تهیه اندازه اتر سلولزی ساقه کنف و کاربرد آن در سایزینگ

چکیده:به منظور جایگزینی دوغاب پلی وینیل الکل غیرقابل تجزیه (PVA)، سلولز اتر هیدروکسی پروپیل متیل سلولز ساقه کنف از ساقه های کنف ضایعات کشاورزی تهیه شد و برای تهیه دوغاب با نشاسته خاص مخلوط شد. نخ مخلوط پلی استر-پنبه T/C65/35 14.7 tex اندازه‌بندی شد و عملکرد اندازه‌بندی آن مورد آزمایش قرار گرفت. فرآیند تولید بهینه هیدروکسی پروپیل متیل سلولز به شرح زیر بود: کسر جرمی لیمو 35٪ بود. نسبت تراکم سلولز قلیایی 2.4 بود. نسبت حجمی مایع متان و پروپیلن اکسید 7:3 است. رقیق با ایزوپروپانول؛ فشار واکنش 2 است. 0MPa اندازه تهیه شده از مخلوط هیدروکسی پروپیل متیل سلولز و نشاسته اختصاصی COD کمتری دارد و سازگارتر با محیط زیست است و همه شاخص های اندازه گیری می توانند جایگزین اندازه PVA شوند.

کلمات کلیدی:ساقه کنف؛ اتر سلولز ساقه کنف؛ پلی وینیل الکل؛ اندازه اتر سلولز

0.پیشگفتار

چین یکی از کشورهایی است که منابع نسبتاً غنی کاه دارد. تولید محصول بیش از 700 میلیون تن است و میزان استفاده از کاه تنها 3 درصد در سال است. مقدار زیادی از منابع کاه استفاده نشده است. کاه یک ماده خام لیگنوسلولزی طبیعی غنی است که می تواند در خوراک، کود، مشتقات سلولز و سایر محصولات استفاده شود.

در حال حاضر کاهش اندازه آلودگی فاضلاب در فرآیند تولید پارچه به یکی از بزرگترین منابع آلودگی تبدیل شده است. نیاز شیمیایی اکسیژن PVA بسیار زیاد است. پس از تخلیه فاضلاب صنعتی تولید شده توسط PVA در فرآیند چاپ و رنگرزی به رودخانه، تنفس موجودات آبزی را مهار و یا حتی از بین می برد. علاوه بر این، PVA باعث تشدید رهاسازی و مهاجرت فلزات سنگین در رسوبات موجود در آب می‌شود و مشکلات زیست‌محیطی جدی‌تری ایجاد می‌کند. برای انجام تحقیقات در مورد جایگزینی PVA ​​با دوغاب سبز، لازم است نه تنها الزامات فرآیند اندازه گیری برآورده شود، بلکه آلودگی آب و هوا در طول فرآیند اندازه گیری به حداقل برسد.

در این مطالعه، اتر هیدروکسی پروپیل متیل سلولز (HPMC) سلولز سلولز ساقه کنف (HPMC) از ساقه های کنف ضایعات کشاورزی تهیه شد و فرآیند تولید آن مورد بحث قرار گرفت. و هیدروکسی پروپیل متیل سلولز و اندازه نشاسته خاص را به عنوان اندازه برای اندازه گیری مخلوط کنید، با اندازه PVA مقایسه کنید و عملکرد اندازه گیری آن را مورد بحث قرار دهید.

1. آزمایش کنید

1 . 1 مواد و ابزار

ساقه کنف، هیلونگجیانگ; نخ مخلوط پلی استر-پنبه T/C65/3514.7 tex; اتر هیدروکسی پروپیل متیل سلولز سلولز ساقه کنف. FS-101، نشاسته اصلاح شده، PVA-1799، PVA-0588، Liaoning Zhongze Group Chaoyang Textile Co., Ltd.; پروپانول، درجه برتر؛ پروپیلن اکسید، اسید استیک یخبندان، هیدروکسید سدیم، ایزوپروپانول، تجزیه تحلیلی خالص. متیل کلرید، نیتروژن با خلوص بالا.

کتری واکنش GSH-3L، حمام آب همزن مغناطیسی نمایشگر دیجیتال JRA-6، اجاق خشک کن دمای ثابت گرمایش الکتریکی DHG-9079A، همزن مکانیکی بالای سر IKARW-20، دستگاه اندازه گیری نمونه ESS-1000، استحکام سنج تک نخ الکترونیکی YG 061/PC، تست سایش نخ کامپیوتری LFY-109B.

1.2 تهیه هیدروکسی پروپیل متیل سلولز

1. 2. 1 تهیه فیبر قلیایی

ساقه شاهدانه را شکافته، با پودر کن تا 20 مش له کنید، پودر ساقه شاهدانه را به محلول آبی 35 درصد NaOH اضافه کنید و آن را به مدت 1 درجه در دمای اتاق خیس کنید. 5 ~ 2. 0 ساعت فیبر قلیایی آغشته شده را فشار دهید تا نسبت جرمی قلیایی، سلولز و آب 1. 2:1 باشد. 2:1.

1. 2. 2 واکنش اتریفیکاسیون

سلولز قلیایی آماده شده را داخل کتری واکنش بریزید، 100 میلی لیتر ایزوپروپانول را به عنوان رقیق کننده اضافه کنید، مایع 140 میلی لیتری متیل کلرید و 60 میلی لیتر اکسید پروپیلن را اضافه کنید، وکیوم کنید و تا 2 درجه فشار دهید. 0 مگاپاسکال، به آرامی دما را به مدت 1-2 ساعت به 45 درجه سانتیگراد برسانید و در دمای 75 درجه سانتیگراد به مدت 1-2 ساعت واکنش دهید تا هیدروکسی پروپیل متیل سلولز تهیه شود.

1. 2. 3 پس پردازش

pH اتر سلولز اتری شده با اسید استیک گلاسیال را روی 6 تنظیم کنید. 5 تا 7 5، سه بار با پروپانول شسته شده و در فر با دمای 85 درجه سانتی گراد خشک می شود.

1.3 فرآیند تولید هیدروکسی پروپیل متیل سلولز

1. 3. 1 تأثیر سرعت چرخش در تهیه اتر سلولز

معمولاً واکنش اتریفیکاسیون یک واکنش ناهمگن از داخل به داخل است. اگر نیروی خارجی وجود نداشته باشد، ورود عامل اتریفیکاسیون به داخل تبلور سلولز دشوار است، بنابراین لازم است که عامل اتریفیکاسیون به طور کامل با سلولز به وسیله هم زدن ترکیب شود. در این مطالعه از یک راکتور همزن فشار بالا استفاده شد. پس از آزمایش‌ها و نمایش‌های مکرر، سرعت چرخشی انتخابی 240-350 دور در دقیقه بود.

1. 3. 2 اثر غلظت قلیایی در تهیه اتر سلولز

قلیایی می تواند ساختار فشرده سلولز را از بین ببرد تا متورم شود، و زمانی که تورم ناحیه آمورف و ناحیه کریستالی یکنواخت باشد، اتریفیکاسیون به آرامی پیش می رود. در فرآیند تولید اتر سلولز، مقدار قلیایی مورد استفاده در فرآیند قلیایی شدن سلولز تأثیر زیادی بر راندمان اتریفیکاسیون محصولات اتریفیکاسیون و درجه جایگزینی گروه ها دارد. در فرآیند تهیه هیدروکسی پروپیل متیل سلولز، با افزایش غلظت لیمو، محتوای گروه های متوکسیل نیز افزایش می یابد. برعکس، هنگامی که غلظت لیمو کاهش می یابد، هیدروکسی پروپیل متیل سلولز محتوای پایه بیشتر است. محتوای گروه متوکسی به طور مستقیم با غلظت لیس متناسب است. محتوای هیدروکسی پروپیل با غلظت لیمو نسبت معکوس دارد. کسر جرمی NaOH پس از آزمایش های مکرر 35 درصد انتخاب شد.

1. 3. 3 تأثیر نسبت پرس سلولز قلیایی در تهیه اتر سلولز

هدف از فشار دادن الیاف قلیایی، کنترل محتوای آب سلولز قلیایی است. وقتی نسبت پرس خیلی کم است، محتوای آب افزایش می‌یابد، غلظت لیمو کاهش می‌یابد، سرعت اتریفیکاسیون کاهش می‌یابد، و عامل اتریفیکاسیون هیدرولیز می‌شود و واکنش‌های جانبی افزایش می‌یابد. ، راندمان اتریفیکاسیون به شدت کاهش می یابد. هنگامی که نسبت فشار بیش از حد زیاد است، محتوای آب کاهش می یابد، سلولز نمی تواند متورم شود، و واکنش پذیری ندارد، و عامل اتریفیکاسیون نمی تواند به طور کامل با سلولز قلیایی تماس پیدا کند، و واکنش ناهموار است. پس از آزمایش های فراوان و مقایسه های فشرده، مشخص شد که نسبت جرمی قلیایی، آب و سلولز 1. 2:1 است. 2:1.

1. 3. 4 اثر دما در تهیه اتر سلولز

در فرآیند تهیه هیدروکسی پروپیل متیل سلولز ابتدا دما را در دمای 60-50 درجه سانتی گراد کنترل کرده و به مدت 2 ساعت در دمای ثابت نگه دارید. واکنش هیدروکسی پروپیلاسیون را می توان در حدود 30 ℃ انجام داد و سرعت واکنش هیدروکسی پروپیلاسیون در 50 ℃ به شدت افزایش می یابد. به آرامی دما را به 75 درجه سانتیگراد افزایش دهید و دما را به مدت 2 ساعت کنترل کنید. در دمای 50 درجه سانتیگراد، واکنش متیلاسیون به سختی، در 60 درجه سانتیگراد، سرعت واکنش کند است و در دمای 75 درجه سانتیگراد، سرعت واکنش متیلاسیون بسیار تسریع می شود.

تهیه هیدروکسی پروپیل متیل سلولز با کنترل دمای چند مرحله ای نه تنها می تواند تعادل گروه های متوکسیل و هیدروکسی پروپیل را کنترل کند، بلکه به کاهش واکنش های جانبی و پس از درمان کمک می کند و محصولاتی با ساختار معقول به دست می آورد.

1. 3. 5 تأثیر نسبت دوز عامل اتریفیکاسیون بر تهیه اتر سلولز

از آنجایی که هیدروکسی پروپیل متیل سلولز یک اتر مخلوط غیر یونی معمولی است، گروه های متیل و هیدروکسی پروپیل در زنجیره های ماکرومولکولی مختلف هیدروکسی پروپیل متیل سلولز جایگزین می شوند، یعنی C متفاوت در هر موقعیت حلقه گلوکز. از سوی دیگر، نسبت توزیع متیل و هیدروکسی پروپیل دارای پراکندگی و تصادفی بیشتری است. حلالیت آب HPMC به محتوای گروه متوکسی مربوط است. هنگامی که محتوای گروه متوکسی کم باشد، می توان آن را در قلیایی قوی حل کرد. با افزایش محتوای متوکسیل، نسبت به تورم آب حساس تر می شود. هر چه محتوای متوکسی بیشتر باشد، حلالیت در آب بهتر است و می توان آن را به صورت دوغاب فرموله کرد.

مقدار عامل اتریف کننده متیل کلرید و پروپیلن اکسید تأثیر مستقیمی بر محتوای متوکسیل و هیدروکسی پروپیل دارد. به منظور تهیه هیدروکسی پروپیل متیل سلولز با حلالیت خوب در آب، نسبت حجمی مایع متیل کلرید و پروپیلن اکسید 7:3 انتخاب شد.

1.3.6 فرآیند تولید بهینه هیدروکسی پروپیل متیل سلولز

تجهیزات واکنش یک راکتور همزن با فشار بالا است. سرعت چرخش 240-350 دور در دقیقه است. کسر جرمی لیمو 35٪ است. نسبت تراکم سلولز قلیایی 2. 4 است. هیدروکسی پروپوکسیلاسیون در دمای 50 درجه سانتیگراد به مدت 2 ساعت، متوکسیلاسیون در دمای 75 درجه سانتیگراد به مدت 2 ساعت. عامل اتریفیکاسیون متیل کلرید و پروپیلن اکسید نسبت حجمی مایع 7:3. خلاء؛ فشار 2. 0 مگاپاسکال؛ رقیق کننده ایزوپروپانول است.

2. تشخیص و کاربرد

2.1 SEM سلولز کنف و سلولز قلیایی

با مقایسه سلولز شاهدانه تیمار نشده و سلولز شاهدانه تیمار شده با 35% NaOH، به وضوح می توان دریافت که سلولز قلیایی دارای ترک های سطحی بیشتر، مساحت سطح بزرگتر، فعالیت بالاتر و واکنش اتریفیکاسیون آسان تر است.

2.2 تعیین طیف سنجی مادون قرمز

سلولز استخراج شده از ساقه شاهدانه پس از درمان و طیف مادون قرمز HPMC تهیه شده از سلولز ساقه شاهدانه. در میان آنها، نوار جذب قوی و گسترده در 3295 سانتی متر -1 نوار جذب ارتعاش کششی گروه هیدروکسیل HPMC است، باند جذب در 1250 ~ 1460 سانتی متر -1 نوار جذب CH، CH2 و CH3 است و جذب نوار در 1600 سانتی متر -1 نوار جذب آب در نوار جذب پلیمری است. نوار جذب در 1025cm-1 نوار جذب C—O—C در پلیمر است.

2.3 تعیین ویسکوزیته

نمونه اتر سلولز ساقه شاهدانه آماده شده را گرفته و برای تهیه محلول آبی 2 درصد به یک لیوان بریزید و کاملاً هم بزنید و ویسکوزیته و پایداری ویسکوزیته آن را با ویسکومتر اندازه بگیرید و ویسکوزیته متوسط ​​را 3 بار اندازه بگیرید. ویسکوزیته نمونه اتر سلولز ساقه شاهدانه تهیه شده 11 بود. 8 mPa·s

2.4 برنامه اندازه گیری

2.4.1 پیکربندی دوغاب

دوغاب در 1000 میلی لیتر از دوغاب با کسر جرمی 3.5 درصد تهیه شد و به طور یکنواخت با همزن هم زد و سپس در حمام آب قرار داده شد و به مدت 1 ساعت تا دمای 95 درجه سانتیگراد گرم شد. در عین حال توجه داشته باشید که ظرف پخت تفاله باید به خوبی بسته شود تا از افزایش غلظت دوغاب در اثر تبخیر آب جلوگیری شود.

2.4.2 فرمولاسیون دوغاب pH، امتزاج پذیری و COD

هیدروکسی پروپیل متیل سلولز و اندازه نشاسته خاص را برای تهیه دوغاب (1#~4#) مخلوط کرده و با دوغاب فرمول PVA (0#) برای تجزیه و تحلیل pH، امتزاج پذیری و COD مقایسه کنید. نخ مخلوط پلی استر-پنبه T/C65/3514.7 tex در دستگاه اندازه‌گیری نمونه ESS1000 اندازه‌گیری شد و عملکرد اندازه‌گیری آن مورد تجزیه و تحلیل قرار گرفت.

می توان مشاهده کرد که اتر سلولز ساقه کنف خانگی و نشاسته خاص سایز 3 # فرمول اندازه بهینه هستند: 25٪ اتر سلولز ساقه کنف، 65٪ نشاسته اصلاح شده و 10٪ FS-101.

همه داده های اندازه گیری با داده های اندازه گیری اندازه PVA قابل مقایسه هستند، که نشان می دهد اندازه مخلوط هیدروکسی پروپیل متیل سلولز و نشاسته خاص عملکرد اندازه گیری خوبی دارد. pH آن به خنثی نزدیک تر است. هیدروکسی پروپیل متیل سلولز و نشاسته اختصاصی COD (17459.2 میلی گرم در لیتر) اندازه مخلوط نشاسته خاص به طور قابل توجهی کمتر از اندازه PVA (26448.0 میلی گرم در لیتر) بود و عملکرد حفاظت از محیط زیست خوب بود.

3. نتیجه گیری

فرآیند تولید بهینه برای تهیه اتر-هیدروکسی پروپیل متیل سلولز سلولز ساقه کنف برای اندازه گیری به شرح زیر است: یک راکتور همزن فشار بالا با سرعت چرخش 240-350 دور در دقیقه، کسر جرمی لیمو 35 درصد و نسبت تراکم از سلولز قلیایی 2.4، دمای متیلاسیون 75 ℃، و دمای هیدروکسی پروپیلاسیون 50 ℃ است، هر کدام به مدت 2 ساعت حفظ می شود، نسبت حجم مایع متیل کلرید و پروپیلن اکسید 7: 3، خلاء، فشار واکنش 2.0 MPa است، ایزوپروپانول رقیق کننده است.

اتر سلولز ساقه کنف برای جایگزینی اندازه PVA برای اندازه‌گیری استفاده شد و نسبت اندازه بهینه عبارت بود از: 25٪ اتر سلولز ساقه کنف، 65٪ نشاسته اصلاح شده و 10٪ FS-101. pH دوغاب 6.5 است و COD (17459.2 میلی گرم در لیتر) به طور قابل توجهی کمتر از دوغاب PVA (26448.0 میلی گرم در لیتر) است که عملکرد محیطی خوبی را نشان می دهد.

اتر سلولز ساقه کنف برای اندازه‌گیری به جای اندازه PVA برای اندازه‌گیری نخ مخلوط پلی‌استر-پنبه T/C 65/3514.7tex استفاده شد. شاخص اندازه معادل است. اتر سلولز جدید ساقه کنف و اندازه مخلوط نشاسته اصلاح شده می تواند جایگزین اندازه PVA شود.