Naatriumkarboksümetüültselluloosi asendusastme määramise meetod

Naatriumkarboksümetüültselluloosi (CMC) asendusastme (DS) määramine on kvaliteedikontrolli ning selle omaduste ja toimivuse järjepidevuse tagamiseks ülioluline. CMC DS määramiseks saab kasutada mitmeid meetodeid, kusjuures kõige sagedamini kasutatakse tiitrimise ja spektroskoopilisi meetodeid. Siin on naatrium-CMC DS määramise tiitrimismeetodi üksikasjalik kirjeldus:

1. Põhimõte:

• Tiitrimismeetod põhineb reaktsioonil CMC karboksümetüülrühmade ja tugeva aluse, tavaliselt naatriumhüdroksiidi (NaOH) standardlahuse vahel kontrollitud tingimustes.
• Karboksümetüülrühmad (-CH2-COOH) CMC-s reageerivad NaOH-ga, moodustades naatriumkarboksülaadi (-CH2-COONa) ja vee. Selle reaktsiooni ulatus on võrdeline CMC molekulis olevate karboksümetüülrühmade arvuga.

2. Reaktiivid ja seadmed:

• Teadaoleva kontsentratsiooniga naatriumhüdroksiidi (NaOH) standardlahus.
• CMC näidis.
• Happe-aluse indikaator (nt fenoolftaleiin).
• Bürett.
• Kooniline kolb.
• Destilleeritud vesi.
• Segaja või magnetsegaja.
• Analüütiline tasakaal.
• pH-meeter või indikaatorpaber.

3. Menetlus:

1. Proovi ettevalmistamine:
   • Kaaluge konkreetne kogus CMC proovi täpselt, kasutades analüütilist kaalu.
   • Teadaoleva kontsentratsiooniga lahuse valmistamiseks lahustage CMC proov teadaolevas koguses destilleeritud vees. Homogeense lahuse saamiseks tuleb hoolikalt segada.
2. Tiitrimine:
   • Pipeteerida mõõdetud kogus CMC lahust koonilisse kolbi.
   • Lisage kolbi paar tilka happe-aluse indikaatorit (nt fenoolftaleiini). Indikaator peaks muutma värvi tiitrimise lõpp-punktis, tavaliselt umbes pH 8,3–10.
   • Tiitrige CMC lahus pidevalt segades büretist võetud NaOH standardlahusega. Märkige üles lisatud NaOH lahuse maht.
   • Jätkake tiitrimist kuni lõpp-punkti saavutamiseni, mida näitab indikaatori püsiv värvimuutus.
3. Arvutamine:
   • Arvutage CMC DS järgmise valemi abil:
   $��=�\times �\times �NaOH�CMC$

   DS = mCMCV × N × MNaOH

   Kus:

   • $��$

     DS = asendusaste.

   • $�$

     V = kasutatud NaOH lahuse maht (liitrites).

   • $�$

     N = NaOH lahuse normaalsus.

   • $�NaOH$

     MNaOH = NaOH molekulmass (g/mol).

   • $�CMC$

     mCMC = kasutatud CMC proovi mass (grammides).

4. Tõlgendamine:
   • Arvutatud DS tähistab keskmist karboksümetüülrühmade arvu glükoosiühiku kohta CMC molekulis.
   • Tulemuste täpsuse ja usaldusväärsuse tagamiseks korrake analüüsi mitu korda ja arvutage keskmine DS.

4. Kaalutlused:

• Täpsete tulemuste saamiseks tagage seadmete nõuetekohane kalibreerimine ja reaktiivide standardimine.
• Käsitsege NaOH lahust ettevaatlikult, kuna see on söövitav ja võib põhjustada põletusi.
• Vigade ja varieeruvuse minimeerimiseks viige tiitrimine läbi kontrollitud tingimustes.
• Valideerida meetod võrdlusstandardite või muude valideeritud meetoditega võrdleva analüüsi abil.

Seda tiitrimismeetodit järgides saab naatriumkarboksümetüültselluloosi (CMC) asendusastet täpselt määrata, pakkudes väärtuslikku teavet kvaliteedikontrolli ja koostise jaoks erinevates tööstusharudes.