Hüdroksüpropüülmetüültselluloosi kvaliteedikontrolli uuring

Vastavalt HPMC tootmise hetkeolukorrale minu riigis analüüsitakse hüdroksüpropüülmetüültselluloosi kvaliteeti mõjutavaid tegureid ning selle põhjal arutatakse ja uuritakse, kuidas parandada hüdroksüpropüülmetüültselluloosi kvaliteeditaset, et seda tootmisse viia.

Võtmesõnad:hüdroksüpropüülmetüültselluloos; kvaliteet; kontroll; uurimine

Hüdroksüpropüülmetüültselluloos (HPMC) on mitteioonne vees lahustuv tselluloosi segueeter, mis on valmistatud puuvillast, puidust ja eeterdatud propüleenoksiidi ja metüülkloriidiga pärast leeliselist paisumist. Tselluloosisegu eeter on Ühe asendajaga eetri modifitseeritud derivaadil on paremad ainulaadsed omadused kui algsel monoeetril ning see suudab tsellulooseetri jõudlust kõikehõlmavamalt ja täiuslikumalt mängida. Paljude segaeetrite hulgas on hüdroksüpropüülmetüültselluloos kõige olulisem. Valmistamismeetod on propüleenoksiidi lisamine aluselisele tselluloosile. Tööstuslikku HPMC-d võib kirjeldada kui universaalset toodet. Metüülrühma asendusaste (DS väärtus ) on 1,3 kuni 2,2 ja hüdroksüpropüüli molaarne asendusaste on 0,1 kuni 0,8. Eeltoodud andmetest on näha, et metüüli ja hüdroksüpropüüli sisaldus ja omadused HPMC-s on erinevad, mille tulemuseks on lõpptoote viskoossus ja Ühtluse erinevus toob kaasa erinevate tootmisettevõtete valmistoodete kvaliteedi kõikumised.

Hüdroksüpropüülmetüültselluloos toodab keemiliste reaktsioonide kaudu eetri derivaate, mille koostises, struktuuris ja omadustes, eriti tselluloosi lahustuvuses on suured muutused, mida saab varieerida vastavalt sisestatud alküülrühmade tüübile ja kogusele. Hankige vees lahustuvad eetri derivaadid, lahjendatud leeliselahused, polaarsed lahustid (nagu etanool, propanool) ja mittepolaarsed orgaanilised lahustid (nagu benseen, eeter), mis laiendab oluliselt tselluloosi derivaatide sorte ja kasutusvaldkondi.

1. Hüdroksüpropüülmetüültselluloosi leelistamisprotsessi mõju kvaliteedile

Leelistamisprotsess on HPMC tootmise reaktsioonietapi esimene samm ja see on ka üks kriitilisemaid etappe. HPMC toodete olemusliku kvaliteedi määrab suuresti leelistamisprotsess, mitte eeterdamisprotsess, kuna leelistamisefekt mõjutab otseselt eeterdamise mõju.

Hüdroksüpropüülmetüültselluloos interakteerub leeliselise lahusega, moodustades leelistselluloosi, mis on väga reaktsioonivõimeline. Eeterdamisreaktsioonis on eeterdamisaine põhireaktsioon tselluloosi paisumisele, läbitungimisele ja eeterdamisele ning kõrvalreaktsioonide kiirus, reaktsiooni ühtlus ja lõpptoote omadused on kõik seotud eeterdamisaine moodustumise ja koostisega. leelistselluloos, seega on leelistselluloosi struktuur ja keemilised omadused olulised uurimisobjektid tsellulooseetri tootmisel.

2. Temperatuuri mõju hüdroksüpropüülmetüültselluloosi kvaliteedile

Teatud kontsentratsioonis KOH vesilahuses suureneb hüdroksüpropüülmetüültselluloosi adsorptsiooni kogus ja paisumisaste leeliseks koos reaktsioonitemperatuuri langemisega. Näiteks leelistselluloosi väljund varieerub sõltuvalt KOH kontsentratsioonist: 15%, 8% 10 °C juures.°C ja 4,2% 5 °C juures°C. Selle suundumuse mehhanism seisneb selles, et leelistselluloosi moodustumine on eksotermiline reaktsiooniprotsess. Temperatuuri tõustes väheneb hüdroksüpropüülmetüültselluloosi adsorptsioon leelisel. Kogus väheneb, kuid leelistselluloosi hüdrolüüsireaktsioon suureneb oluliselt, mis ei soodusta leelistselluloosi teket. Eelnevast on näha, et leelistamistemperatuuri alandamine soodustab leeliselise tselluloosi teket ja pärsib hüdrolüüsireaktsiooni.

3. Lisandite mõju hüdroksüpropüülmetüültselluloosi kvaliteedile

Tselluloos-KOH-vesi süsteemis lisand—soolal on suur mõju leelistselluloosi tekkele. Kui KOH lahuse kontsentratsioon on alla 13%, ei mõjuta kaaliumkloriidsoola lisamine tselluloosi adsorptsiooni leelisele. Kui leelise lahuse kontsentratsioon on pärast kaaliumkloriidi lisamist üle 13%, ilmneb tselluloosi adsorptsioon leelisesse. Adsorptsioon suureneb kaaliumkloriidi kontsentratsiooniga, kuid kogu adsorptsioonivõime väheneb ja vee adsorptsioon suureneb oluliselt, seega soola lisamine on üldiselt tselluloosi leelistamiseks ja paisumiseks ebasoodne, kuid sool võib pärssida hüdrolüüsi ja reguleerida süsteemi. Vaba vee sisaldus parandab seega leelistamise ja eeterdamise mõju.

4. Tootmisprotsessi mõju hüdroksüpropüülmetüültselluloosi kvaliteedile

Praegu kasutavad hüdroksüpropüülmetüültselluloosi tootmisettevõtted minu riigis enamasti lahustimeetodit. Leeliselise tselluloosi valmistamis- ja eeterdamisprotsess viiakse läbi inertses orgaanilises lahustis, seega tuleb toorainena rafineeritud puuvill pulbristada, et saada suurem pindala ja reaktsioonivõime, et tagada valmistoote kvaliteet.

Lisage reaktorisse pulbristatud tselluloos, orgaaniline lahusti ja leeliselahus ning kasutage tugevat mehaanilist segamist teatud temperatuuril ja ajal, et saada ühtlase leelistusega ja vähem lagunev leelistselluloos. Orgaanilistel lahjenduslahustitel (isopropanool, tolueen jne) on teatav inertsus, mis paneb hüdroksüpropüülmetüültselluloosi moodustamise käigus eraldama ühtlast soojust, näidates astmelist vabanemist, vähendades samal ajal leelistselluloosi hüdrolüüsireaktsiooni vastupidises suunas. kvaliteetne leelistselluloos, tavaliselt on selles lingis kasutatava leelise kontsentratsioon kuni 50%.

Pärast tselluloosi leolist leotamist saadakse täielikult paisunud ja ühtlaselt leeliseline leelistselluloos. Leelis paisutab tselluloosi osmootselt paremini, pannes hea aluse järgnevale eeterdamisreaktsioonile. Tüüpilised lahjendid on peamiselt isopropanool, atsetoon, tolueen jne. Leelise lahustuvus, lahjendi tüüp ja segamistingimused on peamised tegurid, mis mõjutavad leelistselluloosi koostist. Ülemine ja alumine kiht tekivad segamisel. Ülemine kiht koosneb isopropanoolist ja veest ning alumine kiht koosneb leelisest ja vähesest kogusest isopropanoolist. Süsteemis dispergeeritud tselluloos puutub mehaanilisel segamisel täielikult kokku ülemise ja alumise vedelikukihiga. Leelised süsteemis Vee tasakaal nihkub, kuni moodustub tselluloos.

Tüüpilise tselluloosi mitteioonse segaeetrina on hüdroksüpropüülmetüültselluloosi rühmade sisaldus erinevatel makromolekulaarsetel ahelatel, st metüül- ja hüdroksüpropüülrühmade jaotussuhe on iga glükoositsükli positsiooni C-l erinev. Sellel on suurem hajuvus ja juhuslikkus, mistõttu on toote kvaliteedi stabiilsuse tagamine keeruline.