Zelulosa-eter ez-ionikoa Gas-kromatografia bidez

Zelulosa-eter ez-ionikoko ordezkatzaileen edukia gas-kromatografiaren bidez zehaztu zen, eta emaitzak titrazio kimikoarekin alderatu ziren denbora, funtzionamendua, zehaztasuna, errepikakortasuna, kostua, etab., eta zutabearen tenperatura eztabaidatu zen. Zutabearen luzera bezalako baldintza kromatografikoen eragina bereizketa-efektuan. Emaitzek erakusten dute gas-kromatografia ezaguntzea merezi duen metodo analitikoa dela.
Gako-hitzak: zelulosa-eter ez-ionikoa; gas kromatografia; ordezko edukia

Zelulosa-eter ez-ionikoen artean daude metilzelulosa (MC), hidroxipropilmetilzelulosa (HPMC), hidroxietilzelulosa (HEC), etab. Material hauek oso erabiliak dira medikuntzan, elikagaietan, petrolioan, etab. Ordezkatzaileen edukiak eragin handia baitu ez-en errendimenduan. zelulosa ionikoaren eter materialak, ordezkoen edukia zehaztasunez eta azkar zehaztu behar da. Gaur egun, etxeko fabrikatzaile gehienek analisirako titrazio kimiko metodo tradizionala hartzen dute, lan handia eta zaila da zehaztasuna eta errepikakortasuna bermatzea. Horregatik, lan honek gas-kromatografia bidez zelulosa-eter ordezkatzaile ez-ionikoen edukia zehazteko metodoa aztertzen du, proben emaitzetan eragina duten faktoreak aztertzen ditu eta emaitza onak lortzen ditu.

1. Esperimentatu
1.1 Tresna
GC-7800 gas-kromatografoa, Beijing Purui Analytical Instrument Co., Ltd-ek ekoitzitakoa.
1.2 Erreaktiboak
Hidroxipropil metilzelulosa (HPMC), hidroxietilzelulosa (HEC), etxean egindakoa; metil ioduroa, etil ioduroa, isopropano ioduroa, azido hidroiodikoa (% 57), toluenoa, azido adipikoa, o-di Toluenoa maila analitikoa zen.
1.3 Gas-kromatografiaren determinazioa
1.3.1 Gas-kromatografia-baldintzak
Altzairu herdoilgaitzezko zutabea ((SE-30, % 3 Chmmosorb, WAW DMCS); lurruntze-ganberaren tenperatura 200 °C; detektagailua: TCD, 200 °C; zutabearen tenperatura 100 °C; gas eramailea: H2, 40 ml/min.
1.3.2 Disoluzio estandarra prestatzea
(1) Barneko soluzio estandarra prestatzea: 6,25 g tolueno inguru hartu eta 250 ml-ko matraze aforatu batean sartu, markaraino diluitu o-xilenoarekin, ondo astindu eta alde batera utzi.
(2) Disoluzio estandarra prestatzea: lagin ezberdinek dagozkien soluzio estandarrak dituzte, eta HPMC laginak adibide gisa hartzen dira hemen. Ontzi egoki batean, gehitu azido adipiko kopuru jakin bat, 2 ml azido hidroiodiko eta barneko soluzio estandarra, eta pisatu zehaztasunez. Gehitu iodoisopropano kopuru egoki bat, pisatu eta kalkulatu gehitutako iodoisopropano kantitatea. Gehitu berriro metil ioduroa, pisatu berdin, kalkulatu metil ioduroa gehitzen duen kopurua. Bibratu guztiz, utzi estratifikaziorako eta mantendu argitik urrun gero erabiltzeko.
1.3.3 Lagin-disoluzioa prestatzea
Pisatu zehatz-mehatz 0,065 g HPMC lagin lehor 5 ml-ko horma lodiko erreaktore batean, gehitu azido adipikoaren pisu berdina, barneko soluzio estandar 2 ml eta azido hidroiodiko, azkar zigilatu erreakzio botila eta pisatu zehatz-mehatz. Astindu, eta berotu 150 °C-tan 60 minutuz, behar bezala astinduz. Hoztu eta pisatu. Erreakzioaren aurretik eta ondoren pisu galera 10 mg baino handiagoa bada, laginaren disoluzioa baliogabea da eta soluzioa berriro prestatu behar da. Lagin-disoluzioa estratifikaziorako gelditzen utzi ondoren, arretaz atera goiko fase organikoko disoluzioaren 2 μL, injektatu gas-kromatografoan eta grabatu espektroa. Zelulosa ez-ionikoko beste lagin batzuk HPMCren antzera tratatu ziren.
1.3.4 Neurketa-printzipioa
HPMC adibide gisa hartuta, zelulosa-alkil-hidroxialkil-eter mistoa da, azido hidroiodikoarekin batera berotzen dena, metoxilo eta hidroxipropoxil-eter lotura guztiak hausteko eta dagokion iodoalkanoa sortzeko.
Tenperatura altuetan eta aire hermetikoetan, azido adipikoa katalizatzaile gisa hartuta, HPMCk azido hidroiodikoarekin erreakzionatzen du, eta metoxilo eta hidroxipropoxilo metil ioduro eta isopropano ioduro bihurtzen dira. O-xilenoa xurgatzaile eta disolbatzaile gisa erabiliz, katalizatzaile eta xurgatzaileen eginkizuna hidrolisi erreakzio osoa sustatzea da. Toluenoa hautatzen da barneko soluzio estandar gisa, eta metil ioduroa eta isopropano ioduroa erabiltzen dira disoluzio estandar gisa. Barne estandarraren eta disoluzio estandarraren gailur eremuen arabera, laginaren metoxilo eta hidroxipropoxiloaren edukia kalkula daiteke.

2. Emaitzak eta eztabaida
Esperimentu honetan erabilitako zutabe kromatografikoa ez-polarra da. Osagai bakoitzaren irakite-puntuaren arabera, gailur-ordena metil ioduroa, isopropano ioduroa, toluenoa eta o-xilenoa da.
2.1 Gas-kromatografia eta titulazio kimikoaren arteko konparaketa
Titulazio kimikoaren bidez HPMCren metoxilo eta hidroxipropoxilo edukia zehaztea nahiko heldua da, eta gaur egun bi metodo erabili ohi dira: Farmakopea metodoa eta metodo hobetua. Hala ere, bi metodo kimiko hauek soluzio kopuru handia prestatzea eskatzen dute, eragiketa zaila da, denbora asko hartzen du eta kanpoko faktoreek asko eragiten dute. Erlatiboki hitz eginez, gas-kromatografia oso erraza da, ikasteko eta ulertzeko erraza da.
HPMCn metoxilo-edukiaren (w1) eta hidroxipropoxilo-edukiaren (w2) emaitzak gas-kromatografiaren eta titulazio kimikoen bidez zehaztu ziren, hurrenez hurren. Bi metodo hauen emaitzak oso hurbil daudela ikus daiteke, bi metodoek emaitzen zehaztasuna berma dezaketela adieraziz.
Titulazio kimikoa eta gas-kromatografia konparatuz denbora-kontsumoari, funtzionamendu-erraztasunari, errepikagarritasunari eta kostuari dagokionez, emaitzek erakusten dute fase-kromatografiaren abantailarik handiena erosotasuna, bizkortasuna eta eraginkortasun handia direla. Ez dago erreaktibo eta disoluzio kopuru handirik prestatu beharrik, eta hamar minutu baino gehiago behar dira lagin bat neurtzeko, eta aurreztutako benetako denbora estatistikak baino handiagoa izango da. Titulazio kimikoaren metodoan, titrazioaren amaiera-puntua epaitzean giza akatsa handia da, eta gas-kromatografiako proben emaitzek giza faktoreek gutxiago eragiten duten bitartean. Gainera, gas-kromatografia erreakzio-produktuak bereizten eta kuantifikatzen dituen bereizketa-teknika bat da. Beste neurketa-tresn batzuekin lankidetzan badezake, hala nola GC/MS, GC/FTIR, etab., lagin ezezagun konplexu batzuk identifikatzeko erabil daiteke (aldatutako zuntzak) Eter arrunteko produktuak) oso abantailatsuak dira, titrazio kimikoarekin parekatzen ez direnak. . Gainera, gas-kromatografia-emaitzen erreproduzigarritasuna titulazio kimikoarena baino hobea da.
Gas-kromatografiaren desabantaila kostu handia dela da. Gas-kromatografia-estazioa ezartzetik tresnaren mantentze-lanak eta zutabe kromatografikoa aukeratzeko kostua titrazio kimikoaren metodoarena baino handiagoa da. Tresna-konfigurazio eta proba-baldintzek ere eragina izango dute emaitzetan, hala nola, detektagailu mota, zutabe kromatografikoa eta fase geldikorraren aukeraketa, etab.
2.2 Gas-kromatografia baldintzek determinazio-emaitzetan duten eragina
Gas-kromatografia-esperimentuetarako, gakoa baldintza kromatografiko egokiak zehaztea da emaitza zehatzagoak lortzeko. Esperimentu honetan, hidroxietilzelulosa (HEC) eta hidroxipropilmetilzelulosa (HPMC) erabili ziren lehengai gisa, eta bi faktoreren eragina aztertu zen, zutabearen tenperatura eta zutabearen luzera.
Banaketa-maila R ≥ 1,5 denean, bereizketa osoa deritzo. "Txinako Farmakopea"-n ezarritakoaren arabera, R 1,5 baino handiagoa izan behar da. Hiru tenperaturetako zutabearen tenperaturarekin konbinatuta, osagai bakoitzaren bereizmena 1,5 baino handiagoa da, oinarrizko bereizketa-baldintzak betetzen dituztenak, hau da, R90°C>R100°C>R110°C. Isats-faktorea kontuan hartuta, isats-faktorea r>1 isats-gailurra da, r<1 aurreko gailurra, eta zenbat eta r hurbilago egon 1etik, orduan eta hobeagoa da zutabe kromatografikoaren errendimendua. Toluenorako eta etil iodurorako, R90°C>R100°C>R110°C; o-xilenoa da irakite-puntu altuena duen disolbatzailea, R90°C
Zutabearen luzerak emaitza esperimentaletan duen eragina erakusten du baldintza berdinetan zutabe kromatografikoaren luzera bakarrik aldatzen dela. 3m eta 2m-ko pilatutako zutabearekin alderatuta, analisiaren emaitzak eta 3m-ko zutabearen bereizmena hobeak dira, eta zenbat eta luzeagoa izan zutabea, orduan eta eraginkortasun hobea izango da. Zenbat eta balioa handiagoa izan, orduan eta fidagarriagoa izango da emaitza.

3. Ondorioa
Azido iodikoa zelulosa-eter ez-ionikoaren eter-lotura suntsitzeko erabiltzen da ioduro molekula txikia sortzeko, gas-kromatografia bidez bereizten dena eta ordezkoaren edukia lortzeko barne-metodo estandarraren bidez kuantifikatzen dena. Hidroxipropil metilzelulosaz gain, metodo honetarako egokiak diren zelulosa-eterek hidroxietil zelulosa, hidroxietil metil zelulosa eta metil zelulosa dira, eta laginaren tratamendu metodoa antzekoa da.
Titulazio kimiko tradizionalaren metodoarekin alderatuta, zelulosa-eter ez-ionikoaren ordezko edukiaren gas kromatografiaren analisiak abantaila asko ditu. Printzipioa sinplea eta ulerterraza da, funtzionamendua erosoa da eta ez dago sendagai eta erreaktibo kopuru handirik prestatu beharrik, eta horrek analisi-denbora asko aurrezten du. Metodo honen bidez lortutako emaitzak bat datoz titulazio kimikoaren bidez lortutakoekin.
Ordezkatzaileen edukia gas-kromatografiaren bidez aztertzean, oso garrantzitsua da baldintza kromatografiko egokiak eta optimoak aukeratzea. Orokorrean, zutabearen tenperatura murrizteak edo zutabearen luzera handitzeak bereizmena modu eraginkorrean hobe dezake, baina kontuz ibili behar da osagaiak zutabean kondentsatzea saihesteko, zutabearen tenperatura baxuegia dela eta.
Gaur egun, etxeko fabrikatzaile gehienek titrazio kimikoa erabiltzen ari dira ordezkatzaileen edukia zehazteko. Hala ere, hainbat alderdiren abantailak eta desabantailak kontuan hartuta, gas-kromatografia garapen-joeren ikuspegitik sustatzea merezi duen proba-metodo sinple eta azkarra da.