1. Hüdroksüpropüülmetüültselluloosi identifitseerimismeetod
(1) Võtke 1,0 g proovi, soojendage 100 ml vett (80–90 ℃), segage pidevalt ja jahutage jäävannis, kuni see muutub viskoosseks vedelikuks; pange 2 ml vedelikku katseklaasi ja lisage aeglaselt piki toru seina lahust 1 ml 0,035% antroonväävelhapet ja jätke 5 minutiks seisma. Kahe vedeliku liidesele ilmub roheline rõngas.
(2) Võtke sobiv kogus ülaltoodud punktis (I) identifitseerimiseks kasutatud lima ja valage see klaasplaadile. Vee aurustumisel moodustub plastiline kile.
2. Hüdroksüpropüülmetüültselluloosi analüüsi standardlahuse valmistamine
(1) Naatriumtiosulfaadi standardlahus (0,1 mol/L, kehtivusaeg: 1 kuu)
Valmistamine: Keeda umbes 1500 ml destilleeritud vett, jahuta ja tõsta kõrvale. Kaaluge 25 g naatriumtiosulfaati (selle molekulmass on 248,17, proovige kaalumisel olla nii täpne kui umbes 24,817 g) või 16 g veevaba naatriumtiosulfaati, lahustage see 200 ml ülalnimetatud jahutusvees, lahjendage 1 liitrini, asetage pruuni pudelisse, ja asetage Hoida pimedas kohas, filtreerida ja kahe nädala pärast kõrvale panna.
Kalibreerimine: kaaluge 0,15 g võrdluskaaliumdikromaati ja küpsetage konstantse kaaluni, täpsusega 0,0002 g. Lisage 2 g kaaliumjodiidi ja 20 ml väävelhapet (1+9), loksutage korralikult ja asetage 10 minutiks pimedasse kohta. Lisage 150 ml vett ja 3 ml 0,5% tärklise indikaatorlahust ning tiitrige 0,1 mol/l naatriumtiosulfaadi lahusega. Lahendus muutub sinisest siniseks. Lõpp-punktis muutub erkroheliseks. Pimekatses ei lisatud kaaliumkromaati. Kalibreerimisprotsessi korratakse 2–3 korda ja võetakse keskmine väärtus.
Naatriumtiosulfaadi standardlahuse molaarne kontsentratsioon C (mol/L) arvutatakse järgmise valemi järgi:
Valemis on M kaaliumdikromaadi mass; V1 on tarbitud naatriumtiosulfaadi maht, ml; V2 on tühikatses tarbitud naatriumtiosulfaadi maht, ml; 49,03 on dikroomi ekvivalent 1 mooli naatriumtiosulfaadiga. Kaaliumhappe mass, g.
Pärast kalibreerimist lisage mikroobide lagunemise vältimiseks väike kogus Na2CO3.
(2) NaOH standardlahus (0,1 mol/L, kehtivusaeg: 1 kuu)
Ettevalmistus: Kaaluke keeduklaasi analüüsimiseks umbes 4,0 g puhast NaOH-d, lisage lahustumiseks 100 ml destilleeritud vett, valage seejärel 1-liitrisesse mõõtekolbi, lisage destilleeritud vesi märgini ja jätke 7–10 päevaks kuni kalibreerimiseni.
Kalibreerimine: asetage 0,6–0,8 g puhast kaaliumvesinikftalaati (0,0001 g täpsusega), mis on kuivatatud 120 °C juures, 250 ml Erlenmeyeri kolbi, lisage lahustumiseks 75 ml destilleeritud vett ja seejärel lisage 2–3 tilka 1% fenooli indikaatorit. Tiitrige tiitrimisega. Segage ülaltoodud naatriumhüdroksiidi lahust, kuni see muutub kergelt punaseks ja värvus ei tuhmu lõpp-punktina 30 sekundi jooksul. Kirjutage naatriumhüdroksiidi maht. Kalibreerimisprotsessi korratakse 2–3 korda ja võetakse keskmine väärtus. Ja tehke tühi katse.
Naatriumhüdroksiidi lahuse kontsentratsioon arvutatakse järgmiselt:
Valemis C on naatriumhüdroksiidi lahuse kontsentratsioon, mol/L; M on kaaliumvesinikftalaadi mass, G; V1 – tarbitud naatriumhüdroksiidi maht, ml; V2 on tühikatses tarbitud naatriumhüdroksiid Maht, ml; 204,2 on kaaliumvesinikftalaadi molaarmass, g/mol.
(3) Lahjendatud väävelhape (1+9) (kehtivusaeg: 1 kuu)
Segades lisage ettevaatlikult 100 ml kontsentreeritud väävelhapet 900 ml destilleeritud veele ja lisage aeglaselt segades.
(4) Lahjendatud väävelhape (1+16,5) (kehtivusaeg: 2 kuud)
Segades lisage ettevaatlikult 100 ml kontsentreeritud väävelhapet 1650 ml destilleeritud veele ja lisage aeglaselt. Sega töö käigus.
(5) Tärkliseindikaator (1%, kehtivusaeg: 30 päeva)
Kaaluge 1,0 g lahustuvat tärklist, lisage 10 ml vett, segage ja valage 100 ml keevasse vette, keetke 2 minutit, laske seista ja võtke supernatant hilisemaks kasutamiseks.
(6) Tärkliseindikaator
Võtke 5 ml valmistatud 1% tärkliseindikaatori lahust ja lahjendage see veega 10 ml-ni, et saada 0,5% tärkliseindikaatorit.
(7) 30% kroomtrioksiidi lahus (kehtivusaeg: 1 kuu)
Kaaluge 60 g kroomtrioksiidi ja lahustage see 140 ml orgaanilises vabas vees.
(8) Kaaliumatsetaadi lahus (100g/l, kehtib 2 kuud)
Lahustage 10 g veevaba kaaliumatsetaadi graanuleid 100 ml 90 ml jää-äädikhappe ja 10 ml äädikhappe anhüdriidi lahuses.
(9) 25% naatriumatsetaadi lahus (220g/L, kehtivusaeg: 2 kuud)
Lahustage 220 g veevaba naatriumatsetaati vees ja lahjendage 1000 ml-ni.
(10) Vesinikkloriidhape (1:1, kehtivusaeg: 2 kuud)
Segage kontsentreeritud vesinikkloriidhape ja vesi mahusuhtes 1:1.
(11) Atsetaatpuhver (pH = 3,5, kehtivusaeg: 2 kuud)
Lahustage 60 ml äädikhapet 500 ml vees, seejärel lisage 100 ml ammooniumhüdroksiidi ja lahjendage 1000 ml-ni.
(12) Pliinitraadi ettevalmistuslahus
Lahustage 159,8 mg pliinitraati 100 ml vees, mis sisaldab 1 ml lämmastikhapet (tihedus 1,42 g/cm3), lahjendage 1000 ml veeni ja segage hästi. Hästi fikseeritud. Lahus tuleb valmistada ja hoida pliivabas klaasis.
(13) Plii standardlahus (kehtivusaeg: 2 kuud)
Mõõtke täpselt 10 ml plii nitraadi ettevalmistuslahust ja lisage vett, et lahjendada 100 ml-ni.
(14) 2% hüdroksüülamiinvesinikkloriidi lahus (kehtivusaeg: 1 kuu)
Lahustage 2 g hüdroksüülamiinvesinikkloriidi 98 ml vees.
(15) Ammoniaak (5 mol/l, kehtib 2 kuud)
Lahustage 175,25 g ammoniaagivett ja lahjendage 1000 ml-ni.
(16) Segavedelik (kehtivusaeg: 2 kuud)
Segage 100 ml glütserooli, 75 ml NaOH lahust (1 mol/l) ja 25 ml vett.
(17) Tioatsetamiidi lahus (4%, kehtib 2 kuud)
Lahustage 4 g tioatseetamiidi 96 g vees.
(18) Fenantroliin (0,1%, kehtivusaeg: 1 kuu)
Lahustage 0,1 g fenantroliini 100 ml vees.
(19) Happeline tinakloriid (kehtivusaeg: 1 kuu)
Lahustage 20 g tina(II)kloriidi 50 ml kontsentreeritud vesinikkloriidhappes.
(20) Kaaliumvesinikftalaadi standardpuhverlahus (pH 4,0, kehtivusaeg: 2 kuud)
Kaaluge täpselt 10,12 g kaaliumvesinikftalaati (KHC8H4O4) ja kuivatage seda 2–3 tundi temperatuuril (115±5) ℃. Lahjendage veega 1000 ml-ni.
(21) Fosfaadi standardpuhverlahus (pH 6,8, kehtivusaeg: 2 kuud)
Täpselt kaaluge 3,533 g veevaba dinaatriumvesinikfosfaati ja 3,387 g kaaliumdivesinikfosfaati, mida kuivatati (115±5) °C juures 2–3 tundi, ja lahjendage veega mahuni 1000 ml.
3. Hüdroksüpropüülmetüültselluloosi rühma sisalduse määramine
(1) Metoksüülide sisalduse määramine
Metoksürühmade sisalduse määramine põhineb metoksürühmi sisaldaval testil. Vesinikjodiidhape laguneb kuumutamisel, moodustades lenduva metüüljodiidi (keemistemperatuur 42,5 °C). Metüüljodiid destilleeriti isereageerivas lahuses lämmastikuga. Pärast pesemist segavate ainete (HI, I2 ja H2S) eemaldamiseks neelab metüüljodiidi aur Br2 sisaldava kaaliumaatsetaadi äädikhappelahuses, moodustades IBr, mis seejärel oksüdeeritakse joodhappeks. Pärast destilleerimist kantakse retseptori sisu joodipudelisse ja lahjendatakse veega. Pärast sipelghappe lisamist liigse Br2 eemaldamiseks lisatakse KI ja H2SO4. Metoksüülide sisaldust saab arvutada, tiitrides 12 Na2S2O3 lahusega. Reaktsioonivõrrandit saab väljendada järgmiselt.
Metoksüülide sisalduse mõõtmise seade on näidatud joonisel 7-6.
Punktis 7-6(a) on A 50 ml ümarkolb, mis on ühendatud kateetriga. Pudelikaelale on vertikaalselt paigaldatud sirge õhukondensatsioonitoru E, pikkusega umbes 25 cm ja siseläbimõõduga 9 mm. Toru ülemine ots on painutatud klaasist kapillaartoruks, mille siseläbimõõt on 2 mm ja väljalaskeava on suunatud allapoole. Joonis 7-6(b) näitab täiustatud seadet. Joonisel 1 on kujutatud reaktsioonikolbi, mis on 50 ml ümarkolb, mille vasakul on lämmastikutoru. 2 on vertikaalne kondensaatori toru; 3 on pesuvedelik, mis sisaldab pesuvedelikku; 4 on absorptsioonitoru. Suurim erinevus selle seadme ja farmakopöa meetodi vahel seisneb selles, et farmakopöa meetodi kaks absorbeerijat ühendatakse üheks, mis võib vähendada lõpliku absorptsioonivedeliku kadu. Lisaks sellele erineb ka pesuvedelik skraberis farmakopöa meetodist. See on destilleeritud vesi, täiustatud seade aga kaadmiumsulfaadi lahuse ja naatriumtiosulfaadi lahuse segu, mis imab kergemini destilleeritud gaasis leiduvaid lisandeid.
Instrument pipett: 5mL (5 tk), 10mL (1 tk); Bürett: 50 ml; Joodi mahuga pudel: 250mL; Analüütiline tasakaal.
Reaktiiv fenool (kuna see on tahke aine, sulab see enne söötmist); süsinikdioksiid või lämmastik; vesinikjodiidhape (45%); analüütiline hinne; kaaliumatsetaadi lahus (100g/L); broom: analüütiline puhtus; sipelghape: analüütiline puhtus; 25% naatriumatsetaadi lahus (220g/L); KI: analüütiline hinne; lahjendatud väävelhape (1+9); naatriumtiosulfaadi standardlahus (0,1 mol/L); fenoolftaleiini indikaator; 1% etanooli lahus; tärkliseindikaator: 0,5% tärklise vesilahus; lahjendatud väävelhape (1+16,5); 30% kroomtrioksiidi lahus; orgaaniline vesi: lisada 100mL veele 10mL lahjendatud väävelhapet (1+16,5), kuumutada keemiseni ja lisada 0,1ml 0,02mol/L permangaanhapet Kaaliumi tiiter, keeta 10 minutit, peab jääma roosa; 0,02 mol/l naatriumhüdroksiidi tiitrimisvahend: kalibreerige 0,1 mol/l naatriumhüdroksiidi tiitrimisseade vastavalt Hiina farmakopöa lisa meetodile ja lahjendage keedetud ja jahutatud destilleeritud veega täpselt 0,02 mol/l.
Lisage pesutorusse umbes 10 ml pesuvedelikku, lisage absorptsioonitorusse 31 ml äsja valmistatud absorptsioonivedelikku, paigaldage instrument, kaaluge umbes 0,05 g kuivatatud proovi, mis on kuivatatud konstantse kaaluni 105 °C juures (täpsus 0,0001). g), lisage reaktsioon temperatuuril ℃ Pudelisse lisage 5 ml hüdrojodiidi. Ühendage reaktsioonipudel kiiresti taaskasutuskondensaatoriga (niisutage jahvatusava vesinikjodiidhappega) ja pumbake paaki lämmastikku kiirusega 1–2 mulli sekundis.
Postitusaeg: 01.01.2024