Nom de la méthode : hypromellose — détermination de l'hydroxypropoxy — détermination de l'hydroxypropoxy
Champ d'application : Cette méthode utilise la méthode de détermination de l'hydroxypropoxy pour déterminer la teneur en hydroxypropoxy dans l'hypromellose.
Cette méthode est applicable à l'hypromellose.
Principe de la méthode : Calculer la teneur en hydroxypropoxy dans le produit à tester selon la méthode de détermination de l'hydroxypropoxy.
Réactif:
1. Solution de trioxyde de chrome à 30 % (g/g)
2. Solution de titrage d'hydroxyde de sodium (0,02mol/L)
3. Solution indicatrice de phénolphtaléine
4. Bicarbonate de sodium
5. Diluer l'acide sulfurique
6. Iodure de potassium
7. Solution de titrage au thiosulfate de sodium (0,02mol/L)
8. Solution d'indicateur d'amidon
équipement:
Préparation des échantillons : 1. Solution de titrage d'hydroxyde de sodium (0,02mol/L)
Préparation : Prenez 5,6 ml de solution claire saturée d'hydroxyde de sodium, ajoutez de l'eau froide fraîchement bouillie pour obtenir 1 000 ml.
Calibrage : Prendre environ 6 g d'hydrogénophtalate de potassium standard séché à 105°C jusqu'à poids constant, peser avec précision, ajouter 50 ml d'eau froide fraîchement bouillie, agiter pour le dissoudre le plus possible ; ajoutez 2 gouttes de solution indicatrice de phénolphtaléine, utilisez ce titrage liquide, à l'approche du point final, l'hydrogénophtalate de potassium doit être complètement dissous et titré jusqu'à ce que la solution devienne rose. Chaque 1 ml de solution de titrage d’hydroxyde de sodium (1mol/L) équivaut à 20,42 mg d’hydrogénophtalate de potassium. Calculez la concentration de cette solution en fonction de la consommation de cette solution et de la quantité d'hydrogénophtalate de potassium prise. Diluer quantitativement 5 fois pour obtenir une concentration de 0,02 mol/L.
Stockage : Mettez-le dans une bouteille en plastique polyéthylène et gardez-le hermétiquement fermé ; il y a 2 trous dans le bouchon, et 1 tube de verre est inséré dans chaque trou, 1 tube est connecté à un tube de chaux sodée et 1 tube est utilisé pour aspirer le liquide.
2. Solution indicatrice de phénolphtaléine
Prendre 1 g de phénolphtaléine, ajouter 100 ml d'éthanol pour dissoudre
3. Solution de titrage au thiosulfate de sodium (0,02mol/L)
Préparation : Prenez 26 g de thiosulfate de sodium et 0,20 g de carbonate de sodium anhydre, ajoutez une quantité appropriée d'eau froide fraîchement bouillie pour dissoudre dans 1 000 ml, agitez bien et filtrez après 1 mois de repos.
Calibrage : prenez environ 0,15 g de dichromate de potassium standard séché à 120°C avec un poids constant, pesez-le avec précision, mettez-le dans une bouteille d'iode, ajoutez 50 ml d'eau pour dissoudre, ajoutez 2,0 g d'iodure de potassium, agitez doucement pour dissoudre, ajoutez 40 ml d'acide sulfurique dilué, bien agiter et sceller hermétiquement ; après 10 minutes dans un endroit sombre, ajoutez 250 ml d'eau pour diluer, et lorsque la solution est titrée jusqu'au point final, ajoutez 3 ml de solution d'indicateur d'amidon, continuez le titrage jusqu'à ce que la couleur bleue disparaisse et devienne vert vif, et le résultat du titrage est utilisé comme correction d'essai vierge. Chaque 1 ml de thiosulfate de sodium (0,1 mol/L) équivaut à 4,903 g de bichromate de potassium. Calculez la concentration de la solution en fonction de la consommation de la solution et de la quantité de bichromate de potassium prise. Diluer quantitativement 5 fois pour obtenir une concentration de 0,02 mol/L.
Si la température ambiante est supérieure à 25°C, la température de la solution réactionnelle et de l'eau de dilution doit être refroidie à environ 20°C.
4. Solution indicatrice d'amidon
Prenez 0,5 g d'amidon soluble, ajoutez 5 ml d'eau et remuez bien, puis versez lentement dans 100 ml d'eau bouillante, remuez au fur et à mesure que vous ajoutez, continuez à bouillir 2 minutes, laissez refroidir, versez le surnageant et vous obtenez. Cette solution doit être fraîchement préparée avant utilisation.
Étapes de fonctionnement : Prendre 0,1 g de ce produit, le peser avec précision, le mettre dans le flacon de distillation D, ajouter 10 ml de solution de trichlorure de cadmium à 30 % (g/g). Remplissez le tube générateur de vapeur B avec de l'eau jusqu'au joint et connectez l'unité de distillation. Plongez B et D dans un bain d'huile (il peut s'agir de glycérine), faites en sorte que le niveau de liquide du bain d'huile soit cohérent avec le niveau de liquide de la solution de trichlorure de cadmium dans la bouteille D, ouvrez l'eau de refroidissement et si nécessaire, laissez le flux d'azote entre et contrôle son débit à 1 bulle par seconde. Dans les 30 minutes, augmenter la température du bain d'huile à 155ºC et maintenir cette température jusqu'à ce que 50 ml de distillat soient collectés, retirer le tube du condenseur de la colonne de fractionnement, rincer à l'eau, laver et fusionner dans le liquide collecté, ajouter 3 gouttes de solution indicatrice de phénolphtaléine, et titrez jusqu'à ce que la valeur du pH soit de 6,9 à 7,1 (mesurée avec un acidimètre), enregistrez le volume consommé V1 (mL), puis ajoutez 0,5 g de bicarbonate de sodium et 10 ml d'acide sulfurique dilué, laissez-le laisser reposer jusqu'à ce qu'il n'y ait plus de production de dioxyde de carbone, ajouter 1,0 g d'iodure de potassium, sceller hermétiquement, bien agiter, mettre dans un endroit sombre pendant 5 minutes, ajouter 1 ml de solution d'indicateur d'amidon, titrer jusqu'au point final avec un titrage au thiosulfate de sodium solution (0,02mol/L) et enregistrez le volume consommé V2 (mL). Dans un autre test à blanc, enregistrez respectivement les volumes Va et Vb (mL) de la solution de titrage d’hydroxyde de sodium consommée (0,02 mol/L) et de la solution de titrage de thiosulfate de sodium (0,02 mol/L). Calculez la teneur en hydroxypropoxyle.
Heure de publication : 14 avril 2023