Butaanisulfonaattiselluloosaeetteriveden pelkistimen synteesi ja karakterisointi

Raaka-aineena käytettiin selluloosapuuvillamassan happohydrolyysillä saatua mikrokiteistä selluloosaa (MCC), jolla on määrätty polymerisaatioaste. Natriumhydroksidin aktivoinnin alaisena se saatettiin reagoimaan 1,4-butaanisultonin (BS) kanssa, jolloin saatiin Selluloosabutyylisulfonaatti (SBC) -veden pelkistäjä, jolla on hyvä vesiliukoisuus. Tuotteen rakenne karakterisoitiin infrapunaspektroskopialla (FT-IR), ydinmagneettiresonanssispektroskopialla (NMR), pyyhkäisyelektronimikroskoopilla (SEM), röntgendiffraktiolla (XRD) ja muilla analyyttisilla menetelmillä sekä polymeroitumisaste, raaka-ainesuhde, ja MCC:n reaktio tutkittiin. Synteettisten prosessiolosuhteiden, kuten lämpötilan, reaktioajan ja suspendointiaineen tyypin, vaikutukset tuotteen vettä vähentävään suorituskykyyn. Tulokset osoittavat, että: kun raaka-aineen MCC polymeroitumisaste on 45, lähtöaineiden massasuhde on: AGU (selluloosaglukosidiyksikkö): n (NaOH): n (BS) = 1,0: 2,1: 2,2, suspendointiaine on isopropanoli, raaka-aineen aktivaatioaika huoneenlämpötilassa on 2 tuntia ja tuotteen synteesiaika 5 tuntia. Kun lämpötila on 80°C, saadulla tuotteella on korkein butaanisulfonihapporyhmien substituutioaste ja tuotteella on paras vettä vähentävä suorituskyky.

Avainsanat:selluloosa; selluloosabutyylisulfonaatti; vettä pelkistävä aine; vettä vähentävä suorituskyky

1、Johdanto

Betonin superpehmitin on yksi modernin betonin välttämättömistä komponenteista. Juuri vettä vähentävän aineen ulkonäön ansiosta voidaan taata betonin korkea työstettävyys, hyvä kestävyys ja jopa korkea lujuus. Tällä hetkellä laajalti käytettyjä tehokkaita veden pelkistysaineita ovat pääasiassa seuraavat luokat: naftaleenipohjainen vedenpelkistin (SNF), sulfonoitu melamiinihartsipohjainen vedenpelkistin (SMF), sulfamaattipohjainen vedenpelkistin (ASP), modifioitu lignosulfonaattisuperpehmitin ( ML) ja polykarboksylaattisuperpehmitin (PC), jota tällä hetkellä tutkitaan aktiivisemmin. Analysoitaessa vesipelkistysaineiden synteesiprosessia, useimmat aiemmat perinteiset kondenssiveden pelkistimet käyttävät polykondensaatioreaktion raaka-aineena voimakkaasti pistävän hajuista formaldehydiä ja sulfonointiprosessi suoritetaan yleensä voimakkaasti syövyttävällä savuisella rikkihapolla tai väkevällä rikkihapolla. Tämä aiheuttaa väistämättä haitallisia vaikutuksia työntekijöihin ja ympäröivään ympäristöön, ja lisäksi syntyy suuri määrä jätejäämiä ja jätenestettä, mikä ei edistä kestävää kehitystä. vaikka polykarboksylaattiveden vähennysaineiden etuna on pieni betonihäviö ajan mittaan, pieni annostus, hyvä virtaus, sillä on etuna suuri tiheys ja se ei sisällä myrkyllisiä aineita, kuten formaldehydiä, mutta sitä on vaikea edistää Kiinassa korkean hinta. Raaka-ainelähteen analyysistä ei ole vaikeaa havaita, että suurin osa edellä mainituista vedenvähentäjistä on syntetisoitu petrokemian tuotteisiin/sivutuotteisiin perustuen, kun taas öljy uusiutumattomana luonnonvarana on yhä niukempaa ja sen hinta nousee jatkuvasti. Siksi halpojen ja runsaiden uusiutuvien luonnonvarojen käyttäminen raaka-aineina uusien tehokkaiden betonin superpehmittimien kehittämiseen on tullut tärkeä tutkimussuunta betonin superpehmittimille.

Selluloosa on lineaarinen makromolekyyli, joka muodostuu yhdistämällä monia D-glukopyranoosia β-(1-4)-glykosidisidoksilla. Jokaisessa glukopyranosyylirenkaassa on kolme hydroksyyliryhmää. Asianmukaisella käsittelyllä voidaan saavuttaa tietty reaktiivisuus. Tässä paperissa käytettiin selluloosapuuvillamassaa lähtöraaka-aineena ja happohydrolyysin jälkeen mikrokiteisen selluloosan saamiseksi sopivalla polymerointiasteella se aktivoitiin natriumhydroksidilla ja saatettiin reagoimaan 1,4-butaanisultonin kanssa butyylisulfonaattihapon valmistamiseksi. selluloosaeetterin superpehmitintä, ja kunkin reaktion vaikuttavista tekijöistä keskusteltiin.

2. Kokeile

2.1 Raaka-aineet

Selluloosa puuvillamassa, polymerointiaste 576, Xinjiang Aoyang Technology Co, Ltd; 1,4-butaanisultoni (BS), teollisuuslaatu, valmistaja Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; 52.5R tavallinen portlandsementti, Urumqi Tarjoaa sementtitehdas; Kiina ISO-standardi hiekka, valmistaja Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; natriumhydroksidi, kloorivetyhappo, isopropanoli, vedetön metanoli, etyyliasetaatti, n-butanoli, petrolieetteri jne. ovat kaikki analyyttisesti puhtaita, kaupallisesti saatavilla.

2.2 Kokeellinen menetelmä

Punnitse tietty määrä puuvillamassaa ja jauha se kunnolla, laita kolmikaulaiseen pulloon, lisää tietty määrä laimeaa kloorivetyhappoa, sekoita lämpenemään ja hydrolysoi tietyn ajan, jäähdytä huoneenlämpötilaan, suodata, pestään vedellä neutraaliksi ja tyhjiökuivataan 50°C:ssa, jotta saadaan mikrokiteisten selluloosaraaka-aineiden, joiden polymerointiaste on erilainen, mitataan niiden polymeroitumisaste kirjallisuuden mukaan, laitetaan kolmikaulaiseen reaktiopulloon, suspendoidaan 10 kertaa sen massa oleva suspendointiaine, lisää tietty määrä natriumhydroksidin vesiliuosta sekoittaen, sekoita ja aktivoi huoneenlämmössä tietyn ajan, lisää laskettu määrä 1,4-butaanisultonia (BS), lämmitä reaktiolämpötilaan, reagoi vakiolämpötilassa tietyn ajan, jäähdytä tuote huoneenlämpötilaan ja saa raakatuote imusuodatuksella. Huuhtele vedellä ja metanolilla 3 kertaa ja suodata imulla saadaksesi lopputuotteen, nimittäin selluloosabutyylisulfonaattiveden pelkistimen (SBC).

2.3 Tuoteanalyysi ja luonnehdinta

2.3.1 Tuotteen rikkipitoisuuden määrittäminen ja substituutioasteen laskeminen

FLASHEA-PE2400 alkuaineanalysaattoria käytettiin alkuaineanalyysiin kuivatulle selluloosabutyylisulfonaattiveden pelkistystuotteelle rikkipitoisuuden määrittämiseksi.

2.3.2 Laastin juoksevuuden määritys

Mitattu GB8076-2008:n 6.5:n mukaan. Toisin sanoen, mittaa ensin vesi/sementti/vakiohiekaseos NLD-3-sementtilaastin juoksevuusmittarilla, kun laajenemishalkaisija on (180±2)mm. sementtiä, mitattu vedenkulutuksen vertailuarvo on 230 g) ja lisää sitten veteen vettä pelkistävää ainetta, jonka massa on 1 % sementin massasta, mukaan sementti/vettä pelkistävä aine/standardi vesi/vakiohiekka=450g/4,5g/ 230 g/ Laitetaan JJ-5 sementtilaastisekoittimeen suhde 1350 g ja sekoitetaan tasaisesti ja mitataan laastin juoksevuusmittarilla laastin laajennettu halkaisija, joka on mitattu laastin juoksevuus.

2.3.3 Tuotteen kuvaus

Näyte karakterisoitiin FT-IR:llä käyttäen Bruker Companyn EQUINOX 55 -tyyppistä Fourier-muunnosinfrapunaspektrometriä; näytteen H-NMR-spektri karakterisoitiin Varian Companyn INOVA ZAB-HS -suprajohtavalla ydinmagneettisella resonanssilaitteella; Tuotteen morfologiaa tarkkailtiin mikroskoopilla; XRD-analyysi suoritettiin näytteelle käyttämällä MAC Companyn M18XHF22-SRA:n röntgendiffraktometriä.

3. Tulokset ja keskustelu

3.1 Karakterisointitulokset

3.1.1 FT-IR karakterisoinnin tulokset

Infrapuna-analyysi suoritettiin raaka-aineelle mikrokiteiselle selluloosalle, jonka polymerointiaste Dp = 45, ja tästä raaka-aineesta syntetisoidulle tuotteelle SBC. Koska SC:n ja SH:n absorptiohuiput ovat erittäin heikkoja, ne eivät sovellu tunnistamiseen, kun taas S=O:lla on vahva absorptiohuippu. Siksi, onko molekyylirakenteessa sulfonihapporyhmää, voidaan määrittää vahvistamalla S=O-piikin olemassaolo. Selvää on, että selluloosaspektrissä on voimakas absorptiohuippu aaltoluvulla 3344 cm-1, mikä johtuu selluloosan hydroksyylin venytysvärähtelyhuipusta; vahvempi absorptiohuippu aaltoluvulla 2923 cm-1 on metyleenin (-CH2) venytysvärähtelyhuippu. Tärinä huippu; sarjat nauhat, jotka koostuvat 1031, 1051, 1114 ja 1165 cm-1 heijastavat hydroksyylin venytysvärähtelyn absorptiohuippua ja eetterisidoksen (COC) taivutusvärähtelyn absorptiohuippua; aaltoluku 1646cm-1 heijastaa hydroksyylin ja vapaan veden muodostamaa vetyä. Sidosabsorption huippu; nauha 1432 ~ 1318cm-1 heijastaa selluloosan kiderakenteen olemassaoloa. SBC:n IR-spektrissä kaistan intensiteetti 1432~1318cm-1 heikkenee; samalla kun absorptiohuipun intensiteetti 1653 cm-1:ssä kasvaa, mikä osoittaa, että kyky muodostaa vetysidoksia vahvistuu; 1040, 605cm-1 näyttää vahvemmilta Absorptiohuippuilta, eivätkä nämä kaksi heijastu selluloosan infrapunaspektrissä, edellinen on S=O-sidoksen tunnusomainen absorptiohuippu ja jälkimmäinen on SO-sidoksen tunnusomainen absorptiohuippu. Yllä olevan analyysin perusteella voidaan nähdä, että selluloosan eetteröintireaktion jälkeen sen molekyyliketjussa on sulfonihapporyhmiä.

3.1.2H NMR karakterisointitulokset

Selluloosabutyylisulfonaatin H-NMR-spektri voidaan nähdä: alueella γ = 1,74 - 2,92 on syklobutyylin vetyprotonin kemiallinen siirtymä ja alueella γ = 3,33 - 4,52 on selluloosan anhydroglukoosiyksikkö Happiprotonin kemiallinen siirtymä kohdassa γ = 4,52 ~6 on metyleeniprotonin kemiallinen siirtymä happeen kytketyssä butyylisulfonihapporyhmässä, eikä piikkiä ole kohdassa γ=6~7, mikä osoittaa, että tuote ei ole Muita protoneja on olemassa.

3.1.3 SEM-karakterisoinnin tulokset

SEM-havainto selluloosapuuvillamassasta, mikrokiteisestä selluloosasta ja selluloosa-butyylisulfonaatista. Analysoimalla selluloosapuuvillamassan, mikrokiteisen selluloosan ja selluloosa-butaanisulfonaattituotteen (SBC) SEM-analyysituloksia havaitaan, että HCL-hydrolyysin jälkeen saatu mikrokiteinen selluloosa voi muuttaa merkittävästi selluloosakuitujen rakennetta. Kuiturakenne tuhoutui ja saatiin hienoja agglomeroituneita selluloosapartikkeleita. BS:n kanssa edelleen reagoimalla saadulla SBC:llä ei ollut kuiturakennetta ja se muuttui periaatteessa amorfiseksi rakenteeksi, mikä oli edullista sen liukenemiselle veteen.

3.1.4 XRD-karakterisoinnin tulokset

Selluloosan ja sen johdannaisten kiteisyys viittaa selluloosayksikkörakenteen muodostaman kiteisen alueen prosenttiosuuteen kokonaisuudesta. Kun selluloosa ja sen johdannaiset käyvät läpi kemiallisen reaktion, vetysidokset molekyylissä ja molekyylien välillä tuhoutuvat ja kiteisestä alueesta tulee amorfinen alue, mikä vähentää kiteisyyttä. Siksi kiteisyyden muutos ennen ja jälkeen reaktion on selluloosan mitta Yksi kriteereistä, osallistuako vasteeseen vai ei. XRD-analyysi suoritettiin mikrokiteiselle selluloosalle ja selluloosa-butaanisulfonaattituotteelle. Vertailun vuoksi voidaan nähdä, että eetteröinnin jälkeen kiteisyys muuttuu perusteellisesti ja tuote on täysin muuttunut amorfiseksi rakenteeksi, jotta se voidaan liuottaa veteen.

3.2 Raaka-aineiden polymeroitumisasteen vaikutus tuotteen vettä vähentävään suorituskykyyn

Laastin juoksevuus heijastaa suoraan tuotteen vettä vähentävää suorituskykyä ja tuotteen rikkipitoisuus on yksi tärkeimmistä laastin juoksevuuteen vaikuttavista tekijöistä. Laastin juoksevuus mittaa tuotteen vettä vähentävää suorituskykyä.

Kun olet muuttanut hydrolyysireaktio-olosuhteita valmistamaan MCC:tä, jolla on erilainen polymerointiaste, yllä olevan menetelmän mukaisesti, valitse tietty synteesiprosessi SBC-tuotteiden valmistamiseksi, mittaa rikkipitoisuus tuotteen korvausasteen laskemiseksi ja lisää SBC-tuotteet veteen. /sementti/standardihiekkasekoitusjärjestelmä Mittaa laastin juoksevuus.

Kokeilutuloksista voidaan nähdä, että tutkimusalueella, kun mikrokiteisen selluloosaraaka-aineen polymeroitumisaste on korkea, tuotteen rikkipitoisuus (substituutioaste) ja laastin juoksevuus ovat alhaisia. Tämä johtuu siitä, että: raaka-aineen molekyylipaino on pieni, mikä edistää raaka-aineen tasaista sekoittumista ja eetteröintiaineen tunkeutumista, mikä parantaa tuotteen eetteröitymisastetta. Tuotteen veden pelkistysnopeus ei kuitenkaan nouse suoraan raaka-aineiden polymeroitumisasteen alenemisen kanssa. Kokeelliset tulokset osoittavat, että mikrokiteistä selluloosaa käyttäen valmistetun SBC:n kanssa sekoitetun sementtilaastiseoksen juoksevuus, jonka polymerointiaste on Dp<96 (molekyylipaino <15552), on suurempi kuin 180 mm (joka on suurempi kuin ilman vedenvähennysainetta). . benchmark fluidity), mikä osoittaa, että SBC voidaan valmistaa käyttämällä selluloosaa, jonka molekyylipaino on alle 15552, ja voidaan saavuttaa tietty veden pelkistysnopeus; SBC valmistetaan käyttämällä mikrokiteistä selluloosaa, jonka polymerointiaste on 45 (molekyylipaino: 7290), ja betoniseokseen lisättynä laastin mitattu juoksevuus on suurin, joten katsotaan, että selluloosa, jolla on polymeroitumisaste noin 45 on sopivin SBC:n valmistukseen; kun raaka-aineiden polymeroitumisaste on suurempi kuin 45, laastin juoksevuus laskee vähitellen, mikä tarkoittaa, että veden pelkistysnopeus laskee. Tämä johtuu siitä, että kun molekyylipaino on suuri, toisaalta seosjärjestelmän viskositeetti kasvaa, sementin dispersion tasaisuus heikkenee ja dispersio betonissa on hidasta, mikä vaikuttaa dispersiovaikutukseen; toisaalta, kun molekyylipaino on suuri, Superpehmittimen makromolekyylit ovat satunnaisessa kierukkakonformaatiossa, jota on suhteellisen vaikea adsorboida sementtihiukkasten pinnalle. Mutta kun raaka-aineen polymeroitumisaste on alle 45, vaikka tuotteen rikkipitoisuus (korvausaste) on suhteellisen suuri, myös laastiseoksen juoksevuus alkaa laskea, mutta lasku on hyvin pientä. Syynä on se, että kun vettä pelkistävän aineen molekyylipaino on pieni, vaikka molekyylidiffuusio on helppoa ja sillä on hyvä kostuvuus, molekyylin adsorptiokesto on suurempi kuin molekyylin ja veden kuljetusketju on hyvin lyhyt, ja hiukkasten välinen kitka on suuri, mikä on haitallista betonille. Dispersiovaikutus ei ole yhtä hyvä kuin suuremman molekyylipainon vesivähentäjällä. Siksi on erittäin tärkeää valvoa kunnolla sian kasvojen (selluloosasegmentin) molekyylipainoa veden vähentäjän suorituskyvyn parantamiseksi.

3.3 Reaktio-olosuhteiden vaikutus tuotteen vettä vähentävään suorituskykyyn

Kokeiden avulla on todettu, että MCC:n polymeroitumisasteen lisäksi reaktanttien suhde, reaktiolämpötila, raaka-aineiden aktivaatio, tuotteen synteesiaika ja suspendoivan aineen tyyppi vaikuttavat kaikki tuotteen vettä vähentävään suorituskykyyn.

3.3.1 Reagenssisuhde

(1) BS:n annostus

Muiden prosessiparametrien määräämissä olosuhteissa (MCC:n polymeroitumisaste on 45, n(MCC):n(NaOH)=1:2,1, suspendointiaine on isopropanoli, selluloosan aktivaatioaika huoneenlämpötilassa on 2 tuntia, synteesilämpötila on 80°C ja synteesiaika 5h), jotta voidaan tutkia eetteröintiaineen 1,4-butaanisultonin (BS) määrän vaikutusta tuotteen butaanisulfonihapporyhmien substituutioasteeseen ja tuotteen juoksevuuteen. laasti.

Voidaan nähdä, että BS:n määrän kasvaessa butaanisulfonihapporyhmien substituutioaste ja laastin juoksevuus kasvavat merkittävästi. Kun BS:n ja MCC:n suhde saavuttaa 2,2:1, DS:n ja laastin juoksevuus saavuttaa maksiminsa. arvoa, vettä vähentävän suorituskyvyn katsotaan olevan paras tällä hetkellä. BS-arvo jatkoi nousuaan, ja sekä laastin vaihtoaste että juoksevuus alkoivat laskea. Tämä johtuu siitä, että kun BS:ää on liikaa, BS reagoi NaOH:n kanssa muodostaen HO-(CH2)4SO3Na:a. Siksi tässä paperissa valitaan BS:n ja MCC:n optimaalinen materiaalisuhde 2,2:1.

(2) NaOH:n annostus

Muiden prosessiparametrien määrittämissä olosuhteissa (MCC:n polymeroitumisaste on 45, n(BS):n(MCC)=2,2:1. Suspendoiva aine on isopropanoli, selluloosan aktivaatioaika huoneenlämpötilassa on 2 tuntia, synteesilämpötila on 80°C ja synteesiaika 5h), selvittääkseen natriumhydroksidin määrän vaikutusta butaanisulfonihapporyhmien substituutioasteeseen tuotteessa ja laastin juoksevuuteen.

Voidaan nähdä, että vähennysmäärän kasvaessa SBC:n substituutioaste kasvaa nopeasti ja alkaa pienentyä korkeimman arvon saavuttamisen jälkeen. Tämä johtuu siitä, että kun NaOH-pitoisuus on korkea, järjestelmässä on liikaa vapaita emäksiä ja sivureaktioiden todennäköisyys kasvaa, mikä johtaa siihen, että enemmän eetteröintiaineita (BS) osallistuu sivureaktioihin, mikä vähentää sulfoniyhdisteiden substituutioastetta. happoryhmiä tuotteessa. Korkeammassa lämpötilassa liiallinen NaOH:n läsnäolo heikentää myös selluloosaa, ja tuotteen vettä vähentävä suorituskyky heikkenee alhaisemmalla polymerointiasteella. Kokeellisten tulosten mukaan, kun NaOH:n moolisuhde MCC:hen on noin 2,1, substituutioaste on suurin, joten tässä artikkelissa määritetään, että NaOH:n moolisuhde MCC:hen on 2,1:1,0.

3.3.2 Reaktiolämpötilan vaikutus tuotteen vettä vähentävään suorituskykyyn

Muiden prosessiparametrien määrittämissä olosuhteissa (MCC:n polymeroitumisaste on 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, suspendointiaine on isopropanoli ja aktivointiaika selluloosa huoneenlämpötilassa on 2 h Aika 5 h), tutkittiin synteesireaktiolämpötilan vaikutusta butaanisulfonihapporyhmien substituutioasteeseen tuotteessa.

Voidaan nähdä, että reaktiolämpötilan noustessa SBC:n sulfonihapon substituutioaste DS vähitellen kasvaa, mutta kun reaktiolämpötila ylittää 80 °C, DS näyttää laskevan trendin. 1,4-butaanisultonin ja selluloosan välinen eetteröintireaktio on endoterminen reaktio, ja reaktiolämpötilan nostaminen on hyödyllistä eetteröintiaineen ja selluloosan hydroksyyliryhmän väliselle reaktiolle, mutta lämpötilan noustessa NaOH:n ja selluloosan vaikutus lisääntyy vähitellen. . Siitä tulee vahvaa, jolloin selluloosa hajoaa ja putoaa, mikä johtaa selluloosan molekyylipainon laskuun ja pienmolekyylisten sokereiden muodostumiseen. Tällaisten pienten molekyylien reaktio eetteröivien aineiden kanssa on suhteellisen helppoa, ja eetteröintiaineita kuluu enemmän, mikä vaikuttaa tuotteen substituutioasteeseen. Tästä syystä tässä opinnäytetyössä katsotaan, että sopivin reaktiolämpötila BS:n ja selluloosan eetteröintireaktiolle on 80 ℃.

3.3.3 Reaktioajan vaikutus tuotteen vettä vähentävään suorituskykyyn

Reaktioaika on jaettu raaka-aineiden huoneenlämpöiseen aktivointiin ja tuotteiden vakiolämpötilaiseen synteesiaikaan.

(1) Raaka-aineiden aktivointiaika huoneenlämpötilassa

Yllä olevissa optimaalisissa prosessiolosuhteissa (MCC-polymerointiaste on 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, suspendointiaine on isopropanoli, synteesireaktiolämpötila on 80 °C, tuote Vakiolämpötilan synteesiaika 5 h), tutki huoneenlämpötilan aktivointiajan vaikutusta tuotteen butaanisulfonihapporyhmän substituutioasteeseen.

Voidaan nähdä, että tuotteen SBC butaanisulfonihapporyhmän substituutioaste kasvaa ensin ja sitten pienenee aktivaatioajan pidentyessä. Analyysin syynä voi olla se, että NaOH:n vaikutusajan pidentyessä selluloosan hajoaminen on vakavaa. Pienennä selluloosan molekyylipainoa pienmolekyylisten sokerien muodostamiseksi. Tällaisten pienten molekyylien reaktio eetteröivien aineiden kanssa on suhteellisen helppoa, ja eetteröintiaineita kuluu enemmän, mikä vaikuttaa tuotteen substituutioasteeseen. Siksi tässä artikkelissa katsotaan, että raaka-aineiden aktivointiaika huoneenlämpötilassa on 2 tuntia.

(2) Tuotteen synteesiaika

Yllä olevissa optimaalisissa prosessiolosuhteissa tutkittiin huoneenlämpötilassa tapahtuvan aktivointiajan vaikutusta tuotteen butaanisulfonihapporyhmän substituutioasteeseen. Voidaan nähdä, että reaktioajan pidentyessä substituutioaste ensin kasvaa, mutta kun reaktioaika saavuttaa 5 tuntia, DS näyttää laskevan trendin. Tämä liittyy selluloosan eetteröintireaktiossa läsnä olevaan vapaaseen emäkseen. Korkeammissa lämpötiloissa reaktioajan pidentyminen johtaa selluloosan alkalihydrolyysiasteen nousuun, selluloosan molekyyliketjun lyhenemiseen, tuotteen molekyylipainon laskuun ja sivureaktioiden lisääntymiseen, mikä johtaa korvaaminen. aste laskee. Tässä kokeessa ihanteellinen synteesiaika on 5 tuntia.

3.3.4 Suspendoivan aineen tyypin vaikutus tuotteen vettä vähentävään suorituskykyyn

Optimaalisissa prosessiolosuhteissa (MCC-polymerointiaste on 45, n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, raaka-aineiden aktivaatioaika huoneenlämpötilassa on 2h, vakiolämpötilan synteesiaika tuotteiden kesto on 5 tuntia ja synteesireaktiolämpötila 80 ℃), valitse suspendointiaineiksi isopropanoli, etanoli, n-butanoli, etyyliasetaatti ja petrolieetteri ja keskustele niiden vaikutuksesta tuotteen vettä vähentävään suorituskykyyn.

Ilmeisesti isopropanolia, n-butanolia ja etyyliasetaattia voidaan kaikkia käyttää suspendointiaineena tässä eetteröintireaktiossa. Suspendoivan aineen rooli reaktanttien dispergoinnin lisäksi voi kontrolloida reaktiolämpötilaa. Isopropanolin kiehumispiste on 82,3°C, joten isopropanolia käytetään suspendoivana aineena, järjestelmän lämpötilaa voidaan säätää lähelle optimaalista reaktiolämpötilaa sekä butaanisulfonihapporyhmien substituutioastetta tuotteessa ja nesteen juoksevuutta. laasti on suhteellisen korkea; kun etanolin kiehumispiste on liian matala, reaktiolämpötila ei täytä vaatimuksia, butaanisulfonihapporyhmien substituutioaste tuotteessa ja laastin juoksevuus ovat alhaisia; petrolieetteri voi osallistua reaktioon, joten dispergoitua tuotetta ei voida saada.

4 Johtopäätös

(1) Käyttämällä puuvillamassaa alkuperäisenä raaka-aineena,mikrokiteinen selluloosa (MCC)Valmistettiin sopivalla polymerointiasteella, aktivoitiin NaOH:lla ja saatettiin reagoimaan 1,4-butaanisultonin kanssa vesiliukoisen butyylisulfonihapon valmistamiseksi Selluloosaeetteri eli selluloosapohjainen vedenpelkistäjä. Tuotteen rakenne karakterisoitiin ja todettiin, että selluloosan eetteröintireaktion jälkeen sen molekyyliketjussa oli sulfonihapporyhmiä, jotka olivat muuttuneet amorfiseksi rakenteeksi ja vettä pelkistävällä tuotteella oli hyvä vesiliukoisuus;

(2) Kokeiden avulla on havaittu, että kun mikrokiteisen selluloosan polymeroitumisaste on 45, saadun tuotteen vettä vähentävä suorituskyky on paras; sillä ehdolla, että raaka-aineiden polymeroitumisaste määritetään, lähtöaineiden suhde on n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2,1:2,2, raaka-aineiden aktivaatioaika huoneenlämpötilassa on 2 tuntia, tuotteen synteesilämpötila on 80 °C ja synteesiaika on 5 tuntia. Veden suorituskyky on optimaalinen.