En prenant la cellulose bactérienne comme matière première, synthétisez l'éther de cellulose du 2-hydroxy-3-sulfate propyate. Le spectromètre infrarouge analyse la structure du produit. Meilleures conditions de procédé pour la synthèse de l’éther de cellulose bactérienne base. Les résultats ont montré que la capacité d'échange de l'éther bactérien de propyate à base d'acide 2-hydroxy-3-sulfonique synthétisé dans des conditions d'optimisation était de 0,481 mmol/g.
Mots-clés : la cellulose bactérienne ; éther de cellulose de gornemine à base d'acide 2-hydroxyl-3-sulfonique ; capacité d'échange
La cellulose bactérienne synthétique microbienne est similaire à la cellulose végétale en termes de composition chimique et de structure moléculaire. C'est un polysaccharide droit relié par le glucose D-pyrarot avecβ-1, liaisons 4-glycoside. Comparée à la cellulose végétale, la cellulose bactérienne a de meilleures caractéristiques. Il s'agit d'un filet ultra-microfibre composé d'ultra-microfibres. Il existe sous forme de cellulose pure et possède de nombreuses fonctions uniques. Les aspects des équipements acoustiques et de l’exploitation pétrolière ont été largement utilisés.
L'éther de cellulose cellulaire 2-hydroxyl-3-sulfonate est un dérivé de cellulose important qui peut être fabriqué à partir de matériaux à haute absorption d'eau. Il peut également être utilisé sous forme de pureté solide pour l'adsorption d'ions de métaux lourds et de protéines en tant que cation. Feng Qingqin, Jie Zhefeng et autres celluloses utilisées dans la paille de maïs en coque de riz pour préparer des échanges cationiques acides forts avec de l'éther de cellulose 2-hydroxyl-3-sulfate. Cet article utilise la cellulose bactérienne comme matière première, synthétisant l'éther de cellulose bactérienne à base d'acide 2-hydroxyl-3-sulfonique, et utilise des expériences orthogonales pour étudier ses meilleures conditions de synthèse et le 2-hydroxyl-3-sulfa-sulfa sulfa préparé dans ces conditions. La capacité d’échange de l’éther de cellulose de gornemine à base d’acide fournit une base théorique pour l’application réelle du matériau.
1. Partie expérimentale
1.1 Réactifs et instruments
Cellulose bactérienne (faite maison), hydroxyde de sodium, carbonate de sodium, bisulfite de sodium, dioxane, épichlorhydrine, acétone, éthanol, carbonate de sodium, les réactifs ci-dessus sont de qualité analytique.
Incubateur/boîte de séchage (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.) ; Broyeur à jet GQF-1 (Powder Center, Université des sciences et technologies de Nanjing) ; Spectromètre infrarouge de Fourier (Allemagne) ; Spectrophotomètre d'absorption atomique Agilent AAS-3510.
1.2 Préparation de l'éther de cellulose bactérienne 2-hydroxy-3-sulfopropyle
1.2.1 Synthèse de cellulose bactérienne réticulée
Ajouter 10 g de poudre de cellulose bactérienne, 60 ml d'épichlorhydrine et 125 ml de 2mol·Solution de NaOH L-1 dans un ballon à trois cols équipé d'un condenseur à reflux et d'un agitateur, chauffer au reflux pendant 1 h, filtrer et laver de manière croisée avec de l'acétone et de l'eau jusqu'à propriétés moyennes, et sécher sous vide à 60 °C.°C pour obtenir de la cellulose bactérienne réticulée.
1.2.2 Synthèse du 3-chloro-2 hydroxypropanesulfonate de sodium
Pesez 104,0 gNaHSO3 et dissolvez-le dans 200 mlH2O, et laissez-le saturé de gaz SO2. Chauffer jusqu'à 70-90°C sous agitation, puis ajouter 160mL d'épichlorhydrine à l'aide d'une ampoule à brome, et réagir à 85°C.°C pendant 4h. Le produit de réaction a été refroidi en dessous de 5°C pour cristalliser le produit, puis filtré sous vide, lavé et séché pour obtenir un produit brut jaune pâle. Le produit brut a été recristallisé avec de l'éthanol 1:1 pour obtenir des cristaux blancs.
1.2.3 Synthèse de l'éther de cellulose bactérienne 2-hydroxy-3-sulfopropyle
Ajouter 2 g de cellulose bactérienne réticulée, une certaine quantité de 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate, 0,7 g de carbonate de sodium et 70 ml de solution aqueuse de dioxane dans un ballon tricol équipé d'un réfrigérant à reflux et d'un agitateur, azote Sous protection, contrôler une certaine température et agiter pour réagir pendant un certain temps, filtrer, laver tour à tour à l'acétone et à l'eau jusqu'à neutralité, et sécher sous vide à 60°C.°C pour obtenir un solide jaune clair.
1.3 Analyse de la structure du produit
Test FT-IR : comprimé solide de KBr, plage de test : 500 cm-1～4000cm-1.
1.4 Détermination de la capacité d'échange
Prenez 1 à 2 g d'éther de cellulose bactérienne 2-hydroxy-3-sulfopropyle, ajoutez une quantité appropriée d'eau distillée pour tremper, puis versez-le dans la colonne d'échange en remuant, rincez avec une quantité appropriée d'eau distillée, puis utilisez environ 100 ml de 5 %. Rinçage à l'acide chlorhydrique, contrôlez le débit de 3 ml par minute. Ensuite, laver avec de l'eau distillée jusqu'à ce qu'il ne présente plus d'acidité lors du test au méthylorange, puis éluer avec environ 60 ml de chlorure de sodium avec une concentration de 1 mol L-1, contrôler le débit à environ 3 ml/min et collecter l'effluent avec un Fiole Erlenmeyer. Lavez ensuite la colonne avec 50 à 80 ml d’eau distillée. La solution collectée a été titrée avec 0,1mol·Solution étalon d'hydroxyde de sodium L-1 utilisant la phénolphtaléine comme indicateur, et le nombre de millilitres d'hydroxyde de sodium consommés était VNaOH.
2. Résultats et discussion
2.1 Caractérisation structurale de la cellulose bactérienne réticulée
En raison de l'introduction du nouveau C—H, la cellulose bactérienne réticulée est de 2922,98 cm-1. La vibration d'étirement de C—H sur le cycle sucre est amélioré et les pics d'absorption caractéristiques des groupes hydroxyle à 1 161,76 cm-1 et 1 061,58 cm-1 de la raie spectrale a sont affaiblis, qui sont les pics d'absorption caractéristiques des groupes hydroxyle dans la cellulose. À 3433,2 cm-1, le pic d'absorption vibratoire du groupe hydroxyle associé existe toujours, mais l'intensité relative diminue, indiquant que le groupe hydroxyle sur le cycle glucoside n'a pas été complètement substitué.
2.2 Caractérisation structurale du 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate de sodium
3525～3481cm-1 est la vibration d'étirement de l'association hydroxyle O—Liaison H, 2930,96 cm-1 est la vibration d'étirement asymétrique de C—H, 2852,69 cm est la vibration d'étirement symétrique de C—H, 1227,3 cm-1, 1054. 95 cm-1 est la vibration d'étirement de S = O, 810,1 cm-1 est la vibration d'étirement de COS et 727,4 cm-1 est la vibration d'étirement de C.—Cl, indiquant que le produit cible est formé.
2.3 Caractérisation structurale de l'éther de cellulose bactérienne 2-hydroxy-3-sulfopropyle
3431 cm-1 est le pic de vibration d'étirement OH, 2917 cm-1 est le pic de vibration d'étirement CH saturé, 1656 cm-1 est le pic de vibration d'étirement CC, 1212 ~ 1020 cm-1 est -SO2-vibration d'étirement antisymétrique et symétrique, 658 cm-1 est la vibration d'étirement de la liaison SO.
2.4 Optimisation des conditions de synthèse de l'éther de cellulose bactérienne 2-hydroxy-3-sulfopropyle
Dans l’expérience, la capacité d’échange a été utilisée pour tester la qualité de l’éther de cellulose bactérienne 2-hydroxy-3-sulfopropyle. La quantité de 3-chloro-2 hydroxypropanesulfonate de sodium ajoutée dans la réaction, la concentration de solution aqueuse de dioxane, le temps de réaction et la température ont fait quatre facteurs et trois niveaux d'expériences orthogonales pour analyser l'effet de chaque facteur sur le xanthate de cellulose bactérien. . Influence des propriétés des esters.
Des expériences orthogonales montrent que la combinaison optimale de 4 facteurs est A2B1C3D. 1 L'analyse de la plage montre que la température de réaction a la plus grande influence sur les performances d'adsorption de l'éther de 2-hydroxy-3-sulfopropylcellulose, et la plage est de 1,914, suivie de la concentration du temps, du dioxane et de la quantité d'alimentation de 3. -chloro-2 hydroxypropanesulfonate de sodium. La capacité d'échange de l'éther de cellulose bactérienne de 2-hydroxy-3-sulfopropyle préparé dans des conditions optimisées était de 0,481 mmol/g, ce qui était supérieur à celui des arbres échangeurs de cations acides forts de cellulose de type SE similaires rapportés dans le manuel.
3. Conclusion
En modifiant la cellulose bactérienne, de l'éther de propylcellulose bactérienne de l'acide 2-hydroxy-3-sulfonique a été synthétisé, sa structure a été caractérisée et sa capacité d'échange a été mesurée. Les conclusions suivantes ont été tirées : 1) 2-hydroxy-3 – Les conditions optimales du procédé pour la synthèse de l'éther de cellulose bactérienne sulfopropylique sont : 2 g de cellulose bactérienne réticulée, 3,5 g de 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate de sodium, 0,7 g de carbonate de sodium. et 7OmI30% dioxane Solution aqueuse, réaction à 70°C sous protection azotée pendant 1 h, l'éther de propylcellulose bactérienne de l'acide 2-hydroxy-3-sulfonique préparé dans ces conditions a une capacité d'échange plus élevée ; 2) Groupe acide 2-hydroxy-3-sulfonique La capacité d'échange de l'éther de cellulose bactérienne propylique est supérieure à celle de la résine échangeuse de cations à acide fort de cellulose de type SE similaire signalée dans le manuel.
Heure de publication : 06 mars 2023