HEMC zelulosa eter berrien garapena igeltsuan oinarritutako makinaz ihinztatutako igeltsuetan aglomerazioa murrizteko

HEMC zelulosa eter berrien garapena igeltsuan oinarritutako makinaz ihinztatutako igeltsuetan aglomerazioa murrizteko

Igeltsuan oinarritutako makinaz ihinztatutako igeltsua (GSP) oso erabilia izan da Mendebaldeko Europan 1970eko hamarkadatik. Ihinztadura mekanikoaren sorrerak igeltsuzko eraikuntzaren eraginkortasuna hobetu du eraikuntza kostuak murrizten dituen bitartean. GSP merkaturatzearekin batera, ur-disolbagarria den zelulosa-ether funtsezko gehigarri bihurtu da. Zelulosa eterrek ura atxikitzeko errendimendu ona ematen dio GSPri, eta horrek igeltsuaren substratuaren hezetasuna xurgatzea mugatzen du, eta, horrela, ontze-denbora egonkorra eta propietate mekaniko onak lortzen ditu. Gainera, zelulosa eteraren kurba erreologiko espezifikoak makina ihinztatzearen eragina hobetu dezake eta ondorengo morteroaren berdinketa eta akabera prozesuak nabarmen erraztu ditzake.

GSP aplikazioetan zelulosa-eterek dituzten abantailak nabariak izan arren, ihinztatzean pikor lehorrak sortzen lagun dezake. Hezetu gabeko multzo hauek clumping edo caking izenez ere ezagutzen dira, eta morteroaren berdinketa eta akabera kaltegarria izan dezakete. Aglomerazioak gunearen eraginkortasuna murriztu dezake eta errendimendu handiko igeltsuzko produktuen aplikazioen kostua handitu dezake. Zelulosa-etereek GSP-n pikorren eraketan duten eragina hobeto ulertzeko, azterketa bat egin genuen haien eraketan eragina duten produktuaren parametro garrantzitsuak identifikatzen saiatzeko. Ikerketa honen emaitzetan oinarrituta, aglomeratzeko joera murriztua duten zelulosa-eter produktu batzuk garatu eta aplikazio praktikoetan ebaluatu ditugu.

Hitz gakoak: zelulosa eter; igeltsu makina igeltsu igeltsua; disoluzio-tasa; partikulen morfologia

1. Sarrera

Ur-disolbagarriak diren zelulosa-eterak arrakastaz erabili dira igeltsuan oinarritutako makinaz ihinztatutako igeltsuetan (GSP) ur-eskaera erregulatzeko, uraren atxikipena hobetzeko eta morteroen propietate erreologikoak hobetzeko. Hori dela eta, mortero hezearen errendimendua hobetzen laguntzen du, horrela morteroaren behar den indarra bermatuz. Komertzialki bideragarria den eta ingurumena errespetatzen duten propietateengatik, GSP nahasketa lehorra Europa osoan oso erabilia izan da barruko eraikuntzarako materiala azken 20 urteotan.

GSP nahasketa lehorra nahasteko eta ihinztatzeko makineria arrakastaz merkaturatu da hamarkadetan. Fabrikatzaile ezberdinetako ekipoen ezaugarri tekniko batzuk aldatu egiten diren arren, komertzialki eskuragarri dauden ihinztagailu guztiek asaldura-denbora oso mugatua uzten dute ura nahasteko zelulosa-eterdun igeltsu lehorreko morteroarekin nahasteko. Orokorrean, nahasketa prozesu osoak segundo gutxi batzuk besterik ez ditu behar. Nahastu ondoren, mortero hezea banaketa-mahukaren bidez ponpatzen da eta substratuaren horman ihinztatu. Prozesu osoa minutu batean amaitzen da. Hala ere, hain denbora-tarte laburrean, zelulosa eterrak guztiz disolbatu behar dira aplikazioan beren propietateak guztiz garatzeko. Igeltsu-morteroaren formulazioetan zelulosa-eter produktuak fin-fin ehotuta gehitzeak ihinztatze prozesu honetan erabateko disoluzioa bermatzen du.

Fin-fin ehotutako zelulosa eterak koherentzia azkar lortzen du urarekin kontaktuan ihinztagailuan nahastean. Zelulosa eteraren disoluzioak eragindako biskositate-igoera azkarrak arazoak eragiten ditu igeltsuzko zementuzko partikulen ura bustitzean. Ura loditzen hasten den heinean, jariakorrago bihurtzen da eta ezin da igeltsu partikulen arteko poro txikietan sartu. Poroetarako sarbidea blokeatu ondoren, zementuzko materialaren partikulen hezetze-prozesua atzeratu egiten da urak. Ihinztagailuaren nahaste-denbora igeltsu-partikulak guztiz bustitzeko behar den denbora baino laburragoa izan zen, eta ondorioz, mortero heze freskoan hauts-multzo lehorrak sortu ziren. Behin pikor horiek osatuta, langileen eraginkortasuna oztopatzen dute ondorengo prozesuetan: morteroa pikorrekin berdintzea oso zaila da eta denbora gehiago behar da. Morteroa ezarri ondoren ere, hasieran osatutako multzoak ager daitezke. Adibidez, eraikuntzan zehar barruko pikorrak estaltzeak eremu ilunak agertzea ekarriko du azken fasean, ikusi nahi ez ditugunak.

GSPn urte askotan zelulosa-eter gehigarri gisa erabili bada ere, busti gabeko pikorren sorreran duten eragina ez da asko aztertu orain arte. Artikulu honek zelulosa-eter ikuspegitik aglomerazioaren oinarria ulertzeko erabil daitekeen ikuspegi sistematiko bat aurkezten du.

2. GSPn busti gabeko multzoak sortzeko arrazoiak

2.1 Igeltsuzko igeltsuak bustitzea

Ikerketa-programa ezartzeko hasierako faseetan, CSP-n multzoak eratzeko arrazoi posible batzuk bildu ziren. Jarraian, ordenagailuz lagundutako analisiaren bidez, arazoa konponbide tekniko praktikorik dagoen aztertzen da. Lan horien bidez, GSPn aglomeratuak eratzeko soluzio optimoa aldez aurretik bahetu zen. Kontu tekniko zein komertzialetik, baztertzen da igeltsu partikulen hezetasuna gainazal tratamenduaren bidez aldatzeko bide teknikoa. Merkataritza-ikuspegitik, baztertzen da lehendik dauden ekipoak ihinztatze-ekipo batekin ordezkatzea, bereziki diseinatutako nahasketa-ganbera batekin, ura eta morteroa nahikoa nahastea bermatuko duena.

Beste aukera bat igeltsu-igeltsuaren formulazioetan agente hezegarriak gehigarri gisa erabiltzea da eta horretarako patente bat aurkitu dugu jada. Hala ere, gehigarri hau gehitzeak ezinbestean eragiten du igeltsuaren langarritasunari. Are garrantzitsuagoa dena, morteroaren propietate fisikoak aldatzen ditu, batez ere gogortasuna eta indarra. Beraz, ez genuen oso sakondu horretan. Gainera, agente hezetzaileak gehitzeak ingurumenean eragin kaltegarria izan dezakeela uste da.

Kontuan izanda zelulosa-eterra dagoeneko igeltsu-oinarritutako igeltsuaren formulazioaren parte dela, zelulosa-eter bera optimizatzea aukera daitekeen irtenbiderik onena bihurtzen da. Aldi berean, ez ditu eragin behar ura atxikitzeko propietateetan, ezta erabiltzen ari den igeltsuaren propietate erreologikoetan ere. Aurretik proposatutako hipotesiaren arabera, GSPn busti gabeko hautsak sortzea nahastean urarekin kontaktuan egon ondoren zelulosa-eteren biskositatearen gehiegizko igoeraren ondoriozkoa dela, zelulosa-eterren disoluzio-ezaugarriak kontrolatzea izan zen gure ikerketaren helburu nagusia. .

2.2 Zelulosa eteraren disoluzio-denbora

Zelulosa-eterren disoluzio-tasa moteltzeko modu erraz bat kalitate pikordun produktuak erabiltzea da. GSPn ikuspegi hau erabiltzearen desabantaila nagusia da lodiegiak diren partikulak ez direla guztiz disolbatzen ihinztagailuko 10 segundoko asaldura-leiho laburrean, eta horrek uraren atxikipena galtzea dakar. Gainera, disolbatu gabeko zelulosa eteraren hanturak geroko fasean loditzea ekarriko du igeltsuaren ondoren eta eraikuntzaren errendimenduan eragina izango du, hori da ikusi nahi ez duguna.

Zelulosa-eterren disoluzio-tasa murrizteko beste aukera bat zelulosa-eterren gainazala glioxalarekin modu itzulgarri batean gurutzatzea da. Hala ere, gurutzaketa-erreakzioa pH-a kontrolatzen denez, zelulosa-eterren disoluzio-abiadura inguruko ur-disoluzioaren pH-aren menpe dago. GSP sistemaren pH balioa oso altua da kare itzaliarekin nahastuta, eta gainazaleko glioxalaren gurutzadura-loturak azkar irekitzen dira ura harremanetan jarri ondoren, eta biskositatea berehala igotzen hasten da. Hori dela eta, tratamendu kimiko horiek ezin dute izan GSPko disoluzio-tasa kontrolatzeko zereginik.

Zelulosa-eterren disoluzio-denbora haien partikulen morfologiaren araberakoa da ere. Hala ere, gertakari honek ez du arreta handirik jaso orain arte, nahiz eta eragina oso nabarmena den. Disoluzio-abiadura lineal konstantea dute [kg/(m2•s)], beraz, haien disoluzioa eta biskositatearen gehikuntza eskuragarri dagoen azaleraren proportzionalak dira. Tasa hori nabarmen alda daiteke zelulosa partikulen morfologia aldaketekin. Gure kalkuluetan, biskositate osoa (% 100) nahasketa nahasketa 5 segundo igaro ondoren lortzen dela suposatzen da.

Partikulen morfologia ezberdinen kalkuluek erakutsi zuten partikula esferikoek azken biskositatearen %35eko biskositatea zutela nahaste-denboraren erdian. Denbora-tarte berean, hagatxo formako zelulosa-eter partikulak % 10era soilik irits daitezke. Disko itxurako partikulak disolbatzen hasi ziren ondoren2,5 segundo.

GSPn zelulosa-eterrentzako disolbagarritasun-ezaugarri idealak ere sartzen dira. Atzeratu hasierako biskositatea sortzea 4,5 segundo baino gehiagoz. Hortik aurrera, biskositatea azkar handitu zen azken biskositatera iristeko, nahasketa denboratik 5 segundotan. GSPn, hain atzeratutako disoluzio-denbora luzeak sistemak biskositate baxua izatea ahalbidetzen du, eta gehitutako urak igeltsu-partikulak guztiz busti ditzake eta partikulen arteko poroetan sartu ahal izango ditu trabarik gabe.

3. Zelulosa eteraren partikulen morfologia

3.1 Partikulen morfologiaren neurketa

Zelulosa-eter partikulen formak disolbagarritasunean hain eragin handia duenez, lehenik eta behin zelulosa-eter-partikulen forma deskribatzen duten parametroak zehaztea beharrezkoa da, eta gero bustitzen ez direnen arteko desberdintasunak identifikatzea Aglomeratuen eraketa parametro bereziki garrantzitsua da. .

Zelulosa eteraren partikulen morfologia irudiaren analisi dinamikoaren teknikaz lortu dugu. Zelulosa-eterren partikulen morfologia guztiz karakteriza daiteke SYMPATEC irudi digital analizatzaile bat (Alemanian egindakoa) eta software-analisirako tresna espezifikoak erabiliz. Partikulen forma-parametro garrantzitsuenak LEFI(50,3) gisa adierazitako zuntzen batez besteko luzera eta DIFI(50,3) gisa adierazitako batez besteko diametroa izan zirela aurkitu zen. Zuntzaren batez besteko luzerari buruzko datuak zabaldutako zelulosa-eter partikula baten luzera osoa hartzen dira.

Normalean partikulen tamainaren banaketa-datuak, esate baterako, zuntzaren batez besteko diametroa DIFI, partikula kopuruan (0z adierazita), luzera (1ez adierazita), azalera (2z adierazita) edo bolumena (3z adierazitakoa) arabera kalkula daitezke. Artikulu honetako partikulen datuen neurketa guztiak bolumenean oinarritzen dira eta, beraz, 3 atzizki batekin adierazten dira. Adibidez, DIFI(50,3), 3-k bolumen-banaketa esan nahi du, eta 50-k partikulen tamainaren banaketa-kurbaren %50 adierazitako balioa baino txikiagoa dela eta beste %50a adierazitako balioa baino handiagoa dela. Zelulosa eter partikulen forma datuak mikrometrotan (µm) ematen dira.

3.2 Zelulosa-eterra partikulen morfologia optimizatu ondoren

Partikulen gainazalaren eragina kontuan hartuta, hagaxka-itxurako partikulen forma duten zelulosa-eter partikulen partikulen disoluzio-denbora biziki zuntz-diametroaren batez besteko DIFI (50,3) araberakoa da. Suposizio horretan oinarrituta, zelulosa-eterren garapen-lana DIFI (50,3) batez besteko zuntz-diametro handiagoko produktuak lortzera zuzendu zen, hautsaren disolbagarritasuna hobetzeko.

Hala ere, DIFI (50,3) batez besteko zuntzaren luzera handitzea ez da espero partikulen batez besteko tamaina handitzearekin batera. Bi parametroak batera handituz gero, ihinztaketa mekanikoaren ohiko 10 segundoko asaldura-denboran guztiz disolbatzeko handiegiak diren partikulak sortuko dira.

Hori dela eta, hidroxietilmetilzelulosa (HEMC) ideal batek zuntzaren batez besteko diametroa DIFI (50,3) handiagoa izan beharko luke, zuntzaren batez besteko luzera LEFI (50,3) mantenduz. Zelulosa-eter ekoizteko prozesu berri bat erabiltzen dugu HEMC hobetua ekoizteko. Ekoizpen prozesu honen bidez lortutako ur-disolbagarri den zelulosa eteraren partikulen forma guztiz desberdina da ekoizpenerako lehengai gisa erabiltzen den zelulosaren partikulen formatik. Beste era batera esanda, ekoizpen-prozesuak zelulosa eteraren partikula-formaren diseinua bere produkzioko lehengaietatik independentea izatea ahalbidetzen du.

Ekorketa-mikroskopio elektronikoko hiru irudi: prozesu estandarraren bidez ekoitzitako zelulosa-eterrena eta prozesu berriaren bidez ekoitzitako zelulosa-eterrena, ohiko prozesu-tresnen produktuak baino DIFI(50,3) diametro handiagoa duena. Era berean, bi produktu hauek ekoizteko erabiltzen den xehatutako zelulosaren morfologia ere erakusten da.

Prozesu estandarraren bidez ekoitzitako zelulosa eta zelulosa eteraren mikrografi elektronikoak alderatuz gero, erraza da biek antzeko ezaugarri morfologikoak dituztela. Bi irudietako partikula-kopuru handiak egitura luzeak eta meheak erakusten ditu normalean, eta horrek iradokitzen du oinarrizko ezaugarri morfologikoak ez direla aldatu erreakzio kimikoa gertatu ondoren ere. Argi dago erreakzio-produktuen partikulen morfologiaren ezaugarriak lehengaiekin oso erlazionaturik daudela.

Prozesu berriak sortutako zelulosa eteraren ezaugarri morfologikoak nabarmen desberdinak direla ikusi zen, batez besteko diametroa DIFI handiagoa duela (50,3), eta, batez ere, partikula labur eta lodi forma biribilak aurkezten ditu, partikula mehe eta luze tipikoak. zelulosazko lehengaietan Ia desagertua.

Irudi honek berriro erakusten du prozesu berriak ekoitzitako zelulosa-eterren partikulen morfologia jada ez dagoela erlazionatuta zelulosako lehengaiaren morfologiarekin, lehengaiaren morfologiaren eta azken produktuaren arteko lotura jada ez dagoela.

4. HEMC partikulen morfologiak GSPn busti gabeko multzoen eraketan duen eragina

GSP eremuko aplikazio baldintzetan probatu zen funtzionamendu-mekanismoari buruzko gure hipotesia (DIFI (50,3) batez besteko diametro handiagoa duen zelulosa-eter produktu bat erabiltzeak nahi gabeko aglomerazioa murriztuko lukeela) zuzena zela egiaztatzeko. Esperimentu hauetan 37 µm eta 52 µm bitarteko DIFI(50,3) batez besteko diametroa duten HEMCak erabili dira. Partikulen morfologia ez den beste faktoreen eragina minimizatzeko, igeltsu-igeltsuaren oinarria eta gainerako gehigarri guztiak aldatu gabe mantendu ziren. Zelulosa eteraren biskositatea konstante mantendu zen proban (60.000 mPa.s, % 2ko ur-disoluzioa, HAAKE erreometroarekin neurtuta).

Aplikazio-probetan ihinztatzeko komertzialki eskuragarri dagoen igeltsu-ihinztagailu bat (PFT G4) erabili zen. Horman aplikatu eta berehala igeltsu-mortero busti gabeko multzoen eraketa ebaluatzera bideratu. Etapa honetan igeltsutzearen aplikazio-prozesuan zehar kokatzearen ebaluazioak produktuaren errendimenduaren desberdintasunak agerian utziko ditu onena. Proban, esperientziadun langileek baloratu zuten multzokatze egoera, 1 onena eta 6 txarrena.

Probaren emaitzek argi erakusten dute zuntzaren batez besteko diametroaren DIFI (50,3) eta clumping errendimenduaren puntuazioaren arteko korrelazioa. DIFI(50,3) handiagoa duten zelulosa-eter produktuek DIFI(50,3) produktu txikiagoak baino handiagoak izan dituztelako gure hipotesiarekin bat, 52 µm-ko DIFI(50,3) batez besteko puntuazioa 2 (ona) izan zen, DIFI(50,3) dutenek, berriz 37µm-ko 50,3) eta 40µm-ko 5 puntuak (porrota).

Espero genuen bezala, GSP aplikazioetan clumping-jokabidea erabilitako zelulosa eteraren batez besteko DIFI (50,3) diametroaren araberakoa da nabarmen. Gainera, aurreko eztabaidan aipatu zen parametro morfologiko guztien artean DIFI(50,3) zelulosa-eter-hautsen disoluzio-denboran eragin handia zuela. Honek baieztatzen du zelulosa eteraren disoluzio-denborak, partikulen morfologiarekin oso erlazionatuta dagoena, azken finean GSP-n multzoen sorreran eragiten duela. DIFI handiagoak (50,3) hautsaren disoluzio-denbora luzeagoa eragiten du, eta horrek nabarmen murrizten du aglomerazio-aukera. Hala ere, hautsak disolbatzeko denbora luzeegiak zaildu egingo du zelulosa-eterra guztiz disolbatzea ihinztatze-ekipoaren nahaste-denboran.

DIFI (50,3) batez besteko zuntz-diametro handiagoa dela-eta disoluzio-profil optimizatu duen HEMC produktu berriak igeltsu-hautsaren bustidura hobea izateaz gain (aglutinatzeko ebaluazioan ikusi den bezala), ez du ura atxikitzeko errendimenduari eragiten. produktua. EN 459-2 arauaren arabera neurtutako ur-erretentzioa ezin zen bereizten 37µm-tik 52µm-ra DIFI(50,3) biskositate bereko HEMC produktuetatik. 5 minutu eta 60 minutu igarotakoan neurketa guztiak grafikoan ageri den beharrezko tartean sartzen dira.

Hala ere, DIFI(50,3) handiegia bada, zelulosa-eter partikulak ez direla guztiz disolbatuko ere baieztatu zen. Hau 59 µM produktuko DIFI(50,3) proban aurkitu zen. Bere ura atxikitzeko proben emaitzek 5 minuturen buruan eta, batez ere, 60 minuturen buruan ez zuten eskatutako gutxienekoa bete.

5. Laburpena

Zelulosa eterak gehigarri garrantzitsuak dira GSP formulazioetan. Ikerkuntza eta produktua garatzeko lanek zelulosa-eterren partikulen morfologiaren eta busti gabeko multzoen eraketaren (clumping delakoa) mekanikoki ihinztatzean aztertzen dute. Lan-mekanismoaren suposizioan oinarritzen da zelulosa-eter hautsaren disoluzio-denborak igeltsu-hautsaren bustidura urak eragiten duela eta, beraz, pikorren sorrerari eragiten diola.

Disoluzio-denbora zelulosa eteraren partikulen morfologiaren araberakoa da eta irudi digitalak aztertzeko tresnak erabiliz lor daiteke. GSPn, DIFI (50,3) batez besteko diametro handia duten zelulosa-eterek hautsaren disoluzio-ezaugarriak optimizatuak dituzte, urari denbora gehiago emanez igeltsu-partikulak ondo bustitzeko, eta horrela, aglomerazio-kontrako optimoa ahalbidetzen dute. Zelulosa-eter mota hau ekoizpen-prozesu berri baten bidez ekoizten da, eta bere partikula-forma ez da ekoizpenerako lehengaiaren jatorrizko formaren araberakoa.

Batez besteko zuntz-diametroak DIFI (50,3) oso eragin garrantzitsua du aglutinazioan, eta produktu hau merkatuan eskuragarri dagoen makinaz ihinztatutako igeltsu-oinarri bati gehituta egiaztatu da, tokian bertan ihinztatzeko. Gainera, landa-ihinztatze-proba hauek gure laborategiko emaitzak berretsi zituzten: DIFI (50,3) handiko zelulosa-eter produktuak guztiz disolbagarriak ziren GSP agitazioaren denbora-leihoan. Hori dela eta, zelulosa-eter produktuak, partikulen forma hobetu ondoren, kokatzearen aurkako propietate onenak dituenak, oraindik ere jatorrizko ura atxikitzeko errendimendua mantentzen du.