1, hidroxipropil metil zelulosa metodoaren identifikazioa
(1) Hartu 1,0 g lagin, berotutako ur (80 ~ 90 ℃) 100 ml, nahastu etengabe eta hoztu izotz bainu batean likido likatsu batean; Jarri likidoaren 2 ml entsegu-hodian, gehitu poliki-poliki 1 ml azido sulfurikoko disoluzioa % 0,035 antronako hodiaren horman zehar eta utzi 5 minutuz. Eraztun berdea bi likidoen arteko interfazean agertzen da.
(2) Hartu (ⅰ) identifikatzeko erabilitako goian aipatutako lohiaren kantitate egokia eta bota beirazko plakan. Ura lurrundu ondoren, film harikorra sortzen da.
2, hidroxipropil metil zelulosa soluzio estandarra prestatzeko analisia
(1) Sodio tiosulfatoaren soluzio estandarra (0.1mol/L, indarraldia: hilabete bat)
Prestaketa: 1500 ml inguru ur destilatu irakiten eta hoztu erabiltzeko prest. Pisatu 25 g sodio tiosulfato (bere pisu molekularra 248,17 da, eta saiatu 24,817 g inguru pisatzen denean) edo 16 g sodio tiosulfato anhidro, disolbatu goiko hozte uraren 200 mltan, diluitu 1L eta marroi batean jarri. botila, jarri botila iluntasunean eta iragazi bi asteren buruan erabiltzeko.
Kalibrazioa: Pisatu 0,15 g erreferentziazko potasio dikromato labean pisu konstantean, 0,0002 g-ko zehatza. Gehitu 2 g potasio ioduro eta 20 ml azido sulfuriko (1+9), ondo astindu, ilunpetan jarri 10 minutuz, gehitu 150 ml ur eta 3 ml % 0,5 almidoi-soluzio adierazlea, titulatu 0,1 mol/L sodio tiosulfato soluzioarekin, disoluzioa urdinetik bihurtzen da. amaierako puntuan berde distiratsura. Potasio kromatoa ez zen esperimentu hutsean gehitu. Kalibrazio-prozesua 2 ~ 3 aldiz errepikatu zen eta batez besteko balioa hartu zen.
Sodio tiosulfatoaren soluzio estandarraren C (mol/L) kontzentrazio molarra honela kalkulatu da:
Non, M potasio dikromatoaren masa den; V1 kontsumitutako sodio tiosulfatoaren bolumena da, mL; V2 esperimentu hutsean kontsumitutako sodio tiosulfatoaren bolumena da, mL; 49,03 potasio dikromatoaren 1 mol sodio tiosulfatoaren baliokidea da, g.
Kalibratu ondoren, gehitu Na2CO3 pixka bat mikrobioen deskonposizioa saihesteko.
(2) NaOH disoluzio estandarra (0.1mol/L, indarraldia: hilabete bat)
Prestaketa: analisirako NaOH puru 4,0 g inguru pisatu zen edalontzi batean, eta 100 ml ur destilatu gehitu zen disolbatzeko, ondoren 1L-ko matraze aforatu batera transferitu, eta ur destilatua eskalan gehitu eta 7-10 egunez jarri zen arte. kalibrazioa.
Kalibrazioa: Jarri 0,6 ~ 0,8 g 120 ℃-tan lehortutako potasio hidrogeno ftalato purua (0,0001 g-ra zehatza) 250 ml-ko matraz koniko batean, gehitu 75 ml ur destilatu hura disolbatzeko, eta, ondoren, gehitu 2-3 tanta % 1 fenolftaleko adierazlearen barruan. goian prestatutako sodio hidroxido disoluzioa apur bat gorria izan arte, eta amaierako puntua kolorea ez dela desagertzen da 30S barruan. Idatzi sodio hidroxidoaren bolumena. Kalibrazio-prozesua 2 ~ 3 aldiz errepikatu zen eta batez besteko balioa hartu zen. Eta esperimentu huts bat egin.
Sodio hidroxidoaren disoluzioaren kontzentrazioa honela kalkulatu da:
Non, C sodio hidroxidoaren disoluzioaren kontzentrazioa den, mol/L; M potasio hidrogeno ftalatoaren masa adierazten du, G; V1 kontsumitutako sodio hidroxidoaren bolumena da, mL; V2 esperimentu hutsean kontsumitutako sodio hidroxidoaren bolumena adierazten du, mL; 204,2 potasio hidrogeno ftalatoaren masa molarra da, g mol bakoitzeko.
(3) Azido sulfuriko diluitua (1+9) (Indarraldia: hilabete 1)
Nahastuz, gehitu arretaz 100 ml azido sulfuriko kontzentratua 900 ml ur distilatuari, poliki-poliki gehituz, irabiatuz.
(4) Azido sulfuriko diluitua (1+16,5) (Indarraldia: 2 hilabete)
Nahastuz, gehitu arretaz 100 ml azido sulfuriko kontzentratua 1650 ml ur destilatuari, poliki-poliki gehituz. Mugitu joan ahala.
(5) Almidoiaren adierazlea (% 1, indarraldia: 30 egun)
Pisatu 1,0 g almidoi disolbagarria, gehitu 10 ml ur, nahasi eta injektatu 100 ml ur irakinetan, irakiten pixka bat 2 minutuz, jarri eta gainnadantea hartu erabiltzeko.
(6) Almidoiaren adierazlea
% 0,5 almidoiaren adierazlea prestatutako % 1 almidoiaren adierazle-disoluzioaren 5 ml hartu eta urarekin 10 ml-ra diluituz lortu zen.
(7) % 30eko kromo trioxidoaren disoluzioa (baliotasuna: hilabete 1)
Pisatu 60 g kromo trioxido eta disolbatu 140 ml uretan materia organikorik gabe.
(8) Potasio azetato disoluzioa (100 g/L, indarraldia: 2 hilabete)
10 g potasio azetato anhidro aleak 90 ml-ko azido azetiko glaziar eta 10 ml-ko anhidrido azetikoko 100 ml-ko soluzio batean disolbatu ziren.
(9) % 25eko sodio azetato disoluzioa (220 g/L, indarraldia: 2 hilabete)
Disolbatu 220 g sodio azetato anhidro uretan eta diluitu 1000 ml-ra.
(10) Azido klorhidrikoa (1:1, indarraldia: 2 hilabete)
Nahastu azido klorhidriko kontzentratua urarekin 1:1 bolumen proportzioan.
(11) Azetato buffer-disoluzioa (pH=3,5, indarraldia: 2 hilabete)
Disolbatu 60 ml azido azetiko 500 ml uretan, gero gehitu 100 ml amonio hidroxidoa eta diluitu 1000 ml-ra.
(12) Berun nitratoa prestatzeko disoluzioa
Berun nitrato 159,8 mg azido nitriko 1 ml (dentsitatea 1,42 g/cm3) 100 ml uretan disolbatu ziren, 1000 ml uretan diluitu eta ondo nahastu. Disoluzio hau prestatzea eta biltegiratzea berunerik gabeko beiran egingo da.
(13) Berun-soluzio estandarra (baliotasuna: 2 hilabete)
Berun nitratoaren prestaketa-soluzioaren 10 ml-ren neurketa zehatza urarekin diluitu zen 100 ml-ra.
(14) % 2ko hidroxilamina klorhidrato disoluzioa (baliotasun-epea: hilabete 1)
Disolbatu 2 g hidroxilamina klorhidrato 98 ml uretan.
(15) Amoniakoa (5mol/L, indarraldia: 2 hilabete)
175,25 g amoniakoa uretan disolbatu eta 1000 ml-ra diluitu zen.
(16) Likido mistoa (baliotasun epea: 2 hilabete)
Nahastu 100 ml glizerola, 75 mlNaOH disoluzioa (1mol/L) eta 25 ml ur.
(17) Tioacetamida disoluzioa (% 4, indarraldia: 2 hilabete)
4g tioacetamida 96g uretan disolbatu zen.
(18) Fenantrolina (% 0,1, indarraldia: hilabete 1)
Disolbatu 0,1 g o-fenantrolina 100 ml uretan.
(19) Kloruro estannoso azidoa (baliotasuna: hilabete 1)
Disolbatu 20 g estannoso kloruro 50 ml azido klorhidriko kontzentratuan.
(20) Potasio hidrogeno ftalato estandarraren tampon-disoluzioa (pH 4,0, indarraldia: 2 hilabete)
10,12 g potasio hidrogeno ftalato (KHC8H4O4) zehaztasunez pisatu eta (115±5) ℃-tan lehortu dira 2 ~ 3 orduz. Diluitu 1000 ml-ra urarekin.
(21) Fosfatoaren tampon-disoluzio estandarra (pH 6,8, indarraldia: 2 hilabete)
3,533 g disodio hidrogeno fosfato anhidro eta 3,387 g potasio dihidrogeno fosfato (115 ± 5) ℃ 2 ~ 3 orduz lehortu dira zehatz-mehatz pisatu eta 1000 ml-ra diluitu urarekin.
3, hidroxipropil metil zelulosa taldearen edukia zehaztea
(1) Metoxi edukia zehaztea
Metoxi-edukiaren determinazioa hidroiodato azidoaren deskonposizioan oinarritzen da metoxia duen proba batekin berotuz, metano-ioduro lurrunkorra sortzeko (42,5 ºC-ko irakite-puntua). Metano ioduroa nitrogenoarekin destilatu da erreakzio-soluzio batean. Substantzia interferentzialak (HI, I2 eta H2S) kentzeko garbitu ondoren, iodo metano-lurruna Br2 duen potasio azetato azido azetikoaren disoluzioak xurgatzen du IBr eratzeko eta, ondoren, azido iodo bihurtzen da. Destilazio ondoren, hartzailean dauden substantziak iodo botiletara transferitzen dira eta urarekin diluitzen dira. Br2 gehiegi kentzeko azido formikoa gehitu ondoren, KI eta H2SO4 gehitzen dira. Metoxi edukia Na2S2O3 disoluzio batekin 12 tittatuz kalkula daiteke. Erreakzio-ekuazioa honela adieraz daiteke.
Metoxi edukia neurtzeko gailua 7-6 irudian ageri da.
7-6 (a), A kateter batekin konektatuta dagoen 50 ml-ko hondo biribileko matraz bat da. Botila lepoa bertikalki aire kondentsatzeko E hodi zuzen batekin hornituta dago, 25 cm inguruko luzera eta 9 mm barruko diametroa. Hodiaren goiko muturra beheko irteera duen beirazko hodi kapilar batean makurtuta dago eta 2 mm-ko barruko diametroa duena. 7-6 (b) irudiak gailu hobetua erakusten du. 1 erreakzio-matrazea da, hau da, 50 ml-ko hondo biribileko matrazea, eta nitrogeno-hodia ezkerrean dago. 2 kondentsazio-hodi bertikala da; 3 garbigailua da, garbiketa-likidoa duena; 4 xurgapen-hodia da. Gailuaren eta farmakopearen metodoaren arteko alderik handiena farmakopea metodoaren bi xurgatzaileak bakarrean konbinatzen direla da, eta horrek azken xurgapen-soluzioaren galera murriztu dezake. Gainera, garbigailuan garbitzeko likidoa farmakopea metodotik ere desberdina da, hau da, ur destilatua, eta hobetutako gailua kadmio sulfato disoluzioaren eta sodio tiosulfato disoluzioaren nahasketa bat da, gas destilatuan dauden ezpurutasunak errazago xurga ditzakeena.
Tresnen pipeta: 5mL (5), 10mL (1); Bureta: 50 ml; Iodoa neurtzeko botila: 250 ml; Balantzea aztertzea.
Fenol erreaktiboa (solidoa delako, beraz, elikatu aurretik fusionatuko da); Karbono dioxidoa edo nitrogenoa; Hidroiodato azidoa (%45); Puroaren analisia; Potasio azetato disoluzioa (100 g/L); Bromoa: analitikoki purua; Azido formikoa: analitikoki purua; 25% sodio azetato disoluzioa (220g/L); KI: garbitasun analitikoa; Azido sulfuriko diluitua (1+9); Sodio tiosulfato disoluzio estandarra (0,1mol/L); Fenolftaleina adierazlea; 1% etanol disoluzioa; Almidoia adierazlea: % 0,5 almidoia uretan; Azido sulfuriko diluitua (1+16,5); % 30 kromo trioxidoaren disoluzioa; Organikorik gabeko ura: gehitu 10 ml azido sulfuriko diluitua (1+16,5) 100 ml uretara, berotu irakiten, eta gehitu 0,1 ml0,02 mol /L potasio permanganato titulua, 10min irakiten, arrosa mantendu behar da; 0.02mol/L sodio hidroxidoaren titulazio-soluzioa: Txinako Farmakopea eranskinaren metodoaren arabera, 0.1mol/L sodio hidroxidoaren titulazio-soluzioa kalibratu eta zehaztasunez diluitu zen 0.02mol/L-ra ur destilatu egosi eta hoztuarekin.
Gehitu 10 ml inguru garbiketa-disoluzio garbiketa-hodian, 31 ml prestatu berri den xurgapen-soluzio bat gehitu xurgapen-hodian, instalatu tresna, pisatu 0,05 g inguru (zehatza 0,0001 g) lagin lehorretatik 105 pisura lehortu den lehorra. ℃ erreakzio matrazean, eta gehitu 5 ml hidroiodato. Erreakzio botila azkar konektatzen da berreskuratze-kondentsadorera (ehotzeko ahoa hidroiodatoarekin hezetzen da), eta nitrogenoa deposituan ponpatzen da 1 ~ 2 burbuila segundoko abiaduran. Tenperatura poliki-poliki kontrolatzen da, irakiten duen likidoaren lurruna kondentsadorearen altuera erdira igo dadin. Erreakzio-denbora laginaren izaeraren araberakoa da, 45min eta 3h artean. Kendu hodi xurgatzailea eta arretaz transferi ezazu soluzio xurgatzailea % 25eko sodio azetatoaren 10 ml duen 500 ml-ko iodozko matraz batera bolumen osoa 125 ml-ra iritsi arte.
Etengabe astinduz, pixkanaka gehitu azido formikoa tantaz tanta horia desagertu arte. Gehitu 0,1% metil gorri adierazlearen tanta bat, eta kolore gorria ez da 5 minutuz desagertzen. Ondoren, gehitu hiru tanta azido formiko. Utzi pixka bat esertzen, gero gehitu 1g potasio ioduro eta 5ml azido sulfuriko diluitu (1+9). Soluzioa 0,1 mol/L sodio tiosulfato soluzio estandar batekin titulatu zen, eta % 0,5 almidoi adierazlearen 3 ~ 4 tanta gehitu ziren amaiera puntutik gertu, eta titrazioa jarraitu zen kolore urdina desagertu arte.
Egoera berean, esperimentu huts bat egin zen.
Metoxido-eduki osoaren kalkulua:
Non, V1 titulazio-laginek kontsumitutako sodio tiosulfatoaren soluzio estandarraren bolumena (mL) adierazten du; V2 esperimentu hutsean kontsumitutako sodio tiosulfatoaren soluzio estandarraren bolumena da, mL; C sodio tiosulfatoaren disoluzio estandarraren kontzentrazioa da, mol/L; M-k lagin lehorraren masari egiten dio erreferentzia, g; 0.00517 0.1mol/L sodio tiosulfatoa da 1ml bakoitzeko 0.00517g metoxiren baliokidea.
Metoxi-eduki osoa metoxi-kalkuluaren metoxi totala eta hidroxiproxy-balioa adierazten du, beraz, alkoxi totala ondoriozko hidroxiproxy-edukiaren bidez zuzendu behar da metoxi-eduki zehatza lortzeko. HIDROXIPROPOXIKO EDUKIA ZUZENDU BEHAR DA HIDROXIPROPILOAREKIN ERREAKZIOAK K=0,93 (Morgan METODOA ZEHAZTUTAKO LAGIN KOPURU HANDIAREN BATEZBESTENA). Beraz:
Metoxi eduki zuzendua = metoxi eduki osoa - (hidroxipropoxi edukia × 0,93 × 31/75)
Non 31 eta 75 zenbakiak metoxi eta hidroxipropoxi taldeen masa molarrak diren, hurrenez hurren.
(2) Hidroxipropoxi edukia zehaztea
Laginaren hidropropoxi taldeak kromo trioxidoarekin erreakzionatzen du azido azetikoa sortzeko. Autoerreakzio-disoluziotik destilatu ondoren, azido kromikoaren edukia NaOH disoluzioarekin titratuz zehazten da. Destilazio-prozesuan azido kromiko kopuru txiki bat aterako denez, NaOH disoluzioa ere kontsumituko da, beraz, azido kromiko horren edukia iodimetriaren bidez zehaztu beharko litzateke eta kalkulutik kendu. Erreakzio-ekuazioa hau da:
Tresnak eta erreaktiboak Hidroxipropoxi-taldeak zehazteko tresnen multzo osoa; Botila bolumetrikoa: 1L, 500mL; Neurketa zilindroa: 50 ml; Pipeta: 10 ml; Iodoa neurtzeko botila: 250 ml. Oinarrizko bureta: 10 ml; Sodio tiosulfato disoluzio estandarra (0,1mol/L); Azido sulfuriko diluitua (1+16,5); Azido sulfuriko diluitua (1+9); Almidoia adierazlea (%0,5).
7-7 hidroxipropoxi edukia zehazteko gailua da.
7-7 (a), D 25 ml-ko lepo bikoitzeko matrazea da, B 25 mm × 150 mm-ko lurrun-sorgailuaren hodia da, C fluxu-konexio-hodi bat da, A berogailu-olio-bainu elektrikoa da, E shunt-zutabe bat da, G beirazko tapoia duen matraze konikoa da, amaierako barne diametroa 0,25-1,25 mm-koa da, destilatzeko matrazean sartuta; F E-ri konektatutako kondentsazio-hodi bat da. FIG.ean erakusten den gailu hobetuan. 7-7 (b), 1 erreaktorea da, hau da, 50 ml-ko destilazio-matrazea; 2 destilazio-burua da; 3 50 ml-ko beira-inbutua da ur organikoaren fluxuaren abiadura kontrolatzeko; 4 nitrogeno hodia da; 5 kondentsazio-hodia da. Eraldatutako gailuaren eta farmakopearen metodoaren arteko alderik esanguratsuena beirazko inbutu bat gehitzea da, ur-emaria kontrolatzeko, destilazio-abiadura erraz kontrolatu ahal izateko.
105 ℃ lehortzeko laginaren proba-metodoak 0,1 g (0,0002 g) ingurukoak dira, destilazio botila batean zehatzak esanda, % 30eko kromo trioxidoaren disoluzio 10 ml gehitu, destilazio matrazea olio-bainuko edalontzian, olio-bainuko likido-maila. kromo trioxidoaren gainazal likidoarekin, instalatutako ekipamenduarekin, hozteko ura irekiarekin, nitrogenoarekin, gure fabrikako nitrogenoaren tasa segundoko burbuila bat kontrolatzeko. 30 minuturen buruan, olio-bainua 155 ℃-ra berotu zen eta tenperatura horretan mantendu zen bildutako disoluzioa 50 ml-ra iritsi arte. Destilazioa gelditu zen olio-bainua kentzeko.
Garbitu hozkailuaren barruko horma ur destilatuarekin, konbinatu garbiketa ura eta destilatua 500 ml-ko iodo botila batean, gehitu % 1eko fenolftalido adierazlearen 2 tanta, 0,02 mol/L sodio hidroxido disoluzioarekin titulatu 6,9 ~ 7,1 pH baliora. , eta idatzi guztira kontsumitutako sodio hidroxido kopurua.
Gehitu 0,5 g sodio bikarbonato eta 10 ml azido sulfuriko diluitua (1+16,5) iodo botilara eta utzi karbono dioxidorik sortzen ez den arte. Ondoren, gehitu 1,0g potasio ioduro, ondo itxi, ondo astindu eta ilunpean utzi 5min. Ondoren, gehitu 1 ml % 0,5 almidoi adierazlea eta titulatu 0,02 mol/L sodio tiosulfatoarekin amaiera punturaino. Idatzi kontsumitutako sodio tiosulfatoaren bolumena.
Beste esperimentu huts batean, kontsumitutako sodio hidroxidoaren eta sodio tiosulfatoaren titulatzaileen bolumen-zenbakiak erregistratu ziren hurrenez hurren.
Hidroxipropoxi edukiaren kalkulua:
Non, K esperimentu hutsaren koefiziente zuzentzailearen irudia den: V1 laginak kontsumitzen duen sodio hidroxidoaren titulazioaren bolumena da, mL. C1 sodio hidroxidoaren disoluzio estandarraren kontzentrazioa da, mol/L; V2 laginak kontsumitzen duen sodio tiosulfatoaren titulazioaren bolumena da, mL; C2 sodio tiosulfatoaren disoluzio estandarraren kontzentrazioa da, mol/L; M laginaren masa da, g; Va esperimentu hutsean kontsumitutako sodio hidroxidoaren titulazioaren bolumena da, mL; Vb esperimentu hutsean kontsumitutako sodio tiosulfatoaren titulazioaren bolumena da, mL.
4. Hezetasuna zehaztea
Balantze analitiko instrumentala (0,1 mg-ko zehatza); Neurtzeko botila: diametroa 60mm, altuera 30mm; Lehortzeko labea.
Proba metodoak zehaztasunez pisatzen du lagina 2 ~ 4G (
Argitalpenaren ordua: 2022-08-09