndikator ta, en de reade kleur ferdwynt net foar 5 minuten. Foegje dan trije drippen fan mieresûr ta. Lit it in skoft sitte, foegje dan 1g kaliumjodide en 5mL fertinne swevelsoer (1+9) ta. De oplossing waard titrearre mei 0,1 mol / L natrium thiosulfate standert oplossing, en 3 ~ 4 drippen fan 0,5% setmoal yndikator waarden tafoege tichtby it einpunt, en de titraasje waard fuortset oant de blauwe kleur ferdwûn.
Yn deselde situaasje waard in lege eksperimint útfierd.
Berekkening fan totale metoxide ynhâld:
Wêr't V1 it folume (mL) fan natriumthiosulfat-standertoplossing foarstelt konsumearre troch titraasjemonsters; V2 is it folume fan natrium thiosulfate standert oplossing konsumearre yn blank eksperimint, mL; C is de konsintraasje fan natrium thiosulfate standert oplossing, mol / L; M ferwiist nei de massa fan it droege monster, g; 0.00517 is 0.1mol/L natriumthiosulfat per 1ml lykweardich oan 0.00517g methoxy.
De totale methoxy-ynhâld stiet foar de totale methoxy- en de hydroxyproxy-wearde fan 'e methoxy-berekkening, dus de totale alkoxy moat korrizjearre wurde troch de resultearjende hydroxyproxy-ynhâld om de krekte methoxy-ynhâld te krijen. De HYDROXYPROPOXY-Ynhâld moat earst korrizjearre wurde foar propen produsearre troch de REAKSJE FAN HI MEI HYDROXYPROPYL MET IN KONSTANTE K = 0.93 (it GEMIDDEL FAN IN GROOT ANTAL MONSTERS FAN DE MORGAN METHODE). Dêrom:
Korrigearre methoxy-ynhâld = totale methoxy-ynhâld - (hydroxypropoxy-ynhâld × 0,93 × 31/75)
Wêr't de nûmers 31 en 75 de molêre massa's binne fan respektivelik metoksy- en hydroxypropoksygroepen.
(2) Bepaling fan hydroxypropoksy-ynhâld
De hydropropoksygroep yn 'e stekproef reagearret mei chromiumtrioxide om acetic acid te meitsjen. Nei it distillearjen fan 'e autoreaksje-oplossing wurdt de ynhâld fan chromic acid bepaald troch titraasje mei NaOH-oplossing. Om't der yn it destillaasjeproses in lytse hoemannichte chroomsoer nei bûten brocht wurdt, wurdt ek de NaOH-oplossing konsumearre, sadat de ynhâld fan dit chroomsûr fierder bepaald wurde moat troch iodimetry en fan de berekkening ôfrekkene wurde. De reaksjefergeliking is:
Ynstruminten en reagentia In folsleine set fan ynstruminten foar de bepaling fan hydroxypropoxy groepen; Volumetryske flesse: 1L, 500mL; mjitsilinder: 50mL; Pipette: 10mL; Iodmeatflesse: 250mL. Basisburette: 10mL; Natrium thiosulfate standert oplossing (0.1mol / L); sulfuric acid (1 + 16,5) verdunde; sulfuric acid (1 + 9); Starch yndikator (0,5%).
7-7 is in apparaat foar it bepalen fan hydroxypropoksy-ynhâld.
Yn 7-7 (a), D is in 25mL dûbele-hals destillaasjefles, B is in 25mm × 150mm stoomgeneratorbuis, C is in streamferbiningsbuis, A is in elektrysk ferwaarming oaljebad, E is in shuntkolom, G is in koanyske kolf mei in glêzen plug, de ein ynderlike diameter is 0,25-1,25 mm, ynfoege yn 'e destillaasjekolf; F is in condensing buis ferbûn oan E. Yn de ferbettere apparaat werjûn yn Fig. 7-7 (b), 1 is de reaktor, dat is in 50mL destillaasjefles; 2 is de destillaasjekop; 3 is in 50mL glêzen trechter om de snelheid fan organyske wetterstream te kontrolearjen; 4 is stikstof pipe; 5 is de kondensearjende piip. It wichtichste ferskil tusken it feroare apparaat en de farmakopee-metoade is de tafoeging fan in glêzen trechter om de snelheid fan wetterstream te kontrolearjen, sadat de taryf fan destillaasje maklik kontrolearre wurde kin.
Testmetoaden yn 'e stekproef fan' e 105 ℃ drogen oant konstant gewicht is sawat 0,1 g (0,0002 g), krekt sei yn destillaasjefles, foegje 10 ml 30% chromiumtrioxide-oplossing ta, de destillaasjefles yn oaljebadbeker, oaljebad floeistofnivo yn oerienstimming mei chromium trioxide floeibere oerflak, ynstallearre apparatuer, iepen koelwetter, stikstof, fan ús fabryk te kontrolearjen de taryf fan stikstof oer ien bubble per sekonde. Binnen 30 minuten waard it oaljebad ferwaarme oant 155 ℃ en hâlden op dizze temperatuer oant de sammele oplossing 50mL berikte. De destillaasje waard stoppe om it oaljebad te ferwiderjen.
Waskje de binnenmuorre fan 'e koeler mei destillearre wetter, kombinearje it waskwetter en it destillaat yn in 500mL iodine flesse, foegje 2 drippen fan 1% phenolphthalide-yndikator ta, titrearje mei 0.02mol / L natriumhydroxide-oplossing oant de pH-wearde fan 6.9 ~ 7.1 , en skriuw it totale oantal konsumearre natriumhydroxide op.
Foegje 0.5g natriumbikarbonaat en 10mL fertinne swevelsûr (1+16.5) ta oan 'e iodfleske en lit it stean oant gjin koaldiokside wurdt produsearre. Foegje dan 1,0 g kaliumjodide ta, stek it goed yn, skodzje it goed en lit it 5min yn it tsjuster litte. Foegje dan 1mL 0,5% zetmeelindikator ta en titrearje it mei 0,02mol / L natriumthiosulfat oant it einpunt. Skriuw it folume fan konsumearre natriumthiosulfat op.
Yn in oar lege eksperimint waarden de folumenûmers fan konsumeare natriumhydroxide en natriumthiosulfat-titratoren respektivelik opnommen.
Berekkening fan hydroxypropoksy ynhâld:
Wêr't K de korreksjekoëffisjintôfbylding is fan it lege eksperimint: V1 is it folume fan natriumhydroxide-titraasje konsumearre troch de stekproef, mL. C1 is de konsintraasje fan natrium hydroxide standert oplossing, mol / L; V2 is it folume fan titraasje fan natrium thiosulfate konsumearre troch de stekproef, mL; C2 is de konsintraasje fan natrium thiosulfate standert oplossing, mol / L; M is de sample massa, g; Va is it folume fan titraasje fan natriumhydroxide konsumearre yn lege eksperimint, mL; Vb is it folume fan titraasje fan natriumthiosulfat konsumearre yn it lege eksperimint, mL.
4. Bepaling fan focht
Ynstruminteel analytysk lykwicht (krekt oant 0.1mg); Mjitflesse: diameter 60mm, hichte 30mm; Droege oven.
De testmetoade weaget it stekproef krekt 2 ~ 4G (
Post tiid: Sep-08-2022