1, hüdroksüpropüülmetüültselluloosi meetodi identifitseerimine
(1) Võtke 1,0 g proovi, kuumutatud vett (80–90 ℃) 100 ml, segage pidevalt ja jahutage jäävannis viskoosseks vedelikuks; Valage katseklaasi 2 ml vedelikku, lisage aeglaselt piki katseklaasi 1 ml 0,035% antrooni väävelhappe lahust ja jätke 5 minutiks seisma. Kahe vedeliku vahelisele liidesele ilmub roheline rõngas.
(2) Võtke sobiv kogus ülalnimetatud lima, mida kasutati (ⅰ) tuvastamiseks, ja valage see klaasplaadile. Pärast vee aurustumist moodustub plastiline kile.
2, standardlahuse preparaadi hüdroksüpropüülmetüültselluloosi analüüs
(1) Naatriumtiosulfaadi standardlahus (0,1 mol/L, kehtivusaeg: üks kuu)
Valmistamine: Keeda umbes 1500 ml destilleeritud vett ja jahuta kuni kasutusvalmis. Kaaluge 25 g naatriumtiosulfaati (selle molekulmass on 248,17 ja proovige kaalumisel olla täpsusega umbes 24,817 g) või 16 g veevaba naatriumtiosulfaati, lahustage see 200 ml ülalnimetatud jahutusvees, lahjendage 1 liitrini ja asetage pruunikambrisse. pudelisse, asetage pudel pimedasse ja filtreerige kahe nädala pärast kasutamiseks.
Kalibreerimine: kaaluge 0,15 g konstantse kaaluni küpsetatud võrdluskaaliumdikromaati, täpsusega 0,0002 g. Lisage 2g kaaliumjodiidi ja 20mL väävelhapet (1+9), loksutage korralikult, asetage 10 minutiks pimedasse kohta, lisage 150mL vett ja 3ml 0,5% tärkliseindikaatori lahust, tiitrige 0,1mol/L naatriumtiosulfaadi lahusega, lahus muutub siniseks. lõpp-punktis erkroheliseks. Kaaliumkromaati pimekatsesse ei lisatud. Kalibreerimisprotsessi korrati 2–3 korda ja võeti keskmine väärtus.
Naatriumtiosulfaadi standardlahuse molaarne kontsentratsioon C (mol/L) arvutati järgmiselt:
kus M on kaaliumdikromaadi mass; V1 on tarbitud naatriumtiosulfaadi maht, ml; V2 on tühikatses tarbitud naatriumtiosulfaadi maht, ml; 49,03 on kaaliumdikromaadi mass, mis vastab 1 mol naatriumtiosulfaadile, g.
Pärast kalibreerimist lisage mikroobide lagunemise vältimiseks veidi Na2CO3.
(2) NaOH standardlahus (0,1 mol/L, kehtivusaeg: üks kuu)
Valmistamine: umbes 4,0 g puhast NaOH analüüsiks kaaluti keeduklaasi ja lahustamiseks lisati 100 ml destilleeritud vett, seejärel kanti 1-liitrisesse mõõtekolbi ja kaalule lisati destilleeritud vesi ja pandi 7-10 päevaks, kuni kalibreerimine.
Kalibreerimine: pange 0,6–0,8 g puhast 120 ℃ juures kuivatatud kaaliumvesinikftalaati (0,0001 g täpsusega) 250 ml koonilisse kolbi, lisage lahustamiseks 75 ml destilleeritud vett, seejärel lisage 2–3 tilka 1% fenoolftihaletraati. ülaltoodud naatriumhüdroksiidi lahust, kuni see on kergelt punane, ja lõpp-punkt on see, et värv ei tuhmu 30S jooksul. Kirjutage üles naatriumhüdroksiidi maht. Kalibreerimisprotsessi korrati 2–3 korda ja võeti keskmine väärtus. Ja tehke tühi katse.
Naatriumhüdroksiidi lahuse kontsentratsioon arvutati järgmiselt:
kus C on naatriumhüdroksiidi lahuse kontsentratsioon, mol/L; M on kaaliumvesinikftalaadi mass, G; V1 on tarbitud naatriumhüdroksiidi maht, ml; V2 on tühikatses tarbitud naatriumhüdroksiidi maht, ml; 204,2 on kaaliumvesinikftalaadi molaarmass, g mooli kohta.
(3) Lahjendatud väävelhape (1+9) (Kehtivus: 1 kuu)
Segades lisage ettevaatlikult 100 ml kontsentreeritud väävelhapet 900 ml destilleeritud veele, lisades aeglaselt segades.
(4) Lahjendatud väävelhape (1+16,5) (Kehtivus: 2 kuud)
Segades lisage ettevaatlikult 100 ml kontsentreeritud väävelhapet 1650 ml destilleeritud veele, lisades aeglaselt. Sega töö käigus.
(5) Tärkliseindikaator (1%, kehtivus: 30 päeva)
Kaaluge 1,0 g lahustuvat tärklist, lisage 10 ml vett, segage ja süstige see 100 ml keevasse vette, keetke veidi 2 minutit, asetage see kohale ja võtke supernatant kasutamiseks.
(6) Tärkliseindikaator
0,5% tärkliseindikaator saadi, võttes 5 ml valmistatud 1% tärkliseindikaatori lahust ja lahjendades seda veega 10 ml-ni.
(7) 30% kroomtrioksiidi lahus (kehtivusaeg: 1 kuu)
Kaaluge 60 g kroomtrioksiidi ja lahustage see 140 ml orgaanilise aineta vees.
(8) Kaaliumatsetaadi lahus (100g/L, kehtivusaeg: 2 kuud)
10 g veevaba kaaliumatsetaadi terad lahustati 100 ml 90 ml jää-äädikhappe ja 10 ml äädikhappe anhüdriidi lahuses.
(9) 25% naatriumatsetaadi lahus (220g/l, kehtivusaeg: 2 kuud)
Lahustage 220 g veevaba naatriumatsetaati vees ja lahjendage 1000 ml-ni.
(10) Vesinikkloriidhape (1:1, kehtivusaeg: 2 kuud)
Segage kontsentreeritud vesinikkloriidhapet veega mahusuhtes 1:1.
(11) Atsetaatpuhverlahus (pH=3,5, kehtivusaeg: 2 kuud)
Lahustage 60 ml äädikhapet 500 ml vees, seejärel lisage 100 ml ammooniumhüdroksiidi ja lahjendage 1000 ml-ni.
(12) Pliinitraadi ettevalmistuslahus
159,8 mg pliinitraati lahustati 100 ml vees, mis sisaldas 1 ml lämmastikhapet (tihedus 1,42 g/cm3), lahjendati 1000 ml veeni ja segati hästi. Selle lahuse valmistamine ja säilitamine peab toimuma pliivabas klaasis.
(13) Plii standardlahus (kehtivus: 2 kuud)
10 ml pliinitraadi valmistamise lahuse täpne mõõtmine lahjendati veega 100 ml-ni.
(14) 2% hüdroksüülamiinvesinikkloriidi lahus (kehtivusaeg: 1 kuu)
Lahustage 2 g hüdroksüülamiinvesinikkloriidi 98 ml vees.
(15) Ammoniaak (5 mol/l, kehtivusaeg: 2 kuud)
175,25 g ammoniaaki lahustati vees ja lahjendati 1000 ml-ni.
(16) Segavedelik (kehtivusaeg: 2 kuud)
Segage 100 ml glütserooli, 75 ml NaOH lahust (1 mol/l) ja 25 ml vett.
(17) Tioatsetamiidi lahus (4%, kehtivusaeg: 2 kuud)
4 g tioatseetamiidi lahustati 96 g vees.
(18) Fenantroliin (0,1%, kehtivusaeg: 1 kuu)
Lahustage 0,1 g o-fenantroliini 100 ml vees.
(19) Happeline tinakloriid (kehtivusaeg: 1 kuu)
Lahustage 20 g tinakloriidi 50 ml kontsentreeritud vesinikkloriidhappes.
(20) Kaaliumvesinikftalaadi standardpuhverlahus (pH 4,0, kehtivusaeg: 2 kuud)
10,12 g kaaliumvesinikftalaati (KHC8H4O4) kaaluti täpselt ja kuivatati temperatuuril (115±5) ℃ 2-3 tundi. Lahjendage veega 1000 ml-ni.
(21) Fosfaadi standardpuhverlahus (pH 6,8, kehtivusaeg: 2 kuud)
3,533 g veevaba dinaatriumvesinikfosfaati ja 3,387 g kaaliumdivesinikfosfaati, mida kuivatati temperatuuril (115±5) ℃ 2–3 tundi, kaaluti täpselt ja lahjendati veega mahuni 1000 ml.
3, hüdroksüpropüülmetüültselluloosi rühma sisalduse määramine
(1) Metoksüsisalduse määramine
Metoksüsisalduse määramine põhineb vesinikjodaathappe lagunemisel kuumutamisel metoksüsisaldusega katsega lenduva metaanjodiidi saamiseks (keemistemperatuur 42,5 °C). Metaanjodiid destilleeritakse autoreaktsioonilahuses lämmastikuga. Pärast pesemist segavate ainete (HI, I2 ja H2S) eemaldamiseks absorbeeritakse joodi metaani aur Br2 sisaldava kaaliumatsetaadi äädikhappe lahusega, moodustades IBr ja oksüdeeritakse seejärel joodhappeks. Pärast destilleerimist kantakse aktseptoris olevad ained joodipudelitesse ja lahjendatakse veega. Pärast sipelghappe lisamist liigse Br2 eemaldamiseks lisatakse KI ja H2SO4. Metoksüsisalduse saab arvutada, tiitrides 12 Na2S2O3 lahusega. Reaktsioonivõrrandit saab väljendada järgmiselt.
Metoksüsisalduse mõõtmise seade on näidatud joonisel 7-6.
Punktis 7-6 (a) on A 50 ml ümarkolb, mis on ühendatud kateetriga. Pudelikael on vertikaalselt varustatud sirge õhukondensatsioonitoruga E, pikkusega umbes 25 cm ja siseläbimõõduga 9 mm. Toru ülemine ots on painutatud klaasist kapillaartoruks, mille väljalaskeava on allapoole ja mille siseläbimõõt on 2 mm. Joonis 7-6 (b) näitab täiustatud seadet. 1 on reaktsioonikolb, mis on 50 ml ümarapõhjaline kolb ja lämmastikutoru asub vasakul. 2 on vertikaalne kondensatsioonitoru; 3 on pesuvedelik, mis sisaldab pesuvedelikku; 4 on absorptsioonitoru. Suurim erinevus aparaadi ja farmakopöa meetodi vahel seisneb selles, et farmakopöa meetodi kaks absorbeerijat ühendatakse üheks, mis võib vähendada lõpliku absorptsioonilahuse kadu. Lisaks erineb skraberis olev pesuvedelik ka farmakopöa meetodist, milleks on destilleeritud vesi, ning täiustatud seade on kaadmiumsulfaadi lahuse ja naatriumtiosulfaadi lahuse segu, mis suudab kergemini adsorbeerida destilleeritud gaasis leiduvaid lisandeid.
Instrumendi pipett: 5 ml (5), 10 ml (1); Bürett: 50 ml; Joodi mõõtepudel: 250mL; Analüüsige tasakaalu.
Reaktiiv fenool (kuna see on tahke aine, sulatatakse see enne söötmist); Süsinikdioksiid või lämmastik; Hüdrojodaathape (45%); Puhta analüüs; kaaliumatsetaadi lahus (100g/L); Broom: analüütiliselt puhas; Sipelghape: analüütiliselt puhas; 25% naatriumatsetaadi lahus (220g/L); KI: analüütiline puhtus; Lahjendatud väävelhape (1+9); naatriumtiosulfaadi standardlahus (0,1 mol/L); fenoolftaleiini indikaator; 1% etanooli lahus; Tärkliseindikaator: 0,5% tärklist vees; Lahjendatud väävelhape (1+16,5); 30% kroomtrioksiidi lahus; Orgaaniline vesi: lisada 100mL veele 10mL lahjendatud väävelhapet (1+16,5), kuumutada keemiseni ja lisada 0,1ml0,02mol/L kaaliumpermanganaadi tiiter, keeta 10 min, peab jääma roosa; 0,02 mol/l naatriumhüdroksiidi tiitrimislahus: Hiina farmakopöa lisameetodi kohaselt kalibreeriti 0,1 mol/l naatriumhüdroksiidi tiitrimislahus ja lahjendati keedetud ja jahutatud destilleeritud veega täpselt 0,02 mol/l-ni.
Lisage pesutorusse umbes 10 ml pesulahust, lisage absorptsioonitorusse 31 ml äsja valmistatud absorptsioonilahust, paigaldage instrument, kaaluge umbes 0,05 g (0,0001 g täpsusega) kuivatatud proovi, mis on 105 °C juures konstantse kaaluni kuivatatud. ℃ reaktsioonikolbi ja lisage 5 ml hüdrojodaati. Reaktsioonipudel ühendatakse kiiresti regenereerimiskondensaatoriga (jahvatussuu niisutatakse hüdrojodaadiga) ja paaki pumbatakse lämmastikku kiirusega 1–2 mulli sekundis. Temperatuuri reguleeritakse aeglaselt, nii et keeva vedeliku aur tõuseb pooleni kondensaatori kõrgusest. Reaktsiooniaeg sõltub proovi iseloomust, vahemikus 45 minutit kuni 3 tundi. Eemaldage absorbenttoru ja viige absorbeeriv lahus ettevaatlikult 500 ml joodikolbi, mis sisaldab 10 ml 25% naatriumatsetaadi lahust, kuni kogumaht jõuab umbes 125 ml-ni.
Pidevalt loksutades lisage aeglaselt tilkhaaval sipelghapet, kuni kollane värvus kaob. Lisage tilk 0,1% metüülpunase indikaatorit ja punane värvus ei kao 5 minuti jooksul. Seejärel lisage kolm tilka sipelghapet. Laske veidi seista, seejärel lisage 1g kaaliumjodiidi ja 5mL lahjendatud väävelhapet (1+9). Lahust tiitriti 0,1 mol/l naatriumtiosulfaadi standardlahusega ja lõpp-punkti lähedale lisati 3-4 tilka 0,5% tärkliseindikaatorit ning tiitrimist jätkati, kuni sinine värvus kadus.
Samas olukorras viidi läbi tühikatse.
Metoksiidi kogusisalduse arvutamine:
kus V1 tähistab naatriumtiosulfaadi standardlahuse mahtu (mL), mida tiitrimisproovid tarbivad; V2 on tühikatses kasutatud naatriumtiosulfaadi standardlahuse maht, ml; C on naatriumtiosulfaadi standardlahuse kontsentratsioon, mol/L; M tähistab kuivatatud proovi massi, g; 0,00517 on 0,1 mol/l naatriumtiosulfaati 1 ml kohta, mis vastab 0,00517 g metoksüle.
Üldine metoksüsisaldus esindab metoksüarvutuse metoksü- ja hüdroksüproksüväärtust, seega tuleb täpse metoksüsisalduse saamiseks korrigeerida kogu alkoksüsisaldust saadud hüdroksüproksüsisalduse järgi. HÜDROKSÜPROPOKSÜSI SISALDUS TULEB KÕIGE KORRIGEERIDA HI REAKTSIOONIL HÜDROKSÜPROPÜÜLIGA KONSTANDIGA K = 0,93 (SUURE ARVU PROOVIDE KESKMINE, MÄÄRATUD MorganTHODY). Seetõttu:
Parandatud metoksüsisaldus = metoksü kogusisaldus – (hüdroksüpropoksüsisaldus × 0,93 × 31/75)
Kus numbrid 31 ja 75 on vastavalt metoksü- ja hüdroksüpropoksürühmade molaarmassid.
(2) Hüdroksüpropoksüsisalduse määramine
Proovis sisalduv hüdropropoksürühm reageerib kroomtrioksiidiga, moodustades äädikhappe. Pärast autoreaktsioonilahusest destilleerimist määratakse kroomhappe sisaldus NaOH lahusega tiitrimise teel. Kuna destilleerimise käigus tuuakse välja väike kogus kroomhapet, kulub ka NaOH lahus, seega tuleks selle kroomhappe sisaldus määrata jodimeetria abil ja see arvutusest maha arvata. Reaktsiooni võrrand on järgmine:
Instrumendid ja reaktiivid Täielik instrumentide komplekt hüdroksüpropoksürühmade määramiseks; Mahuline pudel: 1L, 500mL; Mõõtesilinder: 50mL; Pipett: 10 ml; Joodi mõõtepudel: 250mL. Põhibürett: 10mL; naatriumtiosulfaadi standardlahus (0,1 mol/L); Lahjendatud väävelhape (1+16,5); Lahjendatud väävelhape (1+9); Tärkliseindikaator (0,5%).
7-7 on seade hüdroksüpropoksüsisalduse määramiseks.
Punktis 7-7 (a) on D 25 ml kahe kaelaga destilleerimiskolb, B on 25 mm × 150 mm aurugeneraatori toru, C on vooluühendustoru, A on elektriline kütteõlivann, E on šuntkolonn, G on klaaskorgiga kooniline kolb, mille otsa siseläbimõõt on 0,25-1,25 mm, sisestatud destilleerimiskolbi; F on kondensatsioonitoru, mis on ühendatud E-ga. Joonisel fig. 7-7 (b), 1 on reaktor, mis on 50 ml destilleerimiskolb; 2 on destilleerimispea; 3 on 50 ml klaasist lehter orgaanilise vee voolu kiiruse reguleerimiseks; 4 on lämmastikutoru; 5 on kondensatsioonitoru. Kõige olulisem erinevus modifitseeritud seadme ja farmakopöa meetodi vahel on klaaslehtri lisamine veevoolu kiiruse reguleerimiseks, nii et destilleerimise kiirust saab hõlpsasti kontrollida.
Katsemeetodid 105 ℃ konstantse massini kuivatatud proovis on umbes 0,1 g (0,0002 g), täpselt destilleerimispudelis, lisage 10 ml 30% kroomtrioksiidi lahust, destilleerimiskolb õlivanni tassi, õlivanni vedeliku tase kooskõlas meie tehase kroomtrioksiidi vedeliku pinna, paigaldatud seadmete, avatud jahutusvee, lämmastikuga, et kontrollida lämmastiku kiirust umbes üks mull sekundis. 30 minuti jooksul kuumutati õlivann temperatuurini 155 ℃ ja hoiti sellel temperatuuril, kuni kogutud lahuse maht saavutas 50 ml. Destilleerimine peatati õlivanni eemaldamiseks.
Peske jahuti sisesein destilleeritud veega, ühendage pesuvesi ja destillaat 500 ml joodipudelis, lisage 2 tilka 1% fenoolftaliidi indikaatorit, tiitrige 0,02 mol/L naatriumhüdroksiidi lahusega pH väärtuseni 6,9-7,1. ja kirjutage üles tarbitud naatriumhüdroksiidi koguarv.
Lisage joodipudelisse 0,5 g naatriumvesinikkarbonaati ja 10 ml lahjendatud väävelhapet (1+16,5) ja laske seista, kuni süsihappegaasi ei teki. Seejärel lisage 1,0 g kaaliumjodiidi, sulgege see tihedalt, loksutage korralikult ja jätke 5 minutiks pimedasse. Seejärel lisage 1 ml 0,5% tärkliseindikaatorit ja tiitrige see 0,02 mol/L naatriumtiosulfaadiga kuni lõpp-punktini. Kirjutage üles tarbitud naatriumtiosulfaadi kogus.
Teises tühikatses registreeriti vastavalt tarbitud naatriumhüdroksiidi ja naatriumtiosulfaadi tiitrijate mahud.
Hüdroksüpropoksüsisalduse arvutamine:
Kus K on pimekatse paranduskoefitsiendi pilt: V1 on proovi tarbitud naatriumhüdroksiidi tiitrimise maht, ml. C1 on naatriumhüdroksiidi standardlahuse kontsentratsioon, mol/L; V2 on proovi poolt tarbitud naatriumtiosulfaadi tiitrimise maht, ml; C2 on naatriumtiosulfaadi standardlahuse kontsentratsioon, mol/L; M on proovi mass, g; Va on tühikatses kasutatud naatriumhüdroksiidi tiitrimise maht, ml; Vb on tühikatses kasutatud naatriumtiosulfaadi tiitrimise maht, ml.
4. Niiskuse määramine
Instrumentaalsed analüütilised kaalud (täpsus kuni 0,1 mg); Mõõtepudel: läbimõõt 60mm, kõrgus 30mm; Kuivatusahi.
Katsemeetod kaalub proovi täpselt 2–4G (
Postitusaeg: 08.09.2022