روش تعیین هیدروکسی پروپیل متیل سلولز

نام روش: هیپروملوز - تعیین هیدروکسی پروپوکسی - تعیین هیدروکسی پروپوکسی

دامنه کاربرد: در این روش از روش تعیین هیدروکسی پروپوکسی برای تعیین محتوای هیدروکسی پروپوکسی در هیپروملوز استفاده می شود.

این روش برای هیپروملوز قابل استفاده است.

اصل روش: محتوی هیدروکسی پروپوکسی در محصول مورد آزمایش را با توجه به روش تعیین هیدروکسی پروپوکسی محاسبه کنید.

معرف:

1. محلول 30% (g/g) کروم تری اکسید

2. محلول تیتراسیون هیدروکسید سدیم (0.02mol/L)

3. محلول نشانگر فنل فتالئین

4. بی کربنات سدیم

5. اسید سولفوریک را رقیق کنید

6. یدید پتاسیم

7. محلول تیتراسیون تیوسولفات سدیم (0.02mol/L)

8. محلول نشانگر نشاسته

تجهیزات:

آماده سازی نمونه: 1. محلول تیتراسیون هیدروکسید سدیم (0.02mol/L)

طرز تهیه: 5.6 میلی لیتر از محلول هیدروکسید سدیم اشباع شفاف را بردارید، آب سرد تازه جوشیده را به آن اضافه کنید تا 1000 میلی لیتر شود.

کالیبراسیون: حدود 6 گرم پتاسیم هیدروژن فتالات استاندارد خشک شده در دمای 105 درجه سانتیگراد به وزن ثابت بردارید، آن را به دقت وزن کنید، 50 میلی لیتر آب سرد تازه جوشیده اضافه کنید، تکان دهید تا تا حد امکان حل شود. 2 قطره محلول نشانگر فنل فتالئین اضافه کنید، از این تیتراسیون مایع استفاده کنید، هنگام نزدیک شدن به نقطه پایانی، هیدروژن فتالات پتاسیم باید کاملاً حل شود و تا زمانی که محلول صورتی شود، تیتر شود. هر 1 میلی لیتر محلول تیتراسیون هیدروکسید سدیم (1 مول در لیتر) معادل 20.42 میلی گرم هیدروژن فتالات پتاسیم است. غلظت این محلول را بر اساس میزان مصرف این محلول و مقدار هیدروژن فتالات پتاسیم گرفته شده محاسبه کنید. به صورت کمی 5 بار رقیق می شود تا غلظت آن 0.02mol/L باشد.

ذخیره سازی: آن را در یک بطری پلاستیکی پلی اتیلن قرار داده و در بسته نگه دارید. 2 سوراخ در دوشاخه وجود دارد و 1 لوله شیشه ای در هر سوراخ وارد می شود، 1 لوله با یک لوله آهک سودا متصل می شود و 1 لوله برای مکیدن مایع استفاده می شود.

2. محلول نشانگر فنل فتالئین

1 گرم فنل فتالئین بردارید، 100 میلی لیتر اتانول اضافه کنید تا حل شود.

3. محلول تیتراسیون تیوسولفات سدیم (0.02mol/L)

طرز تهیه: 26 گرم تیوسولفات سدیم و 0.20 گرم کربنات سدیم بی آب مصرف کنید، مقدار مناسبی آب سرد تازه جوشانده را به آن اضافه کنید تا در 1000 میلی لیتر حل شود، خوب تکان دهید و پس از یک ماه ماندن فیلتر کنید.

کالیبراسیون: حدود 0.15 گرم دی کرومات پتاسیم استاندارد خشک شده در دمای 120 درجه سانتیگراد با وزن ثابت بردارید، به دقت وزن کنید، آن را در یک بطری ید قرار دهید، 50 میلی لیتر آب اضافه کنید تا حل شود، 2.0 گرم یدید پتاسیم اضافه کنید، به آرامی تکان دهید تا حل شود، اضافه کنید. 40 میلی لیتر اسید سولفوریک رقیق، خوب تکان دهید و محکم ببندید. بعد از 10 دقیقه در یک مکان تاریک، 250 میلی لیتر آب اضافه کنید تا رقیق شود و زمانی که محلول به پایان رسید، 3 میلی لیتر محلول نشانگر نشاسته اضافه کنید، تیتراسیون را ادامه دهید تا رنگ آبی از بین برود و سبز روشن شود و نتیجه تیتراسیون شود. به عنوان یک تصحیح آزمایشی خالی استفاده می شود. هر 1 میلی لیتر تیوسولفات سدیم (0.1mol/L) معادل 4.903 گرم دی کرومات پتاسیم است. غلظت محلول را با توجه به میزان مصرف محلول و مقدار دی کرومات پتاسیم گرفته شده محاسبه کنید. به صورت کمی 5 بار رقیق می شود تا غلظت آن 0.02mol/L باشد.

اگر دمای اتاق بالاتر از 25 درجه سانتیگراد باشد، دمای محلول واکنش و آب رقیق باید تا حدود 20 درجه سانتیگراد خنک شود.

4. محلول نشانگر نشاسته

0.5 گرم نشاسته محلول بردارید، 5 میلی لیتر آب اضافه کنید و خوب هم بزنید، سپس به آرامی در 100 میلی لیتر آب جوش بریزید، همانطور که اضافه می کنید هم بزنید، 2 دقیقه به جوشیدن ادامه دهید، بگذارید خنک شود، مایع رویی را بریزید و به دست می آید. این محلول باید قبل از استفاده تازه تهیه شود.

مراحل عملیات: 0.1 گرم از این محصول را بردارید، آن را به دقت وزن کنید، آن را در بطری تقطیر D قرار دهید، 10 میلی لیتر محلول تری کلرید کادمیوم 30٪ (g/g) اضافه کنید. لوله مولد بخار B را با آب به محل اتصال پر کنید و واحد تقطیر را وصل کنید. B و D را در حمام روغن غوطه ور کنید (می تواند گلیسیرین باشد)، سطح مایع حمام روغن را با سطح مایع محلول تری کلرید کادمیوم در بطری D هماهنگ کنید، آب خنک کننده را روشن کنید و در صورت لزوم اجازه دهید. جریان نیتروژن وارد می شود و سرعت جریان آن را به 1 حباب در ثانیه کنترل می کند. ظرف 30 دقیقه دمای حمام روغن را به 155 درجه سانتیگراد برسانید و این دما را تا جمع آوری 50 میلی لیتر از تقطیر حفظ کنید، لوله کندانسور را از ستون شکنش خارج کنید، با آب بشویید، بشویید و در مایع جمع آوری شده مخلوط کنید، 3 عدد اضافه کنید. محلول نشانگر فنل فتالئین را قطره کنید و از Titrate استفاده کنید تا مقدار pH 6.9-7.1 شود (اندازه گیری شده با اسیدیته متر)، حجم مصرفی V1 (میلی لیتر) را ثبت کنید، سپس 0.5 گرم بی کربنات سدیم و 10 میلی لیتر اسید سولفوریک رقیق اضافه کنید، اجازه دهید تا آن را ببندید. تا زمانی که دیگر دی اکسید کربن تولید نشود، 1.0 گرم یدید پتاسیم اضافه کنید، آن را محکم ببندید، خوب تکان دهید، به مدت 5 دقیقه در جای تاریک قرار دهید، 1 میلی لیتر محلول نشانگر نشاسته اضافه کنید، با تیتراسیون تیوسولفات سدیم تا نقطه پایانی تیتر کنید. محلول (0.02mol/L)، و حجم مصرف شده V2 (mL) را ثبت کنید. در آزمایش خالی دیگر، به ترتیب حجم Va و Vb (mL) محلول تیتراسیون هیدروکسید سدیم مصرفی (0.02mol/L) و محلول تیوسولفات سدیم (0.02mol/L) را ثبت کنید. مقدار هیدروکسی پروپوکسیل را محاسبه کنید.