1, hidroxipropropil metil zelulosa metodoa identifikatzea
(1) Hartu 1.0g laginak, ur berotua (80 ~ 90 ℃) 100ml, etengabe nahastu eta hoztu likido likatsuan izotz bainu batean; Jarri likidoaren 2ml proba-hodian, gehitu poliki-poliki 1ML azido sulfuriko soluzioa% 0,035eko antroprei hodi horman zehar eta utzi 5min. Eraztun berdea bi likidoen arteko interfazean agertzen da.
(2) (ⅰ) identifikazioan erabilitako goiko lohiaren zenbateko egokia hartu eta beirazko plaka gainean bota. Ura lurrundu ondoren, film hodi bat eratzen da.
2, hidroxipropropiletako metil zelulosa konponbide estandarraren prestaketa
(1) sodio tiosulfato soluzio estandarra (0,1mol / L, baliozkotasuna: hilabete bat)
Prestaketa: irakiten 1500ml ur destilatutako ura eta freskoa erabiltzeko prest egon arte. Pisatu 25g sodio tiosulfatoa (bere pisu molekularra 248.17 da eta 24.817g ingurukoa da pisatzen dutenean) edo 16g sodio anhidroko tiosulfatoa, disolbatu goiko hoztean uretan, eta jarri marroi batean eta jarri marroi batean Botila, jarri botila ilunpetan, eta iragazi bi aste igaro ondoren erabiltzeko.
Kalibrazioa: pisatu 0,15g erreferentziazko potasio dikoromatoa etengabe pisu konstantean, zehatza 0,0002g. Gehitu 2G potasio iodide eta 20ml azido sulfurikoa (1 + 9), astindu ilunpetan 10min, gehitu 150ml ura eta 3ml% 0,5 almidoiaren adierazle soluzioa, titulua 0,1mol / l sodio tiosulfato soluzioarekin, irtenbidea urdina bihurtzen da berde distiratsua amaierako puntuan. Potasio kromatoa ez zen esperimentu hutsari gehitu. Kalibrazio prozesua 2 ~ 3 aldiz errepikatu zen eta batez besteko balioa hartu zen.
Sodio tiosulfatoen soluzio estandarraren c (mol / l) c (mol / l) honela kalkulatu zen:
Non, m potasio dikromatoaren masa da; V1 kontsumitutako sodio tiosulfatoaren bolumena da, ml; V2 esperimentu hutsan kontsumitutako sodio tiosulfatoaren bolumena da, ml; 49.03 potasioaren masa da sodio tiosulfatoaren 1molaren baliokidea, g.
Kalibrazioaren ondoren, gehitu NA2CO3 pixka bat mikrobioen deskonposizioa ekiditeko.
(2) NaOH irtenbide estandarra (0,1mol / L, baliozkotasuna: hilabete bat)
Prestaketa: Analisia egiteko 4,0g inguru pisatu zen, eta 100ml ur destilatutako urak disolbatzeko gehitu zitzaion eta ondoren, 1L matraze bolumetrikora transferitu eta ura destilatua gehitu zitzaion eskalan, eta 7-10 egunera sartu zen arte Kalibrazioa.
Kalibrazioa: 0,6 ~ 0,8G POTASIUM hidrogeno purua putzuak 120 º-tan lehortu dira (zehatza 0,0001g) 250 ml-ko matraze koniko batean, gehitu 75ml ur destilatutako ura disolbatzeko, eta gehitu% 1 fenolphalein adierazleko% 1eko 2 ~ 3 tanta. Goian prestatutako sodio hidroxidoaren soluzioa apur bat gorria izan arte, eta amaierako puntua da koloreak ez duela 30 urte barru desagertzen. Idatzi sodio hidroxidoaren bolumena. Kalibrazio prozesua 2 ~ 3 aldiz errepikatu zen eta batez besteko balioa hartu zen. Eta egin esperimentu huts bat.
Sodio hidroxidoaren konponbidearen kontzentrazioa honela kalkulatu zen:
Non, c sodio hidroxidoaren soluzioaren kontzentrazioa, mol / l; M potasio hidrogenoaren phtalate masa adierazten du, g; V1 kontsumitutako sodio hidroxidoaren bolumena da, ml; V2-k esperimentu hutsan kontsumitutako sodio hidroxidoaren bolumena adierazten du, ml; 204.2 Potasio hidrogenoaren masa molarra da, g mole bakoitzeko.
(3) Azido sulfurikoa diluitu (1 + 9) (baliozkotasuna: hilabete bat)
Nahastu azpian, gehitu 100ml azido sulfuriko kontzentratua 900ml ur destilatutako urarekin, poliki-poliki gehituz, nahastuz.
(4) Azido sulfurikoa diluitu (1 + 16,5) (baliozkotasuna: 2 hilabete)
Nahastu azpian, gehitu azido sulfuriko kontzentratua 100 ml 1650 ml ur destilatutako urarekin, poliki-poliki gehituz. Mugitu joan ahala.
(5) Almidoiaren adierazlea (% 1, baliozkotasuna: 30 egun)
Pisatu 1.0G disolbagarria almidoia, gehitu 10ml ura, irabiatu eta injektatu 100ml irakiten ur irakinetan, irakiten pixka bat 2Min-erako, jarri eta erabili supernatant erabiltzeko.
(6) almidoiaren adierazlea
% 0,5 almidoiaren adierazlea 5ml prestatutako% 1 almidoiaren adierazlearen irtenbidea hartu eta 10ml urarekin diluituz.
(7)% 30 kromo trioxido irtenbidea (baliozkotasuna: hilabete bat)
60g kromo trioxidoa pisatu eta 140 ml ur disolbatu materia organikorik gabe.
(8) potasio azetiko irtenbidea (100g / l, baliozkotasuna: 2 hilabete)
10g potasio anhidro azetato aleak disolbatu ziren 90ml glaziar azido azetikoaren 100ml soluzioan eta 10ml anhidrido azetikoan.
(9)% 25 sodio azetatoaren soluzioa (220g / l, baliozkotasuna: 2 hilabete)
Sodium anhidroko 220g uretan desegin eta 1000ml-ra diluitu.
(10) Azido hidroklorikoa (1: 1, baliozkotasuna: 2 hilabete)
Nahastu azido klorhidriko kontzentratua urarekin 1: 1 bolumen-erlazioan.
(11) Azetatoaren bufferraren konponbidea (pH = 3.5, baliozkotasuna: 2 hilabete)
Disolbatu 60ml azido azetiko 500ml urez, eta, ondoren, gehitu 100ml amonio hidroxidoa eta diluitu 1000ml-ra.
(12) Berun nitrato prestatzeko irtenbidea
Berun nitrato nitratoa 100ml azido nitrikoko 1ml-ko urarekin disolbatu zen (1.42g / cm3 dentsitatea), 1000ml ur diluitu eta ondo nahastu. Irtenbide hau prestatzea eta biltegiratzea berunik gabeko edalontzian egingo da.
(13) Berun irtenbide estandarra (baliozkotasuna: 2 hilabete)
Nitrato prestaketa irtenbidearen 10ml neurketa zehatza urarekin 100ml diluitu zen.
(14)% 2 hidroxilamina hidrokloruroaren irtenbidea (baliozkotasuna: hilabete bat)
Disolbatu 2G hidroxilamina hidrokloruroa 98 ml ur.
(15) amoniakoa (5mol / L, baliozkotasuna: 2 hilabete)
Amoniako 175.25g uretan disolbatu eta 1000ml-ra diluitu zen.
(16) likido mistoa (baliozkotasuna: 2 hilabete)
Nahastu 100ml glizerola, 75mlnaoh soluzioa (1mol / L) eta 25ml ur.
(17) Thianacetamide soluzioa (% 4, baliozkotasuna: 2 hilabete)
4G Thianacetamide 96G uretan disolbatu zen.
(18) Fenantrolina (% 0,1, baliozkotasuna: hilabete bat)
Disolbatu 0,1g o-fenantrolina 100 ml-tan.
(19) azido kloruroa (baliozkotasuna: hilabete bat)
Disolbatu 20g estanpoko kloruroa 50ml azido klorhidriko kontzentratuan.
(20) potasio hidrogenoa Phtalate bufferraren soluzio estandarra (pH 4.0, baliozkotasuna: 2 hilabete)
10.12g potasio hidrogenoaren phtalate (khc8h4o4) zehaztasunez pisatu eta lehortu zen (115 ± 5) ℃ 2 ~ 3h-rako. Diluitu 1000ml urarekin.
(21) fosfato bufferraren soluzio estandarra (pH 6,8, baliozkotasuna: 2 hilabete)
3.533G Diodium anhidroaren hidrogeno fosfatoa eta 3,387g potasio dihidrogeno fosfato fosfatoa (115 ± 5) ℃ 2 ~ 3h-k zehaztasunez pisatu eta 1000ml urarekin diluitu ziren.
3, hidroxipropil metil zelulosa taldeko edukien determinazioa
(1) Eduki metoxiaren zehaztapena
Eduki metoxiaren zehaztapena hidroitoato azidoaren deskonposizioan oinarritzen da, metoxia metoxia duten proba batekin berotzean, metano iodido lurrunkorra sortzeko (irakite-puntua 42,5 ° C). Metano iedidea nitrogenoarekin destilatu egiten da autoreaktazioko irtenbidean. Garbitu ondoren substantzia oztopoak (Kaixo, I2 eta H2S) kentzeko, iodo metano lurruna potasio azetato azetato azido aketikoaren soluzioa xurgatu du, IBR eratzeko eta ondoren azido iodikora oxidatzen da. Destilazioaren ondoren, onarpenaren substantziak iodo botiletara transferitzen dira eta urarekin diluitu egiten dira. Azido formikoa gehitu ondoren, gehiegizko br2, ki eta h2so4 kentzeko gehitu da. Edukia metoxia 12 izenburuz kalkulatu daiteke NA2S2O3 irtenbide batekin. Erreakzio ekuazioa honela adieraz daiteke.
Eduki metoxia neurtzeko gailua 7-6 irudian agertzen da.
7-6 (a), a 50 ml-ko borobilezko matrauna da kateter batekin lotuta. Bottleneck bertikalki aire kondentsazio hodi zuzen batez hornituta dago, 25 cm inguruko luzera eta 9mm barruko diametroan. Hodiaren goiko muturra beirazko hodi kapilar bihurtzen da beheranzko irteera eta 2mm barruko diametroa duena. 7-6 irudian (b) hobekuntza gailua erakusten du. 1 erreakzio matrazea da, 50ml beheko matrazea da eta nitrogeno hodia ezkerrean dago. 2 kondentsazio bertikal hodia da; 3 sasiak dira, garbitzeko likidoa; 4 xurgapen hodia da. Gailuaren eta farmakopoia metodoaren arteko alderik handiena da farmakopoeia metodoaren bi xurgatzaile bakarrean konbinatzen direla, eta horrek azken xurgapen irtenbidea galtzea murriztu dezake. Horrez gain, sasiak garbitzeko likidoa ere desberdina da farmakopoeia metodoa, ur destilatua eta hobetutako gailua Cadmium sulfato soluzioaren eta sodio tiosulfatoaren soluzioaren nahasketa da, eta horrek errazago adsorbatu ditzake gas destilatutako gasak.
Instrumentuen pipeta: 5ml (5), 10ml (1); Burette: 50ml; Iodo neurketa botila: 250ml; Oreka aztertu.
Erreaktibo fenol (sendoa delako, beraz, elikaduraren aurretik fusionatuko da); Karbono dioxidoa edo nitrogenoa; Azido hidroitoatua (% 45); Puruaren azterketa; Potasio azetatoaren soluzioa (100g / l); Bromine: analitikoki hutsa; Azido formikoa: analitikoki hutsa; % 25 sodio azetatoaren soluzioa (220g / l); KI: garbitasun analitikoa; Azido sulfuriko diluitu (1 + 9); Sodio tiosulfatoaren irtenbide estandarra (0,1mol / L); Fenolphalina adierazlea; % 1 etanol soluzioa; Almidoiaren adierazlea:% 0,5 almidoia uretan; Azido sulfuriko diluitu (1 + 16,5); % 30 kromio trioxido irtenbidea; Ura Organikoa: Gehitu 10ML azido sulfuriko diluitua (1 + 16,5) 100ml ur, berotu irakiten eta gehitu 0,1ml0.02mol / l potasio permanganate biguna, irakiten 10min, arrosa mantendu behar da; 0,02mol / l Sodio hidroxidoaren soluzioa: txinatar farmakopea eranskineko metodoaren arabera, 0,1mol / l sodio hidroxido titulazioaren soluzioa kalibratu eta zehaztasunez diluitu zen 0,02mol / l ur destilatu eta hoztutako ur destilatuarekin.
Gehitu garbitzeko soluzioaren 10ml garbitzeko hodian, gehitu prestatutako xurgapen irtenbide berria xurgatzeko hodian, instalatu instrumentua, pisatu 0,05g (zehatza 0,0001g inguru) lehortu den laginean lehortu den lagin lehortua. ℃ erreakzio matrazera sartu eta gehitu 5ml hidroitoatua. Erreakzio botila azkar konektatzen da berreskuratzeko kondentsadorearekin (ahoa ehotzeko ahoa hidroitoraz bustitzen da), eta nitrogenoa deposituan ponpatzen da segundoko 1 ~ 2 burbuila segundoko tasan. Tenperatura poliki-poliki kontrolatzen da, irakiten duen likidoa kondentsadorearen altueraren erdira igo dadin. Erreakzioaren denbora laginaren izaeraren araberakoa da, 45min eta 3h artean. Kendu xurgatzaile hodia eta transferentzia xurgatu soluzioa 500ml iodo iOdine matean 10ml% 25 sodioko azetato soluzioa duen soluzioa, bolumen osoa 125 ml inguru iritsi arte.
Etengabeko astindupean, gehitu poliki-poliki azido formako tanta tanta horia desagertu arte. Gehitu% 0,1 metil gorriaren adierazlea, eta kolore gorria ez da desagertzen 5 minutuz. Ondoren, gehitu azido formikoko hiru tanta. Utzi denbora batez eseri eta, ondoren, gehitu 1g potasio iodide eta 5ml azido sulfuriko diluitu (1 + 9). Irtenbidea 0,1mol / l sodio tiosulfato soluzio estandararekin titulatu zen, eta 3 ~ 4% 0,5 almidoiaren adierazlearen 3 ~ 4 tanta gehitu ziren, eta titazioa jarraitu zen kolore urdina desagertu arte.
Egoera berean, esperimentu huts bat egin zen.
Metodoxidoaren eduki osoaren kalkulua:
Non, V1 Titulazio laginek kontsumitutako sodio soluzioaren sodioaren bolumena (ml) adierazten du; V2 Sodio Tiosulfatoaren soluzio estandarraren bolumena da, esperimentu hutsan, ml; C sodio tiosulfatoaren konponbide estandarraren kontzentrazioa da, mol / l; M lagin lehorraren masa aipatzen du; 0,00517 0,1MOL / L sodio tiosulfatoa da 1ml-ko baliokidea 0,00517g metoxi.
Eduki metoxia osoak metoxiaren kalkuluaren balioa eta hidroxypropily balioa adierazten ditu, beraz, alkoxi osoak emaitza hidroxyproxy-k zuzendu behar du eduki metoxia zehatza lortzeko. Edukia hidroxipropoxiaren edukia lehenik zuzendu behar da Kaixo hidroxipropilarekin sortutako Procene-k K = 0,93 konstantearekin (Morgan metodoak zehaztutako lagin ugarien batez bestekoa). Hori dela eta:
Zuzendutako metoxy edukia = Metoxy eduki osoa - (hidroxipropoxia edukia × 0,93 × 31/75)
31 zenbakiak eta 75 zenbakiak dira morroi eta hidroxigrafia taldeen masa molarrak, hurrenez hurren.
(2) Hidroxigrafia edukia zehaztea
Laginean dagoen hidopropoxia taldeak kromo trioxidoarekin erreakzionatzen du azido azetikoa sortzeko. Autoreakzioaren konponbidetik destilatu ondoren, azido kromikoaren edukia NaOH soluzioarekin titulatuz zehazten da. Azido kromo kopuru txiki bat aterako da destilazio prozesuan, NaOH irtenbidea ere kontsumituko da eta, beraz, azido kromo honen edukia iodimetriak zehaztu beharko luke eta kalkulutik kenduko da. Erreakzio ekuazioa hau da:
Instrumentuak eta erreaktiboak hidroxipropoxia taldeak zehazteko; Botila bolumetrikoa: 1L, 500ml; Zilindroa neurtzeko: 50ml; Pipeta: 10ml; Iodo neurketa botila: 250ml. Oinarrizko Burette: 10ml; Sodio tiosulfatoaren irtenbide estandarra (0,1mol / L); Azido sulfuriko diluitu (1 + 16,5); Azido sulfuriko diluitu (1 + 9); Almidoiaren adierazlea (% 0,5).
7-7 hidroxigrafia edukia zehazteko gailua da.
7-7 (a), d 25 ml lepo bikoitzeko destilaziozko matrazea da, b 25mm × 150mm lurrun sortzailearen hodia da, C fluxuaren konexio hodi bat da, a berogailu elektrikoa da olio-bainua, e shunt zutabe bat da, g Kristalezko entxufea duen matraze konikoa da, amaierako barruko diametroa 0,25-1,25mm da, destilaziozko matrazean txertatuta; F kondentsazio hodi bat da. Irudian agertzen den gailuan konektatutako hodi kondentsagarria da. 7-7 (b), 1 erreaktorea da, 50ml destilazio matrazea da; 2 destilazio burua da; 3 50ml beirazko inbutu bat da, ur emari organikoaren abiadura kontrolatzeko; 4 nitrogeno hodia da; 5 kondentsazio hodia da. Aldatutako gailuaren eta farmakopoeia metodoaren arteko alderik esanguratsuena beirazko inbutu bat gehitzea da, ur-fluxuaren tasa kontrolatzeko, destilazio tasa erraz kontrolatu ahal izateko.
Pisu konstantearen laginean probatzeko metodoak 0,1 g (0,0002 g) dira, destilazio botilan esandako zehatzak, gehitu 10 ml% 30 ml Chromium trioxidoaren soluzioa, destilazio matrazea olio bainu kopa, olio bainu-kopa Koherentziaren trioxido likidoaren gainazalarekin, instalatutako ekipoekin, hozte uretan, nitrogenoa, nitrogenoa, segundoko burbuila baten inguruko nitrogenoaren tasa kontrolatzeko. 30min barruan, olio-bainua 155 º-ra berotu zen eta tenperatura horretan mantentzen zen bildutako soluzioa 50ml lortu arte. Destilazioa gelditu egin zen olio-bainua kentzeko.
Garbitu hozkailuaren barruko horma ur destilatuarekin, garbitu ura eta destilatua 500ml iodo botilan, gehitu 2 tanta% 1 fenolfalidoaren adierazlea, izenburua 0,02mol / l sodio hidroxido soluzioa 6,9 ~ 7.1-ko pH eta idatzi kontsumitutako sodio hidroxidoaren kopurua.
Gehitu 0,5G sodio bikarbonato eta 10ml azido sulfuriko diluitua (1 + 16,5) iodo botilara eta utzi karbono dioxidorik sortu arte. Ondoren, gehitu 1.0g potasio iodide, entxufatu ongi, astindu ondo eta utzi ilunpetan 5min. Ondoren, gehitu 1ml% 0,5 almidoiaren adierazlea eta izendatu 0,02mol / l sodio tiosulfatoarekin amaiera arte. Idatzi kontsumitutako sodio tiosulfatoaren bolumena.
Beste esperimentu huts batean, kontsumitutako sodio hidroxidoaren eta sodio-tiosulfato titulatzaileen bolumen kopurua hurrenez hurren.
Hidroxipropiliaren edukia kalkulatzea:
Non, K esperimentu hutsaren zuzenketa koefizientea da: V1 laginak kontsumitutako sodio hidroxidoaren tituluaren bolumena da, ml. C1 sodio hidroxidoaren konponbide estandarraren kontzentrazioa da, mol / l; V2 laginak, ML-k kontsumitutako tiosulfatoaren titulazioaren bolumena da; C2 sodio tiosulfatoaren soluzio estandarraren kontzentrazioa da, mol / l; M laginaren masa da, g; VA da esperimentu hutsan kontsumitutako sodio hidroxidoaren tituluaren bolumena, ml; VB Sodio Tiosulfatoaren Titulazioaren bolumena da, esperimentu hutsan, ml.
4. Hezetasuna zehaztea
Oreka analitiko instrumentala (0,1mg zehatza); Neurtzeko botila: 60mm diametroa, altuera 30mm; Labean lehortzea.
Proba metodoak zehaztasunez pisatzen du 2 ~ 4G lagina (
Posta: 20122ko irailaren 08a