Raaka-aine selluloosaeetteriin

Tutkittiin korkeaviskoosisen massan valmistusprosessia selluloosaeetteriä varten. Keskusteltiin tärkeimmistä keittämiseen ja valkaisuun vaikuttavista tekijöistä korkeaviskoosisen massan valmistuksessa. Asiakkaan vaatimusten mukaan yksitekijätestin ja ortogonaalisen testausmenetelmän avulla, yhdistettynä yrityksen todelliseen laitekapasiteettiin, korkeaviskositeettiset tuotantoprosessiparametritpuhdistettua puuvillaamassa raaka-aineselluloosaeetterille ovat päättäneet. Käyttämällä tätä tuotantoprosessia, valkoisuus korkean viskositeetinpuhdistettuselluloosaeetteriä varten valmistettu puuvillamassa on≥85%, ja viskositeetti on≥1800 ml/g.

Avainsanat: korkeaviskositeettinen massa selluloosaeetteriä varten; tuotantoprosessissa; ruoanlaitto; valkaisu

Selluloosa on runsain ja uusiutuvin luonnollinen polymeeriyhdiste luonnossa. Sillä on laaja valikoima lähteitä, alhainen hinta ja ympäristöystävällisyys. Sarja selluloosajohdannaisia ​​voidaan saada kemiallisella modifioinnilla. Selluloosaeetteri on polymeeriyhdiste, jossa selluloosan glukoosiyksikön hydroksyyliryhmässä oleva vety on korvattu hiilivetyryhmällä. Eetteröinnin jälkeen selluloosa liukenee veteen, laimeaan alkaliliuokseen ja orgaaniseen liuottimeen, ja sillä on termoplastisuus. Kiina on maailman suurin selluloosaeetterin tuottaja ja kuluttaja, jonka keskimääräinen vuosikasvu on yli 20 %. On olemassa monenlaisia ​​selluloosaeettereitä, joilla on erinomainen suorituskyky, ja niitä käytetään laajalti rakentamisessa, sementissä, öljy-, elintarvike-, tekstiili-, pesuaine-, maali-, lääke-, paperi- ja elektroniikkakomponenteissa ja muilla aloilla.

Johdannaisten, kuten selluloosaeetterin, alan nopean kehityksen myötä myös sen valmistukseen tarvittavien raaka-aineiden kysyntä kasvaa. Selluloosaeetterin valmistuksen pääraaka-aineet ovat puuvillamassa, puumassa, bambusellu jne. Puuvilla on niistä luonnontuote, jolla on korkein selluloosapitoisuus, ja kotimaani on suuri puuvillan tuottajamaa, joten puuvillamassa on ihanteellinen raaka-aine selluloosaeetterin valmistukseen. Yksinomaan käyttöön otettu ulkomaiset erikoislaitteet ja -teknologia erityistä selluloosatuotantoa varten, ottavat käyttöön matalan lämpötilan matala-alkalikeittotekniikan, vihreän jatkuvan valkaisun tuotantotekniikan, tuotantoprosessin täysin automaattisen ohjauksen, prosessin hallinnan tarkkuus on saavuttanut saman teollisuuden edistyneen tason kotona ja ulkomailla . Yritys on koti- ja ulkomaisten asiakkaiden pyynnöstä tehnyt korkeaviskoosisen puuvillamassan tutkimus- ja kehityskokeita selluloosaeetteriä varten, ja näytteet ovat saaneet asiakkaiden hyvän vastaanoton.

1. Kokeile

1.1 Raaka-aineet

Selluloosaeetterin korkeaviskositeettisen massan on täytettävä korkean valkoisuuden, korkean viskositeetin ja alhaisen pölyisyyden vaatimukset. Selluloosaeetteriin käytettävän korkeaviskoosisen puuvillamassan ominaisuudet huomioon ottaen ensinnäkin tarkasteltiin raaka-aineiden valintaa ja puuvillalintteriä, joilla oli korkea kypsyysaste, korkea viskositeetti, ei kolmifilamenttia ja vähän puuvillansiemeniä. raaka-aineiksi valittiin rungon sisältö. Yllä olevien puuvillalinttereiden mukaan eri indikaattoreiden vaatimusten mukaisesti Xinjiangissa on määrätty käyttää puuvillalintteriä raaka-aineena korkeaviskoosisen massan valmistukseen selluloosaeetteriä varten. Xinjiangin kashmirin laatuindikaattorit ovat: viskositeetti≥2000 ml/g, kypsyys≥70%, rikkihappoon liukenematon aine≤6,0 % tuhkapitoisuus≤1,7 %.

1.2 Instrumentit ja lääkkeet

Koelaitteet: PL-100 sähkökeitin (Chengyang Taisite Experimental Equipment Co., Ltd.), instrumentin vakiolämpötilainen vesihaude (Longkou Electric Furnace Factory), PHSJ 3F -tarkkuuspH-mittari (Shanghai Yidian Scientific Instrument Co., Ltd.), Kapillaariviskosimetri, WSB～2 valkoisuusmittaria (Jinan Sanquan Zhongshishi

Laboratory Instrument Co., Ltd.).

Kokeelliset lääkkeet: NaOH, HCl, NaClO, H2O2, NaSiO3.

1.3 Prosessin reitti

Puuvillasuojat→alkalinen ruoanlaitto→pesu→massanvalmistus→valkaisu (mukaan lukien happokäsittely)→massan valmistus→valmis tuote→indeksin testaus

1.4 Kokeellinen sisältö

Kypsennysprosessi perustuu varsinaiseen tuotantoprosessiin käyttäen märkämateriaalin valmistusta ja emäksisiä keittomenetelmiä. Puhdista ja poista kvantitatiiviset puuvillanpalat, lisää laskettu lipeä nestesuhteen ja käytetyn alkalin määrän mukaan, sekoita puuvillalinnut ja lipeä kokonaan, laita ne keittosäiliöön ja kypsennä eri kypsennyslämpötilojen ja -aikojen mukaan. Keitä se. Kypsennyksen jälkeen massa pestään, vatkataan ja valkaistaan ​​myöhempää käyttöä varten.

Valkaisuprosessi: parametrit, kuten massan pitoisuus ja pH-arvo, valitaan suoraan laitteiston todellisen kapasiteetin ja valkaisurutiinien mukaan, ja oleelliset parametrit, kuten valkaisuaineen määrä, keskustellaan kokein.

Valkaisu on jaettu kolmeen vaiheeseen: (1) Perinteinen esikloorausvaiheen valkaisu, säädä massan pitoisuus 3 %:iin, lisää happoa massan pH-arvon säätämiseksi 2,2-2,3:een, lisää tietty määrä natriumhypokloriittia valkaisuun huoneenlämmössä 40 minuuttia. (2) Vetyperoksidiosan valkaisu, säädä massan pitoisuus 8 %:ksi, lisää natriumhydroksidia lietteen alkalisoimiseksi, lisää vetyperoksidia ja suorita valkaisu tietyssä lämpötilassa (vetyperoksidivalkaisuosasto lisää tietyn määrän stabilointiainetta natriumsilikaattia). Spesifistä valkaisulämpötilaa, vetyperoksidin annostusta ja valkaisuaikaa tutkittiin kokein. (3) Happokäsittelyosa: säädä massan pitoisuus 6%, lisää happo- ja metalli-ioninpoistoapuaineita happokäsittelyyn, tämän osan prosessi suoritetaan yrityksen tavanomaisen erityisen puuvillamassan tuotantoprosessin mukaisesti, ja erityinen prosessi tekee ei tarvitse enää kokeellisesti keskustella.

Kokeiluprosessin aikana jokainen valkaisuvaihe säätää massan konsentraatiota ja pH:ta, lisää tietyn osuuden valkaisureagenssia, sekoittaa massan ja valkaisureagenssin tasaisesti polyetyleenimuovisuljetussa pussissa ja laittaa sen vakiolämpötilaiseen vesihauteeseen vakiolämpötilaa varten. valkaisu tietyn ajan. Valkaisuprosessi Ota keskiraikas liete 10 minuutin välein, sekoita ja vaivaa se tasaiseksi varmistaaksesi valkaisun tasaisuuden. Jokaisen valkaisuvaiheen jälkeen se pestään vedellä, ja sitten siirrytään seuraavaan valkaisuvaiheeseen.

1.5 Lietteen analyysi ja havaitseminen

GB/T8940.2-2002 ja GB/T7974-2002 käytettiin lietteen valkoisuusnäytteiden valmistukseen ja valkoisuuden mittaamiseen vastaavasti; GB/T1548-2004 käytettiin lietteen viskositeetin mittaamiseen.

2. Tulokset ja keskustelu

2.1 Tavoiteanalyysi

Asiakkaiden tarpeiden mukaan selluloosaeetterin korkeaviskositeettisen massan tärkeimmät tekniset indikaattorit ovat: valkoisuus≥85%, viskositeetti≥1800 ml/g,α-selluloosa≥90%, tuhkapitoisuus≤0,1%, rautaa≤12 mg/kg jne. Yrityksen monivuotisen kokemuksen mukaan erikoispuuvillamassan tuotannossa, valvomalla sopivia kypsennys-, pesu- ja happokäsittelyolosuhteita valkaisuprosessissa,α-selluloosa, tuhka, rautapitoisuus ja muut indikaattorit, vaatimukset on helppo täyttää varsinaisessa tuotannossa. Siksi valkoisuus ja viskositeetti otetaan tämän kokeellisen kehityksen painopisteenä.

2.2 Keittoprosessi

Keittoprosessissa kuidun pääseinämä tuhotaan natriumhydroksidilla tietyssä kypsennyslämpötilassa ja -paineessa siten, että vesiliukoiset ja alkaliliukoiset ei-selluloosaepäpuhtaudet, rasva ja vaha liukenevat puuvillalintuissa ja sisällönα- selluloosa lisääntyy. . Koska selluloosan makromolekyyliketjut katkeavat keittoprosessin aikana, polymeroitumisaste pienenee ja viskositeetti pienenee. Jos kypsennysaste on liian kevyt, massa ei kypsy perusteellisesti, myöhempi valkaisu on heikkoa ja tuotteen laatu on epävakaa; jos kypsennysaste on liian raskas, selluloosan molekyyliketjut depolymeroituvat voimakkaasti ja viskositeetti on liian alhainen. Kun otetaan kattavasti huomioon lietteen valkaisevuus- ja viskositeettiindeksivaatimukset, määritetään, että lietteen viskositeetti keittämisen jälkeen on≥1900 ml/g, ja valkoisuus on≥55 %.

Keittovaikutukseen vaikuttavien päätekijöiden mukaan: käytetyn alkalin määrä, kypsennyslämpötila ja pitoaika, ortogonaalista testimenetelmää käytetään kokeiden valitsemiseksi sopivien kypsennysprosessin olosuhteiden valitsemiseksi.

Ortogonaalisten testitulosten erittäin huonojen tietojen mukaan kolmen tekijän vaikutus kypsennysvaikutukseen on seuraava: kypsennyslämpötila > alkalimäärä > pitoaika. Keittolämpötilalla ja alkalin määrällä on suuri vaikutus puuvillamassan viskositeettiin ja valkoisuuteen. Kypsennyslämpötilan ja alkalin määrän noustessa valkoisuudella on taipumus kasvaa, mutta viskositeetilla on taipumus laskea. Korkean viskositeetin massan valmistuksessa tulisi noudattaa maltillisia kypsennysolosuhteita mahdollisimman paljon ja samalla varmistaa valkoisuus. Siksi yhdessä kokeellisten tietojen kanssa keittolämpötila on 115°C, ja käytetyn alkalin määrä on 9 %. Pitoajan vaikutus kolmen tekijän joukossa on suhteellisen heikompi kuin kahdella muulla tekijällä. Koska tämä kypsennys käyttää vähäalkalista ja matalalämpötilaista kypsennysmenetelmää, kypsennyksen tasaisuuden lisäämiseksi ja kypsennyksen viskositeetin vakauden varmistamiseksi, pitoajaksi valitaan 70 minuuttia. Siksi yhdistelmä A2B2C3 määritettiin parhaaksi keittoprosessiksi korkeaviskoosiselle massalle. Valmistusprosessin olosuhteissa lopullisen massan valkoisuus oli 55,3 % ja viskositeetti oli 1945 ml/g.

2.3 Valkaisuprosessi

2.3.1 Esikloorausprosessi

Esikloorausosassa puuvillamassaan lisätään hyvin pieni määrä natriumhypokloriittia puuvillamassan ligniinin muuntamiseksi klooratuksi ligniiniksi ja liukenemiseksi. Esikloorausvaiheen valkaisun jälkeen lietteen viskositeetti on säädettävä≥1850 ml/g ja valkoisuus≥63 %.

Natriumhypokloriitin määrä on tärkein valkaisuvaikutukseen vaikuttava tekijä tässä osiossa. Käytettävissä olevan kloorin sopivan määrän tutkimiseksi yhden tekijän testimenetelmää käytettiin 5 rinnakkaiskokeen suorittamiseen samanaikaisesti. Lisäämällä lietteeseen erilaisia ​​määriä natriumhypokloriittia, tehokas kloori lietteeseen Klooripitoisuus oli vastaavasti 0,01 g/l, 0,02 g/l, 0,03 g/l, 0,04 g/l ja 0,05 g/l. Valkaisun jälkeen viskositeetti ja BaiDu.

Puuvillamassan valkoisuuden ja viskositeetin muutoksista käytettävissä olevan kloorin kanssa voidaan havaita, että käytettävissä olevan kloorin lisääntyessä puuvillamassan valkoisuus kasvaa asteittain ja viskositeetti asteittain laskee. Kun käytettävissä olevan kloorin määrä on 0,01 g/l ja 0,02 g/l, puuvillamassan valkoisuus on≤63 %; kun käytettävissä olevan kloorin määrä on 0,05 g/l, puuvillamassan viskositeetti on≤1850 ml/g, mikä ei täytä esikloorauksen vaatimuksia. Segmenttien valkaisun merkkivalovaatimukset. Kun käytettävissä olevan kloorin määrä on 0,03 g/l ja 0,04 g/l, indikaattorit valkaisun jälkeen ovat viskositeetti 1885 ml/g, valkoisuus 63,5 % ja viskositeetti 1854 ml/g, valkoisuus 64,8 %. Annostusalue on esikloorauksen osion valkaisun hallintaosoittimien vaatimusten mukainen, joten alustavasti on määritetty, että tässä osiossa käytettävissä oleva klooriannos on 0,03-0,04 g/l.

2.3.2 Vetyperoksidivaiheen valkaisuprosessin tutkimus

Vetyperoksidivalkaisu on valkaisuprosessin tärkein valkaisuvaihe valkoisuuden parantamiseksi. Tämän vaiheen jälkeen suoritetaan happokäsittelyvaihe valkaisuprosessin loppuunsaattamiseksi. Happokäsittelyvaihe ja sitä seuraava paperinvalmistus- ja muovausvaihe ei vaikuta massan viskositeettiin ja voivat lisätä valkoisuutta vähintään 2 %. Siksi lopullisen korkeaviskoosisen massan säätöindeksivaatimusten mukaisesti vetyperoksidivalkaisuvaiheen indeksinsäätövaatimuksiksi määritetään viskositeetti.≥1800 ml/g ja valkoisuus≥83 %.

Tärkeimmät vetyperoksidivalkaisuun vaikuttavat tekijät ovat vetyperoksidin määrä, valkaisulämpötila ja valkaisuaika. Korkeaviskoosisen massan valkoisuus- ja viskositeettivaatimusten saavuttamiseksi kolme valkaisuvaikutukseen vaikuttavaa tekijää analysoitiin ortogonaalisella testimenetelmällä sopivien vetyperoksidivalkaisuprosessiparametrien määrittämiseksi.

Ortogonaalisen testin äärimmäisten erotietojen avulla on havaittu, että kolmen tekijän vaikutus valkaisuvaikutukseen on: valkaisulämpötila > vetyperoksidin annostus > valkaisuaika. Valkaisulämpötila ja vetyperoksidin määrä ovat tärkeimmät valkaisuvaikutukseen vaikuttavat tekijät. Valkaisulämpötilan ja vetyperoksidin määrän kahden tekijän tietojen asteittain kasvaessa puuvillamassan valkoisuus kasvaa asteittain ja viskositeetti vähitellen pienenee. Kun otetaan huomioon tuotantokustannukset, laitekapasiteetti ja tuotteen laatu kokonaisvaltaisesti, vetyperoksidivalkaisulämpötilaksi on määritetty 80 astetta.°C, ja vetyperoksidiannos on 5 %. Samaan aikaan vetyperoksidin valkaisuajalla on koetulosten mukaan vain vähän vaikutusta valkaisuvaikutukseen ja vetyperoksidin yksivaiheiseksi valkaisuajaksi on valittu 80 minuuttia.

Valitun vetyperoksidivaiheen valkaisuprosessin mukaan laboratoriossa on tehty suuri määrä toistuvia verifiointikokeita ja koetulokset osoittavat, että koeparametrit voivat täyttää asetetut tavoitevaatimukset.

3. Johtopäätös

Asiakkaan vaatimusten mukaisesti yksitekijätestillä ja ortogonaalisella testillä, yhdistettynä yrityksen todelliseen laitekapasiteettiin ja tuotantokustannuksiin, määritetään selluloosaeetterin korkeaviskoosisen massan tuotantoprosessiparametrit seuraavasti: (1) Keittoprosessi: käyttö 9 % alkalista, kypsennä Lämpötila on 115°C, ja pitoaika on 70 minuuttia. (2) Valkaisuprosessi: esikloorausosassa valkaisuun käytettävissä olevan kloorin annostus on 0,03-0,04 g/l; vetyperoksidiosassa valkaisulämpötila on 80 °C°C, vetyperoksidin annostus on 5 % ja valkaisuaika on 80 minuuttia; Happokäsittelyosa yhtiön tavanomaisen prosessin mukaan.

Korkeaviskositeettinen massaselluloosaeetterion erikoispuuvillamassa, jolla on laaja käyttökohde ja korkea lisäarvo. Useiden kokeiden perusteella yritys kehitti itsenäisesti korkeaviskoosisen massan tuotantoprosessin selluloosaeetteriä varten. Tällä hetkellä korkeaviskoosisesta selluloosaeetterimassasta on tullut yksi Kima Chemical -yhtiön päätuotantolajeista, ja tuotteen laatu on saanut yksimielisesti tunnustusta ja kiitosta asiakkailta kotimaassa ja ulkomailla.