Ülimalt imav materjal tsellulooseetrist

Uuriti superabsorbeeriva vaigu valmistamiseks N,N-metüleenbisakrüülamiidiga ristseotud karboksümetüültselluloosi protsessi ja toote toimivust ning arutati leelise kontsentratsiooni, ristsiduva aine kogust, leeliselist eeterdamist ja lahustit. Annuse mõju toote veeimavusvõimele. Selgitatakse vett imava vaigu vette adsorptsioonimehhanismi. Uuringud on näidanud, et selle toote veepeetuse väärtus (WRV) ulatub 114 ml/g-ni.

Võtmesõnad:tselluloosi eeter; metüleenbisakrüülamiid; ettevalmistus

1、Sissejuhatus

Superabsorbent vaik on polümeermaterjal, millel on tugevad hüdrofiilsed rühmad ja teatav ristsidumise määr. Tavalistel vett imavatel materjalidel, nagu paber, puuvill ja kanep, on madal veeimavus ja halb veepidavus, samas kui üliimavad vaigud suudavad imada vett kümneid kordi rohkem kui nende enda kaal ning pärast vee imendumist moodustunud geel ei dehüdreeru isegi kerge survega. Suurepärane veepidavusvõime. See ei lahustu vees ega orgaanilistes lahustites.

Tselluloosist valmistatud üliimava materjali molekulaarahelas on suur hulk hüdroksüülrühmi, karboksüülrühmi ja naatriumhüdraadi ioone. Pärast vee imendumist ümbritseb vesi hüdrofiilse makromolekulaarse võrgustikuga ja seda saab hoida välise rõhu all. Kui vesi niisutab adsorptsioonivaiku, tekib vaigu ja vee vahele poolläbilaskva membraani kiht. Donnani sõnul liikuvate ioonide (Na+) kõrge kontsentratsiooni tõttu vett imavas vaigus's tasakaalu põhimõttel võib see ioonide kontsentratsiooni erinevus põhjustada osmootset rõhku. Kehv, moodustades niisutava ja paisuva nõrga jõu, vesi läbib selle poolläbilaskva membraani kihi ja ühineb superabsorbeeriva vaigu makromolekulide hüdrofiilsete rühmade ja ioonidega, vähendades liikuvate ioonide kontsentratsiooni, näidates seeläbi kõrget veeimavus- ja paisumist. See adsorptsiooniprotsess jätkub seni, kuni liikuvate ioonide kontsentratsiooni erinevusest tingitud osmootse rõhu erinevus on võrdne polümeervaigu molekulaarvõrgu sidusjõu poolt põhjustatud edasise paisumise takistusega. Tselluloosist valmistatud superabsorbeeriva vaigu eelised on järgmised: mõõdukas veeimavus, kiire veeimavus, hea soolase veekindlus, mittetoksiline, kergesti reguleeritav pH väärtus, looduses lagunev ja madal hind, seega on sellel lai kasutusalad. Seda saab kasutada veetõkkeainena, mullaomaduste parandajana ja vett hoidva ainena tööstuses ja põllumajanduses. Lisaks on sellel head arendus- ja rakendusväljavaated tervise-, toidu-, mikrobioloogia- ja meditsiinivaldkonnas.

2. Eksperimentaalne osa

2.1 Katsepõhimõte

Puuvillakiust superabsorbeerivat vaigu valmistatakse peamiselt vähese asendusastmega ristseotud struktuuri moodustamiseks kiu nahal. Ristsidumine ühenditega, millel on tavaliselt kaks või enam reaktiivset funktsionaalrühma. Ristsiduvate funktsionaalrühmade hulka kuuluvad vinüül, hüdroksüül, karboksüül, amiid, happekloriid, oksiraan, nitriil jne. Erinevate ristsiduvate ainetega valmistatud superabsorbeerivate vaikude veeimavusaste on erinev. Selles katses kasutatakse ristsiduva ainena N,N-metüleenbisakrüülamiidi, mis hõlmab järgmisi etappe:

(1) Tselluloos (Rcell) reageerib leeliselise lahusega, moodustades leeliselise tselluloosi, ja tselluloosi leelistamisreaktsioon on kiire eksotermiline reaktsioon. Temperatuuri alandamine soodustab leeliskiudude moodustumist ja võib pärssida nende hüdrolüüsi. Alkoholide lisamine võib suurendada tselluloosi häireid, mis on kasulik leelistamisel ja järgneval eeterdamisel.

RcellOH + NaOH→RcellONa+H2O

(2) Leelistselluloos ja monokloroäädikhape tekitavad naatriumkarboksümetüültselluloosi ja eeterdamisreaktsioon kuulub nukleofiilse asendusreaktsiooni hulka:

RcellONa+ClCH2COONa→RcellOCH2COONa+NaCl

(3) N,N-metüleenbisakrüülamiid ristseotud, et saada üliimav vaik. Kuna karboksümetüülkiu molekulaarses ahelas on endiselt suur hulk hüdroksüülrühmi, saab selle toimel käivitada tselluloosi hüdroksüülrühma ionisatsiooni ja akrüloüüli kaksiksideme ionisatsiooni N,N-metüleenbisakrüülamiidi molekulaarahelas. leeliskatalüüsil ja seejärel tselluloosi molekulaarsete ahelate vaheline ristsidumine toimub Michaeli kondensatsiooni kaudu ja see läbib koheselt prootonivahetuse veega, muutudes vees lahustumatuks tselluloosi superabsorbeerivaks vaiguks.

2.2 Tooraine ja instrumendid

Tooraine: imav puuvill (lõigatud linteriteks), naatriumhüdroksiid, monokloroäädikhape, N, N-metüleenbisakrüülamiid, absoluutne etanool, atsetoon.

Vahendid: kolme kaelaga kolb, elektriline segaja, püstjahuti, imifiltri kolb, Buchneri lehter, vaakumkuivatusahi, tsirkulatsioonivee vaakumpump.

2.3 Valmistamisviis

2.3.1 Leelistamine

Lisage kolme kaelaga pudelisse 1 g imavat puuvilla, seejärel lisage teatud kogus naatriumhüdroksiidi lahust ja absoluutset etanooli, hoidke temperatuur alla toatemperatuuri ja segage veidi.

2.3.2 Eeterdamine

Lisage teatud kogus kloroäädikhapet ja segage 1 tund.

2.3.2 Ristsidumine

Eeterdamise hilisemas etapis lisati ristsidumiseks proportsionaalselt N,N-metüleenbisakrüülamiidi ja segati toatemperatuuril 2 tundi.

2.3.4 Järeltöötlus

Kasutage jää-äädikhapet, et reguleerida pH väärtus 7-ni, peske sool etanooliga, peske vesi ära atsetooniga, filtreerige vaakumiga ja kuivatage vaakumis 4 tundi (umbes 60 °C juures).°C, vaakumi aste 8,8 kPa), et saada valge puuvillafilamentprodukt.

2.4 Analüütiline testimine

Vee neeldumiskiirus (WRV) määratakse sõelumise teel, st 1 g toodet (G) lisatakse keeduklaasi, mis sisaldab 100 ml destilleeritud vett (V1), leotatakse 24 tundi, filtreeritakse läbi 200-mešši roostevabast terasest sõela. ja kogutakse ekraani allservas olev vesi (V2). Arvutusvalem on järgmine: WRV=(V1-V2)/G.

3. Tulemused ja arutelu

3.1 Leelistamisreaktsiooni tingimuste valik

Leelistselluloosi tootmisel puuvillakiu ja leeliselahusega mõjutavad protsessi tingimused oluliselt toote toimivust. Leelistamisreaktsioonil on palju tegureid. Vaatluse hõlbustamiseks kasutatakse ortogonaalse katse kavandamise meetodit.

Muud tingimused: lahustiks on 20 ml absoluutset etanooli, leelise ja eeterdava aine suhe (mol/md) on 3:1 ja ristsiduvat ainet on 0,05 g.

Katsetulemused näitavad, et: primaarne ja sekundaarne seos: C>A>B, parim suhe: A3B3C3. Leelise kontsentratsioon on leelistamisreaktsiooni kõige olulisem tegur. Leelise kõrge kontsentratsioon soodustab leeliselise tselluloosi teket. Siiski tuleb märkida, et mida suurem on leelise kontsentratsioon, seda suurem on valmistatud superabsorbeeriva vaigu soolasisaldus. Seetõttu peske soola etanooliga pestes seda mitu korda, et tagada tootes sisalduva soola eemaldamine, et mitte mõjutada toote veeimavusvõimet.

3.2 Ristsildava aine annuse mõju tootele WRV

Katsetingimused on järgmised: 20 ml absoluutset etanooli, leelise ja eeterdava aine suhe 2,3:1, 20 ml leelist ja 90 minutit leelistamist.

Tulemused näitasid, et ristsiduva aine kogus mõjutas CMC-Na ristsidumise astet. Liigne ristsidumine toob kaasa tiheda võrgustiku struktuuri tooteruumis, mida iseloomustab madal veeimavus ja halb elastsus pärast veeimamist; kui ristsiduva aine kogus on väike, on ristsidumine mittetäielik ja on vees lahustuvaid tooteid, mis mõjutavad ka vee imendumise kiirust. Kui ristsiduva aine kogus on alla 0,06 g, suureneb vee neeldumiskiirus ristsiduva aine koguse suurenemisega, kui ristsiduva aine kogus on üle 0,06 g, siis vee neeldumiskiirus väheneb ristsiduva aine kogusega. Seetõttu on ristsiduva aine annus umbes 6% puuvillakiu massist.

3.3 Eeterdamistingimuste mõju tootele WRV

Katsetingimused on järgmised: leelise kontsentratsioon 40%; leelise maht 20ml; absoluutne etanool 20ml; ristsiduva aine annus 0,06g; leelistamine 90min.

Keemilise reaktsiooni valemist lähtudes peaks leelise-eetri suhe (NaOH:CICH2-COOH) olema 2:1, kuid tegelik kasutatud leelise kogus on sellest suhtest suurem, sest reaktsioonisüsteemis peab olema tagatud teatud vaba leelise kontsentratsioon. , sest: teatud Kõrgem vaba aluse kontsentratsioon soodustab leelistamisreaktsiooni lõppemist; ristsidumise reaktsioon tuleb läbi viia leeliselistes tingimustes; mõned kõrvalreaktsioonid tarbivad leelist. Kui aga leelist lisatakse liiga palju, laguneb leeliskiud tõsiselt ja samal ajal väheneb eeterdamisaine efektiivsus. Katsed näitavad, et leelise ja eetri suhe on umbes 2,5:1.

3.4 Lahusti koguse mõju

Katsetingimused on järgmised: leelise kontsentratsioon 40%; leelise annus 20ml; leelise-eetri suhe 2,5:1; ristsiduva aine annus 0,06g, leelistamine 90min.

Lahusti veevaba etanool mängib süsteemi dispergeerimise, homogeniseerimise ja suspensiooni oleku säilitamise rolli, mis on kasulik leeliselise tselluloosi moodustumisel vabaneva soojuse hajutamiseks ja ülekandmiseks ning võib vähendada leelistselluloosi hüdrolüüsireaktsiooni, saades seeläbi ühtlase kihi. tselluloos . Kui aga lisatud alkoholikogus on liiga suur, lahustuvad selles leelised ja naatriummonokloroatsetaat, väheneb reagentide kontsentratsioon, väheneb reaktsioonikiirus ning see mõjutab negatiivselt ka järgnevat ristsidumist. Kui absoluutse etanooli kogus on 20 ml, on WRV väärtus suur.

Kokkuvõttes on kõige sobivamad tingimused superabsorbeeriva vaigu valmistamiseks absorbeerivast puuvillast, leelistatud ja eeterdatud N,N-metüleenbisakrüülamiidiga ristseotud karboksümetüültselluloosist: leelise kontsentratsioon 40%, lahustivaba 20 ml vett ja etanooli, leelise ja eetri suhe. on 2,5:1 ja ristsiduva aine annus on 0,06 g (6% puuvillase lintri kogusest).