روش تعیین درجه جایگزینی سدیم کربوکسی متیل سلولز
تعیین درجه جایگزینی (DS) سدیم کربوکسی متیل سلولز (CMC) برای کنترل کیفیت و اطمینان از ثبات در خواص و عملکرد آن بسیار مهم است. چندین روش را می توان برای تعیین DS از CMC استفاده کرد که روش های تیتراسیون و طیف سنجی رایج ترین آنها هستند. در اینجا شرح مفصلی از روش تیتراسیون برای تعیین DS سدیم CMC آورده شده است:
1. اصل:
- روش تیتراسیون متکی بر واکنش بین گروه های کربوکسی متیل در CMC و محلول استاندارد یک باز قوی، به طور معمول هیدروکسید سدیم (NaOH)، تحت شرایط کنترل شده است.
- گروه های کربوکسی متیل (-CH2-COOH) در CMC با NaOH واکنش داده و کربوکسیلات سدیم (-CH2-COONa) و آب را تشکیل می دهند. وسعت این واکنش متناسب با تعداد گروه های کربوکسی متیل موجود در مولکول CMC است.
2. معرف ها و تجهیزات:
- محلول استاندارد هیدروکسید سدیم (NaOH) با غلظت مشخص.
- نمونه CMC
- شاخص اسید و باز (به عنوان مثال، فنل فتالئین).
- بورت.
- فلاسک مخروطی.
- آب مقطر.
- همزن یا همزن مغناطیسی.
- تعادل تحلیلی
- PH متر یا کاغذ نشانگر.
3. روش کار:
- آماده سازی نمونه:
- مقدار مشخصی از نمونه CMC را با استفاده از ترازوی تحلیلی با دقت وزن کنید.
- نمونه CMC را در حجم مشخصی از آب مقطر حل کنید تا محلولی با غلظت مشخص تهیه شود. از مخلوط کردن کامل اطمینان حاصل کنید تا یک محلول همگن به دست آید.
- تیتراژ:
- حجم اندازه گیری شده از محلول CMC را در یک فلاسک مخروطی پیپت کنید.
- چند قطره از شاخص اسید-باز (مثلاً فنل فتالئین) را به فلاسک اضافه کنید. نشانگر باید در نقطه پایانی تیتراسیون تغییر رنگ دهد، معمولاً در pH 8.3-10.
- محلول CMC را با محلول استاندارد NaOH از بورت با هم زدن مداوم تیتر کنید. حجم محلول NaOH اضافه شده را یادداشت کنید.
- تیتراسیون را تا رسیدن به نقطه پایانی ادامه دهید که با تغییر رنگ مداوم نشانگر مشخص می شود.
- محاسبه:
- DS CMC را با استفاده از فرمول زیر محاسبه کنید:
DS=mCMCV×N×MNaOH
کجا:
-
DS = درجه جایگزینی.
-
V = حجم محلول NaOH استفاده شده (بر حسب لیتر).
-
N = نرمال بودن محلول NaOH.
-
MNaOH = وزن مولکولی NaOH (g/mol).
-
mCMC = جرم نمونه CMC استفاده شده (بر حسب گرم).
- تفسیر:
- DS محاسبه شده نشان دهنده میانگین تعداد گروه های کربوکسی متیل در واحد گلوکز در مولکول CMC است.
- تجزیه و تحلیل را چندین بار تکرار کنید و میانگین DS را برای اطمینان از صحت و قابلیت اطمینان نتایج محاسبه کنید.
4. ملاحظات:
- از کالیبراسیون مناسب تجهیزات و استانداردسازی معرف ها برای نتایج دقیق اطمینان حاصل کنید.
- از محلول NaOH با احتیاط استفاده کنید زیرا سوزاننده است و می تواند باعث سوختگی شود.
- تیتراسیون را در شرایط کنترل شده انجام دهید تا خطاها و تنوع را به حداقل برسانید.
- روش را با استفاده از استانداردهای مرجع یا تجزیه و تحلیل مقایسه ای با سایر روش های معتبر تأیید کنید.
با پیروی از این روش تیتراسیون، می توان درجه جایگزینی سدیم کربوکسی متیل سلولز (CMC) را به دقت تعیین کرد و اطلاعات ارزشمندی را برای کنترل کیفیت و اهداف فرمولاسیون در صنایع مختلف ارائه کرد.
زمان ارسال: مارس-07-2024