Super matériau absorbant de l'éther de cellulose

Le processus et les performances du produit de la carboxyméthyl cellulose réticulés par le N, le N-méthylènebisacrylamide pour préparer la résine superabsorbante ont été étudiés, et la concentration d'alcali, la quantité d'agent de réticulation, l'éthérification alcaline et le solvant ont été discutés. L'effet du dosage sur les performances d'absorption de l'eau du produit. Le mécanisme d'adsorption de la résine absorbant dans l'eau est expliquée. Des études ont montré que la valeur de rétention d'eau (WRV) de ce produit atteint 114 ml / g.

Mots clés:éther de cellulose; méthylènebisacrylamide; préparation

1、Introduction

La résine superabsorbante est un matériau polymère avec de forts groupes hydrophiles et un certain degré de réticulation. Les matériaux absorbants en eau communs tels que le papier, le coton et le chanvre ont un faible taux d'absorption d'eau et une mauvaise capacité de rétention d'eau, tandis que les résines super-absorbantes peuvent absorber des dizaines d'eau de leur propre poids, et le gel formé après absorber l'eau ne se déshydratera même pas même se déshydrater ne sera pas déshydraté même avec une légère pression. Excellente capacité de rétention d'eau. Il n'est ni soluble dans l'eau ni dans les solvants organiques.

Il existe un grand nombre de groupes hydroxyle, de groupes carboxyle et d'ions hydrates de sodium sur la chaîne moléculaire du matériau super absorbant en cellulose. Après avoir absorbé l'eau, l'eau est entourée d'un réseau macromoléculaire hydrophile et peut être retenue sous pression externe. Lorsque l'eau humidifie la résine d'adsorption, une couche de membrane semi-perméable se forme entre la résine et l'eau. En raison de la concentration élevée d'ions mobiles (Na +) dans la résine absorbant dans l'eau, selon Donnan'Principe d'équilibre S, cette différence de concentration en ions peut provoquer une pression osmotique. Mauvais, formant un humidification et une faible puissance faible, l'eau passe par cette couche de membrane semi-perméable et se combine avec des groupes hydrophiles et des ions sur les macromolécules de la résine superabsorbante, réduisant la concentration des ions mobiles, montrant ainsi une absorption et un gonflement élevés d'eau. Ce processus d'adsorption se poursuit jusqu'à ce que la différence de pression osmotique causée par la différence de concentration des ions mobiles soit égale à la résistance à une expansion supplémentaire causée par la force cohésive du réseau moléculaire de la résine polymère. Les avantages de la résine superabsorbante préparée à partir de la cellulose sont: le taux d'absorption modéré, la vitesse d'absorption rapide de l'eau, une bonne résistance à l'eau salée, non toxique, facile à ajuster la valeur du pH, peuvent être dégradées de nature et à faible coût, donc il a un large gamme d'utilisations. Il peut être utilisé comme agent de blocage de l'eau, conditionneur de sol et agent de retenue à l'eau dans l'industrie et l'agriculture. De plus, il a un bon développement et des perspectives d'application en santé, en nourriture, en microbiologie et en médecine.

2. partie expérimentale

2.1 Principe expérimental

La préparation de la résine superabsorbante en fibre de coton doit principalement former une structure réticulée avec un faible degré de substitution sur la peau de fibre. Réticulation aux composés qui ont généralement deux ou plusieurs groupes fonctionnels réactifs. Les groupes fonctionnels capables de réticulation comprennent le vinyle, l'hydroxyle, le carboxyle, l'amide, le chlorure acide, l'oxirane, le nitrile, etc. Le rapport d'absorption d'eau des résines superabsorbants préparés avec différents agents de réticulation est différent. Dans cette expérience, N, N-méthylènebisacrylamide est utilisé comme agent de réticulation, y compris les étapes suivantes:

(1) La cellulose (RCELL) réagit avec une solution alcaline pour générer une cellulose alcaline, et la réaction d'alcalisation de la cellulose est une réaction exothermique rapide. L'abaissement de la température est propice à la formation de fibres alcalines et peut inhiber leur hydrolyse. L'ajout d'alcools peut augmenter le trouble de la cellulose, ce qui est bénéfique pour l'alcalisation et l'éthérification ultérieure.

Rcelloh + naoh→Rcellona + h2o

(2) La cellulose alcaline et l'acide monochloroacétique génèrent du carboxyméthyl-cellulose de sodium, et la réaction d'éthérification appartient à la réaction de substitution nucléophile:

Rcellona + clch2coona→Rcelloch2coona + nacl

(3) N, N-méthylènebisacrylamide croisé pour obtenir une résine super absorbante. Parce qu'il y a encore un grand nombre de groupes hydroxyles sur la chaîne moléculaire de fibre de carboxyméthyle, l'ionisation du groupe hydroxyle de la cellulose et l'ionisation de la double liaison acryloyle sur la chaîne moléculaire de N, N-méthylènebisacrylamide peuvent être déclenchées sous l'action de N, N-méthylènebisacrylamide de la catalyse alcaline, puis la réticulation entre les chaînes moléculaires de la cellulose se produit par la condensation de Michael, et subit immédiatement l'échange de protons avec de l'eau pour devenir une résine superabsorbante de cellulose insoluble dans l'eau.

2.2 matières premières et instruments

Matières premières: coton absorbant (coupé en liners), hydroxyde de sodium, acide monochloroacétique, N, N-méthylènebisacrylamide, éthanol absolu, acétone.

Instruments: Flash à trois cou, agitation électrique, condenseur de reflux, fiole de filtre d'aspiration, entonnoir buchner, four à séchage à l'aspirateur, pompe à vide à eau en circulation.

2.3 Méthode de préparation

2.3.1 Alcalinisation

Ajouter 1 g de coton absorbant dans la bouteille à trois cou, puis ajouter une certaine quantité de solution d'hydroxyde de sodium et d'éthanol absolu, de garder la température en dessous de la température ambiante et de remuer pendant un certain temps.

2.3.2 éthérification

Ajouter une certaine quantité d'acide chloroacétique et remuer pendant 1h.

2.3.2 Réversement

Au stade ultérieur de l'éthérification, N, N-méthylènebisacrylamide a été ajouté proportionnellement à la réticulation et agité à température ambiante pendant 2 heures.

2.3.4 post-traitement

Utilisez l'acide acétique glaciaire pour ajuster la valeur du pH à 7, laver le sel avec de l'éthanol, laver l'eau avec de l'acétone, filtrer avec une aspiration et sécher l'aspirateur pendant 4 heures (à environ 60 ans°C, degré de vide 8,8 kpa) Pour obtenir un produit de filament de coton blanc.

2.4 tests analytiques

Le taux d'absorption d'eau (WRV) est déterminé par tamisage, c'est-à-dire que 1 g du produit (g) est ajouté à un bécher contenant 100 ml d'eau distillée (V1), trempé pendant 24 heures, filtré à travers un écran en acier inoxydable de 200 maille , et l'eau au bas de l'écran est collectée (v2). La formule de calcul est la suivante: wrv = (v1-v2) / g.

3. Résultats et discussion

3.1 Sélection des conditions de réaction d'alcalisation

Dans le processus de production de cellulose alcaline par l'action de la fibre de coton et de la solution alcaline, les conditions de processus ont un impact significatif sur les performances du produit. Il existe de nombreux facteurs dans la réaction d'alcalisation. Pour la commodité de l'observation, la méthode de conception de l'expérience orthogonale est adoptée.

Autres conditions: Le solvant est de 20 ml d'éthanol absolu, le rapport de l'agent alcalin / éthérifiant (mol / md) est de 3: 1 et l'agent de réticulation est de 0,05 g.

Les résultats expérimentaux montrent que: Relation primaire et secondaire: C> A> B, le meilleur rapport: A3B3C3. La concentration de la lave est le facteur le plus important dans la réaction d'alcalisation. La concentration élevée de la lave est propice à la formation de cellulose alcaline. Cependant, il convient de noter que plus la concentration de la lave est élevée, plus la teneur en sel est élevée de la résine superabsorbante préparée. Par conséquent, lors du lavage du sel avec de l'éthanol, lavez-le plusieurs fois pour vous assurer que le sel du produit est retiré, afin de ne pas affecter la capacité d'absorption d'eau du produit.

3.2 Effet du dosage de l'agent de réticulation sur le produit WRV

Les conditions expérimentales sont: 20 ml d'éthanol absolu, un rapport 2,3: 1 de l'agent alcali et éthérique, 20 ml de lessive et 90 minutes d'alcalisation.

Les résultats ont montré que la quantité d'agent de réticulation affectait le degré de réticulation de CMC-Na. Une réticulation excessive entraîne une structure de réseau serrée dans l'espace produit, qui se caractérise par un faible taux d'absorption d'eau et une mauvaise élasticité après l'absorption d'eau; Lorsque la quantité d'agent de réticulation est petite, la réticulation est incomplète et il existe des produits solubles dans l'eau, qui affectent également le taux d'absorption de l'eau. Lorsque la quantité d'agent de réticulation est inférieure à 0,06 g, le taux d'absorption d'eau augmente avec l'augmentation de la quantité d'agent de réticulation, lorsque la quantité d'agent de réticulation est supérieure à 0,06 g, le taux d'absorption de l'eau diminue avec la quantité d'agent de réticulation. Par conséquent, le dosage de l'agent de réticulation représente environ 6% de la masse des fibres de coton.

3.3 Effet des conditions d'éthérification sur le produit WRV

Les conditions expérimentales sont: concentration alcaline de 40%; Volume alcalin 20 ml; éthanol absolu 20 ml; Dosage de l'agent de réticulation 0,06 g; Alcalisation 90min.

D'après la formule de réaction chimique, le rapport alcali-étage (NaOH: CICH2-COOH) doit être de 2: 1, mais la quantité réelle d'alcali utilisée est supérieure à ce rapport, car une certaine concentration d'alcali libre doit être garantie dans le système de réaction , parce que: certaines une concentration plus élevée de base libre sont propices à l'achèvement de la réaction d'alcalisation; La réaction de réticulation doit être effectuée dans des conditions alcalines; Certaines réactions secondaires consomment des alcalins. Cependant, si la quantité d'alcali est trop ajoutée, la fibre alcaline sera sérieusement dégradée et en même temps, l'efficacité de l'agent d'éthérification sera réduite. Les expériences montrent que le rapport de l'alcali à l'éther est d'environ 2,5: 1.

3.4 Influence de la quantité de solvant

Les conditions expérimentales sont: concentration alcaline de 40%; Dosage alcalin 20 ml; Ratio alcali-étage 2,5: 1; Dosage de l'agent de réticulation 0,06 g, alcalisation 90min.

L'éthanol anhydre du solvant joue le rôle de la dispersion, de l'homogénéisation et du maintien de l'état de suspension du système, ce qui est bénéfique pour disperser et transférer la chaleur libérée pendant la formation de cellulose alcaline, et peut réduire la réaction d'hydrolyse de la cellulose alcali cellulose. Cependant, si la quantité d'alcool ajoutée est trop, les alcalines et le monochloroacétate de sodium s'y dissoutont, la concentration de réactifs diminuera, la vitesse de réaction diminuera et aura également un effet négatif sur la réticulation ultérieure. Lorsque la quantité d'éthanol absolu est de 20 ml, la valeur WRV est grande.

En résumé, les conditions les plus adaptées à la préparation de la résine superabsorbante à partir de carboxyméthyl-cellulose absorbante et éthérifiée réticulé par N, N-méthylènebisacrylamide sont: la concentration alcaline à 40%, 20 ml de solvant de 20 ml d'eau et d'éthanol, le rapport de l'alcali à l'éthé est de 2,5: 1 et le dosage de l'agent de réticulation est de 0,06 g (6% de la quantité de liners de coton).