Tsellulooseetri füüsikalis-keemiliste omaduste analüüsimeetod

Tutvustati tsellulooseetri allikat, struktuuri, omadusi ja rakendusi. Pidades silmas tsellulooseetri tööstusstandardi füüsikalis-keemiliste omaduste indeksi testi, pakuti välja täiustatud või täiustatud meetod ning selle teostatavust analüüsiti katsetega.

Võtmesõnad:tselluloosi eeter; Füüsikalised ja keemilised omadused; Analüütiline meetod; Eksperimentaalne küsitlus

Tselluloos on maailma kõige rikkalikum looduslik polümeerühend. Tselluloosi keemilise modifitseerimise teel on võimalik saada rida derivaate. Tsellulooseeter on tselluloosi saadus pärast leelistamist, eeterdamist, pesemist, puhastamist, jahvatamist, kuivatamist ja muid etappe. Tsellulooseetri peamised toorained on puuvill, kapok, bambus, puit jne, mille hulgas on puuvilla tselluloosisisaldus kõrgeim, kuni 90 ~ 95%, on ideaalne tooraine tsellulooseetri tootmiseks ja Hiina on suur puuvillatootmisriik, mis soodustab teatud määral ka Hiina tsellulooseetritööstuse arengut. Praegu on kiudeetri tootmine, töötlemine ja tarbimine maailmas juhtival kohal.

Toidu-, meditsiini-, kosmeetika-, ehitusmaterjali-, paberi- ja muudes tööstusharudes kasutatavate tsellulooseetrite kasutusala on lai valik. Sellel on lahustuvus, viskoossus, stabiilsus, mittetoksilisus ja biosobivus. Tsellulooseetri testistandard JCT 2190-2013, sealhulgas tsellulooseetri välimuse peenus, kuivmassi kadu, sulfaattuhk, viskoossus, pH väärtus, läbilaskvus ja muud füüsikalised ja keemilised näitajad. Kui aga tsellulooseetrit rakendatakse erinevates tööstusharudes, võib lisaks füüsikalisele ja keemilisele analüüsile täiendavalt testida tsellulooseetri rakendusmõju selles süsteemis. Näiteks veepeetus ehitustööstuses, mördi ehitus jne; Liimitööstuse adhesioon, liikuvus jne; Igapäevane keemiatööstuse liikuvus, adhesioon jne. Tsellulooseetri füüsikalised ja keemilised omadused määravad selle kasutusala. Tsellulooseetri füüsikaline ja keemiline analüüs on tootmiseks, töötlemiseks või kasutamiseks hädavajalik. JCT 2190-2013 põhjal pakutakse selles artiklis välja kolm tsellulooseetri füüsikalis-keemiliste omaduste analüüsi rafineerimis- või täiustamisskeemi ning kontrollitakse nende teostatavust katsetega.

1. Kuiv kaalulangus

Kuivatamise kaalukaotuse määr on tsellulooseetri kõige elementaarsem indeks, mida nimetatakse ka niiskusesisalduseks, mis on seotud selle tõhusate komponentide, säilivusajaga ja nii edasi. Standardne katsemeetod on ahju kaalumeetod: umbes 5 g proove kaaluti ja asetati kaalupudelisse, mille sügavus ei ületanud 5 mm. Pudelikork pandi ahju alla või pudeli kork avati pooleldi ja kuivatati 105 °C ±2 °C juures 2 tundi. Seejärel võeti pudeli kork välja ja jahutati kuivatis toatemperatuurini, kaaluti ja kuivatati ahjus 30 minutit.

Proovi niiskusesisalduse tuvastamine selle meetodiga võtab aega 2–3 tundi ning niiskusesisaldus on seotud muude näitajate ja lahuse valmistamisega. Paljusid indekseid saab teha alles pärast niiskusesisalduse testi lõpetamist. Seetõttu ei sobi see meetod paljudel juhtudel praktiliseks kasutamiseks. Näiteks peab mõne tsellulooseetri tehase tootmisliin veesisaldust kiiremini tuvastama, nii et nad võivad veesisalduse tuvastamiseks kasutada muid meetodeid, näiteks kiiret niiskusmõõturit.

Standardse niiskusesisalduse tuvastamise meetodi kohaselt on vastavalt varasemale praktilisele eksperimentaalsele kogemusele üldiselt nõutav proovi kuivatamine konstantse kaaluni temperatuuril 105 ℃, 2,5 tundi.

Erineva tsellulooseetri niiskusesisalduse katsetulemused erinevates katsetingimustes. On näha, et 135 ℃ ja 0,5 h katsetulemused on kõige lähedasemad standardmeetodi tulemustele temperatuuril 105 ℃ ja 2,5 h ning kiirniiskuse mõõtja tulemuste hälve on suhteliselt suur. Pärast katsetulemuste selgumist jätkati standardmeetodi kahe tuvastamistingimuste 135 ℃, 0,5 h ja 105 ℃, 2,5 h jälgimist pikka aega ning tulemused ei erinenud siiski palju. Seetõttu on katsemeetod 135 ℃ ja 0,5 h teostatav ning niiskusesisalduse testimise aega saab lühendada umbes 2 tunni võrra.

2. Sulfaattuhk

Sulfaattuha tsellulooseeter on oluline indeks, mis on otseselt seotud selle aktiivse koostise, puhtuse ja muuga. Standardne katsemeetod: kuivatage proov 105 ℃ ± 2 ℃ tagavaraks, kaaluge umbes 2 g proovi tiiglisse, mis on põletatud sirgelt ja konstantse kaaluga, asetage tiigel kuumutusplaadile või elektriahjule ja kuumutage aeglaselt proovini. on täielikult karboniseerunud. Pärast tiigli jahutamist lisatakse 2 ml kontsentreeritud väävelhapet ning jääki niisutatakse ja kuumutatakse aeglaselt, kuni ilmub valge suits. Tiigel asetatakse muhvelahju ja põletatakse temperatuuril 750 °C ±50 °C 1 tund. Pärast põletamist võetakse tiigel välja ja jahutatakse kuivatis toatemperatuurini ning kaalutakse.

On näha, et standardmeetodil kasutatakse põletusprotsessis suures koguses kontsentreeritud väävelhapet. Pärast kuumutamist tekib suur hulk lenduvat kontsentreeritud väävelhappe suitsu. Isegi kui seda kasutatakse tõmbekapis, avaldab see tõsist mõju nii laboris kui ka väljaspool seda keskkonda. Käesolevas töös kasutatakse tuha tuvastamiseks standardmeetodil erinevaid tsellulooseetreid ilma kontsentreeritud väävelhapet lisamata ning katsetulemusi võrreldakse tavalise standardmeetodiga.

On näha, et kahe meetodi avastamistulemustes on teatud lünk. Nendele algandmetele tuginedes arvutab artikkel nende kahe vahekordaja ligikaudses vahemikus 1,35–1,39. See tähendab, et kui väävelhappeta meetodi katsetulemus korrutada koefitsiendiga 1,35 ~ 1,39, saab väävelhappega tuhakatse tulemuse ligikaudselt saada. Pärast katsetulemuste avaldamist võrreldi kahte tuvastamistingimusi pikka aega ja tulemused jäid ligikaudu sellesse koefitsiendisse. See näitab, et seda meetodit saab kasutada puhta tsellulooseetri tuha testimiseks. Kui on olemas individuaalsed erinõuded, tuleks kasutada standardmeetodit. Kuna kompleksne tsellulooseeter lisab erinevaid materjale, siis seda siin ei käsitleta. Tsellulooseetri kvaliteedikontrollis võib kontsentreeritud väävelhappeta tuha katsemeetodi kasutamine vähendada saastet laboris ja väljaspool, lühendada katseaega, reaktiivi tarbimist ja vähendada katseprotsessist tulenevaid võimalikke õnnetuste ohte.

3, tselluloosi eetri rühma sisu katseproovi eeltöötlus

Rühmasisaldus on tsellulooseetri üks olulisemaid indekseid, mis määrab otseselt tsellulooseetri keemilised omadused. Rühmasisalduse test viitab tsellulooseetrile katalüsaatori toimel, kuumutamisel ja krakkimisel suletud reaktoris ning seejärel produkti ekstraheerimisel ja süstimisel gaasikromatograafi kvantitatiivseks analüüsiks. Grupisisalduse kuumutamise krakkimise protsessi nimetatakse käesolevas artiklis eeltöötluseks. Standardne eeltöötlusmeetod on järgmine: kaaluge 65 mg kuivatatud proovi, lisage reaktsioonipudelisse 35 mg adipiinhapet, absorbeerige 3,0 ml sisestandardi vedelikku ja 2,0 ml vesinikjodiidhapet, tilgutage reaktsioonipudelisse, katke tihedalt kinni ja kaaluge. Loksutage reaktsioonipudelit käsitsi 30 sekundit, asetage reaktsioonipudel 20 minutiks metalltermostaati temperatuurile 150℃±2℃, võtke see välja ja loksutage 30 sekundit ning seejärel kuumutage 40 minutit. Pärast toatemperatuurini jahutamist ei tohi kaalulangus olla suurem kui 10 mg. Vastasel juhul tuleb proovilahus uuesti valmistada.

Metallist termostaadi kuumutamisreaktsioonis kasutatakse standardset kuumutamismeetodit, tegelikul kasutamisel on metallivanni iga rea ​​temperatuuride erinevus suur, tulemused on väga halvasti korratavad ja kuna kuumutamise pragunemisreaktsioon on raskem, sageli seetõttu, et reaktsioon pudeli kork ei ole range lekke ja gaasi leke, on teatud oht. Selles artiklis on pika katse ja vaatluse tulemusel eeltöötlusmeetod muudetud järgmiseks: kasutatakse klaasist reaktsioonipudelit, tihedalt butüülkummist korgiga ja kuumakindla polüpropüleenlindiga, mis ümbritseb liidese, seejärel asetatakse reaktsioonipudel spetsiaalsesse väikesesse silindrisse. , kata tihedalt kinni, lõpuks ahjukuumutusse. Selle meetodiga reaktsioonipudel ei leki vedelikku ega õhku ning seda on ohutu ja lihtne kasutada, kui reaktiivi reaktsiooni ajal korralikult loksutada. Elektrilise kiirkuivatusahju kuumutamise abil saab iga proovi ühtlaselt kuumutada, tulemuseks on hea korratavus.

4. Kokkuvõte

Katsetulemused näitavad, et käesolevas artiklis mainitud täiustatud meetodid tsellulooseetri tuvastamiseks on teostatavad. Käesolevas dokumendis kirjeldatud tingimuste kasutamine kuivatamise kaalukaotuse määra testimiseks võib parandada tõhusust ja lühendada testimisaega. Väävelhappe testimise põlemistuhka kasutamine võib vähendada laborireostust; Käesolevas töös tsellulooseetri rühma sisalduse testi eeltöötlusmeetodina kasutatav ahjumeetod võib muuta eeltöötluse tõhusamaks ja ohutumaks.