Développement de nouveaux éthers de cellulose HEMC pour réduire l'agglomération dans les enduits pulvérisés en machine à base de gypse

Développement de nouveaux éthers de cellulose HEMC pour réduire l'agglomération dans les enduits pulvérisés en machine à base de gypse

Le plâtre projeté mécaniquement à base de gypse (GSP) est largement utilisé en Europe occidentale depuis les années 1970. L’émergence de la pulvérisation mécanique a amélioré efficacement l’efficacité des travaux de plâtrage tout en réduisant les coûts de construction. Avec l’approfondissement de la commercialisation du SPG, l’éther de cellulose soluble dans l’eau est devenu un additif clé. L'éther de cellulose confère à GSP de bonnes performances de rétention d'eau, ce qui limite l'absorption de l'humidité du support dans l'enduit, obtenant ainsi un temps de prise stable et de bonnes propriétés mécaniques. De plus, la courbe rhéologique spécifique de l'éther de cellulose peut améliorer l'effet de la pulvérisation mécanique et simplifier considérablement les processus ultérieurs de nivellement et de finition du mortier.

Malgré les avantages évidents des éthers de cellulose dans les applications GSP, ils peuvent également potentiellement contribuer à la formation de grumeaux secs lors de la pulvérisation. Ces mottes non mouillées sont également appelées agglomérations ou agglomérations et peuvent nuire au nivellement et à la finition du mortier. L'agglomération peut réduire l'efficacité du site et augmenter le coût des applications de produits de gypse à haute performance. Afin de mieux comprendre l'effet des éthers de cellulose sur la formation de grumeaux dans le GSP, nous avons mené une étude pour tenter d'identifier les paramètres pertinents du produit qui influencent leur formation. Sur la base des résultats de cette étude, nous avons développé une série de produits à base d'éther de cellulose ayant une tendance réduite à l'agglomération et les avons évalués dans des applications pratiques.

Mots clés : éther de cellulose; plâtre pulvérisé à la machine à plâtre; taux de dissolution ; morphologie des particules

1. Introduction

Les éthers de cellulose hydrosolubles ont été utilisés avec succès dans les enduits pulvérisés mécaniquement à base de gypse (GSP) pour réguler la demande en eau, améliorer la rétention d'eau et améliorer les propriétés rhéologiques des mortiers. Par conséquent, cela contribue à améliorer les performances du mortier humide, garantissant ainsi la résistance requise du mortier. En raison de ses propriétés commercialement viables et respectueuses de l'environnement, le mélange sec GSP est devenu un matériau de construction intérieure largement utilisé dans toute l'Europe au cours des 20 dernières années.

Les machines de mélange et de pulvérisation de mélanges secs GSP sont commercialisées avec succès depuis des décennies. Bien que certaines caractéristiques techniques des équipements de différents fabricants varient, toutes les machines de pulvérisation disponibles dans le commerce permettent un temps d'agitation très limité pour que l'eau se mélange au mortier sec de gypse contenant de l'éther cellulosique. En général, l’ensemble du processus de mélange ne prend que quelques secondes. Après le mélange, le mortier humide est pompé à travers le tuyau de refoulement et pulvérisé sur le mur du support. L'ensemble du processus est terminé en une minute. Cependant, dans un laps de temps aussi court, les éthers de cellulose doivent être complètement dissous afin de développer pleinement leurs propriétés dans l'application. L'ajout de produits à base d'éther de cellulose finement broyés aux formulations de mortier de gypse garantit une dissolution complète pendant ce processus de pulvérisation.

L'éther de cellulose finement broyé prend rapidement une consistance au contact de l'eau pendant l'agitation dans le pulvérisateur. L'augmentation rapide de la viscosité provoquée par la dissolution de l'éther de cellulose pose des problèmes de mouillage simultané par l'eau des particules de matériau cimentaire de gypse. À mesure que l’eau commence à s’épaissir, elle devient moins fluide et ne peut pas pénétrer dans les petits pores situés entre les particules de gypse. Une fois l’accès aux pores bloqué, le processus de mouillage des particules de matériau cimentaire par l’eau est retardé. Le temps de mélange dans le pulvérisateur était plus court que le temps nécessaire pour mouiller complètement les particules de gypse, ce qui entraînait la formation d'amas de poudre sèche dans le mortier frais et humide. Une fois ces amas formés, ils gênent l'efficacité des travailleurs dans les processus ultérieurs : le nivellement du mortier avec des agglomérations est très pénible et prend plus de temps. Même après la prise du mortier, des amas initialement formés peuvent apparaître. Par exemple, recouvrir les mottes à l'intérieur pendant la construction entraînera l'apparition ultérieure de zones sombres que nous ne souhaitons pas voir.

Bien que les éthers de cellulose soient utilisés comme additifs dans les GSP depuis de nombreuses années, leur effet sur la formation de grumeaux non mouillés n'a pas été beaucoup étudié jusqu'à présent. Cet article présente une approche systématique qui peut être utilisée pour comprendre la cause profonde de l’agglomération du point de vue de l’éther de cellulose.

2. Raisons de la formation d'amas non mouillés dans le GSP

2.1 Mouillage des enduits à base de plâtre

Dès les premières étapes de l’établissement du programme de recherche, un certain nombre de causes possibles de la formation d’amas dans le CSP ont été identifiées. Ensuite, grâce à une analyse assistée par ordinateur, le problème se concentre sur l’existence d’une solution technique pratique. Grâce à ces travaux, la solution optimale à la formation d’agglomérats dans le GSP a été préalablement identifiée. Pour des raisons techniques et commerciales, la voie technique consistant à modifier le mouillage des particules de gypse par un traitement de surface est exclue. D'un point de vue commercial, l'idée de remplacer l'équipement existant par un équipement de pulvérisation doté d'une chambre de mélange spécialement conçue, capable d'assurer un mélange suffisant de l'eau et du mortier, est exclue.

Une autre option consiste à utiliser des agents mouillants comme additifs dans les formulations de plâtre de gypse et nous avons déjà trouvé un brevet pour cela. Cependant, l’ajout de cet additif affecte inévitablement négativement la maniabilité du plâtre. Plus important encore, cela modifie les propriétés physiques du mortier, notamment sa dureté et sa résistance. Nous n’avons donc pas approfondi la question. En outre, l’ajout d’agents mouillants est également considéré comme pouvant avoir un impact négatif sur l’environnement.

Étant donné que l’éther de cellulose fait déjà partie de la formulation du plâtre à base de plâtre, l’optimisation de l’éther de cellulose lui-même devient la meilleure solution qui puisse être retenue. En même temps, il ne doit pas affecter les propriétés de rétention d’eau ni nuire aux propriétés rhéologiques de l’enduit utilisé. Sur la base de l'hypothèse proposée précédemment selon laquelle la génération de poudres non mouillées dans le GSP est due à l'augmentation trop rapide de la viscosité des éthers de cellulose après contact avec l'eau pendant l'agitation, le contrôle des caractéristiques de dissolution des éthers de cellulose est devenu l'objectif principal de notre étude. .

2.2 Temps de dissolution de l'éther de cellulose

Un moyen simple de ralentir la vitesse de dissolution des éthers de cellulose consiste à utiliser des produits de qualité granulaire. Le principal inconvénient de l’utilisation de cette approche dans le GSP est que les particules trop grossières ne se dissolvent pas complètement dans la courte fenêtre d’agitation de 10 secondes dans le pulvérisateur, ce qui entraîne une perte de rétention d’eau. De plus, le gonflement ultérieur de l'éther de cellulose non dissous entraînera un épaississement après le plâtrage et affectera les performances de la construction, ce que nous ne voulons pas voir.

Une autre option pour réduire la vitesse de dissolution des éthers de cellulose consiste à réticuler de manière réversible la surface des éthers de cellulose avec du glyoxal. Cependant, comme la réaction de réticulation est contrôlée par le pH, la vitesse de dissolution des éthers de cellulose dépend fortement du pH de la solution aqueuse environnante. La valeur du pH du système GSP mélangé à de la chaux éteinte est très élevée, et les liaisons de réticulation du glyoxal à la surface s'ouvrent rapidement après contact avec l'eau, et la viscosité commence à augmenter instantanément. Par conséquent, de tels traitements chimiques ne peuvent pas jouer un rôle dans le contrôle de la vitesse de dissolution dans le GSP.

Le temps de dissolution des éthers de cellulose dépend également de la morphologie de leurs particules. Cependant, ce fait n’a pas reçu beaucoup d’attention jusqu’à présent, même si son effet est très significatif. Ils ont un taux de dissolution linéaire constant [kg/(m2•s)], leur dissolution et leur accumulation de viscosité sont donc proportionnelles à la surface disponible. Ce taux peut varier significativement avec les changements de morphologie des particules de cellulose. Dans nos calculs, il est supposé que la viscosité totale (100 %) est atteinte après 5 secondes de mélange sous agitation.

Les calculs de différentes morphologies de particules ont montré que les particules sphériques avaient une viscosité de 35 % de la viscosité finale à la moitié du temps de mélange. Dans le même laps de temps, les particules d'éther de cellulose en forme de bâtonnet ne peuvent atteindre que 10 %. Les particules en forme de disque ont juste commencé à se dissoudre après2,5 secondes.

Sont également incluses les caractéristiques de solubilité idéales pour les éthers de cellulose dans le GSP. Retardez l’accumulation initiale de viscosité de plus de 4,5 secondes. Par la suite, la viscosité a augmenté rapidement pour atteindre la viscosité finale dans les 5 secondes suivant le temps de mélange sous agitation. Dans GSP, un temps de dissolution aussi long permet au système d'avoir une faible viscosité, et l'eau ajoutée peut mouiller complètement les particules de gypse et pénétrer dans les pores entre les particules sans perturbation.

3. Morphologie des particules d'éther de cellulose

3.1 Mesure de la morphologie des particules

La forme des particules d'éther de cellulose ayant un impact très important sur la solubilité, il est nécessaire d'abord de déterminer les paramètres décrivant la forme des particules d'éther de cellulose, puis d'identifier les différences entre les particules non mouillantes. La formation d'agglomérats est un paramètre particulièrement pertinent .

Nous avons obtenu la morphologie des particules d'éther de cellulose par technique d'analyse d'image dynamique. La morphologie des particules des éthers de cellulose peut être entièrement caractérisée à l'aide d'un analyseur d'images numériques SYMPATEC (fabriqué en Allemagne) et d'outils logiciels d'analyse spécifiques. Les paramètres de forme des particules les plus importants se sont révélés être la longueur moyenne des fibres exprimée en LEFI (50,3) et le diamètre moyen exprimé en DIFI (50,3). Les données de longueur moyenne des fibres sont considérées comme étant la longueur totale d'une certaine particule d'éther de cellulose étalée.

Habituellement, les données de distribution granulométrique telles que le diamètre moyen des fibres DIFI peuvent être calculées sur la base du nombre de particules (noté 0), de la longueur (notée 1), de la surface (notée 2) ou du volume (noté 3). Toutes les mesures de données de particules dans cet article sont basées sur le volume et sont donc indiquées par un suffixe 3. Par exemple, dans DIFI(50,3), 3 signifie la distribution volumique, et 50 signifie que 50 % de la courbe de distribution granulométrique est inférieure à la valeur indiquée et que les 50 % restants sont supérieurs à la valeur indiquée. Les données sur la forme des particules d'éther de cellulose sont données en micromètres (µm).

3.2 Éther de cellulose après optimisation de la morphologie des particules

Compte tenu de l'effet de la surface des particules, le temps de dissolution des particules d'éther de cellulose ayant une forme de particule en forme de bâtonnet dépend fortement du diamètre moyen des fibres DIFI (50,3). Partant de cette hypothèse, les travaux de développement sur les éthers de cellulose visaient à obtenir des produits présentant un diamètre moyen de fibres DIFI plus important (50,3) afin d'améliorer la solubilité de la poudre.

Cependant, une augmentation de la longueur moyenne des fibres DIFI(50,3) ne devrait pas s'accompagner d'une augmentation de la taille moyenne des particules. L'augmentation simultanée des deux paramètres entraînera des particules trop grosses pour se dissoudre complètement pendant le temps d'agitation typique de 10 secondes d'une pulvérisation mécanique.

Par conséquent, une hydroxyéthylméthylcellulose (HEMC) idéale devrait avoir un diamètre moyen de fibre DIFI (50,3) plus grand tout en conservant la longueur moyenne des fibres LEFI (50,3). Nous utilisons un nouveau procédé de production d'éther de cellulose pour produire un HEMC amélioré. La forme des particules de l'éther de cellulose hydrosoluble obtenu grâce à ce processus de production est complètement différente de la forme des particules de la cellulose utilisée comme matière première pour la production. En d’autres termes, le processus de production permet à la conception de la forme des particules de l’éther de cellulose d’être indépendante des matières premières de production.

Trois images au microscope électronique à balayage : une d'éther de cellulose produit par le procédé standard et une d'éther de cellulose produit par le nouveau procédé avec un diamètre de DIFI (50,3) plus grand que celui des outils de procédé conventionnels. La morphologie de la cellulose finement broyée utilisée dans la fabrication de ces deux produits est également présentée.

En comparant les micrographies électroniques de la cellulose et de l'éther de cellulose produites par le procédé standard, il est facile de constater que les deux ont des caractéristiques morphologiques similaires. Le grand nombre de particules dans les deux images présente des structures généralement longues et minces, ce qui suggère que les caractéristiques morphologiques de base n'ont pas changé même après la réaction chimique. Il est clair que les caractéristiques morphologiques des particules des produits de réaction sont fortement corrélées aux matières premières.

Il a été constaté que les caractéristiques morphologiques de l'éther de cellulose produit par le nouveau procédé sont significativement différentes, il a un diamètre moyen DIFI plus grand (50,3) et présente principalement des formes de particules rondes courtes et épaisses, tandis que les particules typiques minces et longues dans les matières premières cellulosiques Presque éteint.

Cette figure montre encore une fois que la morphologie des particules des éthers de cellulose produits par le nouveau procédé n'est plus liée à la morphologie de la matière première cellulosique – le lien entre la morphologie de la matière première et le produit final n'existe plus.

4. Effet de la morphologie des particules HEMC sur la formation d'amas non mouillés dans le GSP

GSP a été testé dans des conditions d'application sur le terrain pour vérifier que notre hypothèse sur le mécanisme de travail (selon laquelle l'utilisation d'un produit à base d'éther de cellulose avec un diamètre moyen DIFI plus grand (50,3) réduirait l'agglomération indésirable) était correcte. Des HEMC avec des diamètres moyens DIFI (50,3) allant de 37 µm à 52 µm ont été utilisés dans ces expériences. Afin de minimiser l'influence de facteurs autres que la morphologie des particules, la base de plâtre et tous les autres additifs sont restés inchangés. La viscosité de l'éther de cellulose a été maintenue constante pendant l'essai (60 000 mPa.s, solution aqueuse à 2 %, mesurée avec un rhéomètre HAAKE).

Un pulvérisateur de gypse disponible dans le commerce (PFT G4) a été utilisé pour la pulvérisation lors des essais d'application. Concentrez-vous sur l’évaluation de la formation de mottes non mouillées de mortier de gypse immédiatement après son application sur le mur. L'évaluation de l'agglutination à ce stade tout au long du processus d'application du plâtre permettra de mieux révéler les différences dans les performances du produit. Lors du test, des travailleurs expérimentés ont évalué la situation d’agglutination, 1 étant la meilleure et 6 la pire.

Les résultats des tests montrent clairement la corrélation entre le diamètre moyen des fibres DIFI (50,3) et le score de performance d'agglutination. Conformément à notre hypothèse selon laquelle les produits à base d'éther de cellulose avec un DIFI(50,3) plus grand surpassaient les produits DIFI(50,3) plus petits, le score moyen pour le DIFI(50,3) de 52 µm était de 2 (bon), tandis que ceux avec un DIFI(50,3) 50,3) de 37µm et 40µm noté 5 (échec).

Comme prévu, le comportement d’agglutination dans les applications GSP dépend significativement du diamètre moyen DIFI(50,3) de l’éther de cellulose utilisé. De plus, il a été mentionné dans la discussion précédente que parmi tous les paramètres morphologiques, le DIFI (50,3) affectait fortement le temps de dissolution des poudres d’éther de cellulose. Cela confirme que le temps de dissolution de l'éther de cellulose, qui est fortement corrélé à la morphologie des particules, affecte finalement la formation d'amas dans le GSP. Un DIFI plus grand (50,3) entraîne un temps de dissolution plus long de la poudre, ce qui réduit considérablement le risque d'agglomération. Cependant, un temps de dissolution de la poudre trop long rendra difficile la dissolution complète de l'éther de cellulose pendant le temps d'agitation de l'équipement de pulvérisation.

Le nouveau produit HEMC avec un profil de dissolution optimisé grâce à un diamètre moyen de fibre plus grand DIFI(50,3) présente non seulement un meilleur mouillage de la poudre de gypse (comme le montre l'évaluation de l'agglutination), mais n'affecte pas non plus les performances de rétention d'eau de le produit. La rétention d'eau mesurée selon la norme EN 459-2 était impossible à distinguer des produits HEMC de même viscosité avec DIFI(50,3) de 37 µm à 52 µm. Toutes les mesures après 5 minutes et 60 minutes se situent dans la plage requise indiquée dans le graphique.

Cependant, il a également été confirmé que si le DIFI(50,3) devient trop gros, les particules d’éther de cellulose ne se dissolvent plus complètement. Cela a été constaté lors du test d’un produit DIFI(50,3) de 59 µM. Les résultats de ses tests de rétention d’eau après 5 minutes et surtout après 60 minutes n’ont pas atteint le minimum requis.

5. Résumé

Les éthers de cellulose sont des additifs importants dans les formulations GSP. Les travaux de recherche et de développement de produits examinent ici la corrélation entre la morphologie des particules des éthers de cellulose et la formation d'agglomérats non mouillés (appelés agglomérations) lors d'une pulvérisation mécanique. Il est basé sur l'hypothèse du mécanisme de travail selon laquelle le temps de dissolution de la poudre d'éther de cellulose affecte le mouillage de la poudre de gypse par l'eau et affecte ainsi la formation de grumeaux.

Le temps de dissolution dépend de la morphologie des particules de l’éther de cellulose et peut être obtenu à l’aide d’outils d’analyse d’images numériques. Dans GSP, les éthers de cellulose avec un grand diamètre moyen de DIFI (50,3) ont des caractéristiques de dissolution de poudre optimisées, laissant plus de temps à l'eau pour mouiller complètement les particules de gypse, permettant ainsi une anti-agglomération optimale. Ce type d'éther de cellulose est produit à l'aide d'un nouveau procédé de production et sa forme de particules ne dépend pas de la forme originale de la matière première de production.

Le diamètre moyen des fibres DIFI (50,3) a un effet très important sur l'agglutination, ce qui a été vérifié en ajoutant ce produit à une base de gypse projetée mécaniquement disponible dans le commerce pour une pulvérisation sur site. De plus, ces tests de pulvérisation sur le terrain ont confirmé nos résultats de laboratoire : les produits à base d'éther de cellulose les plus performants avec un DIFI élevé (50,3) étaient complètement solubles dans la fenêtre de temps d'agitation GSP. Par conséquent, le produit à base d'éther de cellulose présentant les meilleures propriétés anti-agglomérantes, après avoir amélioré la forme des particules, conserve toujours ses performances de rétention d'eau d'origine.