Zelulosa eteraren propietate fisikokimikoen metodo analitikoa

Zelulosa eteraren iturria, egitura, propietateak eta aplikazioak sartu ziren. Zelulosa eteraren industria estandarraren propietate fisikokimikoen indizearen proba ikusita, metodo findu edo hobetu bat proposatu zen, eta esperimentuen bidez aztertu zen haren bideragarritasuna.

Hitz gakoak:zelulosa eter; Propietate fisikoak eta kimikoak; Metodo analitikoa; Kontsulta esperimentala

Zelulosa munduko polimero konposatu natural ugariena da. Deribatu sorta bat lor daiteke zelulosaren aldaketa kimikoaren bidez. Zelulosa-ether zelulosa produktua da alkalizazioa, eterifikazioa, garbiketa, arazketa, artezketa, lehorketa eta beste urrats batzuen ondoren. Zelulosa eteraren lehengai nagusiak kotoia, kapok, banbua, egurra eta abar dira, horien artean kotoiaren zelulosa-edukia handiena da, % 90 ~ 95 arte, zelulosa eteraren ekoizpenerako lehengai ezin hobea da eta Txina da. kotoia ekoizteko herrialde handi bat, Txinako zelulosa eteraren industriaren garapena ere sustatzen duena neurri batean. Gaur egun, zuntz eteraren ekoizpena, prozesatzea eta kontsumoa liderra da munduan.

Elikagaien, sendagaien, kosmetikoen, eraikuntzako materialen, paperaren eta beste industrien zelulosa eterrek aplikazio sorta zabala dute. Disolbagarritasuna, biskositatea, egonkortasuna, ez-toxikotasuna eta biobateragarritasun ezaugarriak ditu. JCT 2190-2013 zelulosa-eter proba estandarra, zelulosa-eter itxura fintasuna, pisu lehorra galtzea, sulfato errautsak, biskositatea, pH balioa, transmisioa eta beste adierazle fisiko eta kimiko batzuk barne. Hala ere, zelulosa eterrea industria ezberdinetan aplikatzen denean, analisi fisiko eta kimikoez gain, sistema honetan zelulosa eteraren aplikazioaren eragina gehiago probatu daiteke. Adibidez, eraikuntza-industrian, morteroaren eraikuntzan, etab. Itsasgarrien industria atxikimendua, mugikortasuna, etab.; Eguneroko industria kimikoaren mugikortasuna, atxikimendua, etab. Zelulosa eterraren propietate fisiko eta kimikoek bere aplikazio-eremua determinatzen dute. Zelulosa eteraren analisi fisiko eta kimikoa ezinbestekoa da ekoizteko, prozesatzeko edo erabiltzeko. JCT 2190-2013an oinarrituta, lan honek zelulosa eteraren propietate fisikokimikoen analisirako hiru fintze edo hobekuntza eskema proposatzen ditu, eta esperimentuen bidez egiaztatzen du haien bideragarritasuna.

1. Pisu-galera lehorra

Lehortzeko pisua galtzea tasa zelulosa eteraren indizerik oinarrizkoena da, hezetasun edukia ere deitzen zaiona, osagai eraginkorrekin, iraupenarekin eta abarrekin lotuta. Proba metodo estandarra labearen pisuaren metodoa da: 5 g inguruko laginak pisatu eta 5 mm baino gehiagoko sakonera duen pisatzeko botila batean jarri ziren. Botilako tapoia labean sartu zen, edo botilaren tapoia erdi ireki eta 105 ° C ± 2 ° C-tan lehortu zen 2 orduz. Ondoren, botilaren tapoia atera eta giro-tenperaturara hozten zen lehorgailuan, pisatu eta labean lehortu 30 minutuz.

2 ~ 3 ordu behar dira lagin baten hezetasun-edukia detektatzeko metodo honen bidez, eta hezetasun-edukia beste indize batzuekin eta disoluzioaren prestaketarekin lotuta dago. Indize asko hezetasun-proba amaitu ondoren bakarrik egin daitezke. Beraz, metodo hau ez da egokia erabilera praktikoan kasu askotan. Adibidez, zelulosa-eter fabrika batzuen ekoizpen-lerroak ur-edukia azkarrago detektatu behar du, beraz, beste metodo batzuk erabil ditzakete ur-edukia detektatzeko, adibidez, hezetasun-neurgailu azkarra.

Hezetasun-edukia detektatzeko metodo estandarraren arabera, aurreko esperientzia esperimental praktikoaren arabera, oro har, lagina pisu konstantera lehortu behar da 105 ℃, 2,5 ordutan.

Zelulosa-eter desberdinen hezetasun-edukiaren probaren emaitzak proba-baldintza desberdinetan. Ikus daiteke 135 ℃ eta 0,5 h-ko proben emaitzak 105 ℃ eta 2,5 h-ko metodo estandarrarenetatik hurbilen daudela, eta hezetasun-neurgailu azkarreko emaitzen desbideratzea nahiko handia da. Emaitza esperimentalak atera ondoren, 135 ℃, 0,5 h eta 105 ℃, 2,5 h metodo estandarraren detekzio-baldintzak denbora luzez jarraitu ziren behatzen, eta emaitzak ez ziren oraindik oso desberdinak. Hori dela eta, 135 ℃ eta 0,5 h-ko proba metodoa bideragarria da, eta hezetasun-edukiaren proba-denbora 2 ordu inguru labur daiteke.

2. Sulfato errautsak

Sulfato errauts zelulosa eter indize garrantzitsua da, bere konposizio aktiboarekin, purutasunarekin eta abarrekin zuzenean lotuta. Proba metodo estandarra: lehortu lagina 105 ℃ ± 2 ℃-tan erreserbarako, pisatu 2 g inguru erre den arragoa zuzenean eta pisu konstantean, jarri arragoa berogailuan edo labe elektrikoan eta poliki-poliki berotu lagina arte. guztiz karbonizatuta dago. Arragoa hoztu ondoren, 2 ml azido sulfuriko kontzentratua gehitzen da, eta hondarra hezetu eta berotzen da poliki-poliki, ke zuria agertu arte. Arragoa Muffle labean sartzen da eta 750 °C ±50 °C-tan erretzen da ordubetez. Erre ondoren, arragoa atera eta giro-tenperaturara hozten da lehorgailuan eta pisatzen da.

Ikus daiteke metodo estandarrak azido sulfuriko kontzentratu kopuru handia erabiltzen duela erretze-prozesuan. Berotu ondoren, azido sulfuriko kontzentratuaren hegazti-kopuru handi batek erretzen du. Kanpaian funtzionatzen badu ere, eragin handia izango du laborategi barruko zein kanpoko ingurumenean. Artikulu honetan, zelulosa-eter desberdinak erabiltzen dira errautsak metodo estandarraren arabera detektatzeko azido sulfuriko kontzentratua gehitu gabe, eta probaren emaitzak metodo estandar arruntarekin alderatzen dira.

Ikus daiteke nolabaiteko hutsune bat dagoela bi metodoen detekzio-emaitzetan. Jatorrizko datu hauetan oinarrituta, paperak bien arteko hutsunearen multiploa kalkulatzen du 1,35 ~ 1,39 gutxi gorabeherako tartean. Hau da, azido sulfurikorik gabeko metodoaren probaren emaitza 1,35 ~ 1,39 koefizientearekin biderkatzen bada, gutxi gorabehera azido sulfurikoarekin errautsen probaren emaitza lor daiteke. Emaitza esperimentalak kaleratu ondoren, bi detekzio-baldintzak konparatu ziren denbora luzez, eta emaitzak gutxi gorabehera koefiziente horretan geratu ziren. Metodo hau zelulosa-eter errauts purua probatzeko erabil daitekeela erakusten du. Banakako eskakizun bereziak badaude, metodo estandarra erabili behar da. Zelulosa-eter konplexuak material desberdinak gehitzen dituenez, ez da hemen eztabaidatuko. Zelulosa eteraren kalitate-kontrolean, azido sulfuriko kontzentraturik gabeko errautsen proba metodoa erabiltzeak laborategi barruko eta kanpoaldeko kutsadura murriztu dezake, esperimentuaren denbora murriztu, erreaktiboen kontsumoa eta esperimentu prozesuak eragindako istripu arriskuak murrizten ditu.

3, zelulosa eter taldearen edukia proba lagin aurretratamendua

Taldearen edukia zelulosa eteraren indize garrantzitsuenetako bat da, eta horrek zuzenean zehazten ditu zelulosa eteraren propietate kimikoak. Taldeko edukiaren probak erreaktore itxi batean katalizatzailearen, berotzearen eta cracking-aren eraginpean dagoen zelulosa eterari egiten dio erreferentzia, eta, ondoren, produktuaren erauzketa eta gas-kromatografoan injektatzea analisi kuantitatiboa egiteko. Talde-edukiaren beroketa-pitzadura-prozesuari aurretratamendua deritzo artikulu honetan. Aurre-tratamendu-metodo estandarra hau da: pisatu 65 mg lagin lehorra, gehitu 35 mg azido adipikoa erreakzio botilara, 3,0 ml barneko likido estandarra xurgatzea eta 2,0 ml azido iodikoa, bota erreakzio botilara, estali ondo eta pisatu. Astindu erreakzio botila eskuz 30 segundoz, jarri erreakzio botila metalezko termostato batean 150 ℃ ± 2 ℃ 20 minutuz, atera eta astindu 30 segundoz, eta gero berotu 40 minutuz. Giro-tenperaturara hoztu ondoren, pisu galera 10 mg baino gehiagokoa izan behar da. Bestela, laginaren soluzioa berriro prestatu behar da.

Berokuntza-metodo estandarra metal termostatoaren berokuntza-erreakzioan erabiltzen da, benetako erabileran, metalezko bainu errenkada bakoitzaren tenperatura-aldea handia da, emaitzak oso errepikagarritasun eskasak dira eta berokuntza pitzadura erreakzioa larriagoa delako, askotan, erreakzio botilaren tapa ez da isurketa zorrotza eta gas isurketa, arrisku jakin bat dago. Dokumentu honetan, denbora luzez egindako proba eta behaketa baten bidez, aurretratamendu-metodoa honela aldatzen da: beirazko erreakzio botila erabiliz, butil-gomazko tapoiarekin eta beroarekiko erresistentea den polipropilenozko zinta interfazea bildu zuen, ondoren erreakzio botila zilindro txiki berezi batean sartu. , estali ondo, azkenik labean berotzen sartu. Metodo honekin erreakzio botilak ez du likidorik edo airerik isuriko, eta seguru eta erraza da funtzionatzeko erreaktiboa ondo astintzen denean erreakzioan zehar. Eztanda elektrikoa lehortzeko labearen berogailua erabiltzeak lagin bakoitza uniformeki berotzen du, emaitza errepikakortasun ona da.

4. Laburpena

Emaitza esperimentalek erakusten dute dokumentu honetan aipatutako zelulosa-eterra detektatzeko metodo hobetuak bideragarriak direla. Paper honetako baldintzak lehortzeko pisu-galera tasa probatzeko erabiltzeak eraginkortasuna hobetu eta proba-denbora laburtu dezake. Azido sulfurikoko proba errekuntzako errautsik ez erabiltzeak laborategiko kutsadura murrizten du; Dokumentu honetan erabiltzen den labearen metodoak zelulosa eter taldearen edukiaren probaren aurretratamendu metodo gisa aurretratamendua eraginkorragoa eta seguruagoa izan dezake.