2-هیدروکسیل-3-سولفونیک اسید گلیکوپیل باکتریوپروسیسین سنتز فیبین اتر

با استفاده از سلولز باکتریایی به عنوان مواد خام، اتر سلولز پروپیات 2-هیدروکسی-3-سولفات سنتز می شود. طیف سنج مادون قرمز ساختار محصول را تجزیه و تحلیل می کند. بهترین شرایط فرآیند برای سنتز اتر سلولز باکتریایی پایه نتایج نشان داد که ظرفیت تبادل اتر باکتریایی پروپیات مبتنی بر 2-هیدروکسی-3-سولفونیک اسید سنتز شده در شرایط بهینه سازی 0.481mmol/g بود.

کلمات کلیدی: سلولز باکتریایی؛ 2-هیدروکسیل-3-سولفونیک اسید گورنمین سلولز اتر. ظرفیت تبادل

سلولز باکتریایی مصنوعی میکروبی از نظر ترکیب شیمیایی و ساختار مولکولی شبیه به سلولز گیاهی است. این یک پلی ساکارید مستقیم است که توسط گلوکز D-pyrarot متصل شده استβ-1، پیوندهای 4 گلیکوزیدی. در مقایسه با سلولز گیاهی، سلولز باکتریایی ویژگی بهتری دارد. این یک شبکه فیبر فوق میکرو است که از الیاف فوق میکرو تشکیل شده است. این ماده به شکل سلولز خالص وجود دارد و عملکردهای منحصر به فردی دارد. جنبه های تجهیزات صوتی و استخراج نفت به طور گسترده مورد استفاده قرار گرفته است.

اتر سلولز سلولزی 2-هیدروکسیل-3-سولفونات یک مشتق مهم سلولزی است که می تواند از مواد با جذب آب بالا ساخته شود. همچنین می توان از آن به عنوان خلوص جامد برای جذب یون های فلزات سنگین و پروتئین به عنوان کاتیون استفاده کرد. Feng Qingqin، Jie Zhefeng و سایر سلولزها در کاه ذرت پوسته برنج برای تهیه تبادلات کاتیونی اسید قوی اتر سلولز 2-هیدروکسیل-3-سولفات استفاده می شود. این مقاله از سلولز باکتریایی به عنوان مواد خام، سنتز اتر سلولز باکتری مبتنی بر 2-هیدروکسیل-3-سولفونیک اسید استفاده می کند و از آزمایشات متعامد برای مطالعه بهترین شرایط مصنوعی آن و 2-هیدروکسیل-3-سولفاسولفا سولفای تهیه شده در این شرایط استفاده می کند. ظرفیت مبادله اتر گورنمین سلولز مبتنی بر اسید، مبنای نظری را برای کاربرد واقعی این ماده فراهم می کند.

1. بخش تجربی

1.1 معرف ها و ابزار

سلولز باکتریایی (خودساخته)، هیدروکسید سدیم، کربنات سدیم، بی سولفیت سدیم، دی اکسان، اپی کلروهیدرین، استون، اتانول، کربنات سدیم، معرف های فوق دارای درجه تحلیلی هستند.

انکوباتور/جعبه خشک کن (شرکت فناوری شانگهای-هنگ، آموزشی ویبولیتین)؛ آسیاب جت GQF-1 (مرکز پودر، دانشگاه علم و فناوری نانجینگ)؛ طیف سنج فروسرخ فوریه (آلمان); اسپکتروفتومتر جذب اتمی Agilent AAS-3510.

1.2 تهیه سلولز اتر باکتریایی 2-هیدروکسی-3-سولفوپروپیل

1.2.1 سنتز سلولز باکتریایی با پیوند متقابل

10 گرم پودر سلولز باکتریایی، 60 میلی لیتر اپی کلرو هیدرین و 125 میلی لیتر 2 مول اضافه کنید.·محلول L-1 NaOH در یک فلاسک سه گردنی مجهز به کندانسور رفلاکس و یک همزن، حرارت داده تا به مدت 1 ساعت رفلاکس شود، فیلتر شده و شستشوی متقاطع با استون و آب تا خواص متوسط، و در خلاء در دمای 60 خشک شود.°C برای به دست آوردن سلولز باکتریایی با پیوند متقابل.

1.2.2 سنتز سدیم 3-کلرو-2 هیدروکسی پروپان سولفونات

104.0gNaHSO3 را وزن کرده و در 200mLH2O حل کنید و بگذارید با گاز SO2 اشباع شود. تا 70-90 گرم کنید°C با هم زدن، سپس 160 میلی لیتر اپی کلروهیدرین را با قیف قطره ای اضافه کنید و در 85 واکنش دهید.°C به مدت 4 ساعت محصول واکنش تا زیر 5 سرد شد°C برای متبلور کردن محصول، سپس مکش فیلتر، شسته و خشک می شود تا محصول خام زرد کم رنگی به دست آید. محصول خام با اتانول 1:1 برای به دست آوردن کریستال های سفید متبلور شد.

1.2.3 سنتز سلولز اتر باکتریایی 2-هیدروکسی-3-سولفوپروپیل

2 گرم سلولز باکتریایی با پیوند متقابل، مقدار مشخصی 3-کلرو-2-هیدروکسی پروپان سولفونات، 0.7 گرم کربنات سدیم و 70 میلی لیتر محلول آبی دی اکسان را به یک فلاسک سه گردنی مجهز به کندانسور رفلاکس و یک همزن اضافه کنید. نیتروژن تحت حفاظت، دمای معینی را کنترل کنید و هم بزنید تا برای مدت معینی واکنش نشان دهد، فیلتر کنید، با استون و آب بشویید تا خنثی شود و در دمای 60 در خلاء خشک کنید.°C برای به دست آوردن جامد زرد روشن.

1.3 تجزیه و تحلیل ساختار محصول

تست FT-IR: قرص جامد KBr، محدوده تست: 500cm-1～4000cm-1.

1.4 تعیین ظرفیت مبادله

1-2 گرم اتر سلولز باکتریایی 2-هیدروکسی-3-سولفوپروپیل را بردارید، مقدار مناسب آب مقطر را به آن اضافه کنید تا خیس بخورد، سپس با هم زدن در ستون مبادله بریزید، با مقدار مناسب آب مقطر بشویید و سپس حدود 100 میلی لیتر 5 درصد استفاده کنید. شستشو با اسید هیدروکلریک، سرعت جریان 3 میلی لیتر در دقیقه را کنترل کنید. سپس با آب مقطر بشویید تا زمانی که در آزمایش متیل اورانژ اسیدیته نشان ندهد، سپس با حدود 60 میلی لیتر کلرید سدیم با غلظت 1mol L-1 شستشو دهید، سرعت جریان را در حدود 3 میلی لیتر در دقیقه کنترل کنید و پساب را با یک فلاسک ارلن. سپس ستون را با 50-80 میلی لیتر آب مقطر بشویید. محلول جمع آوری شده با 0.1mol تیتر شد·محلول استاندارد L-1 هیدروکسید سدیم با استفاده از فنل فتالئین به عنوان شاخص و تعداد میلی لیتر هیدروکسید سدیم مصرفی VNaOH بود.

2. نتایج و بحث

2.1 خصوصیات ساختاری سلولز باکتریایی پیوند متقابل

با توجه به معرفی C جدید-H، سلولز باکتریایی متقاطع 2922.98cm-1 است. ارتعاش کششی C-H در حلقه قند افزایش می یابد و پیک های جذب مشخصه گروه های هیدروکسیل در 1161.76cm-1 و 1061.58cm-1 از خط طیفی a ضعیف می شوند، که قله های جذب مشخصه گروه های هیدروکسیل در سلولز هستند. در 3433.2cm-1، اوج جذب ارتعاشی گروه هیدروکسیل مرتبط هنوز وجود دارد، اما شدت نسبی کاهش می‌یابد، که نشان می‌دهد گروه هیدروکسیل روی حلقه گلوکوزید به طور کامل جایگزین نشده است.

2.2 خصوصیات ساختاری سدیم 3-کلرو-2-هیدروکسی پروپان سولفونات

3525～3481cm-1 ارتعاش کششی پیوند هیدروکسیل O است-پیوند H، 2930.96cm-1 ارتعاش کششی نامتقارن C است-H، 2852.69cm ارتعاش کششی متقارن C است-H، 1227.3cm-1، 1054. 95cm-1 ارتعاش کششی S=O، 810.1cm-1 ارتعاش کششی COS، و 727.4cm-1 ارتعاش کششی C است.-Cl، نشان می دهد که محصول هدف تشکیل شده است.

2.3 خصوصیات ساختاری اتر سلولز باکتریایی 2-هیدروکسی-3-سولفوپروپیل

3431cm-1 اوج ارتعاش کششی OH است، 2917cm-1 اوج ارتعاش کششی CH اشباع، 1656cm-1 اوج ارتعاش کششی CC، 1212~1020cm-1 است -SO2-ضد متقارن و متقارن ارتعاش کششی 658cm-، ارتعاش کشش پیوند SO.

2.4 بهینه سازی شرایط سنتز اتر سلولز باکتریایی 2-هیدروکسی-3-سولفوپروپیل

در این آزمایش، از ظرفیت تبادل برای آزمایش کیفیت اتر سلولز باکتریایی ۲-هیدروکسی-۳-سولفوپروپیل استفاده شد. مقدار 3-کلرو-2 هیدروکسی پروپان سولفونات سدیم اضافه شده در واکنش، غلظت محلول آبی دی اکسان، زمان واکنش و دما چهار فاکتور و سه سطح آزمایش متعامد برای تجزیه و تحلیل اثر هر عامل بر روی سلولز زانتات باکتریایی انجام داده است. . تاثیر خواص استر.

آزمایش های متعامد نشان می دهد که ترکیب بهینه 4 عامل A2B1C3D است. تجزیه و تحلیل دامنه نشان می دهد که دمای واکنش بیشترین تأثیر را بر عملکرد جذب اتر سلولز 2-هیدروکسی-3-سولفوپروپیل دارد و دامنه آن 1.914 است و به دنبال آن غلظت زمان، دی اکسان و مقدار تغذیه 3 است. -کلرو-2 هیدروکسی پروپان سولفونات سدیم. ظرفیت تبادل اتر سلولز باکتریایی 2-هیدروکسی-3-سولفوپروپیل تهیه شده در شرایط بهینه 0.481mmol/g بود که از درختان تبادل کاتیونی اسید قوی سلولز نوع SE که در کتابچه راهنما گزارش شده است بیشتر بود.

3. نتیجه گیری

با اصلاح سلولز باکتریایی، 2-هیدروکسی-3-سولفونیک اسید پروپیل سلولز باکتریایی اتر سنتز شد و ساختار آن مشخص شد و ظرفیت تبادل آن اندازه‌گیری شد. نتایج زیر به دست آمد: 1) 2-هیدروکسی-3 - شرایط فرآیند بهینه برای سنتز اتر سلولز باکتریایی سولفو پروپیل عبارتند از: 2 گرم سلولز باکتریایی با پیوند متقابل، 3.5 گرم 3-کلرو-2-هیدروکسی پروپان سولفونات سدیم، 0.7 گرم کربنات سدیم. و محلول آبی 7OmI30% دی اکسان، واکنش در 70°C تحت حفاظت نیتروژن به مدت 1 ساعت، اتر سلولز پروپیل باکتریایی 2-هیدروکسی-3-سولفونیک اسید تهیه شده در این شرایط ظرفیت تبادل بالاتری دارد. 2) گروه 2-هیدروکسی-3-سولفونیک اسید ظرفیت تبادل پروپیل اتر سلولز باکتریایی بیشتر از رزین تبادل کاتیونی اسید قوی سلولز نوع SE است که در کتاب راهنما گزارش شده است.