Mots clés : hydroxypropylméthylcellulose; PVC à haut degré de polymérisation ; petite expérience; polymérisation; localisation.
La candidature de la Chine hydroxypropylméthylcelluloseau lieu d'un produit importé, la production de PVC à haut degré de polymérisation a été introduite. Les effets de deux types d'hydroxypropylméthylcellulose sur les propriétés du PVC à haut degré de polymérisation ont été étudiés. Les résultats ont montré qu'il était possible de remplacer l'hydroxypropylméthylcellulose nationale par une hydroxypropylméthylcellulose importée.
Les résines PVC à haut degré de polymérisation font référence aux résines PVC avec un degré moyen de polymérisation supérieur à 1 700 ou une structure légèrement réticulée entre les molécules. Par rapport à la résine PVC ordinaire, la résine PVC à haute polymérisation présente une résilience élevée, une faible déformation rémanente à la compression, une bonne résistance à la chaleur, une résistance au vieillissement, une résistance à la fatigue et une résistance à l'usure. C'est un substitut de caoutchouc idéal et peut être utilisé dans les bandes d'étanchéité automobiles, les fils et câbles, les cathéters médicaux, etc.
La méthode de production de PVC à haut degré de polymérisation est principalement la polymérisation en suspension. Dans la production de la méthode de suspension, le dispersant est un agent auxiliaire important, et son type et sa quantité affecteront directement la forme des particules, la distribution granulométrique et l'absorption du plastifiant de la résine PVC finie. Les systèmes de dispersion couramment utilisés sont les systèmes de dispersion à base d'alcool polyvinylique et les systèmes de dispersion composites d'hydroxypropylméthylcellulose et d'alcool polyvinylique, et les fabricants nationaux utilisent principalement ces derniers.
1 Principales matières premières et spécifications
Les principales matières premières et spécifications utilisées dans le test sont présentées dans le tableau 1. Il ressort du tableau 1 que l'hydroxypropylméthylcellulose nationale sélectionnée dans ce document est cohérente avec l'hydroxypropylméthylcellulose importée, ce qui constitue une condition préalable au test de substitution dans ce document. papier.
2 Contenu des tests
2.1 Préparation de la solution d'hydroxypropylméthylcellulose
Prenez une certaine quantité d'eau déminéralisée, mettez-la dans un récipient et chauffez-la à 70°C, puis ajoutez progressivement l'hydroxypropylméthylcellulose sous agitation constante. La cellulose flotte d'abord sur l'eau, puis se disperse progressivement jusqu'à ce qu'elle soit uniformément mélangée. Refroidir la solution au volume.
Tableau 1 Principales matières premières et leurs spécifications
| Nom de la matière première | Spécification |
| Monomère de chlorure de vinyle | Niveau de qualité≥99. 98% |
| Eau dessalée | Conductivité≤10. 0 μs/cm, valeur pH 5. 00 à 9. 00 |
| Alcool polyvinylique A | Degré d'alcoolyse 78． 5% à 81． 5%, teneur en cendres≤0. 5%, matière volatile≤5. 0% |
| Alcool polyvinylique B | Degré d'alcoolyse 71． 0% à 73． 5%, viscosité 4. 5 à 6. 5mPa·s, matières volatiles≤5. 0% |
| Alcool polyvinylique C | Degré d'alcoolyse 54． 0% à 57． 0%, viscosité 800 ~ 1 400mPa·s, teneur en solides 39． 5% à 40. 5% |
| Hydroxypropylméthylcellulose A importée | Viscosité 40 ~ 60 mPa·s, fraction massique de méthoxyle 28 % ~ 30 %, fraction massique d'hydroxypropyle 7 % ~ 12 %, humidité ≤5. 0% |
| Hydroxypropylméthylcellulose domestique B | Viscosité 40 ~ 60 mPa · s, fraction massique méthoxyle 28 % ~ 30 %, fraction massique hydroxypropyle 7 % ~ 12 %, humidité ≤5. 0% |
| Bis(2-éthylperoxydicarbonate) ester hexylique) | Fraction massique [( 45 ~ 50) ± 1]% |
2.2 Méthode d'essai
Sur le petit dispositif de test de 10 L, utilisez de l'hydroxypropylméthylcellulose importée pour effectuer des tests de référence afin de déterminer la formule de base du petit test ; utiliser de l'hydroxypropylméthylcellulose nationale pour remplacer l'hydroxypropylméthylcellulose importée à des fins de test ; Les produits en résine PVC fabriqués à partir d'hydroxypropylméthylcellulose ont été comparés et la faisabilité du remplacement de l'hydroxypropylméthylcellulose domestique a été étudiée. Selon les résultats du petit test, le test de production est effectué.
2. 3 étapes de test
Avant la réaction, nettoyez la bouilloire de polymérisation, fermez la vanne inférieure, ajoutez une certaine quantité d'eau dessalée, puis ajoutez le dispersant ; fermez le couvercle de la bouilloire, mettez sous vide après avoir réussi le test de pression d'azote, puis ajoutez du monomère de chlorure de vinyle ; après agitation à froid, ajouter l'initiateur ; Utilisez de l'eau en circulation pour augmenter la température dans la bouilloire jusqu'à la température de réaction et ajoutez une solution de bicarbonate d'ammonium en temps opportun pendant ce processus pour ajuster la valeur du pH du système de réaction ; lorsque la pression de réaction chute à la pression spécifiée dans la formule, ajoutez un terminateur et un antimousse et libérez la solution. Le produit fini de résine PVC a été obtenu par centrifugation et séchage, et échantillonné pour analyse.
2. 4 Méthodes d'analyse
Selon les méthodes de test pertinentes de la norme d'entreprise, l'indice de viscosité, la densité apparente, les matières volatiles (y compris l'eau) et l'absorption du plastifiant de 100 g de résine PVC de résine PVC finie ont été testés et analysés ; La granulométrie moyenne de la résine PVC a été testée ; la morphologie des particules de résine PVC a été observée à l'aide d'un microscope électronique à balayage.
3 Résultats et discussion
3. 1 Analyse comparative de la qualité de différents lots de résine PVC en polymérisation à petite échelle
Appuyez sur 2. Selon la méthode de test décrite en 4, chaque lot de résine PVC finie à petite échelle a été testé et les résultats sont présentés dans le tableau 2.
Tableau 2 : résultats de différents lots de petits tests
| Lot | Hydroxypropylméthylcellulose | Densité apparente/(g/mL) | Taille moyenne des particules/μm | Viscosité/(mL/g) | Absorption de plastifiant de 100 g de résine PVC/g | Matières volatiles/% |
| 1# | Importer | 0,36 | 180 | 196 | 42 | 0,16 |
| 2# | Importer | 0,36 | 175 | 196 | 42 | 0,20 |
| 3# | Importer | 0,36 | 182 | 195 | 43 | 0,20 |
| 4# | Domestique | 0,37 | 165 | 194 | 41 | 0,08 |
| 5# | Domestique | 0,38 | 164 | 194 | 41 | 0,24 |
| 6# | Domestique | 0,36 | 167 | 194 | 43 | 0,22 |
Il ressort du tableau 2 : la densité apparente, l'indice de viscosité et l'absorption du plastifiant de la résine PVC obtenue sont relativement proches en utilisant différentes celluloses pour de petits tests ; le produit de résine obtenu en utilisant la formule domestique d'hydroxypropylméthylcellulose. La taille moyenne des particules est légèrement plus petite.
La figure 1 montre les images SEM de produits en résine PVC obtenus en utilisant différentes hydroxypropylméthylcellulose.
(1)—Hydroxypropylméthylcellulose importée
(2)—Hydroxypropylméthylcellulose domestique
Figue. 1 MEB de résines produites en polymériseur de 10 L en présence de différentes hydroxypropylméthylcellulose
Il ressort de la figure 1 que les structures de surface des particules de résine PVC produites par différents dispersants cellulosiques sont relativement similaires.
En résumé, on peut voir que l'hydroxypropylméthylcellulose nationale testée dans cet article a la possibilité de remplacer l'hydroxypropylméthylcellulose importée.
3. 2 Analyse comparative de la qualité de la résine PVC à haut degré de polymérisation lors des tests de production
En raison du coût et du risque élevés du test de production, le système de remplacement complet du petit test ne peut pas être appliqué directement. Il est donc prévu d'augmenter progressivement la proportion d'hydroxypropylméthylcellulose domestique dans la formule. Les résultats des tests de chaque lot sont présentés dans le tableau 3 présenté.
Tableau 3 Résultats des tests de différents lots de production
| Lot | m (hydroxypropylméthylcellulose de Chine) : m (hydroxypropylméthylcellulose importée) | Densité apparente/(g/mL) | Indice de viscosité/(mL/g) | Absorption de plastifiant de 100 g de résine PVC/g | Matières volatiles/% |
| 0# | 0：100 | 0,45 | 196 | 36 | 0,12 |
| 1# | 1,25：1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,11 |
| 2# | 1,25：1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,13 |
| 3# | 1,25：1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,10 |
| 4# | 2,50 ： 1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,12 |
| 5# | 2,50 ： 1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,14 |
| 6# | 2,50 ： 1 | 0,45 | 196 | 36 | 0,18 |
| 7# | 100：0 | 0,45 | 196 | 36 | 0,11 |
| 8# | 100：0 | 0,45 | 196 | 36 | 0,17 |
| 9# | 100：0 | 0,45 | 196 | 36 | 0,14 |
Il ressort du tableau 3 que l'utilisation d'hydroxypropylméthylcellulose nationale augmente progressivement jusqu'à ce que l'hydroxypropylméthylcellulose nationale remplace complètement l'hydroxypropylméthylcellulose importée. Les principaux indicateurs tels que l'absorption des plastifiants et la densité apparente n'ont pas fluctué de manière significative, ce qui indique que l'hydroxypropylméthylcellulose nationale sélectionnée dans cet article peut remplacer l'hydroxypropylméthylcellulose importée dans la production.
4 Conclusion
Le test de l'hydroxypropylméthylcellulose nationale sur un petit appareil de test de 10 L montre qu'il est possible de remplacer l'hydroxypropylméthylcellulose importée ; les résultats des tests de substitution de production montrent que l'hydroxypropylméthylcellulose nationale est utilisée pour la production de résine PVC, les principaux indicateurs de qualité de la résine PVC finie et de l'hydroxypropylméthylcellulose importée ne présentent aucune différence significative. À l'heure actuelle, le prix de la cellulose nationale sur le marché est inférieur à celui de la cellulose importée. Par conséquent, si de la cellulose nationale est utilisée dans la production, le coût des aides à la production peut être considérablement réduit.
Heure de publication : 04 novembre 2022