Zelulosa Eterretik datorren material xurgatzailea

N, N-metilenbisakrilamidarekin gurutzatuta dagoen karboximetil zelulosaren prozesua eta produktuaren errendimendua aztertu ziren erretxina superxurgatzailea prestatzeko, eta alkaliaren kontzentrazioa, gurutzadura-agentearen zenbatekoa, alkalien eterifikazioa eta disolbatzailea eztabaidatu ziren. Dosiaren eragina produktuaren ura xurgatzeko errendimenduan. Ura xurgatzen duen erretxinak urarekiko adsortzio mekanismoa azaltzen da. Ikerketek frogatu dute produktu honen ura atxikitzeko balioa (WRV) 114 ml/g-ra iristen dela.

Hitz gakoak:zelulosa eter; metilenbisakrilamida; prestaketa

1,Sarrera

Erretxina superxurgatzailea talde hidrofilo sendoak eta nolabaiteko lotura-maila dituen polimero-materiala da. Ura xurgatzen duten material arruntek, hala nola papera, kotoia eta kalamua, ura xurgatzeko tasa baxua dute eta ura atxikitzeko gaitasun eskasa dute, erretxin xurgatzaileek ura beren pisua dozenaka aldiz xurga dezakete, eta ura xurgatu ondoren sortzen den gela ez da deshidratatu ere egingo. presio apur batekin. Ura atxikitzeko gaitasun bikaina. Ez da uretan ez disolbatzaile organikoetan disolbagarria.

Hidroxilo talde, karboxilo talde eta sodio hidrato ioi ugari daude zelulosaz egindako material super xurgatzailearen kate molekularrean. Ura xurgatu ondoren, ura sare makromolekular hidrofiliko batez inguratuta dago eta kanpoko presiopean atxiki daiteke. Urak adsortzio-erretxina hezetzen duenean, mintz erdi-iragazkor-geruza bat sortzen da erretxina eta uraren artean. Donnan-en arabera ura xurgatzen duen erretxinan ioi mugikorren (Na+) kontzentrazio handia dela eta's oreka-printzipioa, ioi-kontzentrazio-diferentzia honek presio osmotikoa eragin dezake. Eskasak, hezetzeko eta hanpatzeko ahalmen ahula osatuz, ura mintz erdi-iragazkorren geruza horretatik igarotzen da eta talde hidrofiloekin eta ioiekin konbinatzen da erretxina superxurgatzailearen makromolekulen gainean, ioi mugikorren kontzentrazioa murriztuz, eta, ondorioz, uraren xurgapen eta hantura handia erakusten du. Adsortzio-prozesu honek jarraitzen du ioi mugikorren kontzentrazio-aldeak eragindako presio osmotikoa erretxina polimeroaren sare molekularraren kohesio-indarrak eragindako hedapen gehiagorako erresistentzia berdina izan arte. Zelulosatik prestatutako erretxina superxurgatzailearen abantailak hauek dira: ura xurgatzeko abiadura moderatua, ura xurgatzeko abiadura azkarra, ur gaziaren erresistentzia ona, ez-toxikoa, pH-balioa doitzeko erraza, naturan degradatu daiteke eta kostu baxua, beraz, zabala du. erabilera sorta. Ura blokeatzeko agente gisa, lurzoruaren egokitzaile gisa eta ura atxikitzeko agente gisa erabil daiteke industrian eta nekazaritzan. Horrez gain, garapen eta aplikazio aukera onak ditu osasunean, elikaduran, mikrobiologian eta medikuntzan.

2. Zati esperimentala

2.1 Printzipio esperimentala

Kotoi-zuntzezko erretxina superxurgatzailea prestatzea, batez ere, zuntz azalean ordezkapen-maila baxua duen gurutzatutako egitura bat osatzea da. Oro har bi talde funtzional erreaktibo edo gehiago dituzten konposatuekiko lotura gurutzatua. Gurutzatzeko gai diren talde funtzionalak biniloa, hidroxiloa, karboxiloa, amida, azido kloruroa, oxiranoa, nitriloa, etab. Erretxina superxurgatzaileen ura xurgatzeko erlazioa desberdina da erretikulazio-agente ezberdinekin prestatutakoa. Esperimentu honetan, N, N-metilenbisakrilamida gurutzatzeko agente gisa erabiltzen da, honako urrats hauek barne:

(1) Zelulosa (Rcell) disoluzio alkalinoarekin erreakzionatzen du zelulosa alkalinoa sortzeko, eta zelulosaren alkalizazio erreakzioa erreakzio exotermiko azkarra da. Tenperatura jaistea lagungarria da zuntz alkalinoak sortzea eta haien hidrolisia galarazi dezake. Alkoholak gehitzeak zelularen nahastea areagotu dezake, alkalizazioa eta ondorengo eterifikaziorako onuragarria dena.

RcellOH+NaOH→RcellONa+H2O

(2) Zelulosa alkalinoak eta azido monokloroacetikoak sodio karboximetil zelulosa sortzen dute eta eterifikazio-erreakzioa ordezkapen-erreakzio nukleofiloari dagokio:

RcellONa+ClCH2COONa→RcellOCH2COONa+NaCl

(3) N, N-metilenbisakrilamida gurutzatuta erretxina xurgatzaile super bat lortzeko. Karboximetil zuntzaren kate molekularrean oraindik hidroxilo talde ugari dagoenez, zelulosaren hidroxilo taldearen ionizazioa eta akriloilo lotura bikoitzaren ionizazioa N, N-metilenbisakrilamidaren kate molekularra eragin daitezke. katalisi alkalinoaren, eta, ondoren, zelulosa kate molekularren arteko gurutzaketa Michael kondentsazio bidez gertatzen da, eta berehala urarekin protoi-trukea jasaten du uretan disolbaezina den zelulosa superxurgatzaile erretxina bihurtzeko.

2.2 Lehengaiak eta tresnak

Lehengaiak: kotoia xurgatzailea (lintersetan moztua), sodio hidroxidoa, azido monokloroacetikoa, N, N-metilenbisakrilamida, etanol absolutua, azetona.

Tresnak: hiru lepoko matrazea, nahaste elektrikoa, errefluxu-kondentsadorea, xurgapen-iragazkia, Buchner inbutua, hutsean lehortzeko labea, zirkulatzen duen ur-huts-ponpa.

2.3 Prestaketa metodoa

2.3.1 Alkalinizazioa

Gehitu 1 g kotoi xurgatzaile hiru lepoko botilara, gero gehitu sodio hidroxido disoluzio kopuru jakin bat eta etanol absolutua, mantendu tenperatura giro-tenperaturatik behera eta irabiatu pixka bat.

2.3.2 Eterifikazioa

Gehitu azido kloroazetiko kopuru jakin bat eta irabiatu 1 orduz.

2.3.2 Crosslinking

Eterifikazioaren azken fasean, N,N-metilenbisakrilamida gehitu zen gurutzaketa egiteko proportzioan, eta giro-tenperaturan irabiatu zen 2 orduz.

2.3.4 Postprozesamendua

Erabili azido azetiko glaziala pH-aren balioa 7ra doitzeko, garbitu gatza etanolarekin, garbitu ura azetonarekin, iragazi xurgapenarekin eta hutsean lehortu 4 orduz (60 inguru.°C, huts-gradua 8,8 kPa) kotoizko harizpi zuriko produktua lortzeko.

2.4 Saiakuntza analitikoak

Uraren xurgapen-tasa (WRV) bahe bidez zehazten da, hau da, produktuaren 1 g (G) gehitzen da 100 ml ur distilatu (V1) dituen edalontzi batean, 24 orduz beratzen, 200 sareko altzairu herdoilgaitzezko pantailatik iragazten da. , eta pantailaren beheko ura biltzen da (V2). Kalkulu-formula hau da: WRV=(V1-V2)/G.

3. Emaitzak eta eztabaida

3.1 Alkalizazio-erreakzio-baldintzen hautaketa

Kotoi-zuntzaren eta disoluzio alkalinoaren eraginez zelulosa alkalinoa ekoizteko prozesuan, prozesuko baldintzek eragin handia dute produktuaren errendimenduan. Faktore asko daude alkalizazio erreakzioan. Behaketaren erosotasunerako, esperimentu ortogonalaren diseinu metodoa hartzen da.

Beste baldintza batzuk: disolbatzailea 20 ml etanol absolutua da, alkaliaren eta eterifikatzaileen arteko erlazioa (mol/md) 3:1 da eta gurutzatzeko agentea 0,05 g.

Emaitza esperimentalek zera erakusten dute: erlazio primarioa eta sekundarioa: C>A>B, ratio onena: A3B3C3. Lejaren kontzentrazioa alkalizazio-erreakzioan faktore garrantzitsuena da. Lexiaren kontzentrazio altua zelulosa alkalinoa sortzeko lagungarria da. Dena den, kontuan izan behar da zenbat eta lejaren kontzentrazio handiagoa izan, orduan eta gatz-edukia handiagoa izango da prestatutako erretxina superxurgatzailea. Hori dela eta, gatza etanolarekin garbitzean, hainbat aldiz garbitu produktuaren gatza kentzen dela ziurtatzeko, produktuaren ura xurgatzeko ahalmenari eraginik ez izateko.

3.2 Gurutzaketa-agenteen dosiak produktuaren WRVn duen eragina

Baldintza esperimentalak hauek dira: 20 ml etanol absolutua, 2,3:1 alkali-erlazioa eterifikatzeko agente, 20 ml lixiba eta 90min alkalizazioa.

Emaitzek erakutsi zuten gurutzadura-agentearen kantitateak CMC-Na-ren gurutzatze-maila eragiten zuela. Gehiegizko gurutzaketak sare-egitura estua dakar produktuaren espazioan, eta ura xurgatzearen ondoren ura xurgatzeko tasa baxua eta elastikotasun eskasa ditu; Lotura gurutzatuaren agente kopurua txikia denean, lotura gurutzatua osatu gabe dago, eta ur-disolbagarriak diren produktuak daude, ura xurgatzeko tasa ere eragiten dutenak. Lotura gurutzatuaren agente kopurua 0,06 g baino txikiagoa denean, ura xurgatze-tasa handitzen da gurutzadura-agentearen kopurua handitzean, gurutzadura-agentearen kopurua 0,06 g baino gehiago denean, uraren xurgapen-tasa gutxitzen da. gurutzatzeko agente kantitatearekin. Hori dela eta, gurutzadura-agentearen dosia kotoi-zuntzaren masaren %6 ingurukoa da.

3.3 Eterifikazio baldintzen eragina produktuaren WRVn

Baldintza esperimentalak hauek dira: alkali kontzentrazioa %40; alkali bolumena 20 ml; etanol absolutua 20 ml; gurutzatzeko agente dosia 0,06 g; alkalizazioa 90min.

Erreakzio kimikoaren formulatik, alkali-eter erlazioa (NaOH:CICH2-COOH) 2:1 izan behar da, baina erabilitako alkali kantitatea proportzio hori baino handiagoa da, erreakzio sisteman alkali askeko kontzentrazio jakin bat bermatu behar delako. , zeren: zenbait Base askearen kontzentrazio handiagoak alkalizazio-erreakzioa osatzeko lagungarria da; gurutzatze-erreakzioa baldintza alkalinoetan egin behar da; albo-erreakzio batzuek alkalinoa kontsumitzen dute. Hala ere, alkali kopurua gehiegi gehitzen bada, zuntz alkalinoa larriki degradatuko da eta, aldi berean, eterifikazio-agentearen eraginkortasuna murriztuko da. Esperimentuek erakusten dute alkaliaren eta eteraren arteko erlazioa 2,5:1 ingurukoa dela.

3.4 Disolbatzaile kopuruaren eragina

Baldintza esperimentalak hauek dira: alkali kontzentrazioa %40; alkali dosia 20 ml; alkali-eter erlazioa 2,5:1; Crosslinking agente dosia 0.06g, alkalizazioa 90min.

Etanol anhidro disolbatzaileak sistemaren minda egoera sakabanatzeko, homogeneizatzeko eta mantentzeko funtzioa betetzen du, hau da, zelulosa alkalinoaren eraketan askatzen den beroa sakabanatu eta transferitzeko onuragarria da, eta zelulosa alkalinoaren hidrolisi erreakzioa murrizten du, horrela uniformea ​​lortzeko. zelulosa . Hala ere, gehitzen den alkohol kantitatea gehiegizkoa bada, alkalia eta sodio monokloroacetatoa bertan disolbatuko da, erreaktiboen kontzentrazioa txikiagotu egingo da, erreakzio-abiadura jaitsi egingo da eta ondorengo gurutzaketaren eragin kaltegarria izango du. Etanol absolutuaren kantitatea 20 ml denean, WRV balioa handia da.

Laburbilduz, N, N-metilenbisakrilamidarekin gurutzatuta dagoen kotoi xurgatzailetik erretxina superxurgatzailea prestatzeko baldintza egokienak hauek dira: alkalin kontzentrazioa % 40, disolbatzailerik gabeko 20 ml ur eta etanol, alkalinoaren eta eteraren arteko erlazioa. 2,5:1 da, eta gurutzatzeko agentearen dosia 0,06 g da (kotoizko linters kopuruaren %6).