Ottamalla bakteeriselluloosaa raaka-aineena syntetisoi 2-hydroksi-3-sulfaattipropyaattiselluloosaeetteri. Infrapunaspektrometri analysoi tuotteen rakenteen. Parhaat prosessiolosuhteet emäksisen bakteeriselluloosaeetterin synteesille. Tulokset osoittivat, että optimointiolosuhteissa syntetisoidun 2-hydroksi-3-sulfonihappopohjaisen propyaattibakteerieetterin vaihtokapasiteetti oli 0,481 mmol/g.
Avainsanat: bakteeriperäinen selluloosa; 2-hydroksyyli-3-sulfonihappopohjainen gornemiiniselluloosaeetteri; vaihtokapasiteettia
Mikrobien synteettinen bakteeriselluloosa on kemialliselta koostumukseltaan ja molekyylirakenteeltaan samanlainen kuin kasviselluloosa. Se on suora polysakkaridi, jota yhdistää D-pyrarot-glukoosiβ-1,4-glykosidisidokset. Kasviselluloosaan verrattuna bakteeriselluloosalla on parempi ominaisuus. Se on ultra-mikrokuituverkko, joka koostuu ultra-mikrokuiduista. Se on puhtaan selluloosan muodossa ja sillä on monia ainutlaatuisia toimintoja. Akustisten laitteiden ja öljyn louhinnan näkökohtia on käytetty laajalti.
2-hydroksyyli-3-sulfonaattiselluloosaeetteri on tärkeä selluloosajohdannainen, joka voidaan valmistaa korkean vettä imevistä materiaaleista. Sitä voidaan käyttää myös kiinteänä puhtautena raskasmetalli-ionien ja proteiinin adsorptioon kationina. Feng Qingqin, Jie Zhefeng ja muu selluloosa, jota käytetään riisin kuoren maissin oljessa valmistamaan 2-hydroksyyli-3-sulfaattiselluloosaeetteriä vahvan happaman kationin vaihtoa. Tässä artikkelissa käytetään raaka-aineena bakteeriselluloosaa, joka syntetisoi 2-hydroksyyli-3-sulfonihappopohjaista bakteeriselluloosaeetteriä, ja käyttää ortogonaalisia kokeita tutkiakseen sen parhaita synteettisiä olosuhteita ja tässä tilassa valmistettua 2-hydroksyyli-3-sulfasulfasulfaa. Happopohjaisen gornemiiniselluloosaeetterin vaihtokyky tarjoaa teoreettisen perustan materiaalin varsinaiselle käytölle.
1. Kokeellinen osa
1.1 Reagenssit ja instrumentit
Bakteeriselluloosa (itse valmistettu), natriumhydroksidi, natriumkarbonaatti, natriumbisulfiitti, dioksaani, epikloorihydriini, asetoni, etanoli, natriumkarbonaatti, edellä mainitut reagenssit ovat analyyttistä laatua.
Inkubaattori/kuivauslaatikko (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); GQF-1 suihkumylly (jauhekeskus, Nanjingin tiede- ja teknologiayliopisto); Fourier-infrapunaspektrometri (Saksa); Agilent AAS-3510 atomiabsorptiospektrofotometri.
1.2 2-hydroksi-3-sulfopropyylibakteeriperäisen selluloosaeetterin valmistus
1.2.1 Silloitetun bakteeriselluloosan synteesi
Lisää 10 g bakteeriselluloosajauhetta, 60 ml epikloorihydriiniä ja 125 ml 2 mol·L-1 NaOH-liuos kolmikaulaiseen kolviin, joka on varustettu palautusjäähdyttimellä ja sekoittimella, kuumennetaan palautusjäähdyttäen 1 tunnin ajan, suodatetaan ja ristipestään asetonilla ja vedellä keskiaineominaisuuksiin ja kuivataan tyhjössä 60 °C:ssa.°C silloitetun bakteeriselluloosan saamiseksi.
1.2.2 Natrium-3-kloori-2-hydroksipropaanisulfonaatin synteesi
Punnitaan 104,0 g NaHS03:a ja liuotetaan se 200 ml:aan H2O:ta ja annetaan kyllästyä SO2-kaasulla. Lämmitä 70-90 asteeseen°C:ssa sekoittaen, lisää sitten 160 ml epikloorihydriiniä tiputussuppilolla ja anna reagoida 85 °C:ssa°C 4 tuntia. Reaktiotuote jäähdytettiin alle 5 °C:seen°C:ssa tuotteen kiteyttämiseksi, sitten imusuodatettiin, pestiin ja kuivattiin, jolloin saatiin vaaleankeltainen raakatuote. Raakatuote uudelleenkiteytettiin 1:1 etanolista, jolloin saatiin valkoisia kiteitä.
1.2.3 2-hydroksi-3-sulfopropyylibakteerin selluloosaeetterin synteesi
Lisää 2 g silloitettua bakteeriselluloosaa, tietty määrä 3-kloori-2-hydroksipropaanisulfonaattia, 0,7 g natriumkarbonaattia ja 70 ml dioksaanin vesiliuosta kolmikaulaiseen pulloon, joka on varustettu palautusjäähdyttimellä ja sekoittimella, typpi Suojauksen alaisena, säädä tietty lämpötila ja sekoita reagoidaksesi tietyn ajan, suodata, pese asetonilla ja vedellä vuorotellen neutraaliksi ja tyhjiökuivaa 60 °C:ssa°C, jolloin saatiin vaaleankeltainen kiinteä aine.
1.3 Tuotteen rakenneanalyysi
FT-IR-testi: kiinteä KBr-tabletti, testialue: 500 cm-1～4000 cm-1.
1.4 Vaihtokapasiteetin määrittäminen
Ota 1-2 g 2-hydroksi-3-sulfopropyylibakteeriperäistä selluloosaeetteriä, lisää sopiva määrä tislattua vettä liotukseen, kaada se sitten vaihtokolonniin sekoittaen, huuhtele sopivalla määrällä tislattua vettä ja käytä sitten noin 100 ml 5 %. Kloorivetyhappohuuhtelu, säädä virtausnopeus 3 ml minuutissa. Pese sitten tislatulla vedellä, kunnes se ei osoita happamuutta metyylioranssilla testattaessa, eluoi sitten noin 60 ml:lla natriumkloridia, jonka pitoisuus on 1 mol L-1, säädä virtausnopeus noin 3 ml/min ja kerää jätevesi talteen. Erlenmeyer-pullo. Pese sitten kolonni 50-80 ml:lla tislattua vettä. Kerätty liuos titrattiin 0,1 mol:lla·L-1 natriumhydroksidin standardiliuos, jossa käytettiin fenoliftaleiinia indikaattorina, ja kulutettu natriumhydroksidin millilitramäärä oli VNaOH.
2. Tulokset ja keskustelu
2.1 Silloitetun bakteeriselluloosan rakenteen karakterisointi
Uuden C:n käyttöönoton vuoksi—H, silloitettu bakteeriselluloosa on 2922,98 cm-1. C:n venyvä värähtely—Sokerirenkaan H on parantunut ja spektriviivan a hydroksyyliryhmien tunnusomaiset absorptiopiikit kohdissa 1161,76 cm-1 ja 1061,58 cm-1 heikkenevät, jotka ovat selluloosan hydroksyyliryhmien tunnusomaisia absorptiopiikkejä. Kohdassa 3433,2 cm-1 liittyvän hydroksyyliryhmän värähtelyn absorptiohuippu on edelleen olemassa, mutta suhteellinen intensiteetti laskee, mikä osoittaa, että hydroksyyliryhmää glukosidirenkaassa ei ole täysin substituoitu.
2.2 Natrium-3-kloori-2-hydroksipropaanisulfonaatin rakenteen karakterisointi
3525～3481cm-1 on assosioituneen hydroksyyli-O:n venytysvärähtely—H-sidos, 2930,96 cm-1 on C:n epäsymmetrinen venytysvärähtely—H, 2852,69 cm on C:n symmetrinen venytysvärähtely—H, 1227,3 cm-1, 1054. 95 cm-1 on S=O:n venytysvärähtely, 810,1 cm-1 on COS:n venytysvärähtely ja 727,4 cm-1 on C:n venytysvärähtely—Cl, mikä osoittaa, että kohdetuote on muodostunut.
2.3 2-hydroksi-3-sulfopropyylibakteeriperäisen selluloosaeetterin rakenteellinen karakterisointi
3431cm-1 on OH-venytysvärähtelyhuippu, 2917cm-1 on kylläinen CH-venytysvärähtelyhuippu, 1656cm-1 on CC-venytysvärähtelyhuippu, 1212-1020cm-1 on -SO2-antisymmetrinen ja symmetrinen venytysvärähtely, 658cm-1 on SO-sidoksen venytysvärähtelyä.
2.4 Synteesiolosuhteiden optimointi 2-hydroksi-3-sulfopropyylibakteeriselluloosaeetterille
Kokeessa vaihtokapasiteettia käytettiin testaamaan 2-hydroksi-3-sulfopropyylibakteeriselluloosaeetterin laatua. Reaktiossa lisätyn 3-kloori-2-hydroksipropaanisulfonaattinatriumin määrä, dioksaanin vesiliuoksen pitoisuus, reaktioaika ja lämpötila ovat tehneet neljä tekijää ja kolme tasoa ortogonaalisia kokeita analysoidakseen kunkin tekijän vaikutusta bakteeriselluloosan ksantaattiin. . Esteriominaisuuksien vaikutus.
Ortogonaaliset kokeet osoittavat, että optimaalinen neljän tekijän yhdistelmä on A2B1C3D. 1 Alueanalyysi osoittaa, että reaktiolämpötilalla on suurin vaikutus 2-hydroksi-3-sulfopropyyliselluloosaeetterin adsorptiokykyyn, ja vaihteluväli on 1,914, jota seuraa ajan, dioksaanin ja syöttömäärän pitoisuus 3 -kloori-2-hydroksipropaanisulfonaattinatrium. Optimoiduissa olosuhteissa valmistetun 2-hydroksi-3-sulfopropyylibakteeriperäisen selluloosaeetterin vaihtokapasiteetti oli 0,481 mmol/g, mikä oli korkeampi kuin käsikirjassa raportoitujen vastaavien SE-tyypin selluloosan vahvan happaman kationinvaihtopuiden vaihtokapasiteetti.
3. Johtopäätös
Bakteeriselluloosaa modifioimalla syntetisoitiin 2-hydroksi-3-sulfonihappopropyylibakteeriselluloosaeetteriä, karakterisoitiin sen rakenne ja mitattiin sen vaihtokyky. Tehtiin seuraavat johtopäätökset: 1) 2-hydroksi-3 – Optimaaliset prosessiolosuhteet sulfopropyylibakteeriselluloosaeetterin synteesille ovat: 2 g silloitettua bakteeriselluloosaa, 3,5 g 3-kloori-2-hydroksipropaanisulfonaattinatriumia, 0,7 g natriumkarbonaattia ja 70 ml 30 % dioksaania, vesiliuos, reaktio 70 °C:ssa°C typpisuojauksessa 1 tunnin ajan, näissä olosuhteissa valmistetulla 2-hydroksi-3-sulfonihappopropyylibakteeri-selluloosaeetterillä on suurempi vaihtokapasiteetti; 2) 2-hydroksi-3-sulfonihapporyhmä Propyylibakteeriselluloosaeetterin vaihtokyky on suurempi kuin vastaavan SE-tyypin selluloosan vahvan happaman kationinvaihtohartsin, joka on raportoitu käsikirjassa.
Postitusaika: 06.03.2023