Prendre la cellulose bactérienne comme matières premières, synthétisez l'éther de cellulose du propyate cellulose 2-hydroxy-3. Le spectromètre infrarouge analyse la structure du produit. Meilleures conditions de processus pour la synthèse de l'éther de cellulose bactérienne de base. Les résultats ont montré que la capacité d'échange de l'éther bactérien basé sur l'acide 2-hydroxy-3-sulfonique synthétisé dans des conditions d'optimisation était de 0,481 mmol / g.
Mots-clés: cellulose bactérienne; Éther de Gornemine cellulose à base d'acide 2-hydroxyl-3-sulfonique; capacité d'échange
La cellulose bactérienne synthétique microbienne est similaire à la cellulose végétale dans la composition chimique et la structure moléculaire. Il s'agit d'un polysaccharide droit relié par du glucose D-pyrarot avecβ-1, 4-glycosides Bond. Par rapport à la cellulose végétale, la cellulose bactérienne a une meilleure caractéristique. Il s'agit d'un réseau de fibres ultra-micro composé de fibres ultra-micro. Il existe sous la forme d'une cellulose pure et a de nombreuses fonctions uniques. Les aspects de l'équipement acoustique et de l'exploration de pétrole ont été largement utilisés.
L'éther de cellulose cellulaire cellulaire 2-hydroxyl-3-sulfonate est un dérivé de cellulose important qui peut être fait de matériaux d'absorption à haute eau. Il peut également être utilisé comme pureté solide d'adsorption des ions de métaux lourds et des protéines comme cation. Feng Qingqin, Jie Zhefeng et d'autres cellulose utilisés dans la paille de maïs à coquille de riz pour préparer des échanges cationiques acides forts à 2-hydroxyl-3-sulfate. Cet article utilise la cellulose bactérienne comme matières premières, synthétisant l'éther de cellulose bactérienne à base d'acide 2-hydroxyl-3-sulfonique, et utilise des expériences orthogonales pour étudier ses meilleures conditions synthétiques et le 2-hydroxyle-3-sulfa-sulfa sulfa préparé sous cette condition. La capacité d'échange de l'éther de cellulose Gornemine à base d'acide fournit une base théorique pour l'application réelle du matériau.
1. partie expérimentale
1.1 réactifs et instruments
La cellulose bactérienne (auto-fabriquée), l'hydroxyde de sodium, le carbonate de sodium, le bisulfite de sodium, le dioxane, l'épichlorhydrine, l'acétone, l'éthanol, le carbonate de sodium, les réactifs ci-dessus sont de qualité analytique.
Incubateur / Sèche (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); GQF-1 Jet Mill (Powder Center, Nanjing University of Science and Technology); Spectromètre infrarouge de Fourier (Allemagne); Spectrophotomètre AAS-3510 AAS-3510 Absorption atomique.
1.2 Préparation de l'éther de cellulose bactérienne bactérienne 2-hydroxy-3-sulfopropyle
1.2.1 Synthèse de la cellulose bactérienne réticulée
Ajouter 10 g de poudre de cellulose bactérienne, 60 ml d'épichlorhydrine et 125 ml de 2 mol·Solution de NaOH L-1 dans un ballon à trois coutures équipé d'un condenseur de reflux et d'un agitateur, de la chaleur au reflux pendant 1h, de filtre et de rébusage avec de l'acétone et de l'eau à des propriétés moyennes, et séché sous vide à 60 ans°C pour obtenir la cellulose bactérienne réticulée.
1.2.2 Synthèse du sodium 3-chloro-2 hydroxypropanesulfonate
Pesez 104,0 gnigneso3 et dissolvez-le dans 200 mlh2o, et laissez-le saturer de gaz SO2. Chauffer jusqu'à 70-90°C avec l'agitation, puis ajouter 160 ml d'épichlorhhydrine avec un entonnoir de chute et réagir à 85°C pour 4H. Le produit de réaction a été refroidi à moins de 5°C pour cristalliser le produit, puis aspirer filtré, lavé et séché pour obtenir un produit brut jaune pâle. Le produit brut a été recristallisé avec de l'éthanol 1: 1 pour obtenir des cristaux blancs.
1.2.3 Synthèse de 2-hydroxy-3-sulfopropyl bactérienne de cellulose
Ajouter 2 g de cellulose bactérienne réticulée, une certaine quantité de 3 chloro-2-hydroxypropanesulfonate, 0,7 g de carbonate de sodium et 70 ml de solution aqueuse de dioxane dans un flacon à trois coules équipé d'un condenseur de reflux et d'un agitateur, L'azote sous protection, contrôlez une certaine température et remuez pour réagir pendant une certaine période, filtrez, lavez de l'acétone et de l'eau à son tour à la neutralité, et sèche sous vide à 60 ans°C pour obtenir un solide jaune clair.
1.3 Analyse de la structure du produit
Test FT-IR: tablette KBR solide, plage de test: 500 cm-1～4000cm-1.
1.4 Détermination de la capacité d'échange
Prenez 1-2 g d'éther de cellulose bactérienne bactérienne 2-hydroxy-3-sulfopropyle, ajoutez une quantité appropriée d'eau distillée pour tremper, puis versez-la dans la colonne d'échange avec l'agitation, rincez avec une quantité appropriée d'eau distillée, puis utilisez environ 100 ml à 5% Rinse d'acide chlorhydrique, contrôle le débit de 3 ml par minute. Ensuite, laver à l'eau distillée jusqu'à ce qu'il ne montre pas d'acidité lorsqu'il est testé par orange méthylique, puis élue avec environ 60 ml de chlorure de sodium avec une concentration de 1 mol L-1, contrôler le débit à environ 3 ml / min et collecter l'effluent avec un Erlenmeyer Flask. Ensuite, lavez la colonne avec de l'eau distillée de 50 à 80 ml. La solution collectée a été titrée avec 0,1 mol·Solution standard d'hydroxyde de sodium L-1 en utilisant la phénolphtaléine comme indicateur, et le nombre de millilitres d'hydroxyde de sodium consommé était VNAOH.
2. Résultats et discussion
2.1 Caractérisation structurelle de la cellulose bactérienne réticulée
En raison de l'introduction du nouveau C-H, la cellulose bactérienne réticulée est de 2922,98 cm-1. La vibration d'étirement de C-H sur l'anneau de sucre est amélioré et les pics d'absorption caractéristiques des groupes hydroxyle à 1161,76 cm-1 et 1061,58 cm-1 de la ligne spectrale A sont affaiblis, qui sont les pics d'absorption caractéristiques des groupes hydroxyle dans la cellulose. À 3433,2 cm-1, le pic d'absorption vibrationnel du groupe hydroxyle associé existe toujours, mais l'intensité relative diminue, indiquant que le groupe hydroxyle sur le cycle glucoside n'a pas été complètement remplacé.
2.2 Caractérisation structurelle du sodium 3-chloro-2-hydroxypropanesulfonate
3525～3481cm-1 est la vibration d'étirement de l'association hydroxyle O-H Bond, 2930.96cm-1 est la vibration d'étirement asymétrique de C-H, 2852.69 cm est la vibration d'étirement symétrique de C-H, 1227,3 cm-1, 1054. 95cm-1 est la vibration d'étirement de S = O, 810.1cm-1 est la vibration d'étirement de COS, et 727,4cm-1 est la vibration d'étirement de C-Cl, indiquant que le produit cible est formé.
2.3 Caractérisation structurelle de l'éther de cellulose bactérienne 2-hydroxy-3-sulfopropyle
3431cm-1 est le pic de vibration de l'étirement OH, 2917cm-1 est le pic de vibration d'étirement CH saturé, 1656 cm-1 est le pic de vibration d'étirement CC, 1212 ~ 1020cm-1 est -So2-Antisymétrique et Symétrique Stretch Vibration, 658cm-1 est la vibration étirement de la liaison.
2.4 Optimisation des conditions de synthèse pour 2-hydroxy-3-sulfopropyl bactérienne de cellulose
Dans l'expérience, la capacité d'échange a été utilisée pour tester la qualité de l'éther de cellulose bactérienne 2-hydroxy-3-sulfopropyle. La quantité de sodium hydroxypropanesulfonate de 3 chloro-2 ajoutait dans la réaction, la concentration de la solution aqueuse de dioxane, le temps de réaction et la température ont effectué quatre facteurs et trois niveaux d'expériences orthogonales pour analyser l'effet de chaque facteur sur la cellulose bactérienne xanthate . Influence des propriétés d'ester.
Les expériences orthogonales montrent que la combinaison optimale de 4 facteurs est A2B1C3D. Une analyse de la plage montre que la température de réaction a la plus grande influence sur les performances d'adsorption de l'éther 2-hydroxy-3-sulfopropyl cellulose, et la plage est de 1. 914, suivie de la concentration du temps, du dioxane et de la quantité d'alimentation de 3 -Chloro-2 Hydroxypropanesulfonate sodium. La capacité d'échange de l'éther de cellulose bactérienne 2-hydroxy-3-sulfopropyle préparée dans des conditions optimisées était de 0,481 mmol / g, qui était plus élevée que celle des arbres d'échange de cation à acide puissant de type SE similaires rapportés dans le manuel.
3. Conclusion
En modifiant la cellulose bactérienne, l'éther de cellulose bactérienne de la cellulose bactérienne de l'acide 2-hydroxy-3-3-sulfonique a été synthétisée, et sa structure a été caractérisée et sa capacité d'échange a été mesurée. Les conclusions suivantes ont été tirées: 1) 2-hydroxy-3 - Les conditions de processus optimales pour la synthèse de l'éther de cellulose bactérienne sulfopropyle sont: 2 g de cellulose bactérienne réticulée, 3,5 g de chloro-2-hydroxypropanésulfonate de sodium, 0,7 g de carbonate de sodium-2 et solution aqueuse de dioxane 7omi30%, réaction à 70°C Sous protection de l'azote pour 1h, l'éther de cellulose bactérienne de l'acide 2-hydroxy-3-sulfonique préparée dans cette condition a une capacité d'échange plus élevée; 2) Groupe d'acide 2-hydroxy-3-sulfonique La capacité d'échange de l'éther de cellulose bactérienne propyle est plus élevée que celle de la résine d'échange de cation à l'acide puissant de type SE similaire rapporté dans le manuel.
Heure du poste: mars 06-2023