Analyyttinen menetelmä selluloosaeetterin fysikaalis-kemiallisille ominaisuuksille

Esiteltiin selluloosaeetterin lähde, rakenne, ominaisuudet ja sovellukset. Selluloosaeetteriteollisuusstandardin fysikaalis-kemiallisten ominaisuuksien indeksitestin valossa esitettiin jalostettu tai parannettu menetelmä, jonka toteutettavuutta analysoitiin kokein.

Avainsanat:selluloosaeetteri; Fysikaaliset ja kemialliset ominaisuudet; Analyyttinen menetelmä; Kokeellinen kysely

Selluloosa on maailman runsain luonnollinen polymeeriyhdiste. Sarja johdannaisia ​​voidaan saada selluloosaa kemiallisesti modifioimalla. Selluloosaeetteri on selluloosan tuote alkalisoinnin, eetteröinnin, pesun, puhdistuksen, jauhamisen, kuivauksen ja muiden vaiheiden jälkeen. Selluloosaeetterin pääraaka-aineet ovat puuvilla, kapokki, bambu, puu jne., joista puuvillan selluloosapitoisuus on korkein, jopa 90 ~ 95%, on ihanteellinen raaka-aine selluloosaeetterin valmistukseen, ja Kiina on suuri puuvillan tuotantomaa, joka edistää jossain määrin myös Kiinan selluloosaeetteriteollisuuden kehitystä. Tällä hetkellä kuitueetterin tuotanto, jalostus ja kulutus ovat maailman johtavaa asemaa.

Selluloosaeetterillä on laaja valikoima sovelluksia elintarvike-, lääke-, kosmetiikka-, rakennusmateriaali-, paperi- ja muilla aloilla. Sillä on liukoisuus, viskositeetti, stabiilisuus, myrkyttömyys ja biologinen yhteensopivuus. Selluloosaeetterin testistandardi JCT 2190-2013, mukaan lukien selluloosaeetterin ulkonäön hienous, kuivapainon menetysnopeus, sulfaattituhka, viskositeetti, pH-arvo, läpäisykyky ja muut fysikaaliset ja kemialliset indikaattorit. Kuitenkin, kun selluloosaeetteriä käytetään eri teollisuudenaloilla, fysikaalisen ja kemiallisen analyysin lisäksi voidaan selluloosaeetterin käyttövaikutusta tässä järjestelmässä testata lisää. Esimerkiksi vedenpidätys rakennusteollisuudessa, laastirakentaminen jne.; Liimat teollisuuden tarttuvuus, liikkuvuus ja niin edelleen; Päivittäinen kemianteollisuuden liikkuvuus, tarttuvuus jne. Selluloosaeetterin fysikaaliset ja kemialliset ominaisuudet määräävät sen käyttöalueen. Selluloosaeetterin fysikaalinen ja kemiallinen analyysi on välttämätöntä tuotannossa, jalostuksessa tai käytössä. Tämä asiakirja ehdottaa JCT 2190-2013:een perustuen kolmea jalostus- tai parannussuunnitelmaa selluloosaeetterin fysikaalis-kemiallisten ominaisuuksien analysointiin ja varmistaa niiden toteutettavuuden kokein.

1. Kuiva painonpudotusnopeus

Kuivauspainon pudotusnopeus on selluloosaeetterin perusindeksi, jota kutsutaan myös kosteuspitoisuudeksi ja joka liittyy sen tehokkaisiin komponentteihin, säilyvyyteen ja niin edelleen. Vakiotestimenetelmä on uunipainomenetelmä: Noin 5 g näytettä punnittiin ja laitettiin punnituspulloon, jonka syvyys oli enintään 5 mm. Pullon korkki laitettiin alas uuniin tai pullon korkki avattiin puoliksi ja kuivattiin 105 °C ±2 °C:ssa 2 tuntia. Sitten pullon korkki otettiin pois ja jäähdytettiin huoneenlämpötilaan kuivausrummussa, punnittiin ja kuivattiin uunissa 30 minuuttia.

Näytteen kosteuspitoisuuden havaitseminen tällä menetelmällä kestää 2 - 3 tuntia, ja kosteuspitoisuus liittyy muihin indekseihin ja liuoksen valmistukseen. Monet indeksit voidaan suorittaa vasta kosteuspitoisuuden testin jälkeen. Siksi tämä menetelmä ei sovellu monissa tapauksissa käytännön käyttöön. Esimerkiksi joidenkin selluloosaeetteritehtaiden tuotantolinjalla on tarpeen havaita vesipitoisuus nopeammin, joten ne voivat käyttää vesipitoisuuden havaitsemiseen muita menetelmiä, kuten pikakosteusmittaria.

Normaalin kosteuspitoisuuden havaitsemismenetelmän mukaan aiemman käytännön kokeellisen kokemuksen mukaan näyte on yleensä kuivattava vakiopainoon 105 ℃:ssa, 2,5 tuntia.

Testitulokset erilaisista selluloosaeetterin kosteuspitoisuuksista erilaisissa testiolosuhteissa. Voidaan nähdä, että 135 ℃ ja 0,5 h testitulokset ovat lähimpänä standardimenetelmän tuloksia 105 ℃ ja 2,5 h, ja pikakosteusmittarin tulosten poikkeama on suhteellisen suuri. Koetulosten ilmestymisen jälkeen standardimenetelmän kahta havaitsemisolosuhteita, 135℃, 0,5 h ja 105℃, 2,5 h, jatkettiin pitkään, eivätkä tulokset silti olleet kovin erilaisia. Siksi 135 ℃ ja 0,5 h testimenetelmä on käyttökelpoinen ja kosteuspitoisuuden testiaikaa voidaan lyhentää noin 2 tunnilla.

2. Sulfaattituhka

Sulfaattituhka-selluloosaeetteri on tärkeä indeksi, joka liittyy suoraan sen aktiiviseen koostumukseen, puhtauteen ja niin edelleen. Vakiotestimenetelmä: Kuivaa näyte 105℃±2℃:ssa varaa varten, punnitaan noin 2 g näytettä suoraksi poltettuun ja vakiopainoiseen upokkaaseen, laitetaan upokas kuumennuslevylle tai sähköuuniin ja kuumennetaan hitaasti, kunnes näyte on palanut. on täysin hiiltynyt. Upokkaan jäähdyttämisen jälkeen lisätään 2 ml väkevää rikkihappoa ja jäännös kostutetaan ja kuumennetaan hitaasti, kunnes ilmestyy valkoista savua. Upokas laitetaan muhveliuuniin ja poltetaan 750 °C ±50 °C:ssa 1 tunnin ajan. Polton jälkeen upokas otetaan ulos ja jäähdytetään kuivausrummussa huoneenlämpöön ja punnitaan.

Voidaan nähdä, että standardimenetelmä käyttää polttoprosessissa suuren määrän väkevää rikkihappoa. Kuumentamisen jälkeen suuri määrä haihtunutta väkevää rikkihapposavua. Vaikka sitä käytettäisiin vetokaapissa, sillä on vakava vaikutus ympäristöön laboratoriossa ja sen ulkopuolella. Tässä artikkelissa käytetään erilaisia ​​selluloosaeettereitä tuhkan havaitsemiseen standardimenetelmän mukaisesti lisäämättä väkevää rikkihappoa ja testituloksia verrataan normaaliin standardimenetelmään.

Voidaan nähdä, että näiden kahden menetelmän havaitsemistuloksissa on tietty aukko. Näiden alkuperäisten tietojen perusteella paperi laskee näiden kahden eron kerrannaisen likimääräisellä alueella 1,35 ~ 1,39. Eli jos menetelmän testitulos ilman rikkihappoa kerrotaan kertoimella 1,35 ~ 1,39, voidaan karkeasti saada rikkihapolla tehdyn tuhkatestin tulos. Koetulosten julkistamisen jälkeen kahta havaitsemisolosuhdetta verrattiin pitkään ja tulokset pysyivät suunnilleen tässä kertoimessa. Se osoittaa, että tätä menetelmää voidaan käyttää puhtaan selluloosaeetterituhkan testaamiseen. Jos yksittäisiä erityisvaatimuksia on, tulee käyttää vakiomenetelmää. Koska monimutkainen selluloosaeetteri lisää erilaisia ​​materiaaleja, sitä ei käsitellä tässä. Selluloosaeetterin laadunvalvonnassa tuhkatestimenetelmällä ilman väkevää rikkihappoa voidaan vähentää saastumista laboratorion sisällä ja ulkopuolella, lyhentää koeaikaa, reagenssin kulutusta ja vähentää koeprosessin aiheuttamia mahdollisia onnettomuusvaaraa.

3, selluloosaeetteriryhmän sisällön testinäytteen esikäsittely

Ryhmäsisältö on yksi tärkeimmistä selluloosaeetterin indekseistä, joka määrittää suoraan selluloosaeetterin kemialliset ominaisuudet. Ryhmäsisältötestillä tarkoitetaan selluloosaeetteriä katalyytin vaikutuksesta, kuumennuksesta ja krakkauksesta suljetussa reaktorissa, minkä jälkeen tuotteen uuttaminen ja ruiskuttaminen kaasukromatografiin kvantitatiivista analyysiä varten. Ryhmäsisällön lämpökrakkausprosessia kutsutaan tässä artikkelissa esikäsittelyksi. Tavallinen esikäsittelymenetelmä on: punnitaan 65 mg kuivattua näytettä, lisätään 35 mg adipiinihappoa reaktiopulloon, imetään 3,0 ml sisäistä standardinestettä ja 2,0 ml jodihappoa, pudotetaan reaktiopulloon, suljetaan tiiviisti ja punnitaan. Ravista reaktiopulloa käsin 30 s, aseta reaktiopullo metallitermostaattiin 150℃±2℃ 20 minuutiksi, ota se ulos ja ravista 30 s ja kuumenna sitten 40 minuuttia. Huoneenlämpötilaan jäähtymisen jälkeen painonpudotuksen on oltava enintään 10 mg. Muussa tapauksessa näyteliuos on valmistettava uudelleen.

Metallitermostaatin lämmitysreaktiossa käytetään tavallista lämmitysmenetelmää, todellisessa käytössä kunkin metallikylvyn rivin lämpötilaero on suuri, tulokset ovat erittäin huonoja toistettavuus, ja koska lämmityshalkeilureaktio on vakavampi, usein siksi, että reaktio pullon korkki ei ole tiukka vuoto ja kaasuvuoto, on olemassa tietty riski. Tässä artikkelissa esikäsittelymenetelmä muutetaan pitkällä testillä ja havainnoilla seuraavasti: Lasinen reaktiopullo, jossa on tiukasti butyylikumitulppa ja lämmönkestävä polypropeeniteippi, joka on kääritty rajapinnalle, sitten reaktiopullo laitetaan erityiseen pieneen sylinteriin. , peitä tiukasti, laita lopuksi uunin lämmitykseen. Reaktiopullo tällä menetelmällä ei vuoda nestettä tai ilmaa, ja se on turvallinen ja helppo käyttää, kun reagenssia ravistellaan hyvin reaktion aikana. Sähköisen suihkukuivausuunin lämmityksen käyttö voi lämmittää jokaisen näytteen tasaisesti, tuloksena on hyvä toistettavuus.

4. Yhteenveto

Kokeelliset tulokset osoittavat, että tässä artikkelissa mainitut parannetut menetelmät selluloosaeetterin havaitsemiseksi ovat käyttökelpoisia. Tämän paperin olosuhteiden käyttäminen kuivauspainon menetysnopeuden testaamiseen voi parantaa tehokkuutta ja lyhentää testausaikaa. Ilman rikkihappotestiä polttotuhka voi vähentää laboratorion saastumista; Tässä artikkelissa selluloosaeetteriryhmäpitoisuustestin esikäsittelymenetelmänä käytetty uunimenetelmä voi tehdä esikäsittelystä tehokkaamman ja turvallisemman.