Abstrait:Afin de remplacer la suspension d'alcool polyvinylique non dégradable (PVA), la tige de chanvre de la tige de chanvre de l'éther-hydroxypropyl méthylcellulose a été préparée à partir de tiges de chanvre à déchets agricoles et mélangés à une amidon spécifique pour préparer la suspension. Polyester-Cotton mélangé en fil T / C65 / 35 14,7 Tex a été dimensionné et ses performances de dimensionnement ont été testées. Le processus de production optimal de l'hydroxypropyl méthylcellulose était le suivant: la fraction de masse de la lessive était de 35%; Le rapport de compression de la cellulose alcaline était de 2,4; Le rapport de volume liquide du méthane et de l'oxyde de propylène est de 7: 3; dilué avec de l'isopropanol; La pression de réaction est 2. 0MPA. La taille préparée en mélangeant l'hydroxypropyl méthylcellulose et l'amidon spécifique a une morue plus faible et est plus respectueuse de l'environnement, et tous les indicateurs de dimensionnement peuvent remplacer la taille du PVA.
Mots clés:tige de chanvre; L'éther de cellulose de la tige de chanvre; alcool polyvinylique; dimensionnement de l'éther de cellulose
0.Préface
La Chine est l'un des pays avec des ressources de paille relativement riches. La production de culture est de plus de 700 millions de tonnes et le taux d'utilisation de la paille n'est que de 3% chaque année. Une grande quantité de ressources de paille n'a pas été utilisée. La paille est une riche matière première lignocellulosique naturelle, qui peut être utilisée dans les dérivés alimentaires, engrais, cellulose et autres produits.
À l'heure actuelle, la désiration de la pollution des eaux usées dans le processus de production textile est devenue l'une des plus grandes sources de pollution. La demande chimique en oxygène de PVA est très élevée. Après que les eaux usées industrielles produites par PVA dans le processus d'impression et de teinture soient déchargées dans la rivière, elle inhibera ou même détruira la respiration des organismes aquatiques. De plus, le PVA aggrave la libération et la migration des métaux lourds dans les sédiments dans les plans d'eau, provoquant des problèmes environnementaux plus graves. Pour effectuer des recherches sur le remplacement du PVA par une suspension verte, il est nécessaire non seulement de répondre aux exigences du processus de dimensionnement, mais également de minimiser la pollution de l'eau et de l'air pendant le processus de dimensionnement.
Dans cette étude, la tige de chanvre de la trèfle de cellulose éther-hydroxypropyl méthylcellulose (HPMC) a été préparée à partir de tiges de chanvre de déchets agricoles, et son processus de production a été discuté. Et mélanger l'hydroxypropyl méthylcellulose et la taille spécifique de l'amidon comme taille pour le dimensionnement, comparer la taille du PVA et discuter de ses performances de dimensionnement.
1. Expérience
1 et 1 1 Matériaux et instruments
CHANP CHANP, Heilongjiang; fil mélangé en polyester-coton T / C65 / 3514.7 Tex; Talpe de chanvre auto-fabriquée à la cellulose éther-hydroxypropyl méthylcellulose; FS-101, amidon modifié, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.; Propanol, grade premium; oxyde de propylène, acide acétique glaciaire, hydroxyde de sodium, isopropanol, pur analytiquement; chlorure de méthyle, azote de haute pureté.
Kettle de réaction GSH-3L, Affichage numérique JRA-6 Affichage magnétique Magnétique Bath d'eau, DHG-9079A CHAUFFAGE ÉLECTRATIQUE CONSTANT CHERMINE Séchage Four, Ikarw-20 Agitateur mécanique aérien, Machine de dimensionnement de l'échantillon ESS-1000, Tester d'abrasion de yarn électronique YG 061 / PC.
1.2 Préparation de l'hydroxypropyl méthylcellulose
1. 2. 1 Préparation de fibres alcalines
Divisez la tige de chanvre, écrasez-la à 20 mailles avec un pulvérisateur, ajoutez la poudre de tige de chanvre à une solution aqueuse NaOH à 35% et faites-la tremper à température ambiante pendant 1. 5 ~ 2. 0 h. Pressez la fibre alcalie imprégnée de manière à ce que le rapport de masse de l'alcali, de la cellulose et de l'eau soit 1. 2: 1. 2: 1.
1. 2. 2 réaction d'éthérification
Jetez la cellulose alcaline préparée dans la bouilloire de réaction, ajoutez 100 ml d'isopropanol sous forme de diluant, ajoutez du liquide 140 ml de chlorure de méthyle et 60 ml d'oxyde de propylène, aspirez et sous pression à 2. 0 MPa, augmentez lentement la température à 45 ° C pendant 1 à 2 heures et réagissez à 75 ° C pendant 1 à 2 heures pour préparer l'hydroxypropyl méthylcellulose.
1. 2. 3 post-traitement
Ajustez le pH de l'éther de cellulose éthérifié avec de l'acide acétique glaciaire à 6. 5 ~ 7. 5, lavé avec du propanol trois fois et séché dans un four à 85 ° C.
1.3 Processus de production d'hydroxypropyl méthylcellulose
1. 3. 1 L'influence de la vitesse de rotation sur la préparation de l'éther de cellulose
Habituellement, la réaction d'éthérification est une réaction hétérogène de l'intérieur à l'intérieur. S'il n'y a pas de puissance externe, il est difficile pour l'agent d'éthérification d'entrer dans la cristallisation de la cellulose, il est donc nécessaire de combiner complètement l'agent d'éthérification avec la cellulose au moyen de l'agitation. Dans cette étude, un réacteur agité à haute pression a été utilisé. Après des expériences et des démonstrations répétées, la vitesse de rotation sélectionnée était de 240 à 350 r / min.
1. 3. 2 L'effet de la concentration alcaline sur la préparation de l'éther de cellulose
L'alcali peut détruire la structure compacte de la cellulose pour le faire gonfler, et lorsque le gonflement de la région amorphe et de la région cristalline ont tendance à être cohérents, l'éthérification se déroule en douceur. Dans le processus de production de l'éther de cellulose, la quantité d'alcali utilisée dans le processus d'alcalisation de la cellulose a une grande influence sur l'efficacité d'éthérification des produits d'éthérification et le degré de substitution des groupes. Dans le processus de préparation de l'hydroxypropyl méthylcellulose, à mesure que la concentration de la lave augmente, la teneur en groupes méthoxyle augmente également; Inversement, lorsque la concentration de la lave diminue, l'hydroxypropyl méthylcellulose, la teneur en base est plus grande. La teneur en groupe méthoxy est directement proportionnelle à la concentration de la lessive; La teneur en hydroxypropyle est inversement proportionnelle à la concentration de la lave. La fraction de masse de NaOH a été sélectionnée comme 35% après des tests répétés.
1. 3. 3 L'effet du rapport de pressage de cellulose alcaline sur la préparation de l'éther de cellulose
Le but de presser la fibre alcaline est de contrôler la teneur en eau de la cellulose alcaline. Lorsque le rapport pressant est trop faible, la teneur en eau augmente, la concentration de la lave diminue, le taux d'éthérification diminue et l'agent d'éthérification est hydrolysé et les réactions secondaires augmentent. , l'efficacité d'éthérification est considérablement réduite. Lorsque le rapport pressant est trop grand, la teneur en eau diminue, la cellulose ne peut pas être enflée et n'a pas de réactivité, et l'agent d'éthérification ne peut pas contacter complètement avec la cellulose alcaline, et la réaction est inégale. Après de nombreux tests et des comparaisons pressantes, il a été déterminé que le rapport de masse de l'alcali, de l'eau et de la cellulose était de 1. 2: 1. 2: 1.
1. 3. 4 Effet de la température sur la préparation de l'éther de cellulose
Dans le processus de préparation de l'hydroxypropyl méthylcellulose, contrôlez d'abord la température à 50-60 ° C et le maintenez à une température constante pendant 2 heures. La réaction d'hydroxypropylation peut être effectuée à environ 30 ℃, et la vitesse de réaction d'hydroxypropylation augmente considérablement à 50 ℃; Augmenter lentement la température à 75 ℃ et contrôler la température pendant 2 heures. À 50 ° C, la réaction de méthylation réagit à peine, à 60 ° C, la vitesse de réaction est lente et à 75 ° C, la vitesse de réaction de méthylation est considérablement accélérée.
La préparation de l'hydroxypropyl méthylcellulose avec contrôle de la température à plusieurs étapes peut non seulement contrôler l'équilibre des groupes méthoxyle et hydroxypropyle, mais également aider à réduire les réactions secondaires et le post-traitement, et à obtenir des produits avec une structure raisonnable.
1. 3. 5 Effet du rapport dosage de l'agent d'éthérification sur la préparation de l'éther de cellulose
Étant donné que l'hydroxypropyl méthylcellulose est un éther mixte non ionique typique, les groupes méthyl et hydroxypropyle sont substitués sur différentes chaînes macromoléculaires hydroxypropyl méthylcellulose, c'est-à-dire différentes C dans chaque position de cycle de glucose. D'un autre côté, le rapport de distribution de méthyle et d'hydroxypropyle a une plus grande dispersion et aléatoire. La solubilité dans l'eau du HPMC est liée à la teneur en groupe de méthoxy. Lorsque la teneur en groupe méthoxy est faible, elle peut être dissoute dans des alcalins forts. À mesure que la teneur en méthoxyle augmente, elle devient plus sensible au gonflement de l'eau. Plus la teneur en méthoxy est élevée, meilleure est la solubilité dans l'eau, et elle peut être formulée en suspension.
La quantité d'agent étherifiante du chlorure de méthyle et de l'oxyde de propylène a un impact direct sur la teneur en méthoxyle et en hydroxypropyle. Afin de préparer l'hydroxypropyl méthylcellulose avec une bonne solubilité dans l'eau, le rapport de volume liquide du chlorure de méthyle et de l'oxyde de propylène a été sélectionné comme 7: 3.
1.3.6 Le processus de production optimal de l'hydroxypropyl méthylcellulose
L'équipement de réaction est un réacteur agité à haute pression; La vitesse de rotation est de 240-350 r / min; La fraction de masse de la lessive est de 35%; Le rapport de compression de la cellulose alcaline est de 2. 4; Hydroxypropoxylation à 50 ° C pendant 2 heures, méthoxylation à 75 ° C pendant 2 heures; agent éthérification du chlorure de méthyle et du rapport de volume de liquide d'oxyde de propylène 7: 3; vide; pression 2. 0 MPA; Le diluant est l'isopropanol.
2. Détection et application
2.1 SEM de la cellulose de chanvre et de la cellulose alcaline
En comparant la cellulose de chanvre non traitée et la cellulose de chanvre traitée avec 35% de NaOH, il peut être constaté que la cellulose alcalisée a plus de fissures de surface, une surface plus grande, une activité plus élevée et une réaction d'éthérification plus facile.
2.2 Détermination de la spectroscopie infrarouge
La cellulose extraite des tiges de chanvre après le traitement et le spectre infrarouge du HPMC préparé à partir de la carde de chanvre cellulose. Parmi eux, la bande d'absorption forte et large à 3295 cm -1 est la bande d'absorption des vibrations d'étirement du groupe hydroxyle d'association HPMC, la bande d'absorption à 1250 ~ 1460 cm -1 est la bande d'absorption de CH, CH2 et CH3, et la bande d'absorption à 1600 cm -1 est la bande d'absorption de l'eau dans la bande d'absorption des polymères. La bande d'absorption à 1025 cm -1 est la bande d'absorption de C - O - C dans le polymère.
2.3 Détermination de la viscosité
Prenez l'échantillon éther de cellulose de la tige de cannabis préparé et ajoutez-le à un bécher pour préparer une solution aqueuse à 2%, remuer soigneusement, mesurer sa viscosité et sa stabilité de la viscosité avec un viscosé et mesurer la viscosité moyenne pour 3 fois. La viscosité de l'échantillon éther de cellulose de la tige de cannabis préparée était de 11. 8 MPa · s.
Application de dimensionnement 2.4
2.4.1 Configuration de la suspension
La suspension a été préparée dans 1000 ml d'une suspension avec une fraction de masse de 3,5%, agitée uniformément avec un mélangeur, puis placée dans un bain-marie et chauffée à 95 ° C pendant 1 h. Dans le même temps, notez que le récipient de cuisson de la pulpe doit être bien scellé pour empêcher la concentration de la suspension d'augmenter en raison de l'évaporation de l'eau.
2.4.2 PH de formulation de suspension, Discibilité et COD
Mélanger l'hydroxypropyl méthyl-cellulose et la taille spécifique de l'amidon pour préparer la suspension (1 # ~ 4 #), et comparez avec la suspension de formule PVA (0 #) pour analyser le pH, la miscibilité et la morue. Le TEX de fil mélangé en polyester-coton T / C65 / 3514.7 a été dimensionné sur la machine de dimensionnement de l'échantillon ESS1000, et ses performances de dimensionnement ont été analysées.
On peut voir que l'éther de cellulose de chanvre fait maison et la taille de l'amidon spécifique 3 # sont la formulation de taille optimale: 25% d'éther de cellulose de la tige de chanvre, 65% d'amidon modifié et 10% FS-101.
Toutes les données de dimensionnement sont comparables aux données de dimensionnement de la taille de PVA, ce qui indique que la taille mixte de l'hydroxypropyl méthylcellulose et de l'amidon spécifique a des performances de bonne taille; Son pH est plus proche du neutre; Hydroxypropyl méthylcellulose et amidon spécifique La DCO (17459,2 mg / L) de la taille mixte d'amidon spécifique était significativement inférieure à celle de la taille PVA (26448,0 mg / L), et les performances de protection de l'environnement étaient bonnes.
3. Conclusion
Le processus de production optimal pour la préparation du chanvre de la tige de chanque cellulose éther-hydroxypropyl méthylcellulose pour le dimensionnement est le suivant: Un réacteur agité à haute pression avec une vitesse de rotation de 240-350 r / min, une fraction de masse de la réchauffe de la réchauffe, et un rapport de compression de la température alkaline 2.4, la température de méthylation est de 75 ℃, et la température hydroxy (la température de méthylation est de 75 ℃, et la température de hydroxy est de 75 ℃, et la température de hydroxy est de 75 ℃, et la température de hydroxy est de 75 ℃, et la température hydroxy. 50 ℃, chacun maintenu pendant 2 heures, le rapport de volume liquide du chlorure de méthyle et de l'oxyde de propylène est de 7: 3, le vide, la pression de réaction est de 2,0 MPa, l'isopropanol est le diluant.
L'éther de cellulose de la tige de chanvre a été utilisé pour remplacer la taille de la PVA pour le dimensionnement, et le rapport de taille optimal était: 25% d'éther de cellulose du chanvre, 65% d'amidon modifié et 10% FS - 101. Le pH de la suspension est de 6,5 et la DCO (17459,2 mg / L) est significativement inférieure à celle de la suspension en PVA (26448,0 mg / L), montrant de bonnes performances environnementales.
L'éther de cellulose de la tige de chanvre a été utilisé pour le dimensionnement au lieu de la taille PVA pour dimensionner le fil mélangé en polyester-coton T / C 65/3514.7tex. L'indice de dimensionnement est équivalent. La nouvelle tige de chanvre éther de cellulose et la taille mélangée de l'amidon modifié peuvent remplacer la taille de la PVA.
Heure du poste: 20 février-2023