روش تحلیلی برای خواص فیزیکوشیمیایی اتر سلولز

منبع، ساختار، خواص و کاربردهای اتر سلولز معرفی شد. با توجه به آزمون شاخص خواص فیزیکوشیمیایی استاندارد صنعت سلولز اتر، یک روش تصفیه شده یا بهبود یافته ارائه شد و امکان سنجی آن از طریق آزمایشات مورد تجزیه و تحلیل قرار گرفت.

کلمات کلیدی:اتر سلولز؛ خواص فیزیکی و شیمیایی؛ روش تحلیلی؛ تحقیق تجربی

سلولز فراوان ترین ترکیب پلیمری طبیعی در جهان است. یک سری از مشتقات را می توان با اصلاح شیمیایی سلولز به دست آورد. سلولز اتر محصول سلولز پس از قلیایی شدن، اتریفیکاسیون، شستشو، خالص سازی، آسیاب، خشک کردن و سایر مراحل است. مواد اولیه اصلی اتر سلولز پنبه، کاپوک، بامبو، چوب و غیره است که در این میان محتوای سلولز در پنبه بالاترین است، تا 90 تا 95 درصد، یک ماده خام ایده آل برای تولید اتر سلولز است و چین یک کشور بزرگ تولید پنبه، که همچنین توسعه صنعت اتر سلولز چین را تا حد معینی ترویج می کند. در حال حاضر، تولید، پردازش و مصرف فیبر اتر در جهان پیشرو است.

اتر سلولز در صنایع غذایی، دارویی، آرایشی و بهداشتی، مصالح ساختمانی، کاغذ و سایر صنایع دارای کاربردهای گسترده ای است. دارای ویژگی های حلالیت، ویسکوزیته، پایداری، عدم سمیت و زیست سازگاری است. استاندارد تست اتر سلولز JCT 2190-2013، شامل ظرافت ظاهری اتر سلولز، نرخ کاهش وزن خشک، خاکستر سولفات، ویسکوزیته، مقدار pH، عبور و مرور و سایر شاخص های فیزیکی و شیمیایی. با این حال، هنگامی که اتر سلولز در صنایع مختلف اعمال می شود، علاوه بر آنالیز فیزیکی و شیمیایی، ممکن است اثر کاربرد اتر سلولز در این سیستم بیشتر مورد آزمایش قرار گیرد. به عنوان مثال، حفظ آب در صنعت ساختمان، ساخت و ساز ملات و غیره. چسبندگی صنعت چسب، تحرک و غیره؛ تحرک روزانه صنایع شیمیایی، چسبندگی و غیره خواص فیزیکی و شیمیایی اتر سلولز محدوده کاربرد آن را تعیین می کند. تجزیه و تحلیل فیزیکی و شیمیایی اتر سلولز برای تولید، پردازش یا استفاده ضروری است. بر اساس JCT 2190-2013، این مقاله سه طرح پالایش یا بهبود را برای تجزیه و تحلیل خواص فیزیکوشیمیایی اتر سلولز پیشنهاد می‌کند و امکان‌سنجی آنها را از طریق آزمایشات تأیید می‌کند.

1. میزان کاهش وزن خشک

نرخ کاهش وزن خشک کردن، اساسی ترین شاخص اتر سلولز است که به آن میزان رطوبت نیز گفته می شود، مربوط به اجزای موثر آن، ماندگاری و غیره. روش تست استاندارد روش وزن کوره است: نمونه های حدود 5 گرم وزن شده و در یک بطری توزین با عمق بیش از 5 میلی متر قرار داده شدند. درب بطری را در فر گذاشته و یا درب بطری را نیمه باز کرده و در دمای 2±105 درجه سانتی گراد به مدت 2 ساعت خشک می کنیم. سپس درب بطری را بیرون آورده و در دمای اتاق در خشک کن سرد کرده و وزن کرده و به مدت 30 دقیقه در فر خشک می کنیم.

تشخیص رطوبت نمونه با این روش 2 تا 3 ساعت طول می کشد و میزان رطوبت مربوط به سایر شاخص ها و تهیه محلول است. بسیاری از شاخص ها تنها پس از تکمیل آزمایش رطوبت قابل انجام هستند. بنابراین، این روش در بسیاری از موارد در استفاده عملی مناسب نیست. به عنوان مثال، خط تولید برخی از کارخانه‌های اتر سلولزی نیاز به تشخیص محتوای آب با سرعت بیشتری دارد، بنابراین ممکن است از روش‌های دیگری برای تشخیص محتوای آب استفاده کنند، مانند رطوبت سنج سریع.

با توجه به روش تشخیص رطوبت استاندارد، با توجه به تجربه تجربی عملی قبلی، به طور کلی لازم است که نمونه تا وزن ثابت در دمای 105 درجه سانتیگراد، 2.5 ساعت خشک شود.

نتایج آزمایش محتوای رطوبت سلولز اتر مختلف در شرایط مختلف آزمایش. مشاهده می شود که نتایج آزمایش 135 درجه سانتیگراد و 0.5 ساعت به روش استاندارد در دمای 105 درجه سانتیگراد و 2.5 ساعت نزدیکترین است و انحراف نتایج رطوبت سنج سریع نسبتاً زیاد است. پس از بیرون آمدن نتایج تجربی، دو شرایط تشخیص 135 درجه سانتیگراد، 0.5 ساعت و 105 درجه سانتیگراد، 2.5 ساعت از روش استاندارد برای مدت طولانی ادامه یافت و نتایج هنوز تفاوت چندانی نداشت. بنابراین، روش آزمایش 135 درجه سانتیگراد و 0.5 ساعت امکان پذیر است و زمان تست رطوبت را می توان حدود 2 ساعت کوتاه کرد.

2. خاکستر سولفات

اتر سلولز خاکستر سولفات یک شاخص مهم است که به طور مستقیم با ترکیب فعال، خلوص و غیره آن مرتبط است. روش تست استاندارد: نمونه را برای ذخیره در دمای 2±105 درجه سانتیگراد خشک کنید، حدود 2 گرم نمونه را در بوته ای که مستقیماً و وزن ثابتی سوزانده شده است، وزن کنید، بوته را روی صفحه حرارتی یا کوره برقی قرار دهید و به آرامی حرارت دهید تا نمونه به دست آید. کاملا کربنیزه شده است. پس از سرد شدن بوته، 2 میلی لیتر اسید سولفوریک غلیظ به آن اضافه می شود و باقیمانده مرطوب شده و به آرامی حرارت داده می شود تا دود سفید ظاهر شود. بوته را در کوره مافل قرار داده و در دمای 50±750 درجه سانتیگراد به مدت 1 ساعت می سوزانند. پس از سوختن، بوته را خارج کرده و تا دمای اتاق در خشک کن سرد کرده و وزن می کنند.

مشاهده می شود که در روش استاندارد از مقدار زیادی اسید سولفوریک غلیظ در فرآیند سوزاندن استفاده می شود. پس از حرارت دادن، مقدار زیادی دود اسید سولفوریک غلیظ تبخیر شده است. حتی اگر در دستگاه بخور کار شود، تأثیر جدی بر محیط داخل و خارج از آزمایشگاه خواهد داشت. در این مقاله از اترهای سلولزی مختلف برای تشخیص خاکستر مطابق با روش استاندارد بدون افزودن اسید سولفوریک غلیظ استفاده شده و نتایج آزمایش با روش استاندارد معمولی مقایسه شده است.

مشاهده می شود که شکاف خاصی در نتایج تشخیص دو روش وجود دارد. بر اساس این داده های اصلی، مقاله مضرب شکاف این دو را در محدوده تقریبی 1.35 ~ 1.39 محاسبه می کند. یعنی اگر نتیجه آزمایش روش بدون اسید سولفوریک در ضریب 1.35 ~ 1.39 ضرب شود، نتیجه آزمایش خاکستر با اسید سولفوریک تقریباً به دست می آید. پس از انتشار نتایج تجربی، دو شرایط تشخیص برای مدت طولانی با هم مقایسه شدند و نتایج تقریباً در این ضریب باقی ماندند. نشان می دهد که از این روش می توان برای آزمایش خاکستر اتر سلولز خالص استفاده کرد. در صورت وجود الزامات خاص فردی، باید از روش استاندارد استفاده شود. از آنجایی که اتر سلولز پیچیده مواد مختلفی را اضافه می کند، در اینجا بحث نخواهد شد. در کنترل کیفی اتر سلولز، استفاده از روش تست خاکستر بدون اسید سولفوریک غلیظ می تواند باعث کاهش آلودگی داخل و خارج آزمایشگاه، کاهش زمان آزمایش، مصرف معرف و کاهش خطرات احتمالی حوادث ناشی از فرآیند آزمایش شود.

3، سلولز اتر محتوای گروه آزمایش نمونه پیش تیمار

محتوای گروهی یکی از مهم ترین شاخص های اتر سلولز است که به طور مستقیم خواص شیمیایی اتر سلولز را تعیین می کند. آزمایش محتوای گروهی به اتر سلولز تحت عمل کاتالیزور، حرارت دادن و ترک خوردن در یک راکتور بسته و سپس استخراج و تزریق محصول به کروماتوگراف گازی برای تجزیه و تحلیل کمی اشاره دارد. فرآیند ترک حرارتی محتوای گروه در این مقاله پیش تصفیه نامیده می شود. روش استاندارد پیش تیمار به این صورت است: 65 میلی گرم نمونه خشک شده را وزن کنید، 35 میلی گرم اسید آدیپیک را به بطری واکنش اضافه کنید، 3.0 میلی لیتر مایع استاندارد داخلی و 2.0 میلی لیتر اسید هیدرویدیک را جذب کنید، در بطری واکنش انداخته، محکم بپوشانید و وزن کنید. بطری واکنش را با دست به مدت 30 ثانیه تکان دهید، بطری واکنش را در یک ترموستات فلزی با دمای 2±150 درجه سانتیگراد به مدت 20 دقیقه قرار دهید، آن را خارج کرده و به مدت 30 ثانیه تکان دهید و سپس آن را به مدت 40 دقیقه حرارت دهید. پس از خنک شدن در دمای اتاق، کاهش وزن لازم است بیش از 10 میلی گرم نباشد. در غیر این صورت، محلول نمونه باید دوباره آماده شود.

روش استاندارد گرمایش در واکنش گرمایش ترموستات فلزی استفاده می شود، در استفاده واقعی، اختلاف دمای هر ردیف حمام فلزی زیاد است، نتایج تکرارپذیری بسیار ضعیف است، و به دلیل اینکه واکنش ترک خوردگی حرارتی شدیدتر است، اغلب به دلیل درب بطری واکنش نشت و نشت گاز دقیق نیست، خطر خاصی وجود دارد. در این مقاله، طی آزمایش و مشاهده طولانی مدت، روش پیش تصفیه به این صورت تغییر می‌کند: با استفاده از بطری واکنش شیشه‌ای، با پلاگ لاستیکی بوتیل، و نوار پلی پروپیلن مقاوم در برابر حرارت، رابط را پیچیده کرده، سپس بطری واکنش را در یک استوانه کوچک مخصوص قرار دهید. روی آن را محکم بپوشانید و در نهایت داخل فر بگذارید. بطری واکنش با این روش مایع یا هوا نشتی نخواهد داشت و زمانی که معرف در طول واکنش به خوبی تکان بخورد، کار با آن ایمن و آسان است. استفاده از گرمایش کوره خشک کن برقی می تواند هر نمونه را به طور مساوی گرم کند، نتیجه تکرارپذیری خوب است.

4. خلاصه

نتایج تجربی نشان می دهد که روش های بهبود یافته برای تشخیص اتر سلولز ذکر شده در این مقاله امکان پذیر است. استفاده از شرایط موجود در این مقاله برای آزمایش میزان کاهش وزن خشک کردن می تواند کارایی را بهبود بخشد و زمان آزمایش را کوتاه کند. بدون استفاده از خاکستر احتراق آزمایش اسید سولفوریک، می تواند آلودگی آزمایشگاهی را کاهش دهد. روش آون مورد استفاده در این مقاله به عنوان روش پیش تصفیه آزمایش محتوای گروه اتر سلولز می تواند پیش تصفیه را کارآمدتر و ایمن تر کند.