سنتز و خصوصیات کاهنده آب سلولز اتر بوتان سولفونات

سلولز ریز کریستالی (MCC) با درجه پلیمریزاسیون مشخص که با هیدرولیز اسیدی خمیر پنبه سلولزی به‌دست می‌آید به عنوان ماده اولیه استفاده شد. تحت فعال‌سازی هیدروکسید سدیم، با 1،4-بوتان سولتون (BS) واکنش داده شد تا یک کاهنده آب سلولز بوتیل سولفونات (SBC) با حلالیت خوب در آب ایجاد شود. ساختار محصول با طیف‌سنجی مادون قرمز (FT-IR)، طیف‌سنجی تشدید مغناطیسی هسته‌ای (NMR)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)، پراش پرتو ایکس (XRD) و سایر روش‌های تحلیلی، و درجه پلیمریزاسیون، نسبت مواد خام، مشخص شد. و واکنش MCC مورد بررسی قرار گرفت. اثرات شرایط فرآیند مصنوعی مانند دما، زمان واکنش و نوع عامل تعلیق بر عملکرد کاهش آب محصول. نتایج نشان می دهد که: هنگامی که درجه پلیمریزاسیون MCC ماده خام 45 باشد، نسبت جرمی واکنش دهنده ها عبارت است از: AGU (واحد گلوکزید سلولز): n (NaOH): n (BS) = 1.0: 2.1: 2.2، عامل تعلیق ایزوپروپانول، زمان فعال سازی ماده اولیه در دمای اتاق 2 ساعت و زمان سنتز محصول 5 ساعت است. هنگامی که دما 80 درجه سانتی گراد است، محصول به دست آمده دارای بالاترین درجه جایگزینی گروه های اسید بوتان سولفونیک است و محصول بهترین عملکرد کاهش آب را دارد.

کلمات کلیدی:سلولز؛ بوتیل سولفونات سلولز؛ عامل کاهنده آب؛ عملکرد کاهش آب

1،مقدمه

فوق روان کننده بتن یکی از اجزای ضروری بتن مدرن است. دقیقاً به دلیل ظاهر عامل کاهنده آب است که می توان کارایی بالا، دوام خوب و حتی مقاومت بالای بتن را تضمین کرد. کاهنده‌های آب با راندمان بالا که در حال حاضر به طور گسترده مورد استفاده قرار می‌گیرند، عمدتاً شامل دسته‌های زیر می‌شوند: کاهش‌دهنده آب مبتنی بر نفتالین (SNF)، کاهش‌دهنده آب مبتنی بر رزین ملامینه سولفونه (SMF)، کاهش‌دهنده آب مبتنی بر سولفامات (ASP)، فوق روان‌کننده لیگنو سولفونات اصلاح‌شده. ML)، و فوق روان کننده پلی کربوکسیلات (PC)، که در حال حاضر به طور فعال تر مورد تحقیق قرار گرفته است. با تجزیه و تحلیل فرآیند سنتز کاهنده‌های آب، اکثر کاهنده‌های سنتی قبلی آب میعانات از فرمالدئید با بوی تند قوی به عنوان ماده خام برای واکنش چند تراکمی استفاده می‌کنند و فرآیند سولفوناسیون عموماً با اسید سولفوریک دود بسیار خورنده یا اسید سولفوریک غلیظ انجام می‌شود. این امر به طور اجتناب ناپذیری اثرات نامطلوبی بر کارگران و محیط اطراف ایجاد می کند و همچنین مقدار زیادی پسماند و مایع زباله ایجاد می کند که برای توسعه پایدار مفید نیست. با این حال، اگرچه کاهنده های آب پلی کربوکسیلات دارای مزایای اتلاف اندک بتن در طول زمان، دوز کم، جریان خوب است، دارای مزایای چگالی بالا و عدم وجود مواد سمی مانند فرمالدئید است، اما به دلیل وجود بالا، ترویج آن در چین دشوار است. قیمت از تجزیه و تحلیل منبع مواد خام، به سختی نمی توان دریافت که اکثر کاهنده های آب ذکر شده در بالا بر اساس محصولات / فرآورده های پتروشیمی سنتز می شوند، در حالی که نفت، به عنوان یک منبع تجدید ناپذیر، به طور فزاینده ای کمیاب می شود. قیمت آن دائما در حال افزایش است. بنابراین، چگونگی استفاده از منابع تجدیدپذیر طبیعی ارزان و فراوان به عنوان مواد خام برای توسعه فوق روان‌کننده‌های جدید بتن با کارایی بالا، به یک جهت تحقیقاتی مهم برای فوق روان‌کننده‌های بتن تبدیل شده است.

سلولز یک ماکرومولکول خطی است که از اتصال بسیاری از D-گلوکوپیرانوز با پیوندهای گلیکوزیدی β-(1-4) تشکیل شده است. در هر حلقه گلوکوپیرانوزیل سه گروه هیدروکسیل وجود دارد. درمان مناسب می تواند واکنش پذیری خاصی را به دست آورد. در این مقاله از خمیر پنبه سلولزی به عنوان ماده اولیه اولیه استفاده شد و پس از هیدرولیز اسیدی برای به دست آوردن سلولز ریز کریستالی با درجه پلیمریزاسیون مناسب، با هیدروکسید سدیم فعال شده و با 1،4-بوتان سولتون واکنش داد تا اسید بوتیل سولفونات تهیه شود. فوق روان کننده اتر سلولز، و عوامل موثر بر هر واکنش مورد بحث قرار گرفت.

2. آزمایش کنید

2.1 مواد اولیه

خمیر پنبه سلولزی، درجه پلیمریزاسیون 576، سین کیانگ Aoyang Technology Co., Ltd.; 1،4-بوتان سولتون (BS)، درجه صنعتی، تولید شده توسط Shanghai Jiachen Chemical Co., Ltd.; سیمان پرتلند معمولی 52.5R، ارومچی ارائه شده توسط کارخانه سیمان. شن و ماسه استاندارد ISO چین، تولید شده توسط Xiamen Ace Ou Standard Sand Co., Ltd.; هیدروکسید سدیم، اسید هیدروکلریک، ایزوپروپانول، متانول بی آب، اتیل استات، n-بوتانول، اتر نفت و غیره، همه از نظر تحلیلی خالص هستند و به صورت تجاری در دسترس هستند.

2.2 روش تجربی

مقدار معینی از خمیر پنبه را وزن کرده و به درستی آسیاب کنید، آن را در یک بطری سه گردنی قرار دهید، غلظت معینی اسید کلریدریک رقیق را اضافه کنید، هم بزنید تا گرم شود و برای مدت معینی هیدرولیز شود، تا دمای اتاق خنک شود، فیلتر شود. با آب بشویید تا خنثی شود و در دمای 50 درجه سانتی گراد خشک کنید تا به دست آید پس از داشتن مواد اولیه سلولز میکروکریستالی با درجات مختلف پلیمریزاسیون، درجه پلیمریزاسیون آنها را مطابق با ادبیات اندازه گیری کنید، آن را در یک بطری واکنش سه گردن قرار دهید، آن را به حالت تعلیق درآورید. یک عامل تعلیق 10 برابر جرم آن، مقدار معینی محلول آبی هیدروکسید سدیم را با هم زدن اضافه کنید، هم بزنید و در دمای اتاق برای مدت معینی فعال کنید، مقدار محاسبه شده 1،4-بوتان سولتون (BS) را اضافه کنید، گرم کنید. تا دمای واکنش، در دمای ثابت برای مدت زمان معینی واکنش نشان دهید، محصول را تا دمای اتاق خنک کنید و محصول خام را با فیلتراسیون مکش بدست آورید. 3 بار با آب و متانول بشویید و با مکش فیلتر کنید تا محصول نهایی یعنی کاهش دهنده آب سلولز بوتیل سولفونات (SBC) به دست آید.

2.3 تجزیه و تحلیل محصول و خصوصیات

2.3.1 تعیین میزان گوگرد محصول و محاسبه درجه جایگزینی

آنالایزر عنصری FLASHEA-PE2400 برای انجام آنالیز عنصری بر روی محصول کاهش دهنده آب سلولز بوتیل سولفونات خشک شده برای تعیین محتوای گوگرد استفاده شد.

2.3.2 تعیین سیالیت ملات

مطابق با 6.5 در GB8076-2008 اندازه گیری شده است. یعنی ابتدا مخلوط آب/سیمان/ماسه استاندارد را روی دستگاه تستر سیالیت ملات سیمان NLD-3 زمانی که قطر انبساط (2±180) میلی متر است اندازه گیری کنید. سیمان، مصرف آب معیار اندازه گیری شده 230 گرم است)، و سپس یک عامل کاهنده آب که جرم آن 1٪ جرم سیمان است، با توجه به سیمان / عامل کاهنده آب / آب استاندارد / ماسه استاندارد = 450 گرم / 4.5 گرم / به آب اضافه کنید. 230 گرم/ نسبت 1350 گرم را در مخلوط کن ملات سیمان JJ-5 قرار داده و به طور یکنواخت هم می زنند و قطر منبسط شده ملات را روی دستگاه سیالیت سنج ملات اندازه گیری می کنند که سیالیت ملات اندازه گیری شده است.

2.3.3 خصوصیات محصول

نمونه با استفاده از FT-IR با استفاده از طیف سنج مادون قرمز تبدیل فوریه نوع EQUINOX 55 شرکت بروکر مشخص شد. طیف H NMR نمونه توسط ابزار تشدید مغناطیسی هسته ای ابررسانا گاوآهن INOVA ZAB-HS شرکت واریان مشخص شد. مورفولوژی محصول زیر میکروسکوپ مشاهده شد. آنالیز XRD با استفاده از دستگاه پراش اشعه ایکس MAC Company M18XHF22-SRA بر روی نمونه انجام شد.

3. نتایج و بحث

3.1 نتایج شخصیت پردازی

3.1.1 نتایج خصوصیات FT-IR

آنالیز مادون قرمز بر روی سلولز میکروکریستالی ماده خام با درجه پلیمریزاسیون Dp=45 انجام شد و محصول SBC از این ماده خام سنتز شد. از آنجایی که پیک های جذب SC و SH بسیار ضعیف هستند، برای شناسایی مناسب نیستند، در حالی که S=O دارای پیک جذب قوی است. بنابراین، وجود گروه اسید سولفونیک در ساختار مولکولی را می توان با تایید وجود پیک S=O تعیین کرد. بدیهی است که در طیف سلولز، یک پیک جذب قوی در عدد موج 3344 سانتی متر-1 وجود دارد که به پیک ارتعاش کششی هیدروکسیل در سلولز نسبت داده می شود. پیک جذب قوی‌تر در عدد موج 2923 سانتی‌متر در 1، پیک ارتعاش کششی متیلن (-CH2) است. اوج ارتعاش؛ مجموعه ای از نوارهای تشکیل شده از 1031، 1051، 1114، و 1165cm-1 منعکس کننده اوج جذب ارتعاش کششی هیدروکسیل و اوج جذب ارتعاش خمشی پیوند اتری (COC) است. موج شماره 1646cm-1 منعکس کننده هیدروژن تشکیل شده توسط هیدروکسیل و آب آزاد اوج جذب پیوند است. نوار 1432~1318cm-1 منعکس کننده وجود ساختار بلوری سلولز است. در طیف IR SBC، شدت باند 1432~1318cm-1 ضعیف می شود. در حالی که شدت پیک جذب در 1653 سانتی متر در 1 افزایش می یابد، که نشان می دهد توانایی تشکیل پیوندهای هیدروژنی تقویت شده است. 1040، 605cm-1 قله های جذب قوی تر به نظر می رسد، و این دو در طیف مادون قرمز سلولز منعکس نمی شوند، اولی اوج جذب مشخصه پیوند S=O است و دومی پیک جذب مشخصه پیوند SO است. بر اساس تجزیه و تحلیل فوق، می توان دریافت که پس از واکنش اتریفیکاسیون سلولز، گروه های اسید سولفونیک در زنجیره مولکولی آن وجود دارد.

3.1.2 نتایج خصوصیات H NMR

طیف H NMR سلولز بوتیل سولفونات را می توان مشاهده کرد: در γ=1.74~2.92 شیفت شیمیایی پروتون هیدروژن سیکلوبوتیل است، و در γ=3.33~4.52 سلولز واحد انیدروگلوکز است. تغییر شیمیایی پروتون اکسیژن در γ=4.52 است. ~6 جابجایی شیمیایی پروتون متیلن در گروه اسید بوتیل سولفونیک متصل به اکسیژن است و هیچ پیکی در γ=6~7 وجود ندارد، که نشان می دهد محصول دیگر پروتون وجود ندارد.

3.1.3 نتایج خصوصیات SEM

مشاهده SEM خمیر پنبه سلولز، سلولز میکروکریستالی و محصول سلولز بوتیل سولفونات. با تجزیه و تحلیل نتایج تجزیه و تحلیل SEM خمیر پنبه سلولز، سلولز میکروکریستالی و محصول سلولز بوتان سولفونات (SBC)، مشخص شد که سلولز میکروکریستالی به دست آمده پس از هیدرولیز با HCL می تواند ساختار الیاف سلولزی را به طور قابل توجهی تغییر دهد. ساختار فیبری تخریب شد و ذرات سلولز آگلومره شده ریز به دست آمد. SBC به دست آمده از واکنش بیشتر با BS هیچ ساختار فیبری نداشت و اساساً به یک ساختار بی شکل تبدیل شد که برای انحلال آن در آب مفید بود.

3.1.4 نتایج توصیف XRD

بلورینگی سلولز و مشتقات آن به درصد ناحیه کریستالی تشکیل شده توسط ساختار واحد سلولز در کل اشاره دارد. هنگامی که سلولز و مشتقات آن تحت یک واکنش شیمیایی قرار می‌گیرند، پیوندهای هیدروژنی موجود در مولکول و بین مولکول‌ها از بین می‌روند و ناحیه کریستالی به یک ناحیه بی شکل تبدیل می‌شود و در نتیجه بلورینگی را کاهش می‌دهد. بنابراین، تغییر در بلورینگی قبل و بعد از واکنش، معیار سلولز یکی از معیارهای شرکت در پاسخ است یا خیر. آنالیز XRD بر روی سلولز میکروکریستالی و محصول سلولز بوتان سولفونات انجام شد. با مقایسه می توان دریافت که پس از اتریفیکاسیون، کریستالینیته به طور اساسی تغییر می کند و محصول به طور کامل به یک ساختار بی شکل تبدیل می شود، به طوری که می توان آن را در آب حل کرد.

3.2 تأثیر درجه پلیمریزاسیون مواد خام بر عملکرد کاهش آب محصول

سیال بودن ملات به طور مستقیم عملکرد کاهش آب محصول را منعکس می کند و محتوای گوگرد محصول یکی از مهم ترین عوامل موثر بر سیالیت ملات است. سیال بودن ملات عملکرد کاهش آب محصول را اندازه گیری می کند.

پس از تغییر شرایط واکنش هیدرولیز برای تهیه MCC با درجات مختلف پلیمریزاسیون، طبق روش فوق، فرآیند سنتز خاصی را برای تهیه محصولات SBC انتخاب کنید، میزان گوگرد را برای محاسبه درجه جایگزینی محصول اندازه گیری کنید و محصولات SBC را به آب اضافه کنید. /سیمان/سیستم اختلاط شن و ماسه استاندارد سیالیت ملات را اندازه گیری کنید.

از نتایج تجربی می توان دریافت که در محدوده تحقیق، زمانی که درجه پلیمریزاسیون مواد اولیه سلولز میکروکریستالی بالا باشد، میزان گوگرد (درجه جانشینی) محصول و سیالیت ملات کم است. دلیل آن این است که: وزن مولکولی ماده خام کوچک است که منجر به اختلاط یکنواخت ماده خام و نفوذ عامل اتریفیکاسیون می شود و در نتیجه درجه اتریفیکاسیون محصول را بهبود می بخشد. با این حال، نرخ کاهش آب محصول در یک خط مستقیم با کاهش درجه پلیمریزاسیون مواد خام افزایش نمی یابد. نتایج تجربی نشان می دهد که سیالیت ملات مخلوط ملات سیمان مخلوط با SBC تهیه شده با استفاده از سلولز میکروکریستالی با درجه پلیمریزاسیون Dp<96 (وزن مولکولی <15552) بیشتر از 180 میلی متر است (که بیشتر از آن بدون کاهنده آب است). . سیالیت معیار)، نشان می دهد که SBC را می توان با استفاده از سلولز با وزن مولکولی کمتر از 15552 تهیه کرد و نرخ کاهش آب معینی را می توان به دست آورد. SBC با استفاده از سلولز میکرو کریستالی با درجه پلیمریزاسیون 45 (وزن مولکولی: 7290) تهیه می شود و به مخلوط بتن اضافه می شود، سیالیت اندازه گیری شده ملات بیشترین میزان را دارد، بنابراین در نظر گرفته می شود که سلولز با درجه پلیمریزاسیون. حدود 45 برای تهیه SBC مناسب است. هنگامی که درجه پلیمریزاسیون مواد خام بیشتر از 45 باشد، سیالیت ملات به تدریج کاهش می یابد، به این معنی که سرعت کاهش آب کاهش می یابد. این به این دلیل است که وقتی وزن مولکولی بزرگ باشد، از یک طرف، ویسکوزیته سیستم مخلوط افزایش می‌یابد، یکنواختی پراکندگی سیمان بدتر می‌شود و پراکندگی در بتن کند می‌شود که بر اثر پراکندگی تأثیر می‌گذارد. از سوی دیگر، هنگامی که وزن مولکولی بزرگ است، ماکرومولکول های فوق روان کننده در یک ترکیب سیم پیچ تصادفی هستند که جذب آن روی سطح ذرات سیمان نسبتاً دشوار است. اما زمانی که درجه پلیمریزاسیون ماده اولیه کمتر از 45 باشد، اگرچه میزان گوگرد (درجه جانشینی) محصول نسبتاً زیاد است، سیالیت مخلوط ملات نیز شروع به کاهش می کند، اما کاهش بسیار ناچیز است. دلیل آن این است که وقتی وزن مولکولی عامل کاهنده آب کوچک است، اگرچه انتشار مولکولی آسان است و ترشوندگی خوبی دارد، اما پایداری جذب مولکول بزرگتر از مولکول است و زنجیره انتقال آب بسیار کوتاه است. و اصطکاک بین ذرات زیاد است که برای بتن مضر است. اثر پراکندگی به خوبی کاهش دهنده آب با وزن مولکولی بزرگتر نیست. بنابراین، کنترل صحیح وزن مولکولی صورت خوک (بخش سلولزی) برای بهبود عملکرد کاهنده آب بسیار مهم است.

3.3 تأثیر شرایط واکنش بر عملکرد کاهش آب محصول

از طریق آزمایش‌ها مشخص شد که علاوه بر درجه پلیمریزاسیون MCC، نسبت واکنش‌دهنده‌ها، دمای واکنش، فعال‌سازی مواد خام، زمان سنتز محصول و نوع عامل تعلیق همگی بر عملکرد کاهش‌دهنده آب محصول تأثیر می‌گذارند.

3.3.1 نسبت واکنش دهنده

(1) دوز BS

تحت شرایط تعیین شده توسط سایر پارامترهای فرآیند (درجه پلیمریزاسیون MCC 45 است، n(MCC): n(NaOH)=1:2.1، عامل تعلیق ایزوپروپانول است، زمان فعال سازی سلولز در دمای اتاق 2 ساعت است، دمای سنتز 80 درجه سانتیگراد و زمان سنتز 5 ساعت است، برای بررسی اثر مقدار عامل اتریفیکاسیون 1،4-بوتان سولتون (BS) بر درجه جایگزینی گروههای اسید بوتان سولفونیک محصول و سیالیت ملات.

مشاهده می شود که با افزایش مقدار BS، درجه جایگزینی گروه های اسید بوتان سولفونیک و سیالیت ملات به طور قابل توجهی افزایش می یابد. هنگامی که نسبت BS به MCC به 2.2:1 می رسد، سیالیت DS و ملات به حداکثر می رسد. ارزش، در نظر گرفته می شود که عملکرد کاهش آب در این زمان بهترین است. مقدار BS به افزایش ادامه داد و هم درجه جایگزینی و هم سیالیت ملات شروع به کاهش کردند. این به این دلیل است که وقتی BS بیش از حد باشد، BS با NaOH واکنش داده و HO-(CH2)4SO3Na تولید می کند. بنابراین، این مقاله نسبت مواد بهینه BS به MCC را 2.2:1 انتخاب می کند.

(2) دوز NaOH

تحت شرایط تعیین شده توسط سایر پارامترهای فرآیند (درجه پلیمریزاسیون MCC 45 است، n(BS):n(MCC)=2.2:1 است. عامل تعلیق ایزوپروپانول است، زمان فعال سازی سلولز در دمای اتاق 2 ساعت است، دمای سنتز 80 درجه سانتیگراد و زمان سنتز 5 ساعت است، تا اثر مقدار هیدروکسید سدیم بر میزان جایگزینی گروههای اسید بوتان سولفونیک در محصول و سیالیت ملات بررسی شود.

مشاهده می شود که با افزایش مقدار کاهش، درجه جایگزینی SBC به سرعت افزایش می یابد و پس از رسیدن به بالاترین مقدار شروع به کاهش می کند. این به این دلیل است که وقتی محتوای NaOH زیاد است، بازهای آزاد بیش از حد در سیستم وجود دارد و احتمال واکنش‌های جانبی افزایش می‌یابد و در نتیجه عوامل اتریفیکاسیون (BS) بیشتری در واکنش‌های جانبی شرکت می‌کنند و در نتیجه درجه جایگزینی سولفونیک کاهش می‌یابد. گروه های اسیدی در محصول در دمای بالاتر، وجود NaOH بیش از حد باعث تخریب سلولز می شود و عملکرد کاهش آب محصول در درجه پلیمریزاسیون کمتر تحت تأثیر قرار می گیرد. با توجه به نتایج تجربی، زمانی که نسبت مولی NaOH به MCC حدود 2.1 باشد، درجه جایگزینی بزرگترین است، بنابراین این مقاله تعیین می کند که نسبت مولی NaOH به MCC 2.1:1.0 است.

3.3.2 اثر دمای واکنش بر عملکرد کاهش آب محصول

تحت شرایط تعیین شده توسط سایر پارامترهای فرآیند (درجه پلیمریزاسیون MCC 45، n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2 است، عامل تعلیق ایزوپروپانول است و زمان فعال سازی سلولز در دمای اتاق 2 ساعت است، تاثیر دمای واکنش سنتز بر میزان جایگزینی گروه‌های اسید بوتان سولفونیک در محصول بررسی شد.

مشاهده می شود که با افزایش دمای واکنش، درجه جایگزینی اسید سولفونیک DS SBC به تدریج افزایش می یابد، اما زمانی که دمای واکنش از 80 درجه سانتی گراد بیشتر شود، DS روند نزولی را نشان می دهد. واکنش اتریفیکاسیون بین 1،4-بوتان سولتون و سلولز یک واکنش گرماگیر است و افزایش دمای واکنش برای واکنش بین عامل اتریف کننده و گروه هیدروکسیل سلولز مفید است، اما با افزایش دما، اثر NaOH و سلولز به تدریج افزایش می یابد. . قوی می شود و باعث تجزیه و ریزش سلولز می شود و در نتیجه وزن مولکولی سلولز کاهش می یابد و قندهای مولکولی کوچک تولید می شود. واکنش چنین مولکول های کوچکی با عوامل اتریف کننده نسبتاً آسان است و عوامل اتریف کننده بیشتری مصرف می شود که بر میزان جایگزینی محصول تأثیر می گذارد. بنابراین در این پایان نامه مناسب ترین دمای واکنش برای واکنش اتریفیکاسیون BS و سلولز 80 درجه سانتیگراد می باشد.

3.3.3 اثر زمان واکنش بر عملکرد کاهش آب محصول

زمان واکنش به فعال سازی در دمای اتاق مواد خام و زمان سنتز دمای ثابت محصولات تقسیم می شود.

(1) زمان فعال سازی مواد خام در دمای اتاق

تحت شرایط فرآیند بهینه فوق (درجه MCC پلیمریزاسیون 45 است، n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2، عامل تعلیق ایزوپروپانول است، دمای واکنش سنتز 80 درجه سانتیگراد است، محصول زمان سنتز دمای ثابت 5 ساعت)، تأثیر زمان فعال‌سازی دمای اتاق را بر درجه جایگزینی گروه اسید بوتان سولفونیک محصول بررسی کنید.

مشاهده می شود که درجه جایگزینی گروه اسید بوتان سولفونیک محصول SBC ابتدا افزایش می یابد و سپس با طولانی شدن زمان فعال سازی کاهش می یابد. دلیل تجزیه و تحلیل ممکن است این باشد که با افزایش زمان عمل NaOH، تخریب سلولز جدی است. برای تولید قندهای مولکولی کوچک وزن مولکولی سلولز را کاهش دهید. واکنش چنین مولکول های کوچکی با عوامل اتریف کننده نسبتاً آسان است و عوامل اتریف کننده بیشتری مصرف می شود که بر میزان جایگزینی محصول تأثیر می گذارد. بنابراین، این مقاله در نظر می‌گیرد که زمان فعال‌سازی دمای اتاق مواد خام 2 ساعت است.

(2) زمان سنتز محصول

تحت شرایط بهینه فرآیند فوق، اثر زمان فعال‌سازی در دمای اتاق بر میزان جایگزینی گروه اسید بوتان سولفونیک محصول مورد بررسی قرار گرفت. مشاهده می شود که با طولانی شدن زمان واکنش، درجه جانشینی ابتدا افزایش می یابد، اما زمانی که زمان واکنش به 5 ساعت رسید، DS روند نزولی را نشان می دهد. این مربوط به باز آزاد موجود در واکنش اتریفیکاسیون سلولز است. در دماهای بالاتر، طولانی شدن زمان واکنش منجر به افزایش درجه هیدرولیز قلیایی سلولز، کوتاه شدن زنجیره مولکولی سلولز، کاهش وزن مولکولی محصول و افزایش واکنش‌های جانبی می‌شود و در نتیجه جایگزینی درجه کاهش می یابد. در این آزمایش زمان ایده آل سنتز 5 ساعت است.

3.3.4 تأثیر نوع عامل تعلیق بر عملکرد کاهش آب محصول

در شرایط بهینه فرآیند (درجه پلیمریزاسیون MCC 45 است، n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2، زمان فعال سازی مواد خام در دمای اتاق 2 ساعت است، زمان سنتز دمای ثابت از محصولات 5 ساعت است و دمای واکنش سنتز 80 درجه سانتیگراد است)، به ترتیب ایزوپروپانول، اتانول، n-بوتانول، اتیل استات و اتر نفت را به عنوان عامل تعلیق انتخاب کنید و در مورد تأثیر آنها بر عملکرد کاهش آب محصول بحث کنید.

بدیهی است که ایزوپروپانول، n-بوتانول و اتیل استات می توانند به عنوان عامل تعلیق در این واکنش اتریفیکاسیون استفاده شوند. نقش عامل تعلیق، علاوه بر پراکندگی واکنش دهنده ها، می تواند دمای واکنش را کنترل کند. نقطه جوش ایزوپروپانول 82.3 درجه سانتی گراد است، بنابراین ایزوپروپانول به عنوان یک عامل تعلیق استفاده می شود، دمای سیستم را می توان نزدیک به دمای واکنش بهینه کنترل کرد، و درجه جایگزینی گروه های اسید بوتان سولفونیک در محصول و سیال بودن آن را کنترل کرد. ملات نسبتاً بالا است. در حالی که نقطه جوش اتانول بسیار بالا است پایین، دمای واکنش الزامات را برآورده نمی کند، درجه جایگزینی گروه های اسید بوتان سولفونیک در محصول و سیالیت ملات کم است. اتر نفت ممکن است در واکنش شرکت کند، بنابراین هیچ محصول پراکنده ای نمی توان به دست آورد.

4 نتیجه گیری

(1) استفاده از خمیر پنبه به عنوان ماده اولیه اولیه،سلولز میکرو کریستالی (MCC)با درجه پلیمریزاسیون مناسب تهیه شد، توسط NaOH فعال شد و با 1،4-بوتان سولتون واکنش داد تا اتر سلولز بوتیل سولفونیک محلول در آب، یعنی کاهنده آب مبتنی بر سلولز تهیه شود. ساختار محصول مشخص شد و مشخص شد که پس از واکنش اتریفیکاسیون سلولز، گروه‌های اسید سولفونیک روی زنجیره مولکولی آن وجود دارد که به ساختاری بی‌شکل تبدیل شده‌اند و محصول کاهنده آب حلالیت خوبی در آب دارد.

(2) از طریق آزمایش ها، مشخص شد که وقتی درجه پلیمریزاسیون سلولز میکروکریستالی 45 باشد، عملکرد کاهش آب محصول به دست آمده بهترین است. در شرایطی که درجه پلیمریزاسیون مواد خام مشخص شده باشد، نسبت واکنش دهنده ها n(MCC):n(NaOH):n(BS)=1:2.1:2.2 است، زمان فعال سازی مواد خام در دمای اتاق برابر است. 2 ساعت، دمای سنتز محصول 80 درجه سانتیگراد و زمان سنتز 5 ساعت است. عملکرد آب بهینه است.