Abstrait:Afin de remplacer la bouillie d'alcool polyvinylique (PVA) non dégradable, de l'éther de cellulose de tige de chanvre-hydroxypropylméthylcellulose a été préparé à partir de tiges de chanvre de déchets agricoles et mélangé avec de l'amidon spécifique pour préparer la bouillie. Le fil mélangé polyester-coton T/C65/35 14,7 tex a été encollé et ses performances d'encollage ont été testées. Le processus de production optimal d'hydroxypropylméthylcellulose était le suivant : la fraction massique de lessive était de 35 % ; le taux de compression de la cellulose alcaline était de 2,4 ; Le rapport volumique liquide du méthane et de l'oxyde de propylène est de 7 : 3 ; diluer avec de l'isopropanol ; la pression de réaction est de 2 . 0MPa. L'encollage préparé en mélangeant de l'hydroxypropylméthylcellulose et de l'amidon spécifique a une DCO plus faible et est plus respectueux de l'environnement, et tous les indicateurs de dimensionnement peuvent remplacer l'encollage PVA.
Mots clés :tige de chanvre; éther de cellulose de tige de chanvre; alcool polyvinylique; encollage à l'éther de cellulose
0.Préface
La Chine est l’un des pays disposant de ressources en paille relativement riches. La production agricole est supérieure à 700 millions de tonnes et le taux d'utilisation de la paille n'est que de 3 % chaque année. Une grande quantité de ressources en paille n’a pas été utilisée. La paille est une matière première lignocellulosique naturelle riche, qui peut être utilisée dans les aliments pour animaux, les engrais, les dérivés cellulosiques et d'autres produits.
À l'heure actuelle, le désencollage de la pollution des eaux usées dans le processus de production textile est devenu l'une des principales sources de pollution. La demande chimique en oxygène du PVA est très élevée. Une fois les eaux usées industrielles produites par le PVA lors du processus d’impression et de teinture rejetées dans la rivière, elles inhiberont, voire détruiront, la respiration des organismes aquatiques. De plus, le PVA aggrave la libération et la migration des métaux lourds dans les sédiments des plans d'eau, provoquant ainsi des problèmes environnementaux plus graves. Pour mener des recherches sur le remplacement du PVA par du lisier vert, il est nécessaire non seulement de répondre aux exigences du processus de dimensionnement, mais également de minimiser la pollution de l'eau et de l'air lors du processus de dimensionnement.
Dans cette étude, de l’éther-hydroxypropylméthylcellulose de tiges de chanvre (HPMC) a été préparé à partir de tiges de chanvre de déchets agricoles et son processus de production a été discuté. Et mélangez l'hydroxypropylméthylcellulose et une taille d'amidon spécifique comme taille pour le calibrage, comparez avec la taille PVA et discutez de ses performances de calibrage.
1. Expérimentez
1. 1 Matériels et instruments
Tige de chanvre, Heilongjiang ; fil mélangé polyester-coton T/C65/3514.7 tex ; éther de cellulose de tige de chanvre fait maison-hydroxypropylméthylcellulose ; FS-101, amidon modifié, PVA-1799, PVA-0588, Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd. ; propanol, qualité supérieure ; oxyde de propylène, acide acétique glacial, hydroxyde de sodium, isopropanol, analytiquement pur ; chlorure de méthyle, azote de haute pureté.
Bouilloire de réaction GSH-3L, bain-marie à agitation magnétique à affichage numérique JRA-6, étuve de séchage à température constante à chauffage électrique DHG-9079A, agitateur mécanique aérien IKARW-20, machine de dimensionnement d'échantillon ESS-1000, compteur électronique de résistance à fil unique YG 061/PC, Testeur d'abrasion de fil informatisé LFY-109B.
1.2 Préparation de l'hydroxypropylméthylcellulose
1. 2. 1 Préparation de la fibre alcaline
Fendez la tige de chanvre, écrasez-la à 20 mailles avec un pulvérisateur, ajoutez la poudre de tige de chanvre à une solution aqueuse de NaOH à 35 % et laissez-la tremper à température ambiante pendant 1 heure. 5 ~ 2 . 0 heure. Pressez la fibre alcaline imprégnée de sorte que le rapport massique de l'alcali, de la cellulose et de l'eau soit de 1, 2:1. 2:1.
1. 2. 2 Réaction d'éthérification
Jetez la cellulose alcaline préparée dans la bouilloire de réaction, ajoutez 100 ml d'isopropanol comme diluant, ajoutez du liquide 140 ml de chlorure de méthyle et 60 ml d'oxyde de propylène, mettez sous vide et mettez sous pression à 2 °C. 0 MPa, augmenter lentement la température jusqu'à 45°C pendant 1 à 2 heures et réagir à 75°C pendant 1 à 2 heures pour préparer l'hydroxypropylméthylcellulose.
1. 2. 3 Post-traitement
Ajuster le pH de l'éther de cellulose éthérifié avec de l'acide acétique glacial à 6. 5 ~ 7 . 5, lavé trois fois au propanol et séché dans une étuve à 85°C.
1.3 Processus de production d'hydroxypropylméthylcellulose
1. 3. 1 L'influence de la vitesse de rotation sur la préparation de l'éther de cellulose
Habituellement, la réaction d'éthérification est une réaction hétérogène de l'intérieur vers l'intérieur. S'il n'y a pas d'énergie externe, il est difficile pour l'agent d'éthérification d'entrer dans la cristallisation de la cellulose, il est donc nécessaire de combiner complètement l'agent d'éthérification avec la cellulose au moyen d'une agitation. Dans cette étude, un réacteur agité à haute pression a été utilisé. Après des expériences et démonstrations répétées, la vitesse de rotation sélectionnée était de 240 à 350 tr/min.
1. 3. 2 L'effet de la concentration en alcali sur la préparation de l'éther de cellulose
Les alcalis peuvent détruire la structure compacte de la cellulose pour la faire gonfler, et lorsque le gonflement de la région amorphe et de la région cristalline a tendance à être cohérent, l'éthérification se déroule sans problème. Dans le processus de production d'éther de cellulose, la quantité d'alcali utilisée dans le processus d'alcalinisation de la cellulose a une grande influence sur l'efficacité d'éthérification des produits d'éthérification et sur le degré de substitution des groupes. Dans le processus de préparation de l'hydroxypropylméthylcellulose, à mesure que la concentration de lessive augmente, la teneur en groupes méthoxyle augmente également ; à l'inverse, lorsque la concentration de lessive diminue, la teneur en hydroxypropylméthylcellulose est plus grande. La teneur en groupe méthoxy est directement proportionnelle à la concentration de lessive ; la teneur en hydroxypropyle est inversement proportionnelle à la concentration de lessive. La fraction massique de NaOH a été sélectionnée à 35 % après des tests répétés.
1. 3. 3 L'effet du taux de pressage de la cellulose alcaline sur la préparation de l'éther de cellulose
Le but du pressage des fibres alcalines est de contrôler la teneur en eau de la cellulose alcaline. Lorsque le taux de pressage est trop faible, la teneur en eau augmente, la concentration de lessive diminue, le taux d'éthérification diminue, l'agent d'éthérification est hydrolysé et les réactions secondaires augmentent. , l'efficacité de l'éthérification est considérablement réduite. Lorsque le taux de pressage est trop grand, la teneur en eau diminue, la cellulose ne peut pas gonfler et n'a aucune réactivité, et l'agent d'éthérification ne peut pas entrer complètement en contact avec la cellulose alcaline et la réaction est inégale. Après de nombreux tests et comparaisons de pression, il a été déterminé que le rapport massique de l'alcali, de l'eau et de la cellulose était de 1, 2:1. 2:1.
1. 3. 4 Effet de la température sur la préparation de l'éther de cellulose
Lors du processus de préparation de l'hydroxypropylméthylcellulose, contrôlez d'abord la température entre 50 et 60 °C et maintenez-la à une température constante pendant 2 heures. La réaction d'hydroxypropylation peut être effectuée à environ 30 ℃, et la vitesse de réaction d'hydroxypropylation augmente considérablement à 50 ℃ ; augmentez lentement la température à 75 ℃ et contrôlez la température pendant 2 heures. À 50°C, la réaction de méthylation réagit à peine, à 60°C, la vitesse de réaction est lente et à 75°C, la vitesse de réaction de méthylation est fortement accélérée.
La préparation d'hydroxypropylméthylcellulose avec contrôle de température en plusieurs étapes peut non seulement contrôler l'équilibre des groupes méthoxyle et hydroxypropyle, mais également aider à réduire les réactions secondaires et le post-traitement et à obtenir des produits avec une structure raisonnable.
1. 3. 5 Effet du rapport de dosage de l'agent d'éthérification sur la préparation de l'éther de cellulose
Étant donné que l'hydroxypropylméthylcellulose est un éther mixte non ionique typique, les groupes méthyle et hydroxypropyle sont substitués sur différentes chaînes macromoléculaires d'hydroxypropylméthylcellulose, c'est-à-dire un C différent dans chaque position du cycle glucose. D'autre part, le rapport de distribution du méthyle et de l'hydroxypropyle présente une plus grande dispersion et un plus grand caractère aléatoire. La solubilité dans l’eau de HPMC est liée à la teneur en groupe méthoxy. Lorsque la teneur en groupe méthoxy est faible, il peut être dissous dans un alcali fort. À mesure que la teneur en méthoxyle augmente, il devient plus sensible au gonflement par l'eau. Plus la teneur en méthoxy est élevée, meilleure est la solubilité dans l'eau et peut être formulée en suspension.
La quantité d'agent éthérifiant chlorure de méthyle et d'oxyde de propylène a un impact direct sur la teneur en méthoxyle et hydroxypropyle. Afin de préparer de l'hydroxypropylméthylcellulose ayant une bonne solubilité dans l'eau, le rapport volumique liquide du chlorure de méthyle et de l'oxyde de propylène a été choisi comme étant de 7:3.
1.3.6 Le processus de production optimal de l'hydroxypropylméthylcellulose
L'équipement de réaction est un réacteur agité à haute pression ; la vitesse de rotation est de 240 à 350 tr/min ; la fraction massique de lessive est de 35 % ; le taux de compression de la cellulose alcaline est de 2, 4 ; Hydroxypropoxylation à 50°C pendant 2 heures, méthoxylation à 75°C pendant 2 heures ; agent d'éthérification chlorure de méthyle et oxyde de propylène rapport volumique liquide 7:3 ; vide; pression 2 . 0 MPa ; Le diluant est l'isopropanol.
2. Détection et application
2.1 SEM de cellulose de chanvre et de cellulose alcaline
En comparant la cellulose de chanvre non traitée et la cellulose de chanvre traitée avec 35 % de NaOH, on peut clairement constater que la cellulose alcalinisée présente plus de fissures superficielles, une plus grande surface spécifique, une activité plus élevée et une réaction d'éthérification plus facile.
2.2 Détermination par spectroscopie infrarouge
La cellulose extraite des tiges de chanvre après traitement et le spectre infrarouge de l'HPMC préparé à partir de la cellulose de la tige de chanvre. Parmi eux, la bande d'absorption forte et large à 3295 cm -1 est la bande d'absorption des vibrations d'étirement du groupe hydroxyle de l'association HPMC, la bande d'absorption à 1250 ~ 1460 cm -1 est la bande d'absorption de CH, CH2 et CH3, et l'absorption la bande à 1600 cm -1 est la bande d'absorption de l'eau dans la bande d'absorption du polymère. La bande d'absorption à 1025 cm -1 est la bande d'absorption de C — O — C dans le polymère.
2.3 Détermination de la viscosité
Prenez l'échantillon d'éther de cellulose de tige de cannabis préparé et ajoutez-le dans un bécher pour préparer une solution aqueuse à 2 %, remuez-le soigneusement, mesurez sa viscosité et sa stabilité avec un viscosimètre et mesurez la viscosité moyenne 3 fois. La viscosité de l’échantillon d’éther de cellulose de tige de cannabis préparé était de 11. 8 mPa·s.
2.4 Application de dimensionnement
2.4.1 Configuration du lisier
La bouillie a été préparée en 1 000 ml d'une bouillie avec une fraction massique de 3,5 %, agitée uniformément avec un mélangeur, puis placée dans un bain-marie et chauffée à 95 °C pendant 1 h. Dans le même temps, notez que le récipient de cuisson de la pulpe doit être bien fermé pour éviter que la concentration de la bouillie n'augmente en raison de l'évaporation de l'eau.
2.4.2 Formulation du lisier pH, miscibilité et DCO
Mélangez l'hydroxypropylméthylcellulose et une taille d'amidon spécifique pour préparer la suspension (1#~4#) et comparez-la avec la suspension de formule PVA (0#) pour analyser le pH, la miscibilité et la DCO. Le fil mélangé polyester-coton T/C65/3514,7 tex a été encollé sur la machine de dimensionnement d'échantillons ESS1000 et ses performances d'encollage ont été analysées.
On constate que l'éther de cellulose de tige de chanvre fait maison et l'amidon spécifique de taille 3# sont la formulation de taille optimale : 25 % d'éther de cellulose de tige de chanvre, 65 % d'amidon modifié et 10 % de FS-101.
Toutes les données de calibrage sont comparables aux données de calibrage de la taille PVA, indiquant que la taille mélangée d'hydroxypropylméthylcellulose et d'amidon spécifique a de bonnes performances de calibrage ; son pH est plus proche du neutre ; hydroxypropylméthylcellulose et amidon spécifique La DCO (17 459,2 mg/L) de la taille mélangée d'amidon spécifique était significativement inférieure à celle de la taille PVA (26 448,0 mg/L), et les performances de protection de l'environnement étaient bonnes.
3. Conclusion
Le processus de production optimal pour la préparation de l'éther de cellulose de tige de chanvre-hydroxypropylméthylcellulose pour l'encollage est le suivant : un réacteur agité à haute pression avec une vitesse de rotation de 240-350 tr/min, une fraction massique de lessive de 35 % et un taux de compression. de cellulose alcaline 2,4, la température de méthylation est de 75 ℃ et la température d'hydroxypropylation est de 50 ℃, chacune maintenue pendant 2 heures, le rapport volumique liquide du chlorure de méthyle et de l'oxyde de propylène est de 7:3, le vide, la pression de réaction est de 2,0 MPa, l'isopropanol est le diluant.
L'éther de cellulose de tige de chanvre a été utilisé pour remplacer l'encollage PVA pour le calibrage, et le rapport de taille optimal était : 25 % d'éther de cellulose de tige de chanvre, 65 % d'amidon modifié et 10 % de FS‐101. Le pH du lisier est de 6,5 et la DCO (17 459,2 mg/L) est nettement inférieure à celle du lisier PVA (26 448,0 mg/L), ce qui montre de bonnes performances environnementales.
L'éther de cellulose de tige de chanvre a été utilisé pour l'encollage au lieu de l'encollage PVA pour l'encollage du fil mélangé polyester-coton T/C 65/3514.7tex. L'indice de taille est équivalent. Le nouvel encollage mixte d'éther de cellulose de tige de chanvre et d'amidon modifié peut remplacer l'encollage PVA.
Heure de publication : 20 février 2023