Bakterio zelulosa lehengai gisa hartuz, sintetiza ezazu 2-hidroxi-3-sulfato propyato zelulosa eterra. Espektrometro infragorriak produktuaren egitura aztertzen du. Oinarrizko bakterio zelulosa eteraren sintesirako prozesu-baldintza onenak. Emaitzek erakutsi zuten optimizazio baldintzetan sintetizatutako 2-hidroxi-3-sulfoniko azidoan oinarritutako propyato bakterio-eterren truke-ahalmena 0,481 mmol / g zela.
Gako-hitzak: bakterio zelulosa; 2-hidroxil-3-sulfoniko azidoan oinarritutako gornemina zelulosa eterra; trukatzeko ahalmena
Bakterio sintetiko mikrobioko zelulosa landare-zelularen antzekoa da konposizio kimikoan eta egitura molekularrean. D-pyrarot glukosarekin lotutako polisakarido zuzen bat daβ-1, 4-glukosido loturak. Landare zelulosarekin alderatuta, bakterio zelulosa ezaugarri hobea du. Ultra-mikro-zuntzez osatutako sarea da. Zelulosa puru moduan existitzen da eta funtzio berezi asko ditu. Ekipamendu akustikoen eta petrolio-meatzaritzaren alderdiak oso erabiliak izan dira.
2-hidroxil-3-sulfonato zelulosa zelularreko eter zelulosa deribatu garrantzitsu bat da, ur xurgapen handiko materialekin egin daitekeena. Metal astunen ioiak eta proteinak katioi gisa xurgatzeko purutasun solido gisa ere erabil daiteke. Feng Qingqin, Jie Zhefeng eta arroz oskol arto lastoan erabiltzen diren beste zelulosa 2-hidroxil-3-sulfato zelulosa-eter azido sendoak katioi-trukeak prestatzeko. Artikulu honek zelulosa bakterianoa erabiltzen du lehengai gisa, azido 2-hidroxil-3-sulfonikoan oinarritutako zelulosa-eter bakterianoa sintetizatuz, eta esperimentu ortogonalak erabiltzen ditu baldintza sintetiko onenak eta baldintza honetan prestatutako 2-hidroxil-3-sulfa-sulfa sulfa aztertzeko. Azidoan oinarritutako gornemina zelulosa eteraren truke-gaitasunak materialaren benetako aplikaziorako oinarri teorikoa eskaintzen du.
1. Zati esperimentala
1.1 Erreaktiboak eta tresnak
Zelulosa bakterianoa (bere egina), sodio hidroxidoa, sodio karbonatoa, sodio bisulfitoa, dioxanoa, epichlorhidrina, azetona, etanola, sodio karbonatoa, goiko erreaktiboak maila analitikoa dira.
Inkubagailua/lehorgailua (Shanghai-Heng Technology Co., Ltd.); GQF-1 jet errota (Hauts Zentroa, Nanjing Zientzia eta Teknologia Unibertsitatea); Fourier espektrometro infragorria (Alemania); Agilent AAS-3510 xurgapen atomikoaren espektrofotometroa.
1.2 2-hidroxi-3-sulfopropil bakterio zelulosa eteraren prestaketa
1.2.1 Zelulosa bakterio gurutzatuaren sintesia
Gehitu 10 g bakterio zelulosa hauts, 60 ml epiklorhidrina eta 125 ml 2 mol.·L-1 NaOH disoluzioa errefluxu-kondentsadore batekin eta irabiagailu batekin hornitutako hiru lepoko matraz batean, berotu errefluxura 1 orduz, iragazi eta gurutzatu azetonarekin eta urarekin propietate ertainetaraino, eta hutsean lehortu 60-tan.°C gurutzatutako zelulosa bakterianoa lortzeko.
1.2.2 Sodio 3-kloro-2 hidroxipropanosulfonatoaren sintesia
Pisatu 104,0gNaHSO3 eta disolbatu 200mLH2Otan, eta utzi SO2 gasarekin saturatu. Berotu 70-90 arte°C irabiatuz, gehitu 160 ml epiklorhidrina tantaka-inbutu batekin eta erreakzionatu 85-tan.°C 4 orduz. Erreakzio produktua 5etik behera hoztu zen°C produktua kristalizatzeko, ondoren xurgatu iragazi, garbitu eta lehortu produktu gordin horia lortzeko. Produktu gordina 1:1 etanolarekin birkristalizatu zen kristal zuriak lortzeko.
1.2.3 2-hidroxi-3-sulfopropil bakterio zelulosa eteraren sintesia
Gehitu gurutzatutako zelulosa bakteriano 2 g, 3-kloro-2-hidroxipropanosulfonato kopuru jakin bat, 0,7 g sodio karbonato eta 70 ml dioxano disoluzio urtsu batean, errefluxu-kondentsadore batekin eta irabiagailu batekin hornitutako hiru lepoko matraze batean, Nitrogenoa Babespean, kontrolatu tenperatura jakin bat eta nahasi denbora tarte jakin batean erreakzionatzeko, iragazi, garbitu azetona eta urarekin neutraltasunera arte eta hutsean lehortu 60-tan.°C solido hori argia lortzeko.
1.3 Produktuen egituraren azterketa
FT-IR proba: KBr tablet solidoa, proba-barrutia: 500cm-1～4000cm-1.
1.4 Truke-ahalmena zehaztea
Hartu 1-2g 2-hidroxi-3-sulfopropil bakterio zelulosa eter, gehitu ur destilatu kopuru egokia beratzen, gero isuri truke zutabean irabiatuz, garbitu ur destilatu kopuru egokiarekin eta, ondoren, erabili 100 ml inguru % 5. Azido klorhidrikoa garbitu, kontrolatu minutuko 3 ml-ko emaria. Ondoren, garbitu ur destilatuarekin metil-laranjak probatzen duenean azidotasunik erakusten ez duen arte, ondoren 60 ml sodio klorurorekin eluatu 1mol L-1-ko kontzentrazioarekin, kontrolatu emaria 3 ml/min ingurukoa eta bildu isurketa batekin. Erlenmeyer matrazea. Ondoren, garbitu zutabea 50-80 ml ur distilatuarekin. Bildutako disoluzioa 0,1 molekin titulatu zen·L-1 sodio hidroxidoaren soluzio estandarra fenolftaleina adierazle gisa erabiliz, eta kontsumitutako sodio hidroxidoaren mililitro kopurua VNaOH izan zen.
2. Emaitzak eta eztabaida
2.1 Zelulosa bakterio gurutzatuaren karakterizazio estrukturala
C berriaren sarrera dela eta—H, gurutzatutako zelulosa bakterianoa 2922,98 cm-1 da. C-ren luzatze bibrazioa—Azukre-eraztunean H hobetu egiten da, eta a lerro espektraleko 1161,76cm-1 eta 1061,58cm-1-ko hidroxilo-taldeen xurgapen-puntu bereizgarriak ahuldu egiten dira, zelulosako hidroxilo-taldeen xurgapen-puntu bereizgarriak direnak. 3433,2 cm-1-n, elkarturiko hidroxil taldearen bibrazio-xurgapen gailurra oraindik existitzen da, baina intentsitate erlatiboa gutxitzen da, glukosidoen eraztuneko hidroxilo taldea ez dela guztiz ordezkatu adieraziz.
2.2 Sodio 3-kloro-2-hidroxipropanosulfonatoaren egiturazko karakterizazioa
3525～3481cm-1 asoziazio hidroxil O-ren luzatze-bibrazioa da—H lotura, 2930,96 cm-1 C-ren luzapen asimetrikoa da—H, 2852,69 cm C-ren luzatze bibrazio simetrikoa da—H, 1227,3cm-1, 1054. 95cm-1 S=O-ren luzatze-bibrazioa da, 810,1cm-1 COS-ren luzatze-bibrazioa eta 727,4cm-1 C-ren luzatze-bibrazioa.—Cl, xede-produktua eratzen dela adieraziz.
2.3 2-hidroxi-3-sulfopropil bakterio zelulosa eteraren egiturazko karakterizazioa
3431cm-1 OH luzatze bibrazio gailurra da, 2917cm-1 CH luzatze saturatua bibrazio gailurra da, 1656cm-1 CC luzatze bibrazio gailurra da, 1212 ~ 1020cm-1 da -SO2-bibrazio antisimetrikoa eta simetrikoa, 658cm-1 da. SO lotura luzatzeko bibrazioa.
2.4 2-hidroxi-3-sulfopropil bakterio zelulosa eteraren sintesi-baldintzen optimizazioa
Esperimentuan, truke ahalmena erabili zen 2-hidroxi-3-sulfopropil bakterio zelulosa eteraren kalitatea probatzeko. Erreakzioan gehitutako 3-kloro-2 hidroxipropanosulfonato sodioaren kantitateak, dioxano-disoluzio urtsuaren kontzentrazioa, erreakzio-denbora eta tenperaturak lau faktore eta hiru esperimentu ortogonalen egin dituzte faktore bakoitzak bakterio zelulosa xantatoan duen eragina aztertzeko. . Ester propietateen eragina.
Esperimentu ortogonalek erakusten dute 4 faktoreen konbinazio optimoa A2B1C3D dela. 1 Barrutiaren analisiak erakusten du erreakzio-tenperaturak eragin handiena duela 2-hidroxi-3-sulfopropil zelulosa eteraren adsortzio-errendimenduan, eta tartea 1. 914koa da, eta ondoren, denboraren kontzentrazioa, dioxanoa eta 3 elikadura kopurua. -kloro-2 hidroxipropanosulfonato sodikoa. Baldintza optimizatuetan prestatutako 2-hidroxi-3-sulfopropil bakterio zelulosa eteraren truke-ahalmena 0,481 mmol/g-koa izan zen, hau da, eskuliburuan adierazitako SE motako zelulosa azido sendoko katioi-truke-zuhaitzen antzekoa baino handiagoa.
3. Ondorioa
Zelulosa bakterianoa aldatuz, azido 2-hidroxi-3-sulfonikoa propil bakterio zelulosa-ether sintetizatu zen, eta bere egitura ezaugarritu eta bere truke-ahalmena neurtu zen. Ondorio hauek atera ziren: 1) 2-hidroxi-3 - Sulfopropil bakterio zelulosa eteraren sintesirako prozesu-baldintza optimoak hauek dira: 2 g gurutzatutako zelulosa bakterianoa, 3,5 g 3-kloro-2-hidroxipropanosulfonato sodioa, 0,7 g sodio karbonatoa. eta 7OmI30% dioxano Disoluzio urtsua, erreakzioa 70-tan°C nitrogenoaren babespean 1 orduz, baldintza honetan prestatutako 2-hidroxi-3-sulfoniko azido propil bakterio zelulosa eterak truke-gaitasun handiagoa du; 2) Azido 2-hidroxi-3-sulfonikoaren taldea Propil bakterio zelulosa eteraren truke-ahalmena handiagoa da eskuliburuan adierazitako SE motako zelulosa azido indartsuaren katioi-truke-erretxinarena baino.
Argitalpenaren ordua: 2023-06-06