Nim baktearjele cellulose as grûnstoffen, synthesize 2-hydroxy-3-sulfate propyate cellulose ether. De ynfraread spektrometer analysearret de produktstruktuer. Bêste proses betingsten foar synteze fan basis baktearjele cellulose ether. De resultaten lieten sjen dat de útwikselingskapasiteit fan 2-hydroxy-3-sulfonic acid-basearre propyate baktearjele ether synthesized ûnder optimisaasjebetingsten wie 0.481mmol / g.
Keywords: bakteriële cellulose; 2-hydroxyl-3-sulfonic acid-basearre gornemine cellulose ether; útwikseling kapasiteit
Microbial syntetyske baktearjele cellulose is fergelykber mei plant cellulose yn gemyske gearstalling en molekulêre struktuer. It is in rjochte polysaccharide ferbûn troch D-pyrarot glukoaze meiβ-1, 4-glycoside obligaasjes. Yn ferliking mei plant cellulose hat baktearjele cellulose in bettere karakteristyk. It is in ultra-micro fiber net gearstald út ultra-micro fezels. It bestiet yn 'e foarm fan suvere cellulose en hat in protte unike funksjes. De aspekten fan akoestyske apparatuer en oaljemynbou binne in protte brûkt.
2-hydroxyl-3-sulfonate sellulêre cellulose ether is in wichtich cellulose derivative dat kin wurde makke fan hege wetter absorption materialen. It kin ek brûkt wurde as in fêste suverens foar adsorpsje fan swiere metalen ioanen en proteïne as in kation. Feng Qingqin, Jie Zhefeng en oare cellulose brûkt yn rys shell mais strie te meitsjen 2-hydroxyl-3-sulfate cellulose ether sterke soere kationyske útwikselings. Dit artikel brûkt baktearjele cellulose as grûnstoffen, synthesizing 2-hydroxyl-3-sulfonic acid-basearre baktearjele cellulose ether, en brûkt orthogonal eksperiminten te bestudearjen syn bêste syntetyske omstannichheden en 2-hydroxyl-3-sulfa-sulfa-sulfa sulfa taret ûnder dizze betingst. De útwikseling kapasiteit fan soere-basearre gornemine cellulose ether jout teoretyske basis foar de eigentlike tapassing fan it materiaal.
1. Eksperiminteel diel
1.1 Reagentia en ynstruminten
Bakteriële cellulose (sels makke), natrium hydroxide, natrium karbonaat, natrium bisulfite, dioxane, epichlorohydrin, aceton, ethanol, natrium karbonaat, de boppesteande reagents binne fan analytyske klasse.
Incubator / droege doaze (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); GQF-1 jetmûne (Powder Center, Nanjing University of Science and Technology); Fourier ynfraread spektrometer (Dútslân); Agilent AAS-3510 atoomabsorptionspektrofotometer.
1.2 Tarieding fan 2-hydroxy-3-sulfopropyl baktearjele cellulose ether
1.2.1 Synteze fan cross-keppele baktearjele cellulose
Foegje 10g baktearjele cellulosepoeder, 60mL epichlorohydrine en 125mL 2mol·L-1 NaOH oplossing yn in trije-hals kolf foarsjoen fan in reflux condenser en in stirrer, waarmte oant reflux foar 1h, filter, en cross-wash mei aceton en wetter oant medium eigenskippen, en droege ûnder fakuüm op 60°C om cross-keppele baktearjele cellulose te krijen.
1.2.2 Synteze fan natrium 3-chloro-2 hydroxypropanesulfonate
Weagje 104.0gNaHSO3 en oplosse it yn 200mLH2O, en lit it verzadigd wurde mei SO2-gas. Ferwaarmje oant 70-90°C mei roerjen, foegje dan 160mL epichlorohydrine ta mei in droptrechter, en reagearje op 85°c foar 4h. It reaksjeprodukt waard ôfkuolle oant ûnder 5°C om it produkt te kristallisearjen, dan sûchfiltreare, wosken en droege om in bleekgiel rau produkt te krijen. It rûge produkt waard herkristallisearre mei 1: 1 ethanol om wite kristallen te krijen.
1.2.3 Synteze fan 2-hydroxy-3-sulfopropyl baktearjele cellulose ether
Foegje 2 g cross-keppele baktearjele cellulose, in bepaalde hoemannichte 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate, 0,7 g natriumkarbonaat, en 70 mL wetterige oplossing fan dioxane ta yn in trije-hals kolf foarsjoen fan in refluxkondensator en in roerder, stikstof Under beskerming, kontrolearje in bepaalde temperatuer en roerje om te reagearjen foar in bepaalde perioade, filterje, waskje mei aceton en wetter beurt nei neutraliteit, en fakuümdroech op 60°C om in ljocht giel fêst te krijen.
1.3 Produkt struktuer analyze
FT-IR test: solide KBr tablet, test berik: 500cm-1～4000cm-1.
1.4 Bepaling fan útwikseling kapasiteit
Nim 1-2g 2-hydroxy-3-sulfopropyl baktearjele cellulose ether, foegje passende hoemannichte destillearre wetter ta om te wekjen, dan gie it yn 'e útwikselingkolom mei roeren, spielje mei passende hoemannichte destillearre wetter, en brûk dan sawat 100mL 5% Saltsoer spoelje, kontrolearje de streamsnelheid fan 3mL per minuut. Waskje dan mei destillearre wetter oant it gjin aciditeit toant as it wurdt testen troch methyloranje, eluearje dan mei sawat 60mL natriumchloride mei in konsintraasje fan 1mol L-1, kontrolearje de streamsnelheid op sawat 3mL / min, en sammelje it effluent mei in Erlenmeyer flesse. Dan waskje de kolom mei 50-80mL destillearre wetter. De sammele oplossing waard titrearre mei 0,1 mol·L-1 natrium hydroxide standert oplossing mei help fan phenolphtalein as indicator, en it oantal milliliters fan natrium hydroxide konsumearre wie VNaOH.
2. Resultaten en diskusje
2.1 Strukturele karakterisearring fan cross-keppele baktearjele cellulose
Troch de ynfiering fan nije C-H, de cross-keppele baktearjele cellulose is 2922.98cm-1. De stretching trilling fan C-H op 'e sûkerring wurdt fersterke, en de karakteristike absorpsjonspeaks fan' e hydroxylgroepen by 1161.76cm-1 en 1061.58cm-1 fan 'e spektrale line a wurde ferswakke, dat binne de karakteristike absorption peaks fan hydroxylgroepen yn cellulose. By 3433.2cm-1 bestiet de trillingsabsorption pyk fan 'e assosjearre hydroxylgroep noch, mar de relative yntinsiteit nimt ôf, wat oanjout dat de hydroxylgroep op' e glukosidering net folslein ferfongen is.
2.2 Strukturele karakterisearring fan natrium 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate
3525～3481cm-1 is de stretching trilling fan assosjaasje hydroxyl O-H bond, 2930.96cm-1 is de asymmetryske stretching trilling fan C-H, 2852.69cm is de symmetryske stretching trilling fan C-H, 1227.3cm-1, 1054. 95cm-1 is de stretching trilling fan S=O, 810.1cm-1 is de stretching trilling fan COS, en 727.4cm-1 is de stretching trilling fan C-Cl, wat oanjout dat it doelprodukt wurdt foarme.
2.3 Strukturele karakterisearring fan 2-hydroxy-3-sulfopropyl baktearjele cellulose ether
3431cm-1 is de OH stretching trillingspiek, 2917cm-1 is de verzadigde CH stretching trillingspiek, 1656cm-1 is de CC stretching trillingspiek, 1212~1020cm-1 is -SO2-antisymmetrysk en symmetryske stretching trilling-1 is 658cm de SO bond stretching trilling.
2.4 Optimalisaasje fan syntezebetingsten foar 2-hydroxy-3-sulfopropyl baktearjele cellulose-ether
Yn it eksperimint waard de útwikselingskapasiteit brûkt om de kwaliteit fan 2-hydroxy-3-sulfopropyl baktearjele cellulose-ether te testen. De hoemannichte 3-chloro-2 hydroxypropanesulfonate natrium tafoege yn 'e reaksje, de konsintraasje fan dioxane waterige oplossing, de reaksje tiid en de temperatuer hawwe dien fjouwer faktoaren en trije nivo 's fan ortogonale eksperiminten te analysearjen it effekt fan elke faktor op de bakteriële cellulose xanthate . Ynfloed fan ester eigenskippen.
Ortogonale eksperiminten litte sjen dat de optimale kombinaasje fan 4 faktoaren A2B1C3D is. 1 Range analyze lit sjen dat de reaksje temperatuer hat de grutste ynfloed op de adsorption prestaasjes fan 2-hydroxy-3-sulfopropyl cellulose ether, en it berik is 1. 914, folge troch de konsintraasje fan tiid, dioxane, en de feeding bedrach fan 3 -chloro-2 hydroxypropanesulfonate natrium. De útwikseling kapasiteit fan 2-hydroxy-3-sulfopropyl baktearjele cellulose ether taret ûnder optimalisearre omstannichheden wie 0.481mmol / g, dat wie heger as dy fan ferlykbere SE-type cellulose sterke soere kation útwikseling beammen rapportearre yn de hânlieding.
3. Konklúzje
Troch it feroarjen fan baktearjele cellulose, waard 2-hydroxy-3-sulfonic acid propyl baktearjele cellulose ether synthesized, en syn struktuer waard karakterisearre en syn útwikseling kapasiteit waard mjitten. De folgjende konklúzjes waarden lutsen: 1) 2-hydroxy-3 - De optimale prosesbetingsten foar de synteze fan sulfopropylbakteriële cellulose-ether binne: 2g cross-linked baktearjele cellulose, 3.5g 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate natrium, 0.7g natriumkarbonaat en 7OmI30% dioxane Waterige oplossing, reaksje op 70°C ûnder stikstof beskerming foar 1h, de 2-hydroxy-3-sulfonic acid propyl baktearjele cellulose ether taret ûnder dizze betingst hat in hegere útwikseling kapasiteit; 2) 2-hydroxy-3-sulfonic acid groep.
Post tiid: Mar-06-2023