1. Méthode d'identification de l'hydroxypropylméthylcellulose
(1) Prenez 1,0 g d'échantillon, chauffez 100 ml d'eau (80 ~ 90 ℃), remuez continuellement et refroidissez dans un bain de glace jusqu'à ce qu'il devienne un liquide visqueux ; mettez 2 ml de liquide dans un tube à essai, ajoutez lentement 1 ml d'acide sulfurique d'anthrone à 0,035 % le long de la solution de la paroi du tube et laissez-le pendant 5 minutes. Un anneau vert apparaît à l'interface entre les deux liquides.
(2) Prenez une quantité appropriée du mucus utilisé pour l'identification en (I) ci-dessus et versez-la sur la plaque de verre. Au fur et à mesure que l’eau s’évapore, un film ductile se forme.
2. Préparation de la solution étalon d’analyse d’hydroxypropylméthylcellulose
(1) Solution étalon de thiosulfate de sodium (0,1mol/L, durée de validité : 1 mois)
Préparation : Faire bouillir environ 1 500 ml d'eau distillée, laisser refroidir et réserver. Pesez 25 g de thiosulfate de sodium (son poids moléculaire est de 248,17, essayez d'être aussi précis qu'environ 24,817 g lors de la pesée) ou 16 g de thiosulfate de sodium anhydre, dissolvez-le dans 200 ml de l'eau de refroidissement ci-dessus, diluez à 1 L, placez-le dans une bouteille brune, et placer Conserver dans un endroit sombre, filtrer et réserver au bout de deux semaines.
Calibrage : Peser 0,15 g de dichromate de potassium de référence et cuire au four jusqu'à poids constant, avec une précision de 0,0002 g. Ajoutez 2 g d'iodure de potassium et 20 ml d'acide sulfurique (1+9), agitez bien et placez dans l'obscurité pendant 10 minutes. Ajouter 150 ml d'eau et 3 ml de solution d'indicateur d'amidon à 0,5 %, et titrer avec une solution de thiosulfate de sodium à 0,1 mol/L. La solution passe du bleu au bleu. Devient vert vif au point final. Aucun chromate de potassium n'a été ajouté dans l'expérience à blanc. Le processus d'étalonnage est répété 2 à 3 fois et la valeur moyenne est prise.
La concentration molaire C (mol/L) de solution étalon de thiosulfate de sodium est calculée selon la formule suivante :
Dans la formule, M est la masse de bichromate de potassium ; V1 est le volume de thiosulfate de sodium consommé, en mL ; V2 est le volume de thiosulfate de sodium consommé dans l'expérience à blanc, en mL ; 49,03 est l'équivalent dichrome de 1 mole de thiosulfate de sodium. Masse d'acide potassique, g.
Après l'étalonnage, ajoutez une petite quantité de Na2CO3 pour éviter la décomposition microbienne.
(2) Solution étalon NaOH (0,1mol/L, durée de validité : 1 mois)
Préparation : Pesez environ 4,0 g de NaOH pur pour analyse dans un bécher, ajoutez 100 ml d'eau distillée pour dissoudre, puis transférez dans une fiole jaugée de 1 L, ajoutez de l'eau distillée jusqu'au trait et laissez-la pendant 7 à 10 jours jusqu'à l'étalonnage.
Étalonnage : placez 0,6 à 0,8 g d'hydrogénophtalate de potassium pur (précis à 0,0001 g) séché à 120 °C dans un flacon Erlenmeyer de 250 ml, ajoutez 75 ml d'eau distillée pour dissoudre, puis ajoutez 2 à 3 gouttes d'indicateur de phénolphtaléine à 1 %. Titrer avec le titrant. Remuer la solution d'hydroxyde de sodium préparée ci-dessus jusqu'à ce qu'elle soit légèrement rouge et que la couleur ne s'estompe pas dans les 30 secondes comme point final. Écrivez le volume d'hydroxyde de sodium. Le processus d'étalonnage est répété 2 à 3 fois et la valeur moyenne est prise. Et faites une expérience vierge.
La concentration de la solution de soude est calculée comme suit :
Dans la formule, C est la concentration de la solution d'hydroxyde de sodium, mol/L ; M représente la masse d'hydrogénophtalate de potassium, G ; V1 – le volume d'hydroxyde de sodium consommé, ml ; V2 représente l'hydroxyde de sodium consommé dans l'expérience à blanc Volume, mL ; 204,2 est la masse molaire de l'hydrogénophtalate de potassium, g/mol.
(3) Acide sulfurique dilué (1+9) (durée de validité : 1 mois)
Tout en remuant, ajoutez délicatement 100 ml d'acide sulfurique concentré à 900 ml d'eau distillée et ajoutez lentement tout en remuant.
(4) Acide sulfurique dilué (1+16,5) (durée de validité : 2 mois)
Tout en remuant, ajoutez délicatement 100 ml d'acide sulfurique concentré à 1 650 ml d'eau distillée et ajoutez lentement. Remuez au fur et à mesure.
(5) Indicateur d'amidon (1%, durée de validité : 30 jours)
Pesez 1,0 g d'amidon soluble, ajoutez 10 ml d'eau, remuez et versez dans 100 ml d'eau bouillante, faites bouillir pendant 2 minutes, laissez reposer et prélevez le surnageant pour une utilisation ultérieure.
(6) Indicateur d'amidon
Prendre 5 mL de la solution d’indicateur d’amidon à 1 % préparée et diluez-la avec de l’eau à 10 mL pour obtenir un indicateur d’amidon à 0,5 %.
(7) Solution de trioxyde de chrome à 30 % (durée de validité : 1 mois)
Pesez 60 g de trioxyde de chrome et dissolvez-le dans 140 ml d'eau sans matières organiques.
(8) Solution d'acétate de potassium (100g/L, valable 2 mois)
Dissoudre 10 g de granulés d'acétate de potassium anhydre dans 100 mL d'une solution de 90 mL d'acide acétique glacial et 10 mL d'anhydride acétique.
(9) Solution d'acétate de sodium à 25 % (220 g/L, durée de validité : 2 mois)
Dissoudre 220 g d'acétate de sodium anhydre dans l'eau et diluer à 1 000 ml.
(10) Acide chlorhydrique (1:1, durée de validité : 2 mois)
Mélanger l'acide chlorhydrique concentré et l'eau dans un rapport volumique de 1:1.
(11) Tampon acétate (pH=3,5, durée de validité : 2 mois)
Dissoudre 60 ml d'acide acétique dans 500 ml d'eau, puis ajouter 100 ml d'hydroxyde d'ammonium et diluer à 1 000 ml.
(12) Solution de préparation de nitrate de plomb
Dissoudre 159,8 mg de nitrate de plomb dans 100 ml d'eau contenant 1 ml d'acide nitrique (densité 1,42 g/cm3), diluer dans 1 000 ml d'eau et bien mélanger. Bien réparé. La solution doit être préparée et conservée dans un verre sans plomb.
(13) Solution étalon de plomb (durée de validité : 2 mois)
Mesurez avec précision 10 ml de solution de préparation de nitrate de plomb et ajoutez de l'eau pour diluer à 100 ml.
(14) Solution de chlorhydrate d'hydroxylamine à 2 % (durée de validité : 1 mois)
Dissoudre 2 g de chlorhydrate d'hydroxylamine dans 98 ml d'eau.
(15) Ammoniac (5mol/L, valable 2 mois)
Dissoudre 175,25 g d'eau ammoniaquée et diluer à 1 000 ml.
(16) Liquide mixte (validité : 2 mois)
Mélangez 100 ml de glycérol, 75 ml de solution de NaOH (1mol/L) et 25 ml d'eau.
(17) Solution de thioacétamide (4%, valable 2 mois)
Dissoudre 4 g de thioacétamide dans 96 g d'eau.
(18) Phénanthroline (0,1%, durée de validité : 1 mois)
Dissoudre 0,1 g de phénanthroline dans 100 ml d'eau.
(19) Chlorure stanneux acide (durée de validité : 1 mois)
Dissoudre 20 g de chlorure stanneux dans 50 ml d'acide chlorhydrique concentré.
(20) Solution tampon étalon d'hydrogénophtalate de potassium (pH 4,0, durée de validité : 2 mois)
Pesez avec précision 10,12 g d'hydrogénophtalate de potassium (KHC8H4O4) et séchez-le à (115 ± 5) ℃ pendant 2 à 3 heures. Diluer à 1000 ml avec de l'eau.
(21) Solution tampon étalon de phosphate (pH 6,8, durée de validité : 2 mois)
Pesez avec précision 3,533 g d'hydrogénophosphate disodique anhydre et 3,387 g de dihydrogénophosphate de potassium séchés à (115 ± 5) °C pendant 2 à 3 heures, et diluez à 1 000 ml avec de l'eau.
3. Détermination de la teneur en groupes hydroxypropylméthylcellulose
(1) Détermination de la teneur en méthoxyle
La détermination de la teneur en groupes méthoxy est basée sur le test contenant des groupes méthoxy. L'acide iodhydrique se décompose lorsqu'il est chauffé pour produire de l'iodure de méthyle volatil (point d'ébullition 42,5°C). L'iodure de méthyle a été distillé avec de l'azote dans la solution autoréactive. Après lavage pour éliminer les substances interférentes (HI, I2 et H2S), les vapeurs d'iodure de méthyle sont absorbées par la solution d'acide acétique d'acétate de potassium contenant du Br2 pour former de l'IBr, qui est ensuite oxydé en acide iodique. Après distillation, le contenu du récepteur est transféré dans une bouteille d'iode et dilué avec de l'eau. Après avoir ajouté de l'acide formique pour éliminer l'excès de Br2, du KI et du H2SO4 sont ajoutés. La teneur en méthoxyle peut être calculée en titrant 12 avec une solution Na2S2O3. L'équation de réaction peut être exprimée comme suit.
Le dispositif de mesure de la teneur en méthoxyle est illustré à la figure 7-6.
En 7-6(a), A est un flacon à fond rond de 50 ml connecté à un cathéter. Il y a un tube de condensation d'air droit E installé verticalement au niveau du goulot d'étranglement, d'environ 25 cm de long et 9 mm de diamètre intérieur. L'extrémité supérieure du tube est pliée en un tube capillaire en verre d'un diamètre intérieur de 2 mm et d'une sortie tournée vers le bas. La figure 7-6(b) montre le dispositif amélioré. La figure 1 montre le ballon de réaction, qui est un ballon à fond rond de 50 ml, avec un tube d'azote sur la gauche. 2 est le tube du condenseur vertical ; 3 est l'épurateur contenant du liquide de lavage ; 4 est le tube d'absorption. La plus grande différence entre cet appareil et la méthode de la Pharmacopée est que les deux absorbeurs de la méthode de la Pharmacopée sont combinés en un seul, ce qui peut réduire la perte du liquide d'absorption final. De plus, le liquide de lavage dans l'épurateur est également différent de la méthode de la pharmacopée. Il s'agit d'eau distillée, tandis que le dispositif amélioré est un mélange de solution de sulfate de cadmium et de solution de thiosulfate de sodium, qui absorbe plus facilement les impuretés présentes dans le gaz distillé.
Pipette pour instrument : 5 ml (5 pièces), 10 ml (1 pièce) ; Burette : 50 mL ; Bouteille de volume d'iode : 250 mL ; Bilan analytique.
Réactif phénol (parce que c'est un solide, il fondra avant d'être nourri) ; du dioxyde de carbone ou de l'azote ; acide iodhydrique (45 %) ; qualité analytique ; solution d'acétate de potassium (100 g/L) ; brome : qualité analytique ; acide formique : qualité analytique ; Solution d'acétate de sodium à 25 % (220 g/L) ; KI : qualité analytique ; diluer l'acide sulfurique (1+9); solution étalon de thiosulfate de sodium (0,1mol/L) ; indicateur de phénolphtaléine; Solution d'éthanol à 1 % ; indicateur d'amidon : solution aqueuse d'amidon à 0,5 % ; acide sulfurique dilué (1+16,5); Solution de trioxyde de chrome à 30 % ; eau sans matière organique : ajouter 10 ml d'acide sulfurique dilué (1+16,5) à 100 ml d'eau, porter à ébullition et ajouter 0,1 ml d'acide permanganique à 0,02 mol/L de titre de potassium, faire bouillir pendant 10 minutes, doit rester rose ; Titrant d'hydroxyde de sodium 0,02 mol/L : Calibrez le titrant d'hydroxyde de sodium 0,1 mol/L selon la méthode de l'annexe de la pharmacopée chinoise et diluez avec précision à 0,02 mol avec de l'eau distillée bouillie et refroidie/L.
Ajoutez environ 10 ml de liquide de lavage dans le tube de lavage, ajoutez 31 ml de liquide d'absorption nouvellement préparé dans le tube d'absorption, installez l'instrument, pesez environ 0,05 g de l'échantillon séché qui a été séché jusqu'à poids constant à 105 °C (précision de 0,0001). g), ajouter la réaction à ℃. Dans le flacon, ajouter 5 mL d'iodhydrate. Connectez rapidement le flacon de réaction au condenseur de récupération (humidifiez l'orifice de broyage avec de l'acide iodhydrique) et pompez de l'azote dans le réservoir à un débit de 1 à 2 bulles par seconde.
Heure de publication : 01 février 2024