1, hüdroksüpropüültselluloosi meetodi tuvastamine
(1) Võtke 1,0 g proovi, kuumutatud vett (80 ~ 90 ℃) 100 ml, segage pidevalt ja jahutage jäävannis viskoosse vedelik; Pange 2 ml vedelikku katseklaasi, lisage aeglaselt 1 ml väävelhappe lahus 0,035% antrooniga piki toru seina ja jätke 5 minutit. Roheline rõngas ilmub kahe vedeliku vahelise liidese juures.
(2) Võtke (ⅰ) tuvastamisel kasutatud ülalnimetatud lima sobiv kogus ja valage see klaasplaadile. Pärast vesi aurustumist moodustub kõrgtugev kile.
2, Standardlahuse preparaadi hüdroksüpropüülmetüültselluloosi analüüs
(1) Naatriumtiosulfaadi standardlahus (0,1mol/L, kehtivus: üks kuu)
Ettevalmistus: keetke umbes 1500ml destilleeritud vett ja jahutage, kuni see on kasutamiseks valmis. Kaaluge 25 g naatriumtiosulfaat (selle molekulmass on 248,17, ja proovige kaalumisel olla täpne umbes 24,817 g) või 16G veevaba naatriumtiosulfaat, lahustage see 200 ml ülaltoodud jahutavast veest, lahjendage see 1L -ni ja asetage see pruunisse ja pruunisse. Pudel, pange pudel pimedasse ja filtreerige see kahe nädala pärast kasutamiseks.
Kalibreerimine: kaaluge 0,15 g võrdluskaaliumi dikromaati, mis on küpsetatud konstantse raskusega, täpsusega 0,0002 g. Lisage 2G kaaliumjodiid ja 20 ml väävelhapet (1+9), loksutage hästi, asetage pimedas 10 minutit, lisage 150 ml vett ja 3 ml 0,5% tärklise indikaatori lahus, tiitr ereroheliseks lõpp -punktis. Kaaliumkromaati tühjale eksperimendile ei lisatud. Kalibreerimisprotsessi korrati 2 ~ 3 korda ja keskmine väärtus võeti.
Naatriumtiosulfaadi standardlahuse molaarkontsentratsioon C (mol/L) arvutati järgmiselt:
Kus m on kaaliumdikromaadi mass; V1 on tarbitud naatriumtiosulfaadi maht, ML; V2 on tühja katse korral tarbitud naatriumtiosulfaadi maht, ML; 49,03 on kaaliumdikromaadi mass, mis vastab 1mol naatriumtiosulfaadile, g.
Pärast kalibreerimist lisage mikroobide lagunemise vältimiseks pisut Na2CO3.
(2) NaOH standardlahus (0,1 mol/l, kehtivus: üks kuu)
Preparaat: umbes 4,0 g puhta NaOH analüüsimiseks kaaluti keeduklaasi ja lahustumiseks lisati 100 ml destilleeritud vesi, seejärel viidi 1L mahulisse kolbi ja skaalale lisati destilleeritud vesi ja asetati 7-10 päevaks kuni 7-10 päeva Kalibreerimine.
Kalibreerimine: pange 0,6 ~ 0,8 g puhta kaaliumvesiniku ftalaadi kuivatatud temperatuuril 120 ℃ (täpne 0,0001 g) 250 ml koonilisse kolbi, lisage selle lahustamiseks 75 ml destilleeritud vesi, seejärel lisage 2 ~ 3 tilka 1% fenolftaleiini indikaatoriga, tiitrimist, tiitrimist Ülaltoodud naatriumhüdroksiidi lahus, kuni see on pisut punane, ja lõpp -punkt on see, et värv ei tuhmu 30 -aastaselt. Kirjutage üles naatriumhüdroksiidi maht. Kalibreerimisprotsessi korrati 2 ~ 3 korda ja keskmine väärtus võeti. Ja tehke tühi eksperiment.
Naatriumhüdroksiidi lahuse kontsentratsioon arvutati järgmiselt:
Kus c on naatriumhüdroksiidi lahuse kontsentratsioon, mol/l; M tähistab kaaliumvesiniku ftalaadi massi, G; V1 on tarbitud naatriumhüdroksiidi maht, ML; V2 tähistab tühja katse korral tarbitud naatriumhüdroksiidi mahtu; 204,2 on kaaliumvesiniku ftalaadi molaarmass, g mooli kohta.
(3) lahjendatud väävelhape (1+9) (kehtivus: 1 kuu)
Segamise korral lisage hoolikalt 100 ml kontsentreeritud väävelhapet 900 ml destilleeritud vette, lisades aeglaselt segades.
(4) lahjendatud väävelhape (1+16,5) (kehtivus: 2 kuud)
Segamise korral lisage hoolikalt 100 ml kontsentreeritud väävelhapet 1650 ml destilleeritud veeni, lisades aeglaselt. Segage, kui lähete.
(5) Tärklise indikaator (1%, kehtivus: 30 päeva)
Kaaluge 1,0 g lahustuvat tärklist, lisage 10 ml vett, segage ja süstige see 100 ml keevasse vette, keetke pisut 2 minutit, asetage see ja võtke supernatant kasutamiseks.
(6) Tärklise indikaator
0,5% tärklise indikaator saadi, võttes 5 ml ettevalmistatud 1% tärklise indikaatorlahust ja lahjendades selle veega 10 ml -ni.
(7) 30% kroomi trioksiidi lahus (kehtivus: 1 kuu)
Kaaluge 60 g kroomi trioksiidi ja lahustage see 140 ml vees ilma orgaaniliste aineteta.
(8) Kaaliumatsetaatlahus (100 g/l, kehtivus: 2 kuud)
10g veevaba kaaliumtsetaat tera lahustati 90 ml jää äädikhappe ja 10 ml äädikhappe anhüdriidi 100 ml lahuses.
(9) 25% naatriumatsetaadi lahus (220 g/l, kehtivus: 2 kuud)
Lahustage vees 220 g veevaba naatriumtsetaati ja lahjendage 1000 ml.
(10) vesinikkloriidhape (1: 1, kehtivus: 2 kuud)
Segage kontsentreeritud vesinikkloriidhape veega 1: 1 mahu suhtega.
(11) Atsetaadi puhverlahus (pH = 3,5, kehtivus: 2 kuud)
Lahustage 60 ml äädikhape 500 ml vees, lisage seejärel 100 ml ammooniumhüdroksiid ja lahjendage 1000 ml.
(12) Nitraadi ettevalmistamise lahendus
159,8 mg pli nitraati lahustati 100 ml vees, mis sisaldas 1 ml lämmastikhapet (tihedus 1,42 g/cm3), lahjendati 1000 ml vett ja segati hästi. Selle lahuse ettevalmistamine ja ladustamine tuleb läbi viia pliivabas klaasis.
(13) Standardne pliilahendus (kehtivus: 2 kuud)
10 ml plii nitraadi ettevalmistamise lahuse täpne mõõtmine lahjendati veega 100 ml.
(14) 2% hüdroksüülamiinvesinikkloriidi lahus (kehtivuse periood: 1 kuu)
Lahustage 2G hüdroksüülamiinvesinikkloriidi 98 ml vees.
(15) Ammoniaak (5mol/L, kehtivus: 2 kuud)
175,25 g ammoniaaki lahustati vees ja lahjendati 1000 ml -ni.
(16) Segatud vedelik (kehtivuse periood: 2 kuud)
Segage 100 ml glütserooli, 75mlNaoh lahust (1mol/l) ja 25 ml vett.
(17) Tioatsetamiidilahus (4%, kehtivus: 2 kuud)
4G tioatsetamiid lahustati 96G vees.
(18) fenanthliin (0,1%, kehtivus: 1 kuu)
Lahustage 0,1 g O-fenanthliin 100 ml vees.
(19) Happe stannous kloriid (kehtivus: 1 kuu)
Lahustage 20 g stannuskloriid 50 ml kontsentreeritud vesinikkloriidhappes.
(20) Kaaliumvesiniku ftalaadi standardpuhvri lahus (pH 4,0, kehtivus: 2 kuud)
10,12 g kaaliumvesiniku ftalaati (KHC8H4O4) kaaluti täpselt ja kuivatati temperatuuril (115 ± 5) ℃ 2 ~ 3H korral. Lahjendage veega 1000 ml.
(21) Fosfaadi standardpuhvri lahus (pH 6,8, kehtivus: 2 kuud)
3,533G veevaba disatriumvesinikfosfaadi ja 3,387 g kaaliumdihüdrogeenfosfaati kuivatati (115 ± 5) ℃ 2 ~ 3H jaoks täpselt kaaluti ja lahjendati veega 1000 ml -ni.
3, hüdroksüpropüülmetüültselluloosi rühma sisalduse määramine
(1) Metoksüsisalduse määramine
Metoksüsisalduse määramine põhineb hüdroiodaathappe lagunemisel, kuumutades metoksüga testiga, et saada lenduvat metaanjodiidi (keemispunkt 42,5 ° C). Metaanjodiid destilleeritakse lämmastikuga autoreaktsiooni lahuses. Pärast pesemist segavate ainete (HI, I2 ja H2S) eemaldamiseks imendub joodi metaaniaurust kaaliumtsetaat äädikhappe lahusega, mis sisaldab BR2 -d, moodustades IBR ja seejärel oksüdeeritakse joodhappeks. Pärast destilleerimist kantakse aktseptori ained joodipudelitesse ja lahjendatakse veega. Pärast sipelghappe lisamist liigse BR2 eemaldamiseks lisatakse Ki ja H2SO4. Metoksü sisaldust saab arvutada, tiitrides 12 NA2S2O3 lahusega. Reaktsiooni võrrandit saab väljendada järgmiselt.
Metoksüsisalduse mõõtmise seade on näidatud joonisel 7-6.
Aastal 7-6 (a) on A kateetriga ühendatud 50ml ümarpõhjaga kolbi. Klodekk on vertikaalselt varustatud sirge õhu kondenseerimistoruga E, umbes 25 cm pikkune ja sisemise läbimõõduga 9 mm. Toru ülemine ots on painutatud klaasist kapillaaride torusse, mille allapoole ja 2mm sisemise läbimõõduga. Joonis 7-6 (b) näitab täiustatud seadet. 1 on reaktsioonikolb, mis on 50 ml ümarpõhja kolbi, ja lämmastikutoru on vasakul. 2 on vertikaalne kondensatsioonitoru; 3 on puhastusvahend, mis sisaldab pesuvedelikku; 4 on neeldumistoru. Suurim erinevus seadme ja farmakopöa meetodi vahel on see, et farmakopöa meetodi kaks absorbeerijat on ühendatud üheks, mis võib vähendada lõpliku neeldumislahuse kadu. Lisaks erineb pesuvedelik puhastusvahendis ka farmakopöa meetodist, mis on destilleeritud vesi, ja täiustatud seade on segu kaadmiumsulfaadi lahusest ja naatriumtiosulfaadi lahusest, mis suudab hõlpsamini adsorbeerida destilleeritud gaasi lisandeid.
Instrumendi pipett: 5 ml (5), 10ml (1); Burette: 50ml; Jood mõõtepudel: 250 ml; Analüüsige tasakaalu.
Reaktiivi fenool (kuna see on tahke, nii et see sulatatakse enne söötmist); Süsinikdioksiid või lämmastik; Vesinikiodaathape (45%); Puhta analüüs; Kaaliumatsetaadi lahus (100 g/l); Bromiin: analüütiliselt puhas; Sipelghape: analüütiliselt puhas; 25% naatriumatsetaadi lahus (220 g/l); KI: analüütiline puhtus; Lahjendatud väävelhape (1+9); Naatriumtiosulfaadi standardlahus (0,1 mol/l); Fenolphaleiini indikaator; 1% etanoolilahus; Tärklise indikaator: 0,5% tärklis vees; Lahjendatud väävelhape (1+16,5); 30% kroomi trioksiidi lahus; Orgaaniline vesi: lisage 100 ml lahjendatud väävelhapet (1+16,5) 100 ml vette, kuumutage keetmiseks ja lisage 0,1 ml0,0,02mol /l kaaliumpermanganate tiiter, keetke 10 minutit, peab hoidma roosa; 0,02 mol/l naatriumhüdroksiidi tiitrimislahus: Hiina farmakopöa lisamismeetodi kohaselt kalibreeriti 0,1 mol/l naatriumhüdroksiidi tiitrimislahus ja lahjendati täpselt 0,02 mol/l -ni keedetud ja jahutatud destilleeritud veega.
Lisage pesutorusse umbes 10 ml pesulahust, lisage neeldumistorusse 31 ml äsja valmistatud neeldumislahust, paigaldage instrumend, kaaluge umbes 0,05 g (täpne kuni 0,0001 g) kuivatatud proovist, mis on kuivatatud konstantse kaaluga 105 juures ℃ Reaktsioonikolbi ja lisage 5 ml hüdroiodaat. Reaktsioonipudel on taastumiskondensaatoriga kiiresti ühendatud (lihvimissuud niisutatakse hüdroiodaadiga) ja lämmastik pumbatakse paaki kiirusega 1 ~ 2 mulli sekundis. Temperatuuri kontrollitakse aeglaselt nii, et keeva vedeliku aur tõuseb kondensaatori poole kõrgusele. Reaktsiooniaeg sõltub proovi olemusest, vahemikus 45 minutit kuni 3H. Eemaldage absorbeeriv toru ja viige neeldumislahus ettevaatlikult 500 ml joodikolbi, mis sisaldab 10 ml 25% naatriumatsetaadilahust, kuni kogumaht ulatub umbes 125 ml.
Pideva raputamise korral lisage aeglaselt sipelghappe langus tilka, kuni kollane kaob. Lisage tilk 0,1% metüülpunase indikaatoriga ja punane värv ei kao 5 minutit. Seejärel lisage kolm tilka sipelghapet. Laske sellel mõnda aega istuda, seejärel lisage 1 g kaaliumjodiidi ja 5 ml lahjendatud väävelhapet (1+9). Lahust tiitriti 0,1 mol/l naatriumtiosulfaadi standardlahusega ja lõpp -punkti lähedale lisati 3 ~ 4 tilka 0,5% tärklise indikaatoriga ja tiitrimist jätkati, kuni sinine värv kadus.
Samas olukorras viidi läbi tühi eksperiment.
Metoksiidi kogu sisalduse arvutamine:
Kus V1 tähistab naatriumtiosulfaadi standardlahuse mahtu (ml), mida tarbitakse tiitrimisproovidega; V2 on tühja katse korral tarbitud naatriumtiosulfaadi standardlahuse maht, ML; C on naatriumtiosulfaadi standardlahuse kontsentratsioon, mol/l; M viitab kuivatatud proovi massile, G; 0,00517 on 0,1 mol/l naatriumtiosulfaat 1 ml, mis võrdub 0,00517 g metoksüga.
Kogu metoksüsisaldus tähistab metoksüarvutuse kogu metoksü ja hüdroksüproksü väärtust, seega tuleb kogu alkoksü korrigeerida saadud hüdroksüproksü sisalduse abil, et saada täpne metoksüsisaldus. Hüdroksüpropoksüsisaldust tuleks kõigepealt korrigeerida propeeni jaoks, mis on toodetud HI reageerimisel hüdroksüpropüülga konstandiga k = 0,93 (suure hulga proovide keskmine Morgani meetodil). Seetõttu:
Korraldatud metoksüsisaldus = kogu metoksüsisaldus - (hüdroksüpropoksü sisaldus × 0,93 × 31/75)
Kus numbrid 31 ja 75 on vastavalt metoksü- ja hüdroksüpropoksü rühmade molaarmassid.
(2) hüdroksüpropoksü sisalduse määramine
Proovis sisalduv hüdroropoksürühm reageerib kroomi trioksiidiga äädikhappe saamiseks. Pärast autoreaktsioonilahusest destilleerimist määratakse kroomhappe sisaldus NAOH lahusega tiitrimisega. Kuna destilleerimisprotsessis tuuakse välja väike kogus kroomhapet, tarbitakse ka NaOH -lahus, seega tuleks selle kroomhappe sisaldus veelgi määrata jodimeetria abil ja arvutamisest maha arvata. Reaktsiooni võrrand on:
Instrumendid ja reagendid Hüdroksüpropoksürühmade määramiseks täielik instrumentide komplekt; Ruuspudel: 1L, 500ml; Mõõtesilinder: 50 ml; Pipett: 10ml; Jood mõõtepudel: 250 ml. Põhiline bürett: 10ml; Naatriumtiosulfaadi standardlahus (0,1 mol/l); Lahjendatud väävelhape (1+16,5); Lahjendatud väävelhape (1+9); Tärklise indikaator (0,5%).
7-7 on seade hüdroksüpropoksü sisalduse määramiseks.
7-7 (a) korral on D 25 ml topeltkaela destilleerimiskolb, B on 25 mm × 150mm aurugeneraatori toru, C on vooluühenduse toru, a on elektriline kuumutusõli vann, E on šuntkolonn, G, G, G, G on klaasist pistikuga kooniline kolb, otsasisene läbimõõt on 0,25–1,25 mm, sisestatud destilleerimiskolbi; F on kondenseerumistoru, mis on ühendatud E. Joonisel fig. 7-7 (b), 1 on reaktor, mis on 50 ml destilleerimiskolb; 2 on destilleerimispea; 3 on 50 ml klaasist lehter orgaanilise veevoolu kiiruse kontrollimiseks; 4 on lämmastikutoru; 5 on kondensatsioonitoru. Kõige olulisem erinevus modifitseeritud seadme ja farmakopöa meetodi vahel on klaasist lehtri lisamine veevoolu kiiruse kontrollimiseks, nii et destilleerimiskiirust saab hõlpsasti kontrollida.
105 -℃ ℃ konstantse massi kuivatamine katsemeetodid on umbes 0,1 g (0,0002 g), täpsustatud destilleerimispudelis, lisage 10 ml 30% kroomi trioksiidilahust, destilleerimiskolb õlivanni tassi, õlivanni vedelikutasandisse Kooskõlas meie tehase kroomi trioksiidi vedeliku pinnaga, paigaldatud seadmetega, avatud jahutusvett, lämmastikku, et juhtida lämmastiku kiirust umbes ühe mulli sekundis. 30 minuti jooksul kuumutati õlivannini 155 ℃ ja hoiti sellel temperatuuril, kuni kogutud lahus jõudis 50 ml. Destilleerimine peatati õlivanni eemaldamiseks.
Pese jahuti sisesein destilleeritud veega, ühendage pesuvee ja destillaat 500ml joodpudelis, lisage 2 tilka 1% fenolftaliidi indikaator ja kirjutage alla tarbitud naatriumhüdroksiidi koguarv.
Lisage joodipudelile 0,5 g naatriumvesinikkarbonaat ja 10 ml lahjendatud väävelhapet (1+16,5) ja laske sellel seista, kuni süsinikdioksiidi ei toodeta. Seejärel lisage 1,0 g kaaliumjodiid, ühendage see tihedalt, raputage see hästi ja jätke 5min jaoks pimedasse. Seejärel lisage 1 ml 0,5% tärklise indikaator ja tiitrige see lõpp -punkti 0,02mol/L naatriumtiosulfaadiga. Kirjutage tarbitud naatriumtiosulfaadi maht.
Teises tühjaks katses registreeriti vastavalt tarbitud naatriumhüdroksiidi ja naatriumtiosulfaadi tiitrite maht.
Hüdroksüpropoksü sisalduse arvutamine:
Kus, K on tühja katse paranduskoefitsiendi pilt: V1 on naatriumhüdroksiidi tiitrimise maht, mida tarbitakse proov, ML. C1 on naatriumhüdroksiidi standardlahuse kontsentratsioon MOL/L; V2 on proovi, mida tarbitakse proovi, ML; C2 on naatriumtiosulfaadi standardlahuse kontsentratsioon, mol/l; M on proovimass, G; VA on naatriumhüdroksiidi tiitrimise maht tühja katse korral, ML; VB on tühja katses tarbitud naatriumtiosulfaadi tiitrimise maht, ML.
4. Niiskuse määramine
Instrumentaalne analüütiline tasakaal (täpne kuni 0,1 mg); Mõõtepudel: läbimõõt 60mm, kõrgus 30mm; Kuivamisahju.
Katsemeetod kaalub proovi 2 ~ 4G (
Postiaeg: september-08-2022