1. Hidroxipropilmetilzelulosa identifikatzeko metodoa
(1) Hartu 1,0 g lagin, berotu 100 ml ur (80 ~ 90 ℃), irabiatu etengabe eta hoztu izotz bainu batean likido likatsu bihurtu arte; jarri likidoaren 2 ml saio-hodi batean, eta poliki-poliki gehitu 1 ml % 0,035 antrona azido sulfurikoko hodiaren horma-soluzioan zehar eta utzi 5 minutuz. Eraztun berde bat agertzen da bi likidoen arteko interfazean.
(2) Hartu goiko (I) atalean identifikatzeko erabiltzen den muki kopuru egoki bat eta bota beirazko plakan. Ura lurrundu ahala, film harikorra sortzen da.
2. Hidroxipropilmetilzelulosa analisi-soluzio estandarra prestatzea
(1) Sodio tiosulfatoaren soluzio estandarra (0.1mol/L, balio-epea: hilabete 1)
Prestaketa: 1500 ml inguru ur destilatu irakiten, hoztu eta alde batera utzi. Pisatu 25 g sodio tiosulfato (bere pisu molekularra 248,17 da, pisatzen denean 24,817 g inguru bezain zehatza izaten) edo 16 g sodio tiosulfato anhidro, disolbatu goiko hozte uraren 200 mltan, diluitu 1L-ra, jarri botila marroi batean. eta jarri Gorde leku ilun batean, iragazi eta utzi bi asteren buruan.
Kalibrazioa: Pisatu 0,15 g erreferentziazko potasio dikromato eta labean pisu konstanteraino, 0,0002 g-raino zehatza. Gehitu 2 g potasio ioduro eta 20 ml azido sulfuriko (1+9), ondo astindu eta ilunpetan jarri 10 minutuz. Gehitu 150 ml ur eta 3 ml % 0,5 almidoi-soluzio adierazlea, eta titulatu 0,1 mol/L sodio tiosulfato disoluzioarekin. Soluzioa urdinetik urdinera aldatzen da. Berde distiratsua bihurtzen da amaierako puntuan. Esperimentu hutsean ez zen potasio kromatorik gehitu. Kalibrazio-prozesua 2 edo 3 aldiz errepikatzen da eta batez besteko balioa hartzen da.
Sodio tiosulfatoaren soluzio estandarraren C (mol/L) kontzentrazio molarra honako formula honen arabera kalkulatzen da:
Formulan, M potasio dikromatoaren masa da; V1 kontsumitutako sodio tiosulfatoaren bolumena da, mL; V2 esperimentu hutsean kontsumitutako sodio tiosulfatoaren bolumena da, mL; 49,03 1 mol sodio tiosulfatoaren dikromo baliokidea da. Potasio azidoaren masa, g.
Kalibratu ondoren, gehitu Na2CO3 kantitate txiki bat mikrobioen deskonposizioa saihesteko.
(2) NaOH disoluzio estandarra (0.1mol/L, balio-epea: hilabete 1)
Prestaketa: Pisatu 4,0 g NaOH purua edalontzi batean aztertzeko, gehitu 100 ml ur destilatu disolbatzeko, ondoren 1L-ko matraze bolumetriko batera transferitu, ur destilatua gehitu markara eta utzi 7-10 egunetan kalibratu arte.
Kalibrazioa: Jarri 0,6 ~ 0,8 g potasio hidrogeno ftalato purua (0,0001 g-raino zehatza) 120 °C-tan lehortutako 250 ml Erlenmeyer matraz batean, gehitu 75 ml ur destilatu disolbatzeko eta, ondoren, % 1 fenolftalein adierazlearen 2 ~ 3 tanta gehitu. Titulantearekin titulatu. Goian prestatutako sodio hidroxidoaren disoluzioa nahasi apur bat gorria izan arte, eta kolorea ez da desagertzen 30 segundotan amaierako puntu gisa. Idatzi sodio hidroxidoaren bolumena. Kalibrazio-prozesua 2 edo 3 aldiz errepikatzen da eta batez besteko balioa hartzen da. Eta esperimentu huts bat egin.
Sodio hidroxidoaren disoluzioaren kontzentrazioa honela kalkulatzen da:
Formulan, C sodio hidroxidoaren disoluzioaren kontzentrazioa da, mol/L; M potasio hidrogeno ftalatoaren masa adierazten du, G; V1 - kontsumitutako sodio hidroxidoaren bolumena, mL; V2 esperimentu hutsean kontsumitutako sodio hidroxidoa adierazten du Bolumena, mL; 204,2 potasio hidrogeno ftalatoaren masa molarra da, g/mol.
(3) Azido sulfuriko diluitua (1+9) (baliotasun-aldia: hilabete 1)
Nahasten ari zaren bitartean, gehitu arretaz 100 ml azido sulfuriko kontzentratua 900 ml ur destilatuari eta gehitu poliki-poliki irabiatuz.
(4) Azido sulfuriko diluitua (1+16,5) (baliotasun-aldia: 2 hilabete)
Nahasten duzun bitartean, arretaz gehitu 100 ml azido sulfuriko kontzentratua 1650 ml ur distilatuari eta gehitu poliki-poliki. Mugitu joan ahala.
(5) Almidoi adierazlea (% 1, balio-epea: 30 egun)
Pisatu 1,0 g almidoi disolbagarri, gehitu 10 ml ur, nahasi eta 100 ml ur irakinetan bota, 2 minutuz irakiten, utzi gelditzen eta hartu gainnatzailea geroago erabiltzeko.
(6) Almidoiaren adierazlea
Hartu 5 ml prestatutako %1 almidoiaren adierazle-disoluziotik eta diluitu urarekin 10 ml-ra %0,5 almidoi adierazlea lortzeko.
(7) % 30eko kromo trioxidoaren disoluzioa (baliotasun-aldia: hilabete 1)
Pisatu 60 g kromo trioxido eta disolbatu organikorik gabeko 140 ml uretan.
(8) Potasio azetato disoluzioa (100 g/L, 2 hilabeterako baliozkoa)
Disolbatu 10 g potasio azetato anhidro pikorren 100 mL azido azetiko glaziar eta 10 mL anhidrido azetikoko disoluzio batean.
(9) % 25eko sodio azetato disoluzioa (220 g/L, balio-epea: 2 hilabete)
Disolbatu 220 g sodio azetato anhidroa uretan eta diluitu 1000 ml-ra.
(10) Azido klorhidrikoa (1:1, balio-epea: 2 hilabete)
Nahastu azido klorhidriko kontzentratua eta ura 1:1 bolumen proportzioan.
(11) Azetato tampona (pH=3,5, balio-epea: 2 hilabete)
Disolbatu 60 ml azido azetiko 500 ml uretan, gero gehitu 100 ml amonio hidroxido eta diluitu 1000 ml-ra.
(12) Berun nitratoa prestatzeko disoluzioa
159,8 mg berun nitrato disolbatu 1 ml azido nitrikoa duten 100 ml uretan (dentsitatea 1,42 g/cm3), diluitu 1000 ml uretan eta ondo nahastu. Ondo konponduta. Soluzioa berunik gabeko beiran prestatu eta gorde behar da.
(13) Berun-soluzio estandarra (baliotasun-aldia: 2 hilabete)
Zehaztasunez neurtu 10 ml berun nitrato prestatzeko soluzio eta gehitu ura 100 ml-ra diluitzeko.
(14) % 2ko hidroxilamina klorhidrato disoluzioa (baliotasun-aldia: hilabete 1)
Disolbatu 2 g hidroxilamina klorhidrato 98 ml uretan.
(15) Amoniakoa (5mol/L, 2 hilabeterako baliozkoa)
Disolbatu 175,25 g amoniako ur eta diluitu 1000 ml-ra.
(16) Likido mistoa (baliotasuna: 2 hilabete)
Nahastu 100 ml glizerola, 75 ml NaOH disoluzio (1mol/L) eta 25 ml ur.
(17) Tioacetamida disoluzioa (% 4, 2 hilabeterako baliozkoa)
4 g tioacetamida disolbatu 96 g uretan.
(18) Fenantrolina (% 0,1, balio-epea: hilabete 1)
Disolbatu 0,1 g fenantrolina 100 ml uretan.
(19) Kloruro estannoso azidoa (baliotasun-aldia: hilabete 1)
20 g kloruro estannoso disolbatu 50 ml azido klorhidriko kontzentratuan.
(20) Potasio hidrogeno ftalato estandarraren tampon-disoluzioa (pH 4,0, balio-epea: 2 hilabete)
Zehaztasunez pisatu 10,12 g potasio hidrogeno ftalato (KHC8H4O4) eta lehortu (115±5) ℃-tan 2 eta 3 orduz. Diluitu 1000 ml-ra urarekin.
(21) Fosfatoaren tampon-disoluzio estandarra (pH 6,8, balio-epea: 2 hilabete)
Zehaztasunez pisatu 3,533 g disodio hidrogeno fosfato anhidro eta 3,387 g potasio dihidrogeno fosfato (115±5) °C-tan lehortu 2 ~ 3 orduz, eta diluitu 1000 ml-ra urarekin.
3. Hidroxipropilmetilzelulosa taldearen edukia zehaztea
(1) Metoxilo-edukia zehaztea
Metoxi-taldeen edukiaren determinazioa metoxi-taldeak dituen proban oinarritzen da. Azido ioidikoa berotzean deskonposatzen da metil ioduro lurrunkorra (42,5 °C irakite-puntua) ekoizteko. Metil ioduroa nitrogenoarekin destilatu zen disoluzio autoerreaktiboan. Substantzia interferentzialak (HI, I2 eta H2S) kentzeko garbitu ondoren, Br2 duen potasio azetatoaren azido azetikoaren disoluzioak xurgatzen du metil ioduroaren lurruna IBr eratzeko, eta gero azido iodo bihurtzen da. Destilazio ondoren, errezeptorearen edukia iodo botila batera eramaten da eta urarekin diluitzen da. Br2 gehiegi kentzeko azido formikoa gehitu ondoren, KI eta H2SO4 gehitzen dira. Metoxilo-edukia 12 Na2S2O3 disoluzioarekin tittatuz kalkula daiteke. Erreakzio-ekuazioa honela adieraz daiteke.
Metoxilo edukia neurtzeko gailua 7-6 irudian ageri da.
7-6(a) atalean, A kateter bati konektatuta dagoen 50 ml-ko hondo biribileko matraz bat da. Botilan lepoan bertikalki instalatuta dagoen aire-kondentsazio-hodi zuzen bat dago, 25 cm-ko luzera eta 9 mm-ko barne-diametroa. Hodiaren goiko muturra 2 mm-ko barruko diametroa duen beirazko hodi kapilar batean makurtuta dago eta irteera behera begira. 7-6(b) irudiak gailu hobetua erakusten du. 1. irudiak erreakzio-matrazea erakusten du, hau da, 50 ml-ko hondo borobileko matrazea, ezkerrean nitrogeno-hodi bat duela. 2 kondentsadorearen hodi bertikala da; 3 garbigailua da, garbiketa-likidoa duena; 4 xurgapen-hodia da. Gailu honen eta Farmakopea metodoaren arteko alderik handiena Farmakopea metodoaren bi xurgatzaileak bakarrean konbinatzen direla da, eta horrek azken xurgapen likidoaren galera murriztu dezake. Gainera, garbigailuan garbitzeko likidoa farmakopea metodoaren desberdina da. Ur destilatua da, hobetutako gailua, berriz, kadmio sulfato disoluzioaren eta sodio tiosulfato disoluzioaren nahasketa bat da, gas destilatuan ezpurutasunak xurgatzeko errazagoa dena.
Tresna pipeta: 5 ml (5 pieza), 10 ml (pieza 1); Bureta: 50 ml; Iodo bolumena botila: 250 ml; Balantze analitikoa.
Fenol erreaktiboa (solidoa denez, elikatu aurretik urtuko da); karbono dioxidoa edo nitrogenoa; azido hidroiodikoa (%45); kalifikazio analitikoa; potasio azetato disoluzioa (100 g/L); bromoa: kalifikazio analitikoa; azido formikoa: gradu analitikoa; % 25 Sodio azetato disoluzioa (220g/L); KI: kalifikazio analitikoa; azido sulfuriko diluitua (1+9); sodio tiosulfato disoluzio estandarra (0,1mol/L); fenolftaleina adierazlea; 1% etanol disoluzioa; almidoiaren adierazlea: % 0,5 Almidoi-disoluzio urtsua; azido sulfuriko diluitua (1+16,5); % 30 kromo trioxidoaren disoluzioa; organikorik gabeko ura: gehitu 10 ml azido sulfuriko diluitua (1+16,5) 100 ml uretara, berotu irakiten, eta gehitu 0,02 mol/L azido permanganikoko 0,1 ml Potasio titulua, irakiten 10 minutuz, arrosa mantendu behar da; 0,02 mol/L sodio hidroxidoaren titulatzailea: Kalibratu 0,1mol/L sodio hidroxidoaren titulatzailea Txinako Farmakopea Eranskinaren metodoaren arabera, eta zehaztasunez diluitu 0,02 moletan ur destilatu egosi eta hoztuarekin /L.
Gehitu garbiketa-hodian 10 ml inguru, gehitu 31 ml xurgapen-likido prestatu berrian xurgapen-hodian, instalatu tresna, pisatu 105 °C-tan lehortutako laginaren 0,05 g inguru (zehatza 0,0001). g), gehitu erreakzioa ℃-tan Botilan, gehitu 5 ml hidroioduro. Azkar konektatu erreakzio botila berreskuratze-kondentsadorera (hezetu artezteko ataka azido hidrodikoaz) eta ponpatu nitrogenoa deposituan 1 eta 2 burbuila segundoko abiaduran.
Argitalpenaren ordua: 2024-01-01